Разделение хроматографическое тонкое

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Методы очистки пестицидов, выделенных из биологических объектов, также чрезвычайно разнообразны. Имеет место очистка перегонкой с водяным паром, экстракцией, кристаллизацией, окислением — восстановлением и т. п. В настоящее время все шире и шире применяются в целях очистки и разделения хроматографические методы, в частности хроматография в тонких слоях и газовая хроматография. [c.250]

Пестициды, относящиеся к классу дитиокарбаматов также подвергали хроматографическому разделению в тонких слоях. Так, на окиси алюминия в системе раст- [c.77]

Эффективность обычных хроматографических разделений в тонких слоях редко превышает 1000 теоретических тарелок. Разделения могут быть улучшены посредством 1) модифицирования неподвижной, фазы с целью увеличения селективности, 2) путем модификации жидкой фазы, например введением градиентного элюирования, 3) в результате увеличения числа проявлений (одномерные или двумерные) или 4) снижения температуры. Однако при этом методика анализа усложняется, а длительность анализа возрастает. Поэтому сложные разделения предпочтительно проводить на высокоэффективных колонках, в которых легче контролировать условия получения хроматограмм. [c.133]

В сообщении 1 показано, что разделение в тонких слоях в большой степени зависит от типа силикагеля и способа его получения. Способ получения определяет внутреннюю пористую структуру, физико-химические свойства поверхности и дисперсность образца. Хроматографическое разделение есть результат суммарного воздействия каждого из этих факторов, в связи с чем возникает необходимость в определении этих основных характеристик и оценке роли каждого из указанных факторов в процессе разделения. В литературе по тонкослойной хроматографии (ТСХ) практически нет работ, в которых результаты разделения интерпретировались бы с учетом структуры сорбента и слоя. [c.232]

Ривлин и Вилсон [353] описали простой метод отделения стероидов от жидкого сцинтилляционного фосфора хроматографическим разделением на тонких слоях силикагеля с этилаце-татом. Метод этот можно, по-видимому, применить и к нестероидным соединениям, например с тем, чтобы утилизировать изотопные материалы. [c.358]

Для успешного проведения хроматографического разделения решающее значение имеют подбор и подготовка адсорбента. Последний долн ен обладать высокой селективностью по отношению к определенным группам соединений. Для увеличения поверхности адсорбента его следует применять в виде тонкого порошка (около 80—200 меш). [c.526]

Принцип тонкослойной хроматографии состоит в том, что на твердую основу — стеклянную или металлическую пластинку (например, из алюминиевой толстой фольги) — наносят тонкий слой порошкообразного сорбента и, используя какой-либо из хроматографических способов разделения, анализируют смеси веи еств. Сначала возникла ТСХ на закрепленных слоях сорбента, в которых содержалось специальное связующее вещество. Затем был разработан метод работы на незакрепленных слоях, не содержащих связующего вещества. [c.356]

Современные теоретические представления о механизме хроматографических процессов в колонках или в тонких слоях (в том числе и на бумаге) возникли при рассмотрении адсорбционно-хроматографических закономерностей, открытых М. С. Цветом. По мере открытия новых хроматографических явлений, известные ранее закономерности в той или иной мере использовались для теоретической интерпретации наблюдений в области ионообменной, распределительной, осадочной и других разновидностей хроматографии. Такая преемственность в формировании теоретических концепций влечет за собой необходимость при обсуждений различных по механизму процессов хроматографии, объединяемых наименованием сорбционные процессы , исходить из сложившихся теоретических представлений об адсорбционно-хроматографических закономерностях и явлениях [5, 61. Это обстоятельство принято во внимание при изложении теоретических основ хроматографии как метода разделения гомогенных смесей (гл. I). Однако рассматривать здесь более подробно метод адсорбционной хроматографии нет оснований ввиду его ограниченного применения в анализе неорганических соединений. [c.10]

При рассмотрении теоретической основы хроматографии в тонком слое следует отметить, что во всех хроматографических процессах разделения основной принцип один и тот же. Подвижная фаза движется сквозь неподвижную фазу и при этом разделяемые компоненты перемещаются с различными скоростями в направлении движения потока. Получение хроматограмм в тонком слое в основном выполняется методом элюционного анализа. Если в бумажной распределительной хроматографии за основную характеристику принята величина /, то здесь к этому показателю следует относиться с осторожностью. Движение растворителя и веществ протекает в тонких слоях несколько иначе. Так как сорбент в ХТС берется сухой, распределение растворителя вдоль пути неодинаково и относительные скорости перемещения хроматографируемых веществ будут неравномерны. [c.80]

Разделение веществ на основе различия в растворимости осадков или окислительно-восстановительных потенциалах может быть осуществлено не только на колонках, но и на бумаге, а также на пластинках, покрытых тонким слоем соответствующих веществ [2, 9, 12—14]. Для осадочно-хроматографического разделения веществ бумагу, освобожденную от примесей, пропитывают осадителем, погружая в него бумагу. [c.251]

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

Для практического осуществления хроматографического разделения используют различные устройства. В колоночной хроматографии это колонки, в которых находится неподвижная фаза. В бумажной хроматографии — полоски бумаги, по которым перемещается подвижная фаза. В тонкослойной хроматографии — полоски тонкого слоя адсорбента (ионита, геля). Схематически все эти устройства можно изобразить, как показано на рис. 61, а, где неподвижная фаза заштрихована. На нулевую линию устройства вводят смесь разделяемых веществ Sj и Sj. Потом дают подвижной фазе перемещаться от этой линии ко второму концу устройства, как это показано стрелкой. [c.256]

Наиболее ярко процессы структурообразования проявляются при изучении механических свойств битумов, например пр1. сдвиге тонкого слоя битума, заключенного между двумя плоско-парал-лельными пластинками, одна из которых закреплена неподвижно, а другая сдвигается под действием приложенного напряжения [134], При этом исследования целесообразно проводить не на реальных битумах, а на специально приготовленных модельных системах [43, 45, 46], в которых влияние каждого компонента битума можно изучить в чистом виде. Каждый компонент модельной системы получают путем адсорбционно-хроматографического разделения битумов на силикагеле. [c.49]

Для хроматографического анализа смесей вещ,еств, принадлежащих к одному гомологическому ряду, наиболее подходящими адсорбентами являются активированные угли. Еще более тонкое разделение обес [c.122]

В тонкослойной хроматографии удачно сочетаются преимущества хроматографии на бумаге и распределительной хроматографии на колонке с порошкообразным носителем. В этом случае носитель неподвижной фазы равномерным тонким слоем помещают на стеклянную пластинку. Пластинка одной гранью погружается в растворитель и удерживается в наклонном положении. Хроматографическое разделение происходит за счет всасывания растворителя тонким слоем носителя. Преимуществом этого метода является большая скорость, четкое разделение и возможность обнаружения пятен веществ такими средствами, которыми нельзя пользоваться в других вариантах распределительной хроматографии (серная кислота, термическое разложение, пары иода). [c.444]

В качестве одной из фаз можно использовать порошок или мелкие частицы ими заполняют вертикальную колонку или наносят их тонким слоем на стеклянную пластинку. Все эти методы называются хроматографическими— термин, предложенный М. Цветом, который впервые в 1903 г. описал разделение пигментов, присутствующих в листьях растений (хлорофилла и каротинов). Пропуская пигменты, растворенные [c.159]

При тонкослойной хроматографии сорбент обычно распределяют тонким. равномерным слоем на подложке. Это можно выполнить в аналитической лаборатории, но удобно пользоваться и имеющимися в продаже готовыми хроматографическими сорбентами, закрепленными на стеклянной пластинке, пластмассовой пленке или на металлической фольге. К сожалению, хроматографический процесс может быть настолько чувствителен к небольшим изменениям в условиях опыта, что эти имеющиеся в продаже различные материалы и аналогичные приготовленные в лаборатории пластинки не всегда взаимозаменяемы. Характеристики разделения, полученные с коммерческими пластинками силикагеля, и характеристики, полученные с пластинками, приготовленными в лаборатории с тем же сорбентом, который был использован фирмой-изго-товителем, могут быть совершенно различными. Бывают случаи, когда вполне удовлетворительный метод разделения, разработанный с использованием приготовленных в лаборатории пластинок, не дает положительных результатов ори использовании готовых пластинок, и наоборот. Поэтому, переходя с одного типа пластинок на другой, следует соблюдать особую осторожность и всегда предварительно проверять степень пригодности новой пластинки. [c.95]

Отличие капиллярной хроматографии от обычно применяемой хроматографии с колонками, заполненными зерненой твердой фазой, состоит в том, что здесь жидкая фаза наносится непосредственно на стенки тонкого капилляра, служащего хроматографической колонкой. Это обстоятельство приводит к устранению вредного влияния вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, существенно уменьшает сопротивление потоку газа-носителя и обеспечивает условия стабильности тонких пленок. Все это позволяет значительно увеличивать длину колонок, что улучшает процесс разделения, применять весьма малые дозы анализируемого вещества, т. е. осуществлять микроанализ, а также существенно сокращать время анализа, приближая его к экспрессному. [c.235]

Хроматографическое разделение при использовании жидкой подвижной фазы проводят на колонках, бумаге и в тонких слоях сорбентов. Хроматографическое разделение с использованием газообразной подвижной фазы проводят на колонках. [c.97]

Из различных хроматографических процессов, которые могут быть рассмотрены здесь лишь кратко, наиболее доступна давно известная колоночная хроматография. Область ее применения, так же как и препаративного варианта тонкослойной хроматографии, распространяется лишь на растворимые вещества. Принцип обоих методов состоит в том, что раствор смеси веществ пропускают через адсорбент, помещенный в колонку (рис. 10) нли распределенный в виде тонкого слоя на стеклянной пластинке. При этом смесь веществ разделяется на зоны, которые далее могут быть изолированы после проявления или элюированы при помощи другого растворителя (или смесн растворителей). В качестве адсорбентов применяют вещества, перечисленные в табл. 24. Элюентами служат обычные органические растворители и вода, а при тонкослойной хроматографии — преимущественно смесн растворителей. Большим достоинством этих методов является весьма эффективное (иногда уже после проведения одного цикла) разделение веществ в количестве от [c.132]

Дальнейшим усовершенствованием является метод двумерной хроматографии на бумаге. Преимущество этого метода основано на том, что вещества имеют различные значения в разных растворителях. Смесь наносят сначала в угол листа фильтровальной бумаги квадратной формы, и производят хроматографирование в одном направлении. Полученные при этом пятна подвергают хроматографическому разделению в другом растворителе, повернув лист бумаги на 90° (т. е. чтобы фронт двигался в направлении, перпендикулярном движению фронта при первом хроматографировании). Для более быстрого разделения применяют метод круговой хроматографии на бумаге анализируемую смесь помещают в центр круглого листа фильтровальной бумаги, вырезают тонкую полосу по радиусу и погружают ее в растворитель. При этом полоска работает как фитиль. Вещества разделяются в виде концентрических кругов. Количество вещества, которое может быть подвергнуто разделению на круглом листе обычной фильтровальной бумаги (ватман № 1), составляет 1—50 мкг, причем скорость перемещения фронта растворителя может быть повышена центрифугированием. При работе с большими количествами веществ, бумага перегружается и образуются шлейфы и хвосты . Меньшие же количества веществ трудно обнаружить. В количествах до 1 мг вещества можно разделять, нанося смесь в виде полос параллельно краю куска бумаги при этом вместо пятен получаются полосы. Для препаративного разделения можно использовать также толстую бумагу (например, ватман № 3). [c.22]

Линейная регрессия показывает, что величина Ь вещества 1 не коррелирует с другими величинами. Это связано с перегрузкой веществом 1 тонкого слоя сорбента, что подтверждает исследование хроматограммы. Следовательно, ширина пика на половине высоты определяется обменными процессами в ходе хроматографического разделения и не зависит от размеров стартового пятна или диффузии, [c.36]

Деаэрация особенно необходима при проведении тонких хроматографических разделений при повышенной температуре. [c.126]

Подбор подходящей системы растворителей обычно не составляет большого труда. Одним из преимуществ хроматографии в тонких слоях при адсорбционном варианте является то обстоятельство, что, изменяя полярность системы, можно произвольно перемещать анализируемую смесь веществ в область оптимального деления. Как уже указывалось в разд. 1.6.2, системы растворителей одинаковой полярности применительно к данной смеси веществ могут обладать различной разделительной способностью. Это зависит от характера взаимодействия между веществом, растворителем и сорбентом. Для предварительного подбора нужной системы используется метод Шталя [135], согласно которому на пластинку наносят несколько стартовых пятен одной и той же смеси в разные точки. Затем в эти точки с помощью пипетки накапывают небольшие количества различных систем растворителей. Полученные таким образом миниатюрные круговые хроматограммы часто дают возможность судить, какая из систем для данного случая дает оптимальное разделение. Другой быстрый способ оценки заключается в нанесении слоя сорбента на стеклянную палочку или трубку затем на слой наносят смесь веществ, а проявление проводят в пробирке [142]. Если для систем, состоящих из двух растворителей, найти оптимальное соотношение компонентов легко, то для многокомпонентных хроматографических систем это сделать довольно трудно. Для облегчения решения этой задачи польские авторы [158]1 предложили пользоваться диаграммами, вполне доступными в лабораторной практике. [c.65]

Другой весьма эффективной методикой, требующей применения специального оборудования, является трехкамерная хроматография. Эта методика позволяет значительно повысить количество теоретически.х тарелок в единицу времени. Ее схема приведена на рис. 37. Хроматографирование осуществляют на длинной полоске фольги с нанесенным на нее тонким слоем сорбента. Устройство для проявления состоит из трех стеклянных камер. Разделение смеси происходит в средней, главной, камере две боковые камеры предназначены для испарения растворителя из слоя. Через систему камер с помощью валиков, приводимых в движение электромотором, перемещают фольгу с хроматографическим слоем. Скорость перемещения регулируется. После нанесения образца разделяемой смеси на хроматограмму старт помещают в среднюю камеру, в которую одновременно подают растворитель. Скорость [c.104]

Сравнительно часто применяют хроматографию в тонких сло- ях, приготовленных из двух или более сорбентов. Пластинки, на которых полосы отдельных сорбентов расположены продольно, т. е. от старта к фронту, используют для подбора оптимальной хроматографической системы для данной смеси веществ. Отдельные полосы сорбентов отделяют друг от друга канавками, проведенными до самого стекла, потому что растворитель проходит через различные материалы с разной скоростью [122]. Чаще применяют пластинки с поперечным расположением слоев сорбентов. В этом случае используют разные свойства различных сорбентов, способствующие улучшению качества разделения веществ. Для быстрого нанесения сравнительно большого количества смеси веществ, например при анализе нестойких соединений, можно использовать следующий способ [138] [c.110]

Другую сторону мембраны в течение 5—10 с обрабатывают 4,5 %-ным раствором соляной кислоты. На стороне целлофановой пленки, обращенной в сторону силикатного раствора, сразу образуется тонкая пленка силикагеля. Мембрану с пленкой силикагеля промывают водой и спиртом, затем разрезают на полоски нужных размеров. Мембраны можно укрепить желатином или фиксировать па твердой бумаге. При хроматографическом разделении на таком слое длина пробега фронта растворителя составляет 2—3 см. На таких микрослоях хорошо разделяются некоторые стероиды и красители. Приготовление высокоэффективных пластинок с силикагелем описано также в работе [179]. [c.114]

Махадеван [75] исследовал окисляемость ненасыщенных липидов в процессе хроматографического разделения в тонких адсорбционных слоях. Однако даже самыми чувствительными химическими методами он не смог доказать автоокисления жирных кислот с несколькими двойными связями и их холестериновых эфиров в процессе разделения методом ХТС. Напротив, он обнаружил, что метод ХТС весьма пригоден для быстрой чистки автоокис-ляющихся липидов. [c.181]

Количество каротиноидов в смеси с хлорофиллами мол<ио определить только иа спектрофотометре. Для более тонкого количественного анализа пигментной системы листьев предварительно осуществляют се разделение хроматографическим методом. Содерлсапие пигментов выражают в миллиграммах иа единицу сырой или сухой массы (на 1 г), в процентах сырой (сухой) массы и на единицу площади листьев (дм ). [c.87]

Среди методов разделения веществ важное место занимают хроматографические методы, которые в последние годы находят все большее применение в аналитической химии. Хроматографию на бумаге и в тонких слоях применяют в качественном анллизе чаще, чем колоночную. Хотя основной областью применения хроматографии является органическая химия, в хроматографии неорганических веществ также достигнуты определенные успехи, о чем можно судить по постоянно растущему числу публикаций на эту тему. [c.85]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

В дальнейшем выделенные АК изучены более детально. Они были обработаны перекисью водорода для окисления СС с целью их дальнейшего более четкого отделения. Полученную смесь хроматографическп разделяли на узкие фракции. В результате тонкого хроматографического разделения удалось выделить фракции АС, существенно отличающиеся друг от друга (табл. 9). [c.16]

Длина колонок, заполненных мелкозернистыми обменниками типа Aminex , и колонок высокого давлеиия не превышает 40 см, а обычные их размеры лежат в пределах 15 — 25 см. Как уже указывалось, объем колонкп определяется при изократической элюции объемом исходного препарата (соотношение объемов — от 1 100 до 1 20), а при градиентной — соотношением количества веш ества и эффективной емкости колонки (загрузка па 5 — 10%). По выбранным длине и объему колонки подсчитывают ее диаметр. Однако в интересах обеспечения хорошей формы хроматографических зон отношение диаметра колонки к ее длине не должно превышать определенного предела. Для непрерывного градиента оно не должно быть больше 1 5, для изократической элюции — 1 20, в аналитических опытах — порядка 1 50, а в особо тонких случаях разделения это отношение снижают до 1 100 и даже 1 200. Здесь уместно напомнить обоснованное в гл. 1 правило при перепесонии условий хроматографического процесса, отработанных на маленькой колонке, на большую по объему (препаративную) колонку длина ее должна остаться без изменений (как и скорость элюции в расчете на 1 см сечения). Плош адь колонки увеличивают пропорционально повышению количества препарата, а расход элюента (мл/г) — пропорционально площади. Эту ситуацию можно себе представить как слияние нескольких аналитических колонок, работающих параллельно. [c.294]

Хроматографическое разделение. На пластинку с ПЭИ-деллюлозой на расстоянии 1,5—2 см от нижнего края и между точками наносят гидролизат РНК и мононуклеотиды- свидетели в количестве 100— 150 нмоль каждого (на тонкие пластинки промышленного изготовления 15—30 нмоль). Восходящую хроматографию проводят сначала в [c.182]

Хроматографический метод тонкого разделения пигментов по Цвету позволил обнаружить новые природные изомеры каротина. Так, А. Винтер-штейн [16] выделил из плодов гонокариума четвертый изомер каротина, названный 8-каротин. [c.43]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

Выделение витамина В12 связано с большой сложностью из-за его малого содержания в природных продуктах. Из 1 т свежей говяжьей печени можно получить около 28 мг чистого цианокобаламина [10, 141] (при его содержании 1 1 ООО ООО) путем водно-спиртовой экстракции, освобождения от белков, адсорбции, хроматографического разделения и с помощью других тонких процессов. Из печени, помимо цианокобаламина [9, 10, 89, 141], выделен п оксикобаламин (В гь) 142]. [c.595]

Комбинированное использование тонкослойной гель-фильтрации с электрофорезом или иммунодиффузией до настоящего времени представляет собой один из наиболее тонких методов микроанализа белков. Хансон и др. [10] разработали метод двумерного разделения, используемый для анализа белков. На первом этапе белки подвергают гель-фильтрации в тонком слое сефадекса G-200 или G-100, а на втором — электрофорезу. Они предложили прибор, в котором хроматографическую пластинку можно закреплять под углом для гель-фильтрации и горизонтально для электрофореза. В описанных экспериментах использовали стеклянные пластинки размером 30 x 30 см и толщиной 1 мм, на которые наносили слой геля сефадекса толщиной 0,5 мм. Для набухания сефадекс оставляли в 0,05 М вероналовом буферном растворе pH 8,6. Сначала проводили гель-фильтрацию, а затем в направлении, перпендикулярном первому, в течение 3 ч вели электрофорез при градиенте напряжения 10 В/см. Этот метод весьма успешно был применен для анализа сывороток крови человека, спинномозговой жидкости и гормона роста. [c.240]

С известными способами хроматографического разделения к ним относятся высокая эффективность, экснрессность и высокая чувствительность. При оценке результатов хроматографического разделения широко применяется оптическое сканирование. Для проведения ВЭТСХ необходимы пластинки, покрытые тонким слоем сорбента с однородными частицами небольшого размера, а также особые условия разделения. По аналогии с газовой хроматографией ВЭТСХ можно рассматривать как вариант капиллярной хроматографии в тонкослойной хроматографии. [c.7]

При другом способе комбинирования ГХ и ТСХ применяют микропрепара-тивные сборники фракций, отличающиеся более высоким процентом улавливания (при оптимальных условиях до 98%) разделенных веществ в сравнении с тонким слоем сорбента на пластинке. Преимуществом этого способа является возможность с помощью повторных разделений накапливать компоненты, присутствующие в разделяемой смеси в следовых количествах. В качестве ловушек применяют U-образные капилляры с внутренним диаметром от 1 до 3 мм [221, 222]. В капилляр вводят около 2 мкл подходящего растворителя (обычно четыреххлористого углерода). Ловушку опускают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Как только детектор хроматографа начинает регистрировать хроматографический пик, ловушку с помощью силиконовой или тефлоновой трубки соединяют с выходом газохроматографической колонки. Фракция, элюирующаяся из колонки, почти количественно адсорбируется на пористой поверхности кристаллических частиц растворителя. После выхода зоны вещества ловушку отсоединяют и отобранную фракцию либо сразу хроматографируют в тонком слое, либо хранят в жидком азоте. По окончании газохроматографического разделения отдельные фракции размораживают, содержимое ловушек смывают соответствующим растворителем (около 20 мкл) и наносят на старт хроматографической пластинки. Для нанесения образца целесообразно один из концов ловушки предварительно вытянуть в капилляр. [c.144]

Исследовано хроматографическое разделение С(1, Со, Си, Ре, Hg, Мп, и 2п в виде их комплексов с пиридил-2-альдегид-2-хинолингидразоном на тонких слоях окиси алюминия [564], [c.161]