Цитраты, отделение от тартратов

Метод выделения меди сульфидом натрия обычно применяется для отделения от мышьяка, сурьмы и олова, образующих сульфо-соли. Осаждение проводят в щелочной среде в присутствии цитрата или тартрата натрия, препятствующих гидролизу ряда солей металлов. [c.226]

Экстрагирование дитизоном. Этот метод часто является простейшим методом отделения свинца. Применяя небольшой избыток раствора дитизона в четыреххлористом углероде или в хлороформе, свинец можно полностью извлечь из слабощелочного раствора, содержащего цитрат или тартрат, которые предотвращают выпадение гидроокисей других металлов. При хлороформе опти- мум 1 рн 8,5—11, при четыреххлористом углероде он равен 8—10. Если брать значительный избыток дитизона, как это обычно бывает при практической работе, то, применяя хлороформ в качестве растворителя, можно извлечь свинец количественно при pH = 8. [c.424]

Неполное отделение урана происходит в присутствии ряда комплексообразующих веществ, таких как фториды, тартраты, цитраты и некоторые другие [181]. [c.263]

Иногда мышьяк отделяют осаждением его в впде арсената магии я-а м м о н и я [480]. Для полного отделения мышьяка от других элементов осадок рекомендуется переосаждать еще раз [74]. При этом следует избегать больших количеств аммонийных солей и магнезиальную смесь добавлять в относительно большом избытке осадок необходимо промывать разбавленным раствором аммиака (1 19). Добавлением в раствор перед осаждением определенных количеств тартрата или цитрата аммония можно полностью устранить загрязнение осадка оловом, сурьмой и германием. [c.116]

Большое число примесей в цирконии можно определить химическими методами без отделения циркония. Обычно цирконий связывают в комплексное соединение с тартрат-, оксалат- или цитрат-нонами в некоторых случаях используют аскорбиновую кислоту и другие адденды. [c.195]

Оксихинолин Спектр. 385 нм Грав. gH 9.4, цитрат экстр. pH 6, тартрат аммония 0.4—8 млн Мешают ре, Мп, Т1 и 2г не мешает Та Отделение от Та не мешают ЗЬ и Зп [c.511]

При колориметрическом определении марганца и хрома в стали окраска ионов Ре + мешает, если не принять мер предосторожности. Основную часть железа можно удалить экстрагированием эфиром в присутствии соляной кислоты или посредством ионного обмена после окисления раствор можно также обесцветить, связывая железо в комплекс цитратом, тартратом или другим реактивом. Применяют и другой способ, при котором железо сохраняют в растворе и вводят поправку на обусловливаемое им светопоглощение, проводя фотометрические измерения до и после окисления марганца и хрома можно использовать также и комбинацию этих методов. Сравните критически указанные способы. Почему для отделения неприменим электролиз с ртутным катодом [c.424]

Из значений констант экстракции дитизонатов следует, что многие элементы экстрагируются вместе с кадмием. Устойчивость дитизоната кадмия в сильнощелочных растворах в присутствии тартратов и цитратов позволяет отделять кадмий от амфотерных металлов, например от цинка или свинца в этих условиях не экстрагируются также висмут и индий. Ртуть, серебро, медь и другие элементы, которые взаимодействуют с дитизоном в кислой среде, могут быть предварительно выделены из растворов кислот [458]. Никель и кобальт можно замаскировать цианидом в сильнощелочной среде [872]. Для отделения никеля можно применять также предварительную экстракцию диметилглиоксимом [784, 937]. [c.212]

Комплексообразование. Ионы щелочноземельных металлов дают более или менее устойчивые комплексы с органическими соединениями (сахара, тартраты, цитраты и др.). Кроме того, нон Са2+ при взаимодействии с насыщенным раствором сульфата аммония образует комплексную соль (МН ), [ 3(804)3], которая хорошо растворяется в воде. Это свойство используют в аналитической химии для отделения стронция от кальция. [c.277]

Арсенаты можно осаждать, как и фосфаты, солями магния. Выделение в виде арсената магния-аммония MgNH4As04 6H20 позволяет отделить мышьяк от 5Ь, 5п", Мо и Ое. Многие катионы мешают, осаждаясь в виде оксидов, гидроксидов и основных солей, поэтому их маскировка цитратами или тартратами повышает селективность отделения мышьяка. [c.15]

Трудно растворимый в воде днметилглиоксимат никеля растворяется в хлороформе, что часто используют для экстракционного отделения небольших количеств никеля перед проведением фотометрического определения [1—4 . Экстракция является специфическим способом отделения никеля. Ев проводят обычно в слабоаммиачной среде в присутствии цитратов или тартратов, которые препятствуют выделению гидролизующихся металлов [например, Fe(III), А1]. Большие количества марганца мешают экстракции диметилглиокснмата никеля, так как марганец(И) легко переходит в высшие валентности и окисляет никель в комплексе с диметилглиоксимом, в результате чего никель не извлекается хлороформом. Этот процесс предотвращается в присутствии в анализируемом растворе гидроксиламина. Медь и кобальт, которые могут в небольшом количестве перейти в экстракт, отмываются путем встряхивания экстракта с разбавленным раствором аммиака. Пешкова и сотр. [5] провели сравнительное исследование условий выделения никеля экстракцией нри помощи диметилглиоксима и некоторых других диоксимов. [c.269]

Разделение металлов путем регулирования pH анализируемого раствора может успешно применяться только к некоторым комбинациям металлов, а именно к тем, дитизонаты которых имеют заметно различающиеся константы экстракции. Экстракция из кислого раствора (О, 1—0,5 н.) служит для отделения таких металлов, как палладий, серебро, ртуть и медь от других металлов . Свинец и висмут могут быть разделены при pH 3,0 (стр. 293). Сделав раствор сильнощелочным (1 н. едкий натр) после прибавления цитрата или тартрата для предотвращения осаждения гидроокисей, кадмий может быть количественно проэкстрагирован раствором дитизона в четыреххло-ристом углероде и отделен от таких металлов, как свинец и цинк, но не от благородных металлов, ртути, меди, кобальта и никеля. [c.145]

Дитизон. Кадмий обладает небольшой тенденцией к образованию кад-мат-иона (НСдО и С(10 ). Поэтому даже из раствора едкого натра высокой концентрации (1—2 М) в присутствии цитрата или тартрата можно почти полностью экстрагировать дитизонат кадмия четыреххлористым углеродом или хлороформом. Такое поведение кадмия служит основой для отделения его от амфотерных металлов свинца и цинка (см. также стр. 141). Большинство других металлов, реагирующих с дитизоном и сопутствующих кадмию, по существу не амфотерны (стр. 143). Некоторые из них могут быть отделены встряхиванием раствора дитизонатов в несмешивающемся с водой растворителе с разбавленной кислотой (для четыреххлористого углерода достаточен 0,01 М раствор соляной кислоты) для разложения дитизоната кадмия и перевода его в водную фазу серебро ртуть и медь остаются при этом в органической фазе. Кобальт вполне удовлетворительно отделяется по этому методу но никель распределяется между водной и органической фазами. Возможны различные варианты этих методов. Так, ртуть, медь и другие металлы, реагирующие в минеральных кислотах с дитизоном, могут быть предварительно экстрагированы им из 0,05 М раствора кислоты. Эти методы выделения предполагают присутствие реагирующих металлов в небольших количествах, так что для экстракции не требуется избыточный объем дитизона. [c.312]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Хайт [8] применил солянокислый гидроксиламин в сочетании с тартратом натрия в качестве фона при полярографическом определении урана и нашел, что Мо и V не мешают при содержании эквивалентного объема 10%-ного тартрата натрия. Оказывают влияние Си и РЬ. Волна Си + сливается с волной урана при pH 2,7, а волна свинца — при pH 5. Для подавления максимума применялась желатина в концентрации 1,5-10""%. Однако в рудах автор определял уран без отделения Си и РЬ, применяя электролит, состоящий из 1 N ЫНзОН-НС и 59о-ного тартрата натрия (или цитрата аммония) с pH 4—5,5. Моррисон и Хайт [8] определяли следы урана на этом фоне после отделения его от Си, Ре, N1 и Сг эфирной экстракцией. [c.185]

Долар и Драганич [470] в поисках селективного элюента для отделения урана от редкоземельных элементов исследовали растворы соляной, серной, щавелевой, лимонной, винной кислот, цитрата, оксалата и тартрата аммония. Наилучшие результаты были получены с щавелевой кислотой. 1Л раствор Н2С2О4 избирательно извлекает уран из колонки катионита Амберлит 1R-120. Европий элюируется затем 5 N НС1. Ошибка метода о% (отн.). [c.325]

П. Н. Коваленко и А. Ф. Аръева [109] разработали метод электролитического разделения и определения висмута и кадмия без контроля катодного потенциала. Оптимальные условия для отделения висмута от кадмия следующие напряжение 1,5 в, температура кипения, концентрация цитрата натрия около 0,043 М, тартрата натрия около 0,045 М и азотной кислоты от 0,0325 до 0,070 н. Полученный раствор должен гметь pH 4,8—3,8. После выделения висмута из того же раствора выделяют кадмий на катоде, покрытом висмутом, при напряжении 2,5 в. Определение висмута длится 15— 17 мин., определение кадмия — 7 мин. Максимальная ошибка [c.313]

В связи с малой избирательностью определения кадмия с комплексоном III предложены методы с его предварительным выделением. Для отделения от As, Bi, Со, Мп, Ni, Sb, Sn, Zn и некоторых других элементов кадмий осаждают в присутствии тартратов или цитратов висмутиолом (как при гравиметрическом определении), промытый осадок переносят в коническую колбу избытком титро-, ванного раствора комплексона III и создают pH — 10 хлоридно-аммиачным буферным раствором. После растворения осадка оставшийся несвязанным избыток комплексона III титруют раствором MgSO по эриохром черному Т [645]. [c.78]

Железо(III) образует комплексные соединания с большим числом анионов, включая цитрат, тартрат, тиоцианат, этилендиаминтетраацетат, сульфат, хлорид, фторид, оксалат, цианид и фосфат. Поэтому присутствие любого из этих ионов может частично или полностью воспрепятствовать осаждению гидроксида железа(III). Эта способность образовывать комплексные ионы является недостатком при осаждании железа (III), но может быть и преимуществом в других случаях. Например, алюминий или хром (III) можно селективно осадить в виде гидроксидов в присутствии связанного в комплекс железа (III). Аналогично, при отделении никеля от железа первый можно осадить в виде бис(диметилглиоксимата) никеля (II) из аммиачного раствора, в котором железо(III) связано в комплекс тартратом. [c.247]

Дитизон образует ярко окрашенные внутрикомплексные соединения со многими элементами и имеет широкое. применение для отделения и определения малых количеств некоторых тяжелых металлов, например свинца, цинка и кадмия. Для выполнения реакции к водному раствору соли тяжелого металла, имеющему соответствующий pH, добавляют раствор дитизона в не смешивающемся с водой органическом раствориг теле,.например в хлороформе или четыреххлористом углероде. Образующаяся при этом окрашенная комплексная соль дитизона с металлом растворяется в органическом растворителе. Специфичность реакции может быть повышена тщательным регулированием pH водного раствора, введением таких комплексообразователей, как цитраты, тартраты, цианиды, роданиды, или в некоторых случаях (например, при определении олова) переведением элемента в соответствующее валентное состояние. [c.156]

По Бодэ [31], висмут количественно осаждается купралем при pH 4—11 и из растворов с указанным pH количественно экстрагируется четыреххлористым углеродом. Цианиды, комплексон, тартраты и цитраты не влияют на извлечение висмута. Метод с применением купраля Бодэ [29] рекомендует для отделения и,определения висмута от других элементов. При pH 11—12 в среде комплексона, цианида и тартрата извлекаются только висмут и трехвалентный таллий, который, однако, заранее можно восстановить до одновалентного. Максимум светопоглощеиия полученных желтых растворов диэтилдитиокарбамата висмута лежит при длине волны 366 мр. и при этой длине волны целесообразно проводить колориметрирование. С некоторой потерей чувствительности метода можно также проводить измерения с применением синего светофильтра [29]. [c.204]

В связи с этим можно ожидать, что внутрикомплексные соединения, легко растворимые в водной фазе (например, все комплексы, содержащие гидрофильные группы,— оксалаты, тартраты, цитраты, комплексонаты и т. п.) и практически нерастворимые в органических растворителях, не будут экстрагироваться в органическую фазу. Внутрикомплексные соединения, растворимые в обеих фазах, могут экстрагироваться лишь частично [например, ацетилацетонаты цинка, кобальта(П), никеля, марган-ца(И), свинца(П), лантанидов и т. д.], и только соединения, практически нерастворимые в водных средах, но легко растворимые в органических растворителях [например, ацетилацетопаты алюминия, галлия, индия, железа (III), бериллия и т. д.1, могут экстрагироваться количественно. Таким образом, на основе данных о растворимости для экстракционного отделения можно выбрать наиболее подходящий хелат. [c.50]

Винную кислоту можно отделить от других карбоновых кислот методом ТС.л на целлюлозе [ ] (см. разд. Цитраты ). Для хроматографического отделения 2—30 мкг тартрата использована бумага, пропитанная гидроксидом никеля [2]. Пятно тартрата ( б-наруживали, обрабатывая хроматограмму дитиооксамидом, вырезали, в.звешивали и сравнивали со шкалой стандартов. [c.205]

Главное назначение экстракции — разделение элементов и веществ..Для повышения эффективности отделения используют маскирование с помощью ЭДТА, тартратов, цитратов, тиосульфата, фторидов и прочего, образующих с сопутствующими элементами неэкстрагируемые комплексы. Разделение ионов металлов в виде внутрикомплексных соединений осуществляют при контролируемых значениях pH. [c.44]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов SbOs , ЗЬОг" , 5ЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит з фильтрат [53]. Лучше всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового.и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии. [c.74]

Применение различных внутрикомплексообразователей для ионообменного разделения америция и кюрия описано Глассом [5К Классическим элюентом является цитрат. Гласс установил, что при комнатной температуре на смоле дауэкс-50 америций и кюрий очень хорошо разделяются 0,1 М тартратом аммония при pH, равном 4 (коэффициент разделения 1,3). Другим элюентом, способным быстро разделить америций и кюрий, является 0,4 М лактат при pH, равном 4,6. Этот реагент используется при температуре 87° С, что значительно ускоряет разделение (в 2—3 раза по сравнению с комнатной температурой). Альфа-оксиизобутират аммония, введенный в практику как элюент Чоппином, Харви и Томпсоном [6], обнаруживает определенные преимущества по сравнению с лактатом или с цитратом. Хотя применение изобутирата значительно облегчает разделение америция и кюрия, оно не годится для эффективного группового разделения актинидов и лантанидов и не заменяет вымывания соляной кислотой. Однако изобутират является эффективным средством для отделения америция от кюрия. В Беркли Томпсон, Харви, Чоппин и их сотрудники [71 отделили кюрий от облученного плутония методом анионного обмена Облученный плутоний при этом растворяли в соляной кислоте и осаждали актинидные и лантанидные элементы в виде нерастворимых фторидов. Затем осадок фторидов растворяли в смеси азотной и борной кислот. Далее аммиаком осаждали гидроокиси и растворяли осадок в смеси соляной кислоты и хлорида лития. Такая обработка приводила к удалению борной кислоты. Затем раствор соляной кислоты и хлорида лития заливали в колонку с анионитом дауэкс-1. Вымывание производили, пропуская через колонку 8,5 М раствор хлорида лития при температуре 87° С. В первую очередь вымывались редкоземельные элементы, за ними—фракция, содержащая кюрий, америций и калифорний плутоний же прочно удер- [c.421]

Важнейший реагент этой группы — дифенилтиокарбазон (дитизон), который образует с висмутом в области рН = 3—11 хелат красно-оранжевого цвета, экстрагируемый четыреххлористым углеродом или хлороформом. Кроме висмута из щелочных растворов в присутствии цианида экстрагируются только 5п, Т1, РЬ [936, 1110, 1204] 5п и РЬ одновременно маскируются ЭДТА [121, 2429]. Таллий необходимо предварительно удалить лучший метод отделения — экстракция галогенида таллия изопропиловым эфиром. Поскольку тартрат- и цитрат-ионы препятствуют экстракции дитизоната висмута, висмут экстрагируется количественно четыреххлористым углеродом при pH>8,5 и хлороформом при рН>10,5. [c.283]