Алкалоиды хроматографическое разделение

Получают извлечением растительного материала спиртом, с последующим разделением алкалоидов хроматографическим путем или фракционной кристаллизацией. [c.478]

Долгое время резерпин получали из природных источников — экстракцией суммы алкалоидов с последующим хроматографическим разделением. Но с тех пор, как был осуществлен его синтез, метод получения его из природных источников уступил место синтетическому промышленному производству, что значительно удешевило этот весьма ценный и широко применяемый препарат. [c.355]

Кроме хинина, в хинной коре содержится более 25 других алкалоидов. Применяя методы хроматографического разделения, удается, кроме хинина, выделить элюированием и другие алкалоиды. Исследование строения хинина продолжалось более 50 лет в решении этого вопроса принимали участие. известные исследователи, как, например, Кэнигс, Скрауп, Рабе и другие, но наиболее приемлемой структурной формулой явилась предложенная Рабе в 1908 г. Частичным и полным синтезом хинина занимались Пикте, Прелог, Ружичка и др., но впервые Вудварду и Дерингу (США) удалось в 1944 г. синтезировать хинин. [c.440]

В большинстве опубликованных работ по выделению алкалоидов хроматографическое разделение носит вспомогательный характер. Наиболее типичные примеры хроматографического разделения алкалоидов даны в табл. 39.1. Примеры выделения других алкалоидов приведены в работе [6]. [c.109]

Для хроматографического разделения алкалоидов авторы применили метод вырезанных из бумаги кружков, описанный также другими исследователями (метод радиальных хроматограмм). Диаметр кружков 11 см, ширина вырезанной полоски (язычка) для погружения в систему растворителей 4 мм. [c.47]

Кроме названных, для хроматографического разделения алкалоидов люпина на бумаге применяют и другие системы смесь ацетон+1 н. раствор соляной кислоты в соотношении 4 1, с помощью которой удается быстро провести разделение алкалоидов некоторых видов люпина свежеприготовленный насыщенный раствор сернокислого аммония, этанол+ толуол. Этой смесью можно разделять большое количество алкалоидов люпина. [c.51]

Для идентификации этих веществ имеются многочисленные реагенты, применимые для группового осаждения, и многие общие цветные реакции. После подобных предварительных исследований используют различные специальные способы обнаружения отдельных алкалоидов. Хроматографические методы разделения и обнаружения применяются в лабораториях, имеющих соответствующее оборудование. [c.132]

Иониты нашли разнообразное применение для синтеза многих веществ, препаративного разделения, анализа сложных смесей. Используются для разделения аминокислот, гидролизатов белков, для очистки витаминов, алкалоидов, для тонкого хроматографического разделения трудно анализируемых смесей, для извлечения и улавливания ценных веществ из разбавленных растворов, для улавливания вредных примесей из промышленных вод перед спуском их в водоемы и т. д. [c.202]

В последнее время вместо осаждения начали чаще применять хроматографическое разделение алкалоидов например, адсорбционную хроматографию на окиси алюминия из бензольг ых или хлороформных растворов, а также распределительную хроматографию на кизельгуре, силикагеле, порошкообразной целлюлозе или стеклянном порошке [c.1056]

III. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ АЛКАЛОИДОВ [c.336]

Примечание. Среди ионообменных процессов, осуществляемых ионитами (извлечение электролитов из растворов, очистка неэлектролитов от примесей электролитов, хроматографическое разделение смесей электролитов), особенно большое значение имеет ионообменно-хроматографический метод разделения смесей (ионов металлов, в частности редкоземельных, аминокислот, антибиотиков, алкалоидов и др.). Ионообменная хроматография — один из видов сравнительно новой области химии, хроматографии, широко используемой для разделения смесей веществ в жидких и газообразных фазах. Помимо ионообменной, существуют следующие виды хроматографии адсорбционная, распределительная и осадочная. Хроматографический метод анализа открыл в 1903 г. русский ботаник М. С. Цвет (1872—1919). [c.448]

Следует подчеркнуть, что для хроматографического разделения необходимо, чтобы разность значений 7 двух алкалоидов составляла по крайней мере 0,07 в противном случае пятна сливаются. Исключение составляют вещества с О—0,3, которые удается разделить, хроматографируя [c.555]

Это в первую очередь относится к разделению аммиака, аминов и алкалоидов. С целью улучшения формы хроматографических пиков аминов на полимерные сорбенты нано- [c.87]

Разделение суммы алкалоидов хроматографическим методе Этот метод используется как для очистки, так и разделения ал лоидов. Разделение алкалоидов основано на том, что они обы1 имеют различную адсорбционную способность. Например, хрома графическим методо.м из сложной смеси алкалоидов мака мо выделить морфин, из суммы алкалоидов эфедры — эфедрин. [c.136]

Неионообменная порошковая целлюлоза применяется в качестве носителя при распределительной хроматографии и электрофорезе на колонках и в слоях. Целлюлоза используется для хроматографического разделения сахаров, глицеридов, спиртов, фенолов, аминов, карбоновых и аминокислот, пептидов, белков, нуклеиновых кислот, уроновых кислот, липидов, алкалоидов, антибиотиков, гормонов, ферментов, витаминов, гербицидов и инсектицидов, неорганических ионов, красителей, углеводородов и других веществ. Применяется также для электрофореза белков, пептидов, аминокислот, нуклеиновых кислот, нуклеотидов. [c.127]

Примечание. Лишь немногие алкалоиды нестабильны в рекомендованных оснбвных растворителях. Четвертичные основания, например берберин, в таких средах обладают несколькими стабильными формами с различной растворимостью, вследствие чего при хроматографическом разделении возникают размытые пятна. Поэтому в случае четвертичных оснований диэтиламин заменяют ледяаой уксусной кислотой. [c.287]

На слоях силикагеля Г, полученных стандартным методом, ван Пинксте-рен и Ферлуп [25] провели хроматографическое разделение алкалоидов настойки опия, используя смесь четыреххлористый углерод—бутанол — метанол — 6н. раствор аммиака (40 + 30 + 30 + 2). Для разделения методом ХТС псевдоморфина hRf 4), морфина (35) и наркотилина (85) они использовали упомянутый выше растворитель, повысив содержание раствора аммиака до 3,3. [c.289]

Махата [23] описал разделение различных лекарственных веществ, используемых для токсикологических и клинических целей. Чтобы осуществить указанное разделение, алкалоиды должны быть в виде свободных оснований, а кислые яды — в виде свободных кислот. Поэтому для хроматографического разделения производят извлечение в делительной воронке по методу Стаса — Отто. Хроматографический анализ осуществляют на пластинках силикагеля Г, полученных с помощью описанного в оригинальной работе вспомогательного устройства для намазывания. Использованные расворители и исследованные вещества приведены в табл. 72. [c.328]

Для хроматографического разделения люпиновых алкалоидов часто применяют следующую методику, разработанную Вевюровским и Братск. [c.47]

Для системы растворителей при хроматографическом разделении растворимых в воде алкалоидов спорыньи эргобазииа и эргобазидина используют н-бутанол— уксусная кислота — вода (4 1 5), а для разделения лизергиновои и изолизергиновой кислот — н-бутанол— пиридин — вода (4 1 5). [c.130]

НИИ нескольких лет использует полярографический детектор для контроля хроматографических разделений в жидкой фазе. Эта система, названная Кемулей "хроматополярографией", была описана в 1952 г. /31/, а последующие работы того же автора продемонстрировали е применимость к нитросоединениям и изомерам ДДТ /32/, аминокислотам /33/, алкалоидам /34/ и альдегидам и кетонам /35/. С современным состоянием этих исследований можно познакомиться по работе /36/. Приведенные в ней данные показывают, что указанным методом можно детектировать малые количества разнообразных органических веществ. Вопрос о применимости указанного метода в высокоскоростной высокоэффективной хроматографии в работе /36/ не рассматривается. [c.230]

Для разделения сложных смесей алкалоидов в последнее время вместо осаждения, в особенности в научно-исследовательской работе, стали применять хроматографическое разделение алкалоидов например, адсорбционную (на А12О3), а также распределительную хроматографию на кизельгуре, силикагеле, порошкообразной целлюлозе с применением различных смесей растворителей. [c.529]

Ионнообменная хроматография. Процесс ионного обмена широко известен в связи с его применением для умягчения воды. Впервые он был использован для разделения неорганических катионов и анионов. Позже были сделаны попытки применить хроматографическую теорию к ионнообменной адсорбции. В хроматографическом анализе диссоциирующих органических соединений в последнее время все более широкое применение получают синтетические смолы, способные к избирательной адсорбции и обладающие ионнообменными свойствами (Адамс и Холмс, 1935). Получены смолы с кислыми свойствами для катионного обмена и смолы с основными свойствами для анионного обмена. Адсорбция этими смолами в значительной мере определяется зарядом растворенного вещества (при этом надо отметить, что обменная адсорбция представляет собой очень сложный процесс), а для элюирования применяются растворы кислоты, щелочи или соли. Синтетические анионнообменные смолы (например, Амберлит IR4) применялись для хроматографического разделения аминокислот (например, глутаминовой и аспарагиновой кислот в продуктах гидролиза шерсти). Другими примерами применения ионного обмена могут служить анализ нуклеиновой кислоты, адсорбция алкалоидов и отделение свободных сульфокислот от азокрасителеЙ с ЗОзМа-группами в молекуле. Ричардсон наблюдал, что свободные сульфокислоты Небесно-голубого FF и других высокомолекулярных красителей быстро адсорбируются ионнообменной смолой Деацидит В. С уменьшением величины молекулы может быть достигнут такой предел, при котором начинается медленная диффузия в структуру смолы, юз Ионнообменная хроматография может применяться для разделения, очистки и анализа ионизирующихся красителей (кислотные красители и прямые красители для хлопка с сульфогруппами в молекуле и оспов- [c.1514]

В фармацевтической промышленности важгюе значение имеет применение ионообменных смол, угля и других сорбентов для выделения, очистки и анализа алкалоидов, витаминов, антибиотиков и ряда других лекарственных веществ. Как было показано в предыдущей главе, выделение и разделение витаминов и алкалоидов хроматографическими методами весьма эффективно и рентабельно. А. В. Труфанов в 1936 г. применил адсорбцию на угле для извлечения и очистки витамина Вх. В 1944 г. А. В. Тру-фанов и В. А. Кирсанова разработали производственный метод выделения витаминов В1, Вз и эргостерина из пекарских дрожжей, используя для хроматографии пермутит. [c.202]

Количественное хроматографическое разделение смесей, являющееся целью хроматографического опыта, сближает аналитическое и препаративное применение хроматографии это дало основание М. М. Сепявипу кратко затронуть в статье вопрос получения ряда редких металлов методом ионного обмена и ионообменной хроматографии. Однако в последние годы области применения ионообменных процессов значительно расширились и, в частности, захватили область органических соединений. В настоящее время хроматографически разделяют смеси не только простейших, способных к диссоциации органических соединений, например, карбоновых кислот, но и главным образом сложные смеси алкалоидов, аминокислот и пр. В сборнике этому вопросу посвящена статья Г. В. Самсонова, содержащая обширный материал по специфике иоипого обмена больших молекул органических веществ и в значительной степени освещающая современные, во многом принадлежащие самому автору, исследования в области ионообменного выделения различных индивидуальных антибиотиков в чистом виде. [c.8]

В этой главе рассматриваются алициклические соединения, алкилбен-золы, полициклические ароматические соединения, фенолы, ароматические амины, производные пиридина и алкалоиды. По распространению и методам выделения эти вещества весьма разнородны, и единственное, что их объединяет,— это циклическая природа. Некоторые из перечисленных групп, в частности алициклические соединения, алкилбензолы и фенолы, являются компонентами эфирных масел. Однако в природе они встречаются в смеси и с родственными спиртами и кетонами, так что отдельное изучение индивидуальных соединений таких смесей невозможно. Поэтому хроматографическое разделение эфирных масел рассматривается в отдельной (следующей) главе, а здесь мы коснемся лишь основных принципов, которыми следует руководствоваться при разделении некоторых соединений, находящихся в эфирных маслах. [c.307]

Снятие и 1штерпретация масс-спектров высокого разрешения в процессе хроматографического разделения природных веществ. (Анализ смеси алкалоидов.) [c.113]

Н. А. Фукс [14] приводит сводку примеров хроматографических разделений алкалоидов, из которой видно, что до носледнего времени исследователи применяли только окись алюминия, флоридин (природная фулле-рова земля), двуокись кремния и бумагу, но не применяли ионообменные синтетические смолы для этой цели. [c.165]

Для извлечения алкалоидов из растительного материала можно использовать экстракцию водными кислотами, затем подщелочить экстракт и извлечь его эфиром или хлороформом или же высушенный и хорошо измельченный материал подщелочить и затем экстрагировать хлороформом. При исследовании небольших образцов сырья, папример при анализе склероций спорыньи, удобнее растереть образец с тонким кварцевым песком и подвергнуть экстракции в микроэкстракторе (Мацек и Ванечек [6]). Этим способом можпо исследовать даже десятимиллиграммовые навески сырья. Иногда балластные вещества ухудшают хроматографическое разделение алкалоидов. При этом следует считаться преимущественно с неорганическими солями и лине идами. Электролиты можно удалить экстрагированием алкалоидов-оснований органическим растворителем, а липоиды — извлечением растительного сырья сначала петролейным эфиром и лишь затем, после подщелачивания, эфиром или хлороформом. [c.529]

Следует упомянуть также о таких современных исследованиях, в которых сопоставляются физические свойства главных алкалоидов опия с целью разработать методы их открытия или разделения. Так, например, описано хроматографическое разделение морфина, кодеина, наркотина и папаверина . Для изучения эффективности капиллярного анализа сме сей опийных алкалоидов изучались их спектры поглощения в ультрафио лете, причем оказалось, что только папаверин дает достаточно характер -ный спектр " . Построены кривые экстинкции и составлены таблицы абсорбционных максимумов основных алкалоидов опия"" . Изучалась возможность микрохимического определения этих алкалоидов с помощью микрофотографии кристаллов " . Исследованы оптимальные условия для полярографического определения главных опийных алкалоидов и некоторых производных морфина-" и разработан полярографический метод определения морфина- ". [c.201]

О. Самуэльсон. Применение ионного обмена в аналитической химии. Издатинлит, 1955, (296 стр.). В книге изложены методы хроматографического анализа, основанные в значительной части на собственных исследованиях автора и его сотрудников. Приведен краткий исторический обзор применения неорганических и органических ионитов, описаны основные свойства ионообменных смол, рассмотрены теории ионного обмена и техника его применения в аналитической химии. Описаны примеры разделения и открытия ионов различных металлов, анионов, углеводородов, алкалоидов, ан гибио-тиков, витаминов и ряда других органических веществ. Описано применение метода для исследования растворов комплексных соединений. [c.489]

Очистка извлечения. Для очистки извлечений чаще эго проводится повторное переведение солей алкалоидов в водный створ и свободных оснований в органический растворитель (см. 133). Кроме того, для очистки извлечений, а также для разделения калоидов широко используется хроматографический метод (ко ночная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента на бумаге). [c.145]

Посторонние алкалоиды хинной коры. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), исиользуя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — смесь 20 объемов толуола Р, 12 объемов эфира Р и 5 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в I мл, (Б) 0,25 мг хинина Р в 1 мл, (В) 0,25 мг цинхонидина Р в 1 мл и (Г) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл раствора В. После извлечения иластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют разделение. Нагревают пластинку 30 мин ири 105 °С, дают ей остыть, опрыскивают калия йодплатинатом ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. Не следует обращать вни.мания на пятно, которое дает раствор А, расположенное чуть [c.311]

В некоторых специальных случаях разделения используют хроматографические слои с постепенно меняющимися свойствами. Так, например, для разделения некоторых алкалоидов и сапогенинов использовали хроматографические слои с постепенным повышением концентрации азотнокислого серебра от старта к фронту [161]. Сравнительно часто работают с так называемыми кислотно-основными слоями, у которых pH изменяется от О до 9. Это позволяет исследовать хроматографическое поведение веществ, имеющих со- [c.109]