Предварительного восстановления методы

Методы предварительного восстановления [c.365]

Известно много достаточно сильных восстановителей, однако выбор подходящего вещества и условий его применения в объемном анализе представляет значительные трудности. Отдельные методы определения одного и того же элемента часто отличаются именно выбором условий его предварительного восстановления, тогда как титрование в большинстве случаев может быть выполнено любым рабочим раствором окислителя. [c.366]

Кратко рассмотрим некоторые наиболее важные методы предварительного восстановления, применяемые в объемном анализе. [c.366]

В одном из распространенных методов определения железа в рудах и других материалах для предварительного восстановления трехвалентного железа пользуются двухлористым оловом. Избыток ЗпС окисляют до- [c.366]

Наиболее важными практическими применениями хроматометрии являются определение железа в различных пробах после предварительного восстановления его до Ре(II), а также урана, который предварительно переводят в и(IV). Кроме того, реакция титрования железа (II) дихроматом является заключительным этапом различных аналитических методик, основанных на реакциях взаимодействия Ре(1П) или Ре(П) с определяемым веществом. Восстановители анализируют по методу замещения. Например, Си(1) реагирует с Ре(1П) [c.286]

Этот метод, как правило, предназначен для определения железа (II) или общего содержания железа (Fe + и Ре++ ) после предварительного восстановления железа (III). Хотя ред-окс системы и [c.65]

ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОКИСЛЕНИЯ — ВОССТАНОВЛЕНИЯ. МЕТОДЫ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ [c.429]

МЕТОДЫ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ [c.434]

Такой метод очистки обладает рядом преимуществ отсутствие вторичной растворимости осажденного осадка, который имеет более крупнозернистую структуру и большую плотность, в результате чего создаются благоприятные условия для обезвоживания возможность очистки высококонцентрированных сточных вод без предварительного восстановления шестивалентного хрома, образующего нерастворимые соли с некоторыми двухвалентными катионами. Преимущество данного метода при утилизации осадков состоит в том, что получаюш,иеся продукты безвредны, они могут быть использованы путем введения в неочищенные сточные воды для дополнительного использования сорбционных свойств частиц осадков и имеют многообразные направления использования с [c.119]

Титр раствора можно установить также объемным методом, титруя предварительно восстановленное железо перманганатом, бихроматом или ванадатом. Для титрования берут 100 мл стандартного раствора. [c.252]

Возможно также осаждение Сг (VI) в виде нерастворимых соединений без предварительного восстановления его до Сг , например, ацетатом бария. В этом случае Сг (VI) осаждается в ивде хромата бария. Достоинством этого метода является возможность одновременной очистки сточных вод и от ионов 804 . [c.72]

При хлорировании газообразным хлором, хлоридами серы, тетрахлоридом углерода образуются летучие хлориды вольфрама и других элементов, а также некоторые нелетучие хлориды. Летучие хлориды улавливают селективно, очищают ректификацией и другими методами. Известно, в частности, хлорирование бедных оловянно-вольфрамовых руд или концентратов с предварительным восстановлением концентратов. После восстановления олово хлорируется при 350°, а вольфрам — при 500—900°. [c.248]

Большинство авторов определило молекулярные массы а-глиадинов (табл. 6Б.4) в пределах от 27 000 до 38 000 Да [72, 73]. Этот диапазон может отражать определенную изменчивость молекулярной массы поскольку при использовании этого же метода в отношении нескольких а-глиадинов установлены [116, 114] разные молекулярные массы для каждого из них. Завышенные величины молекулярных масс для аг и аг-глиадинов, полученные гель-фильтрацией [147], объясняются тем, что исследования проводились в 0,1 М уксусной кислоте без предварительного восстановления дисульфидных связей и в отсутствие денатурирующего агента (мочевины или гуанидинхлорида), а также тем, что в этих условиях а-глиадины находятся не в форме статистического клубка. Ввиду этого результаты оказываются искаженными за счет конформации, которую принимают в этой среде а-глиадины и стандарты белков. Все а-глиадины образованы одной полипептидной цепью. [c.188]

Метод может с успехом применяться для определения тория и церия при их совместном присутствии в различных соотношениях [206], при условии предварительного восстановления Се до Се 3%-ной перекисью водорода. Относительная ошибка не превышает 3% при количестве тория от 4 до 16 мг и 6—7% для количеств тория, меньших 2 мг. В последнем случае для количественного разделения тория и церия необходимо двух- или трехкратное переосаждение осадка двойного иодата тория. [c.57]

Разработанный П. А. Волковым метод осаждения урана после его предварительного восстановления до четырехвалентного состояния, вошедший в практику под названием фосфатного метода [184], применяется главным образом как метод отделения, вследствие чего подробное его описание приводится нами в разделе Методы отделения урана от сопутствующих элементов (стр. 270). [c.62]

Методы, основанные на титровании урана (VI) растворами восстановителей, обладают тем преимуществом, что позволяют исключить предварительное восстановление растворов уранила. Однако точность этих методов значительно ниже. Для титрования урана (VI) наиболее часто применяют соли хрома (II) [511, 996] и титана [c.98]

Преимущество этого метода перед вышеописанным заключается в том, что не требуется предварительного восстановления U (VI) до и (IV). [c.225]

Авторами было изучено влияние ряда элементов, в том числе и продуктов деления, на определение урана данным методом, и было найдено, что мешающее влияние Си (И), Fe (III), Ag, Се (IV), Jo, Rh и др. можно устранить предварительным восстановлением при нулевом потенциале катода Мо (VI) и Сг (VI) отделяют путем экстракции их насыщенным раствором а-бензоиноксима в хлороформе. [c.227]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Многообразие форм серы и большое число различных промышленных и природных объектов обусловило появление множества методов разделения. Во многих случаях методы разделения сводятся к отгонке сероводорода, получаемого предварительным восстановлением образца. Метод экстракции используется только для отделения и определения элементной серы. Успешно развиваются методы хроматографии и ионного обмена. [c.55]

Метод очень удобен, однако область его применения ограничена. Без предварительного восстановления не всегда удается анализировать вещества, содержащие азот в окисленной форме. Нельзя этим методом определить азот в веществах, разлагающихся при взаимодействии с холодной серной кислотой с отщеплением азота и легко выделяющих азот при нагревании. Не образуется количественно аммиак и при разложении некоторых гетероциклических соединений. [c.68]

Методы с предварительным восстановлением мышьяка до арсина. [c.104]

Все остальные методы анализа требуют предварительного восстановления обоих галогенов [270 или одного только хлора [603, 702]. [c.211]

В рассмотренном определении был применен метод замещения. Поскольку Ре + не титруется перманганатом, оно было замещено эквивалентным количеством Ре , которое и титровали. По методу замещения, т. е. после предварительного восстановления, можно определять и некоторые другие вещества, например соли молибденовой кислоты НгМоО/, и ванадиевой кислоты НУОз, KзfFe( N)в] и даже соли хрома (III), способные восстанавливаться цинком в соли хрома (II), которые и титруют КМПО4. [c.386]

Тем не менее имеется ряд патентов на методы сульфидирования катализаторов гидрообессер гваиия, отличающиеся условиями обработки и сульфидирующим агентом. Большая роль отводится сероуглероду [пат. США 3516926], предлагаются меркаптаны (С1—С20) [пат. США 4111796], диметилсульфид [пат.Англин 1553616], растворенные в нефтепродукте, сероводород и низкомолекулярные сульфиды в смеси с водородом [ пат. Японии 53-122692, США 3166491], сероводород, растворенный в нефтепродукте [пат. США 4213850] и пр. Разновидностью сульфидирования сероводородом в смеси с водородом является прием загрузки элементарной серы непосредственно в реактор, на слой катализатора и обработки ее ВСГ при постепенно повышаемой температуре до 200 °С [ 80, пат. США 4177136]. В связи с многообразием методов сульфидирования сформулировать требования по выбору условий обработки однозначно весьма трудно. Особенно разноречивые мнения по влиянию предварительного восстановления катализатора водородом на последующее сульфидирование. Однако в последних публикациях утверждается, что глубокое восстановление водородом, например, при высоких температурах (400 °С и выше) отрицательно влияет на образование комплексов, определяющих активность катализатора [39, 72, 81], но необходимость водорода при активации обязательна [80]. На основе исследований с учетом возможности реализации технологии активации катализатора ряд известных вариантов сульфидирования катализатора можно, в порядке предпочтительности, расположить следующим образом а) смесью сероводорода с водородом б) низкомолекулярным серусодержащим соединением в среде водорода в) низкомолекулярным серусодсржащим соединением в потоке легкого [c.99]

Вне зависимости от того, является ли приобретенный катализатор окисью или он был подвергнут предварительному восстановлению, после использования катализатор сохраняет свои пирофорные свойства, и перед выгрузкой на воздух его следует пассивировать. Изготовители катализаторов дают сведения о соответствующем методе пассивирования. Общая методика заключается в следующем. В токе азота катализатор охлаждают до ЮООС, Затем в азот добавляют воздух с такой скоростью, чтобы температура горячего фронта не превышала 250< С. После того как по всему слою катализатора прошел горячий фронт, катализатор охлаадают и все операции с ним можно проводить на воздухе. Если этот катализатор еще не потерял активность, то после указанной выше обработки он находится в предвосстановленном и пассивированном состояшии и годен для повторного использования, [c.183]

Титрование хлороплатината калия после его восстановления Метод основан на предварительном выделении калия в виде хлороплатината Хлор, входящий в состав этого комплексного соединения, нельзя непосредственно титровать раствором AgNOa. Поэтому хлороплатинат сначала восстанавливают тем или иным способом Выделившийся хлорид титруют раствором AgNOa Один из наиболее старых способов предложен Мором [2047] [c.64]

Одной из первых работ, в которой была использована эта реакция, является работа Коха [501]. Метод основан на предварительном восстановлении плутония (в количестве около 2,5 мг) в цинковом редукторе в растворах 1 N H2SO4 и последующем титровании полученного раствора в объеме 10 мл 0,0045 М раствором сульфата церия (IV). В качестве индикатора используют 0,025 М раствор ферроина (комплекса Fe(II) с-о-фенантроли-ном). Стандартизацию растворов плутония проводили весовым и радиометрическим методами. Полученные данные совпадали между собой с точностью до 0,1%- Среднее отклонение в восьми опытах составило 0,25%. [c.181]

Чернихов и Успенская [195, 203, 206] разработали метод выделения тория в виде 4Th(J03)4 KJO3 I8H2O из растворов, содержащих избыток азотной кислоты и примерно 5%-ный избыток иодата калия по весу. Осаждение проводится из азотнокислого раствора на холоду. Окончательное удаление азотной кислоты и избытка иодата достигается промыванием осадков этиловым спиртом. Предварительное восстановление церия перекисью водорода позволяет достигнуть количественного осаждения тория, свободного от церия. Метод дает возможность определять торий как весовым, так и объемным путем в макро- или микроколичествах. Относительная ошибка при количестве тория 4—16 мг не превышает 3%. [c.37]

В. М, Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] использовали трудную растворимость тетрафторида урана для определения общего содержания урана. Предложенный ими метод основан на предварительном восстановлении шестивалентного урана до четырехвалентного солями двухвалентного железа в присутствии значительного избытка плавиковой кислоты. Так как образующиеся в результате реакции ионы трехвалентного железа связываются в прочный растворимый комплексный анион [РеРе ], а четырехвалентный уран выпадает в осадок в виде нерастворимого тетрафторида, то восстановление шестивалентного урана очень быстро завершается полностью. Разработанный метод, получивший название фторидного, нашел применение главным образом для отделения урана от мешающих элементов и последующего его определения другими методами, В связи с этим подробное описание метода приводится в разделе Методы отделения . [c.65]

Определение рения после его восстановления амальгамой цинка. Для определения репия предложен метод, основанный на предварительном восстановлении Re04 до Re в цииковом редукторе и последующем титровании Re окислителем [828]. [c.84]

Если надо определить присутствие нитрогруппы в соединении, то качественно ее можно обнаружить иногда по внешним признакам нитросоединения оригинальному миндальному запаху, свойственному весьма многим нитропродуктам, желтому цвету. Лучше (в том случае, когда соединение не имеет аминогруппы) подвергнуть исследуемый продукт восстановлению (цинк в уксуснокислом растворе, ЗпС ,— в солянокислом) и в полученном продукте восстановления искать аминогруппу методом диазотирования (см. восстановление). Метод в случае наличия аминогруппы в нитросоединении не может быть применен без предварительного удаления через диазореакцию или приведения в неактивное состояние (например ацилированием) аминогруппы. Для тех химиков, которым диазопроба является вполне знакомой, можно и без удаления аминогруппы по оттенкам [c.60]

В виде металла ртуть может быть определена сухим путем (разложение ее соединений и последующая возгонка ртути в виде металлической) или мокрым путем после предварительного восстановления металлами растворов ее солей. Помимо этого, для определения различных количеств ртути используют злек-тролитические методы. [c.75]

Соли Hg(II) могут быть определены аналогично после предварительного восстановления их до солей Hg(I) формальдегидом в присутствии соляной кислоты и далее титрованием образовавшегося осадка Hgj la броматом калия, как указано выше. Бромато-метрический метод, однако, не нашел широкого применения для определения ртути. [c.90]

Заслуживает внимания метод беспламенной атомно-абсорбци-онной спектрофотометрии, также включающий предварительное восстановление мышьяка до арсина. [c.105]

Авторами работы [78] предложен метод визуализации, выгодно отличающийся от других возможностью надежно детектировать в слое геля все компоненты комплекса. Способ основан на регистрации образующихся ВС в ходе гидролиза предварительно восстановленной боргидридом смеси це моолигосахаридов. В качестве окислителя используют тpифeниJГu гразолий-хлорид. Образующийся при этом формазан выпадает в осадок в месте локализации активного фермента. Недостатком метода является необходимость нагревания геля и проявляющей системы на горелке для окисления ВС, что может приводить к деформации гелевых пластин, размыванию за счет диффузии продуктов реакции и снижению таким образом разрешающей способности метода. [c.144]

В ИК-спектрах препарата, полученного при обработке диазометаном ЛМР ели, полоса карбонильной группы сильно ослаблена Этот препарат содержал только V4 карбонильных групп, определяемых гидроксиламиновым методом Присутствие в ЛМР эпоксидного кольца после обработки диазометаном было подтверждено цветной реакцией с иодистым калием Лигпин, предварительно восстановленный боргидридом натрия, не давал этой реакции [c.251]