Хроматографический анализ алкалоидов

Затем определяют величины Rf. Эталонные вещества, родамин В и резерпин, в растворителе III дают величины hRf, равные 20. Алкалоиды с величинами hRf, превышающими 30, относят к группе II, а алкалоиды с меньшими величинами hRf— к группе I. В зависимости от принадлежности к группе проводят хроматографический анализ с соответствующим образом выбранным растворителем. Наиболее подходящее наносимое количество вещества лежит в пределах 50 цг. [c.281]

Хроматографические методы уже давно применяли в химии алкалоидов. Некоторые исследования, в которых для очистки алкалоидов использовали ионный обмен, остались незамеченными. Что касается хроматографии на окиси алюминия, то этот сорбент впервые использовали в 1937 г. для очистки настоек белладонны, хинина, ипекакуаны и стрихнина [1]. Хроматографические методы были впервые использованы при очистке отдельных или целых групп алкалоидов для отделения от сопутствующих веществ с последующим выделением и определением классическими методами анализа. Введение таких хроматогра,-фических методов, как хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография, произвело переворот в анализе алкалоидов, особенно в идентификации близких в структурном отношении алкалоидов (например, алкалоидов спорыньи, опиума и раувольфии и др.). Из колоночных методов подобный успех имела газовая хроматография, впервые примененная в этой области в 1960 г. Следует ожидать, что в ближайшее время широкое применение получит хроматография высокого разрешения. [c.100]

Нами разработан сравнительно простой метод хроматографического анализа состава алкалоидов с использованием отечественных марок бумаги. Причем в данном случае применять можно различные системы растворителей. [c.48]

Хроматографическое определение алкалоидов Свойства и способы анализа некоторых алкалоидов [c.339]

Наши знания об антибиотиках, витаминах, алкалоидах, а также о динамике обмена веществ в растениях почти целиком получены методами хроматографии. Для хроматографического анализа требуются незначительные количества исследуемого вещества — десятые доли миллиграмма, а иногда микрограммы и даже доли микрограмма. [c.348]

В конструкциях газовых хроматографов часто применяют тефлон благодаря его относительно высокой термической стабильности и химической инертности. Однако в некоторых анализах алкалоидов и стероидов при использовании тефлона наблюдались искажения формы хроматографических пиков [61]. Короткие тефлоновые трубки (длиной 15 см и с внутренним диаметром 0,16 см) вызывали значительное размывание задних границ пиков (удлинение хвостов пиков) как для полярных, так и для неполярных соединений. При увеличении длины трубки до 50 см происходило недопустимое ухудшение разрешающей способности. Более того, при нагревании тефлоновой трубки до 300° С наблюдались потери основных компонентов, содержащих аминогруппу. Эти потери объясняются в основном взаимодействием с реакционноспособными группами на поверхности тефлона, так как при последующих [c.207]

О. Самуэльсон. Применение ионного обмена в аналитической химии. ИЛ, 1955 (296 стр.). В книге изложены методы хроматографического анализа, основанные в значительной части на собственных исследованиях автора и его сотрудников. Приведен краткий исторический обзор применения неорганических и органических ионитов, описаны основные свойства ионообменных смол, рассмотрены теории ионного обмена и техника его применения в аналитической химии. Описаны примеры разделения и открытия ионов различных металлов, анионов, углеводородов, алкалоидов, антибиотиков, витаминов и ряда других органических веществ. Описано применение метода для исследования растворов комплексных соединений. [c.475]

Описаны также два алкалоида, не получившие названий. Один из них был получен при исследовании алкалоидов белой чемерицы он содержится в маточных растворах, остающихся после перекристаллизации протовератрина, и кристаллизуется в виде сферических скоплений игольчатых кристаллов, т. пл. 239—24Г. Второй был выделен Джекобсом и Крэгом при хроматографическом анализе остатка, получающегося после извлечения бензолом алкалоидов зеленой чемерицы. Его состав отвечает формуле 2,H4i(39)04N он кристаллизуется в шестигранных пластинках или плоских иглах, смокающих при температуре, близкой к 130° выделяет газы при 170—175°, затвердевает при дальнейшем нагревании и, наконец, плавится при 272—274° его [а] —78° (в метиловом спирте). [c.731]

Хроматографический метод позволяет быстро и точно произвести анализ сложного состава, а также содержания различных алкалоидов, представленных в их смеси в самом незначительном количестве, практически малодоступных для определения другими методами анализа, [c.46]

Один из наиболее важных этапов развития метода Цвета, раскрывший его огромные потенциальные возможности, связан с созданием тонкослойной хроматографии (ТСХ), которую предложили в 1938 г. Измайлов и Шрайбер [1]. Характерно, что первыми объектами, исследованными ТСХ. явились, как и в оригинальных работах Цвета, продукты растительного происхождения, в данном случае алкалоиды. В своей основополагающей работе [1] Измайлов и Шрайбер описали круговую ТСХ на окиси алюминия, нанесенной в виде тонкого слоя на микроскопные стекла. Авторы показали полное соответствие наблюдаемой хроматографической картины с результатами колоночной хроматографии и назвали изобретенный илги метод капельной хроматографией . В работе [1] были отмечены и отличительные особенности ТСХ универсальность, высокая чувствительность, методическая простота и скорость анализа. Однако метод ТСХ получил широкое распространение среди исследователей после опубликования в 1956 г. работы Шталя [2], в которой описаны методы стандартизации адсорбентов, приготовления хроматографических пластинок, наблюдения и документации хроматограмм. Уже в 1959 г. появилось 15 публикаций по ТСХ, в 1960 г.— 70 публикаций, в 1961 г.— их число увеличилось до нескольких сотен. В 1962 г. появилось первое руководство по ТСХ под редакцией Шталя [3]. В настоящее время по числу публикуемых работ ТСХ занимает одно из первых мест среди хроматографических методов. [c.134]

Растительные вещества методика анализа 7411 определение каротина 7772 общей кислотности 6585 серы 8388, 8390 способ сжигания 8248 Расчеты, упрощение при массовых определениях физико-химич. методами 6344 Рацематы, разделение хроматографическое 8491 Рациональный анализ, см. фазовый анализ Рвотный орех, определение алкалоидов в фармакопейных препаратах 6624 Реагенты аналитические, классификация на основе энерге-тич. характеристик 215 Реактив Губера, свойства 615 Реактивы 1549, 1582, 1588, 2371, 2393 см. также под индиви дуальными названиями анализ и испытание 2331—2334 2339, 2340, 2362, 2390. 5532 Ь1 нение аналитич. ценности [c.382]

Русский ботаник М. С. Цвет (1872—1919) создал так называемый хроматографический метод анализа, впервые применив его для разделения пигментов растений. Благодаря этому методу за последние 10—15 лет достигнуты большие успехи в химии витаминов, гормонов, энзимов и алкалоидов. В основу этого метода положено свойство растворенных веществ образовывать адсорбционные соединения с различными минеральными и органическими твердыми веществами. При протекании раствора в строго определенном направлении через колонку, заполненную адсорбе уом, отдельные компоненты раствора располагаются слоями в направлении убывающего адсорбционного сродства исследуемых веществ к адсорбенту. Этот тонкий метод может применяться для следующих целей 1) разделения сложной смеси на ее компоненты 2) определения степени однородности химических соединений 3) выделения веществ из весьма разбавленных растворов 4) определения идентичности двух веществ и контроля технических продуктов 5) количественного определения одного или нескольких компонентов 6) определения молекулярной структуры. [c.544]

Обычные методы анализа позволили лишь частично определить структуры молекул двух двухосновных кислот, которые являются фрагментами молекулы инсектицидного алкалоида [23]. Образование нонана при анализе этих кислот методом хроматографического определения углеродного скелета позволило установить их структуры, которые затем были подтверждены результатами исследования ЯМР [23]. Расщепление молекул этих двух соединений происходило по указанным ниже связям (структуры I и И) [c.123]

В современной технологии выделения н анализа природных алкалоидов хроматография занимает важное место. В тонкослойной хроматографии используются окись алюминия, целлюлоза, силикагель [32], а для препаративного выделения преимущественно ионообменные смолы. Ионообменная хроматография алкалоидов используется не только в лабораторном масштабе, но и в промышленности, например, при производстве морфиновых алкалоидов, эфедрина, анабазина и т. д. [59, 188, 251]. Контроль за составом растительных экстрактов и на различных стадиях производства осуществляется хроматографией на бумаге и связан с большими затратами времени. В связи с этим появление работ по хроматографическому анализу алкалоидов на полиамиде раскрывает новые возможности в этой области. [c.108]

Спектральный анализ. С целью идентификации алкалоидов кроме качественных реакций и хроматографического анализа определяют температуру плавления, удельное вращение, брутто формулу, молекулярную массу, получают ряд производных, oпpeдeляFOT ИХ константы. Кроме того, для идeнтификaFI,ни алкалоидов широко Используют УФ, ИК, ПМР, масс-спектры. При этом иет необходимости снимать одновременно спектры исследуемого вещества и звестного образца, поскольку последний можно взять из литера- уры. [c.139]

Хроматографический анализ. Приготовление изв чения из растительного сырья. 1г измельчен растительного сырья (трава термопсиса ланцетовидного, сег термопсиса ланцетовидного, листья красавки, листья дурмана oi новенного, семена дурмана индейского и др.) помещают в кс вместимостью 100 мл, заливают 25 мл 1 %-ной НС1 и оставляю 1 ч при периодическом перемешивании или нагревают на кипя водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения извлечение фи руют через вату в делительную воронку вместимостью 100 Фильтрат подщелачивают концентрированным раствором амм1 до щелочной реакции, по фенолфталеину, и алкалоида извле 5 мл хлороформа (извлечение В). [c.142]

Для идентификации наряду с цветными реакциями используют величины Rf, полученные на слоях силикагеля Г с растворителями I — хлороформ — ацетон — диэтиламин (50 + 40 +10) и II — хлороформ — диэтиламин (90 +10). Целесообразно одновременно хроматографировать в качестве эталонного вещества родамин В или алкалоид, наличие которого можно подозревать на основании предварительного опыта. Используя данные табл. 46, можно определить принадлежность неизвестных алкалоидов к данной группе. В сомнительных случаях можно провести хроматографический анализ дополнительно на окиси алюминия Г или на силикагеле Г, обработанном щелочью, используя растворители VI и VIII. Величины hRf, растворители и эталонные красители приведены в табл. 46. [c.281]

Махата [23] описал разделение различных лекарственных веществ, используемых для токсикологических и клинических целей. Чтобы осуществить указанное разделение, алкалоиды должны быть в виде свободных оснований, а кислые яды — в виде свободных кислот. Поэтому для хроматографического разделения производят извлечение в делительной воронке по методу Стаса — Отто. Хроматографический анализ осуществляют на пластинках силикагеля Г, полученных с помощью описанного в оригинальной работе вспомогательного устройства для намазывания. Использованные расворители и исследованные вещества приведены в табл. 72. [c.328]

Если для анализа берут малоалкалоидные формы и сорта люпина, корни, стебли, а также листья нижних ярусов высокоалкалоидных сортов после их цветения, то в этом случае берут навеску в 10—15 г или солянокислый раствор алкалоидов, полученный из навески 2—3 г, и упаривают до 4—5 мл. Упаривание раствора до такого объема увеличивает концентрацию алкалоидов в экстракте, что облегчает в дальнейшем хроматографический анализ (если концентрация алкалоидов в экстракте низкая, то на бумагу приходится наносить большое количество раствора, а это усложняет работу). Полученный таким путем солянокислый раствор алкалоидов после охлаждения пригоден для хроматографирования. [c.49]

Нами [21], начиная с 1951 г., проведены исследования по методам хроматографического анализа настоек из лекарственных растений. При этом было найдено, что хроматограммы таких настоек позволяют установить видовые различия растений, например, золототысячника, трифоли, белладоны, дурмана, белены. Кроме того, хроматограммы из различных частей растения данного вида оказываются различными, в особенности люминесцентные хроматограммы. Нами было показано, что по хроматограммам можно сравнивать особенности различных растений [13], так как каждый орган (листья, стебли, цветы, плоды, корни) дает свою характерную хроматограмму. Таким путем ясно выявляются видовые, родовые и другие различия между растениями и их сходство, например в пределах данного рода. Эти различия и сходства выявляются по содержанию алкалоидов, дубильных веществ, витаминов, эфирных масел, углеводов, кислот и других веществ. Для целей такого изучения подходят лучше всего радиальные хроматограммы на бумаге и при освещении их кварцевой лампой. На основании этих исследований нами был предложен метод хроматографической индивидуальной характери- [c.433]

Белки в пробе можно коагулировать, например нагреванием. Липиды, воски, парафины и другие липофильные соединения удается отделить от гидрофильных компонентов методом экстракционного разделения между фазами петролейного эфира и водных спиртов (например, 60- и 95%-ного метанола в зависимости от природы веществ) в одной делительной воронке или в нескольких, применяя метод противоточного распределения. Различные виды аминокислот (основные, кислые и нейтральные) можно предварительно разделить посредством электрофореза на бумаге или в геле. Для отделения различных органических кислот и ряда соединений типа фенолов от сахароподобных веществ пригодны даже такие старые методы, как осаждение ацетатом свинца, основным ацетатом свинца и т. п. Некоторые группы алкалоидов можно высадить из экстрактов с помощью специфических реагентов, а затем выделить их. В тех случаях, когда представляют интерес органические вещества средней полярности, можно иногда очистить пробу непосредственно на бумаге, на которой должен проводиться хроматографический анализ. Неочищенную пробу хроматографируют сначала чистым петролейным эфиром (иногда несколько раз), липиды при этом перемещаются вместе с фронтом растворителя. Далее хроматограмму сущат, после этого можно хроматографировать пробу еще раз чистой водой, если целевое вещество полностью нерастворимо в ней. Вода вымывает из пробы соли, сахара, аминокислоты и т. д., которые перемещаются вместе с фронтом элюента или вблизи него. В заключение пробу хроматографируют специально подобранным элюентом, следя при этом, чтобы фронт растворителя не продвинулся на такое же расстояние, как при предыдущих операциях по очистке. [c.88]

Ионнообменная хроматография. Процесс ионного обмена широко известен в связи с его применением для умягчения воды. Впервые он был использован для разделения неорганических катионов и анионов. Позже были сделаны попытки применить хроматографическую теорию к ионнообменной адсорбции. В хроматографическом анализе диссоциирующих органических соединений в последнее время все более широкое применение получают синтетические смолы, способные к избирательной адсорбции и обладающие ионнообменными свойствами (Адамс и Холмс, 1935). Получены смолы с кислыми свойствами для катионного обмена и смолы с основными свойствами для анионного обмена. Адсорбция этими смолами в значительной мере определяется зарядом растворенного вещества (при этом надо отметить, что обменная адсорбция представляет собой очень сложный процесс), а для элюирования применяются растворы кислоты, щелочи или соли. Синтетические анионнообменные смолы (например, Амберлит IR4) применялись для хроматографического разделения аминокислот (например, глутаминовой и аспарагиновой кислот в продуктах гидролиза шерсти). Другими примерами применения ионного обмена могут служить анализ нуклеиновой кислоты, адсорбция алкалоидов и отделение свободных сульфокислот от азокрасителеЙ с ЗОзМа-группами в молекуле. Ричардсон наблюдал, что свободные сульфокислоты Небесно-голубого FF и других высокомолекулярных красителей быстро адсорбируются ионнообменной смолой Деацидит В. С уменьшением величины молекулы может быть достигнут такой предел, при котором начинается медленная диффузия в структуру смолы, юз Ионнообменная хроматография может применяться для разделения, очистки и анализа ионизирующихся красителей (кислотные красители и прямые красители для хлопка с сульфогруппами в молекуле и оспов- [c.1514]

Восемь хинных алкалоидов разделены методом ТСХ на пластинках щелочного силикагеля [102]. Элюирование проводилось смесью хлороформ—метанол—диэтиламин (80 20 1) полученные значения собраны в таблицу. Этим методом исследованы 14 выпускаемых в продажу препаратов [103]. Описан хроматографический анализ на прямых слоях силикагеля G [104] с элюированием смесью коресин—диэтиламин—ацетон (23 9 9). Освальд и Флюк [84] разделили небольшие количества (менее [c.434]

В фармацевтической промышленности важгюе значение имеет применение ионообменных смол, угля и других сорбентов для выделения, очистки и анализа алкалоидов, витаминов, антибиотиков и ряда других лекарственных веществ. Как было показано в предыдущей главе, выделение и разделение витаминов и алкалоидов хроматографическими методами весьма эффективно и рентабельно. А. В. Труфанов в 1936 г. применил адсорбцию на угле для извлечения и очистки витамина Вх. В 1944 г. А. В. Тру-фанов и В. А. Кирсанова разработали производственный метод выделения витаминов В1, Вз и эргостерина из пекарских дрожжей, используя для хроматографии пермутит. [c.202]

Для извлечения алкалоидов из растительного материала можно использовать экстракцию водными кислотами, затем подщелочить экстракт и извлечь его эфиром или хлороформом или же высушенный и хорошо измельченный материал подщелочить и затем экстрагировать хлороформом. При исследовании небольших образцов сырья, папример при анализе склероций спорыньи, удобнее растереть образец с тонким кварцевым песком и подвергнуть экстракции в микроэкстракторе (Мацек и Ванечек [6]). Этим способом можпо исследовать даже десятимиллиграммовые навески сырья. Иногда балластные вещества ухудшают хроматографическое разделение алкалоидов. При этом следует считаться преимущественно с неорганическими солями и лине идами. Электролиты можно удалить экстрагированием алкалоидов-оснований органическим растворителем, а липоиды — извлечением растительного сырья сначала петролейным эфиром и лишь затем, после подщелачивания, эфиром или хлороформом. [c.529]

Рассмотрение научной и производственной литературы показывает, что хроматографический анализ позволяет эффективно раз- делять, выделять, количественно определять и идентифицировать алкалоиды, антибиотики, барбитураты, витамины, гликозиды, гормоны, органические кислоты, лекарственное растительное сырье, наркотики, настои, отвары, спирты, стероиды, сульфаниламиды, терпены, углеводы, фенолы, фенокислоты, аминокислоты, галогенсодержащие препараты и многие другие физиологически активные вещества. [c.275]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

Развитие ТСХ шло несколькими путями. Во-первых, всемерно расширялась область ее применения, от эфирных масел и алкалоидов — первых объектов ТСХ, исследователи перешли к анализу полярных соединений (аминокислоты и их производные, феполрл и др.) и, наконец, к высокомолекулярным соединениям — синтетическим полимерам и полимерам природного происхождения — белкам и нуклеиновым кислотам. Неорганические соединения стали также исследоваться методами ТСХ. Во-вторых, расширялся диапазон используемых адсорбентов. Вслед за окисью алюминия и силикагелем нашли применение окись магния, силикат магния, ионообменные кристаллы, целлюлоза и ее ионообменные производные, сефадексы, пористые стекла. Очень интересное направление в развитии ТСХ связано с работами Ванга [5—7], предложившего для хроматографии пористую полиамидную пленку, которая наряду с хорошими гидродинамическими характеристиками обладала необходимой устойчивостью, позволяющей ее использовать многократно. В-третьих, исследовались теоретические аспекты ТСХ, связанные с динамическими характеристиками этого процесса [8—11], особенностями поведения многокомпонентного элюента на хроматографической пластинке, который разделяется на аь -тивном адсорбенте, образуя отдельные зоны разного состава (так называемая нолизональная хроматография) [12, 13] и, наконец, с вопросами [c.134]

В этом отношении микрометод хроматографии в тонком слое орбента (метод тонкослойной хроматографии, ТСХ) представляет эольшой интерес. Этот метод был предложен в 1938 г. советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, которые в своей татье Капельно-хроматографический метод анализа него применение в фармацевтике [46] впервые описали разделение на тонком незакрепленном слое окиси алюминия ряда алкалоидов при анализе экстрактов из лекарственных растений. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология