Углерод четыреххлористый количественное определение

Для изолирования ДДТ из внутренних органов трупа и выделений человека рекомендован эфир как вещество, хорощо растворяющее ДДТ и не растворяющее неорганические галоидные соединения, всегда присутствующие в объектах судебно-химического исследования. Хроматография на бумаге и в тонком слое рекомендуется для очистки извлечений, обнаружения и количественного определения ДДТ. Все более широкое применение при анализах мочи, тканей животных и других объектов на ДДТ и его метаболиты приобретает газовая хроматография. Для экстракции при исследовании пищевых продуктов применяют бензол, четыреххлористый углерод, горячий спирт. Продукт экстрагирования отфильтровывают, органический растворитель удаляют выпариванием, а остаток подвергают качественному и количественному анализу. [c.252]

Четыреххлористый углерод для количественного определения не должен давать реакции образования азокрасителя прн контрольном опыте. Для очистки его нагревают в колбе с обратным холодильником с 3% раствором перманганата калия в присутствии 5% раствора едкого натра в течение [c.94]

Реакция присоединения брома к ненасыщенным соединениям находит широкое применение в органическом анализе для открытия и количественного определения этиленовых и ацетиленовых связей. Качественную пробу на наличие ненасыщенного соединения проводят следующим образом 0,1 г исследуемого вещества растворяют в 2 мл четыреххлористого углерода и добавляют по каплям 5%-ный раствор брома в четыреххлористом углероде. Обесцвечивание раствора брома без одновременного выделения бромистого водорода свидетельствует о присутствии ненасыщенного соединения., [c.559]

Для выяснения состава отдельных слоев клеточных стенок была сделана попытка количественного определения ксилоуронидов в разных слоях трахеид и либриформа [49]. Измерения производились на волокнах из красной японской сосны, европейской пихты, бука и березы. Для этого волокна осторожно нитровали в среде уксусного ангидрида и четыреххлористого углерода. Затем наружный нитрованный слой удаляли растворением в ацетоне, после чего контролировали содержание пентозанов в остатке по фурфуролу. Было установлено, что пентозаны в древесных волокнах по слоям разделены неравномерно. Наибольшее количество пентозанов найдено в наружных слоях волокон и концентрация их падает от периферии к центру. Так, наружные слои волокон хвойной древесины содержат 50—80% пентозанов, а у лиственных почти 100%. Во вторичных слоях клеточных стенок у хвойных содержание пентозанов оказалось не более 2—4%, а у лиственных 8—10%. Таким образом, химический метод подтвердил результаты, полученные ранее методом сорбции ультрафиолетового света. [c.324]

Из исходного раствора путем разбавления готовят растворы для экстрагирования и для количественных определений. В хранившихся долгое время исходных растворах дитизона в четыреххлористом углероде с течением времени образуются продукты разложения. Не говоря уже об изменении концентрации раствора, эти продукты могут мешать при фотометрических определениях, так как они также немного поглош,ают в области между бои и 220 лгц (см. рис. 7 и 8, стр. 29 и 30), таким образом, их полное удаление весьма полезно. [c.95]

Пригодность метода ИКС для количественного определения воды к настоящему времени показана на примере многих органических и неорганических соединений различных классов и агрегатного состояния (см., например, обзоры [350, 359]). Один из первых удачных примеров — определение микроконцентраций влаги (<0,001 %) в полностью замещенных галогенводородах дихлордифторметане (хладон-12), трихлорфторметане (хладон-11), четыреххлористом углероде и тетрахлорэтилене [360, 361]. Измерение проводили на полосе валентных колебаний молекул воды при 2,67 мкм в кювете толщиной 10 см с кварцевыми окошками. [c.161]

Поскольку большинство углерод-углеродных двойных связей присоединяет бром быстро и количественно, эта реакция часто используется д.пя качественного и количественного определения алкенов. Качественно на наличие ненасыщенных связей указывает хорошо заметное исчезновение окраски брома при добавлении раствора галогена, в четыреххлористом углероде или уксусной кислоте к раствору органического соединения в том же растворителе. Удобным методом количественного определения числа двойных связей может служить прямое титрование алкена бромом. Этот метод, однако, несколько неудобен вследствие того, что бром может улетучиваться из стандартных растворов, а также из-за агрессивного характера брома. Отличным видоизменением этого способа является использование стандартного раствора бромата калия — бромида калия, из которого при подкислении серной кислотой выделяется точно определенное количество брома. Алкен смешивается с бромид-броматным раствором и добавляется серная кислота. После того как реакция дойдет до конца, добавляется избыток иодистого калия и проводится обратное титрование выделившегося иода тиосульфатом. Этот метод наиболее удобен для определения летучих алкенов. [c.170]

Бесцветный раствор диэтилдитиокарбамината свинца в четыреххлористом углероде или хлороформе поглощает свет в ультрафиолетовой области спектра, что и используется для количественных определений свинца (рис. 22). Определению свинца этим способом мешают многие тяжелые металлы. [c.79]

Помимо иодокрахмальной реакции, предложенной Стро-майером еще в 1812 г. [1], для открытия небольших количеств иода используют также его способность растворяться в ряде органических растворителей (четыреххлористом углероде, сероуглероде, бензоле и др.), придавая им розовый или фиолетово-розовый цвет. Эта проба была использована многими авторами, начиная с конца 60-х годов прошлого века, для количественного определения следов иода [2]. [c.323]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Количественные определения. Раствор дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде имеет зеленую окраску. Растворы дитизонатов различных металлов в этих растворителях имеют разные окраски, часто они бывают красными или оранжевыми. [c.125]

ДДТ и кельтан извлекают из промстоков путем экстракции четыреххлористым углеродом, а затем определяют модифицированным методом Шехтера—Галлера после удаления растворителя. Количественное определение этих компонентов производится в результате измерения оптической плотности окрашенного продукта реакции при двух длинах волн. [c.132]

Для количественного определения четырехокиси рутения при изучении кинетики ее разложения Андерсон и др. [606] использовали окраску рутената. Методика основана на экстракции окиси рутения четыреххлористым углеродом из смеси, находящейся в трубке Кариуса. Экстракт выливали в стакан с 2 н. раствором едкого кали, смесь нагревали при 70—75° до тех пор, пока органический слой не обесцвечивался. Затем переносили смесь в делительную воронку, сливали водный слой в первый стакан и снова нагре зали 15 мин при 80—90°. После этого щелочной раствор переносили в мерную колбу объемом 250 мл, охлаждали и дополняли 2 н. раствором едкого кали до метки. Светопоглощение измеряли при 465 ммк. [c.169]

Так, обесцвечивание бромной воды является качественной реакцией на двойную связь. Реакцией присоединения галогена пользуются и для количественного определения степени ненасыщенности. Для этого используют раствор брома в четыреххлористом углероде или хлороформе, растворы хлористого иода или хлористого брома. Последние особенно легко присоединяются по двойной связи, так как из-за разницы в электроотрицательности обоих атомов сама молекула уже поляризована [c.80]

Количественное определение сульфонатов может быть осуществлено методом Маррона и Шиферли (см. ссылку 138). Этим способом предусматриваются реакция с р-толуидином, экстрагирование посредством четыреххлористого углерода и титрование толуи-дина щелочью. [c.173]

Органические бромпроизводные. Хроматографические методы иногда применяют для непосредственного количественного определения бромсодержащих органических соединений. Так, Фар-фель с сотр. [273] определял содержание 1,2-дибромпропана в солевых растворах после экстракции четыреххлористым углеродом, применяя колонку длиной 2,5 м и диаметром 4 мм, заполненную сорбентом ИНЗ-600 с нанесенной на него смесью 5% полиэтилен-гликоля и 10% ВКЖ-94. Температура колонки 117—120 С, газ-носитель — Не, детектор — катарометр. На колонке размером [c.144]

ГДольнер с сотрудниками [95, 96], занимавшиеся разделением методом ХТС холестериновых эфиров, пытались идентифицировать отдельные пятна и осуществить количественное определение. В своих ранних публикациях авторы [94] наносили для этого на пластинки с силикагелем Г 0,04 лед сыворотки в виде полосы шириной 1 еле и трижды хроматографировали четыреххлористым углеродом. Зоны были соскоблены, и холестерин определен по Заку и др. [92]. В более поздней работе [96] вещества наносили на более узкие и более тонкие слои. Растворителем служил петролейный эфир [c.256]

При рассмотрении примеров расчета равновесия мы уже упоминали об экстракцил дифенилтиокарбазоном (дитизоном). Сендэл приводит много примеров разделений с применением конкурирующих комплексантов (маскирующих агентов), повышающих избирательность метода. Дитизон широко применяется как чувствительный реагент в качественном анализе и как важный реагент при количественных определениях. Колориметрические определения основаны на том, что реагент, имеющий интенсивно зеленый цвет, образует дитизонаты металлов, растворы которых в хлороформе и четыреххлористом углероде обладают совсем иной, тоже яркой, окраской (обычно оранжевой или красной). [c.299]

Для количественного определения Ag+ пользуются образованием AgHDz в растворе четыреххлористого углерода или хлороформа . [c.150]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Другой вариант количественного определения содержания масел в конденсате был разработан в Научно-исследовательском и проектном пнст11туте азотной промышленности [75, 83]. Отличие этого метода от описанных выше заключается в том, что для экстрагирования масла применен четыреххлористый углерод. Эталонные растворы готовят из того самого масла, содержание которого определяют в воде. Для этого 50 мил- лилитрами четыреххлористого углерода извлекают масло из 1 л конденсата слив верхний водный слой, снова наливают 1 л воды и повторяют извлечение. Отмечается, что нельзя допускать образование эмульсии. Таким образом, одной порщ ей четыреххлористого углерода извлекают масло из 2—5 литров конденсата. Эталонных растворов готовят две серии по пяти образцов. Первая серия содержит от О до 0,05 мг масла в 1 мл четыреххлористого углерода, вторая — от О до 0,01 мг мл. [c.269]

Предварительное концентрирование примеси аминов проводят экстракцией четыреххлористым углеродом. Практически количественное извлечение третичных аминов (>90% отн.) и хорошее расслаивание фаз достигается путем введения нитрата аммония в исходный для экстракции раствор. При этом примеси неорганических веществ, присутствующих в анализируемых растворах, в органическую фазу практически не экстрагируются и последующему определению аминов не мешают. При определении сконцентрированных третичных аминов используют экстракционное извлечение комплексного соединения амин-роданид кобальта в СС14. Повышение чувствительности в 10—12 раз достигается при фотометрировании соединения кобальта с нитрозо-Р-солью в реэкстракте. [c.556]

Полярографический метод анализа кремнийорганических соединений впервые был осуществлен в 1952 г. Было проведено полярографическое определение некоторых алкил(арил)хлорсиланов. Можно было предположить, что алкил (арил) хлорсиланы образуют полярографические волны, которые могут быть использованы для их количественного определения. Но как показали исследования, хлороформ и четыреххлористый углерод, являющиеся по формуле аналогами трихлорсилана и четыреххлористого кремния, не восстанавливаются на капельном ртутном катоде. Тогда были выбраны такие растворители, в которых растворялись исходные кремнийорганичеокие соединения, образуя в избранной среде восстанавливающиеся лродукты. Соответствующий электролит-фон обеспечивал высокую электропроводность раствора. При этом раство ритель сам не восстанавливался в пределах применяемой разности потенциалов. Такими растворителями, по мнению авторов, являются ацетон, метилэтилкетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил, формамид и пиридин. [c.432]

Дитизон хорошо изучен как реагент для чувствительного качественного анализа и количественных определений. Колориметрические определения с помощью дитизона основаны на фиксировании перехода интенсивно зеленой окраски реагента в контрастную оранжевую или красную окраску дитизонатов металлов в хлороформе или четыреххлористом углероде. Дитизон не применяют для определения никеля, поскольку комплексы никеля образуются слишком медленно в присутствии пиридина или других азотсодержащих оснований разнолигандный комплекс образуется сравнительно быстро [69]. Мат и Фрайзер [70] изучили структуру дитизонатов металлов и показали, что межатомное расстояние N—N в хелат-ном кольце необычно мало, что указывает на образование двойной связи между атомами азота. [c.492]

Метод основан на экстрагировании прометрина из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Подвижным растворителем служит смесь гексана и ацетона или четыреххлористого углерода и эфира, взятых в соотношении 4 1. Пятна прометрина обнаружива , ются на пластинке при опрыскивании проявляющим раствором бромфенолового синего и азотнокислого серебра. Количественное определение производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов. Чувствительность метода составляет 0,05 мг л для воды и 0,1 мг кг для почвы и растительного материала. Метод специфичен при отсутствии других серусодержащих органических веществ, дающих окраску с бромфеноловым синим и имеющих одинаковое с прометрином значение Щ. [c.170]

Наиболее широко применяем при определении изоцианатных групп как в мономере, так и в полимере амино-эквивалентный метод, основанный на реакции изоцианата с амином и определении непрореагировавшего амина [6, 7]. Е. Бернс [8] предлагает ИК-спек-троскопический метод для осуществления количественного контроля за отверждением полиуретановых материалов. Данный метод предполагает предварительную экстракцию четыреххлористым углеродом с последующим определением — К = С = Ои >С = = О-групп в экстракте. МетоД ИКС дает ошибку от 1,7 до 2,8%, но в данной методике необходимо учитывать коэффициент экстракции, который может привести к дополнительной ошибке анализа. Оба указанных метода дают общее число изоцианатных групп в смеси полимера с мономером. [c.168]

Фищер и Вейл [733] экстрагировали это комплексное соединение четыреххлористым углеродом. Блейер, Нагель и Швай-больд [734], так же как и Бомон [735], применяли дитизон для количественного определения золота и многих других металлов. Шнма [736] использовал этот реагент для определения золота в рудах и неблагородных металлах. [c.273]

Для выявления неомициновых антибиотиков на хроматограммах вначале применяли биоавтографию [58, 59, 791, 1184, 1238], но затем были найдены более простые, химические методы. Сре-111 них наиболее часто используют реакцию с нингидрином [247, 1238—1241]. Эта реакция непригодна для ацетильных производных неомицинов [1193]. Хроматограммы обрабатывают раствором гипохлорита натрия, высушивают на воздухе и помещают в 95%-ный спирт. Далее опрыскивают смесью равных объемов 1 %-ного раствора крахмала и 1%-ного раствора иодистого калия. При этом ацетильные производные неомицинов выявляются в виде темно-синих пятен на бледном фоне. Разработана другая модификация этого метода, пригодная для количественных определений [360]. Хроматограммы помещают на 20 мин. при ко.мнат-ной температуре в раствор хлора в четыреххлористом углероде. Для его приготовления хлор, полученный из 100 мл соляной кислоты и 50 г перманганата калия, пропускают через воду и концентрированную серную кислоту и затем растворяют в 1 л четыреххлористого углерода. Раствор после прибавления примерно 5 г карбоната бария и 5 г плавленого хлористого кальция хранят в темной склянке. Хроматограммы высушивают на воздухе в течение 30 мин. при 4—6° в темноте и обрабатывают крахмальным реагентом 1 г крахмала и 0,25 г иодистого калия растворяют при нагревании в 3,5 мл воды, 0,5 мл этого раствора быстро добавляют к 50 мл пиридина. Для обработки хроматограмм используют свежеприготовленный раствор. [c.197]

При обнаружении и количественном определении германия его отделяют отгонкой в виде ОеСЦ (т. кип. 86 °С) из солянокислого раствора в токе хлора в присутствии окислителя Аз при этом переходит в нелетучий Аз . Более удобно отделять германий от многих сопутствующих элементов экстракцией ОеСи четыреххлористым углеродом из растворов в 8—10 н. соляной кислоте. [c.309]

Количественные определения урана по свечению в водных фосфорнокислых растворах возможны, когда отделены примеси-гасители (Ре, Си, Мп, Сг, N1, Со и др.). Для этого применялся экстракционный метод [46]. Предварительно примеси-гасители связывали комплек-соном П1. Экстрагирование проводилось из 40%-ных растворов Са (М0з)2-4Н20, действующего как высали-ватель. Экстрагентом служил 20%-ный раствор трибу-тилфосфата в четыреххлористом углероде. Проведение экстрации при таких условиях обеспечивало извлечение урана 99,9%. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология