Бромиды определение полярографическое

Кинетика полимеризации акрилонитрила полярографическим методом исследовалась также в работе [142]. В работе [151 приведены данные по полярографическому поведению метакри-лонитрила, которое весьма сходно с поведением акрилонитрила (для метакрилонитрила 1/2 =—2,35 В). На фоне 0,1 М водного раствора бромида тетраметиламмония для этого мономера получено значение 1/2=—2,07 В (отн. нас. к. э.) [161]. Здесь же, кстати, приведена методика количественного определения метакрилонитрила в присутствии ненасыщенных альдегидов и алифатических нитрилов, что не могло быть достигнуто другими методами. Ошибка определения 37о (отн.). [c.114]

Методы полярографии экспрессны, часто имеют высокую чувствительность и в то же время позволяют определять различные ионы при одновременном присутствии. В аналитической химии брома их применяют для определения бромид-, бромит- и бромат-ионов, но в принципе представляется осуществимым определение гипобромит-ионов, которые в щелочных растворах дают на РКЭ волну с полярографическим максимумом примерно при —0,1 в, подавляемом добавками 0,01 % желатина в исследуемый раствор. Предельный ток нужно измерять при —1,2 й и строго постоянной концентрации желатина [236]. Бромиты мешают анализу. [c.131]

Метод основан на изменении в процессе титрования величины предельного тока окисления или восстановления исследуемого ве-щ ества при постоянной внешней э.д.с. на электродах полярографической ячейки. Конец титрования фиксируют по положению точки пересечения двух ветвей графика зависимости силы тока от объема титранта. Для этого достаточно сделать несколько измерений до и после ТЭ, не снимая кривую титрования в целом. Метод быстрее ПТ, но не всегда достаточно точен [629]. В аналитической химии брома он применяется в основном для определения бромидов и других галогенидов при одновременном присутствии и реже — для анализа смесей солей оксикислот брома. [c.134]

Влияние хлоридов нивелируется добавлением избыточного количества хлорида натрия, как это описано в ходе анализа. Если присутствуют бромиды в больших концентрациях, иодиды определяются полярографическим способом. Железо мешает определению, если концентрация его превышает 10 жг/л. Железо удаляют пропусканием пробы через катионит в Ма+-форме или осаждением в виде гидроокиси. [c.156]

Полярографическое определение бромид-иона. [c.87]

Принцип анализа. Определение основано на концентрировании брома и иода из воздуха раствором гидроксида калия с последующим переведением их в бромат и иодат с использованием гипохлорита калия. Иодат и бромат определяют полярографическим способом, основанным на регистрации полярографических волн, отвечающих переходу шести электронов при восстановлении броматов до бромидов, иодатов до иодидов при потенциалах полуволн для иодатов, равному —1,2 В и для броматов —1,7 В (в переменно-токовом режиме при скорости развертки напряжения 5 мВ/с и периоде капания 3 с). [c.30]

Принцип анализа. Метод основан на полярографическом определении бромоводорода путем переведения его в бромид с последующим окислением гипохлоритом калия до бромата. Регистрируется полярографическая волна, отвечающая переходу 6 электронов при восстановлении бромата при ,/ =1,7 В. [c.32]

В работе [46] предложен метод полярографического определения 10- —10" % Ап в природных и сточных водах с предварительным отделением от макроколичеств меди, висмута, серебра и других тяжелых металлов. Зависимость высоты пика от концентрации золота на фоне М раствора бромида калия линейна в широком интервале концентраций. [c.160]

Полярографические методы были. использованы для определения алкенов с сопряженными двойными связями, алленов олефинов ароматического ряда и каротинов Рябов и Панова наблюдали, что ненасыщенные соединения, не способные восстанавливаться на капельном ртутном электроде, можно бромиро-вать раствором брома в метаноле, насыщенном бромидом натрия, а затем определять полярографически, [c.354]

Определение неметаллов, начатое в работах Марка и Рейли [75], основано на зависимости высоты каталитической волны электровосстановления ионов металла (обычно в избытке) от концентрации лиганда-катализатора. Отсюда была показана возможность косвенного определения полярографически неактивных лигандов. Рассмотрим ряд примеров этих определений, взятых из обзора [73], дополнив данными из более новых работ. Таким путем определяли пиридин и его производные по каталитической волне N1" [75, 76], о-фенилендиамин по той же волне, иодид-, бромид- и роданид-ионы по каталитической волне 1п" , щавелевую и ароматические поликарбоновые кислоты по той же волне [77], салициловую кислоту и ее производные по каталитической волне Оа" [78], полифенолы по каталитической волие [79], или Ое" [80], цистеин по каталитической волне Зп ", роданид-ионы и рубеановодородную кислоту по каталитической волне Со" [81], оксиэтилеидифосфо-новую кислоту по каталитической волне Т1 [82]. Для определения нуклеотидов был использован каталитический ток, обусловленный восстановлением Си", но так как в обычных условиях по восстановлению ионов меди нельзя обнаружить каталитический эффект лиганда, то в раствор вводился ингибитор электродного процесса — трибутилфосфат [83]. Полифенолы (таннин и красящие вещества) в винах определяли по каталитической волне Се [84]. [c.320]

Данные по полярографированию эфиров метакриловой кислоты на фоне 0,1 М бромида тетраметиламмония в 50%-м этаноле показывают, что 1/2=—1,92-7-2,05 В (отн. нас.к.э.) [142]. Полученные результаты были использованы для изучения кинетики блочной полимеризации бутилметакрилата в присутствии инициатора — пероксида бензоила. Предложенный метод полярографического определения мономера состоит в растворении реакционной массы в диоксане, осаждении полимера метанолом и полярографировании фильтрата. При описании этого метода авторы [142] особое внимание обращают на оставшийся моно- [c.107]

Фталевые кислоты также могут быть определены полярографическим методом. Как показали Риволова и Гануш [216], фталевая кислота на фоне буферных растворов образует три волны, по-разному проявляюш иеся при различных pH первая волна соответствует восстановлению молекул фталевой кислоты, находящихся в растворе в виде катиона (за счет присоединения протона), вторая — восстановлению недиссоциированных молекул и третья — одновалентного аниона. По полярографической волне фталевой кислоты можно количественно определять фталевый ангидрид в алкидных смолах. По Гарну и Хэллайну [202], образец смолы омыляют спиртовым раствором КОН, в котором алкоголят фталата выпадает в осадок. Осадок растворяют в водном растворе серной кислоты и полярографируют на фоне бромида тетраметиламмония (рН= 1,5- 1,6). При этом образуется хорошо выраженная волна с 1/2 = — 1,2ч-1,3 В, которая служит для полярографических измерений. Образовавшиеся в процессе омыления другие кислоты не мешают определению. В присутствии нитроцеллюлозы проводят предварительный электролиз при потенциале —1,02 В для удаления нитропроизводных, волны которых мешают точному определению фталевой кислоты. [c.140]

Результаты полярографического и потенциометрического [176] определений бромита совпадают в пределах нескольких процентов. 100-кратпые количества гипобромита и любые количества бромата и бромида не мешают определению. Автор работы [622] считает [c.132]

Восстановлением ионов бария на ртутном капельном электроде на фоне хлорида тетраметиламмония воспользовались Гейровский и Березицкий 2 для определения бария при помощи титрования его сульфатом лития. Эта работа была вообще первой работой по полярографическому , как назвал его Гейровский, титрованию. Сульфат лития применяют для определения бария и сейчас, но ведут титрование на фоне этанольно-водного раствора бромида тетраэтиламмония — этим достигается более высокая чувствительность определения вследствие уменьшения растворимости осадка и улучшения условий восстановления ионов бария на ртутном капельном электроде при 2 в (Нас. КЭ). Метод применим для определения следовых количеств бария в радиоактивных растворах. [c.176]

Определение примесей в металлической сурьме обычно проводят полярографическим методом (после удаления ее в виде летучего бромида) [1], химико-спектральным (после экстракции ЗЬС1в бутилацетатом) [2, 3] и другими методами [4]. [c.195]

Бромид можно определять полярографически. Калзолари, Габ-риэлли и Марлетта [54] использовали экспрессный метод для определения хлорида, бромида и иодида в морских водорослях после их сожжения. Для хлорида и иодида регистрируют анодные волны, для бромида — катодные волны бромата, который получается в результате количественного окисления бромида в контролируемых условиях. [c.273]

В работе [55] использовали серебряный электрод новой конструкции для осциллополярографического определения бромидов, хлоридов и иодидов. Метод применим для определения 10 — — 10- Ai галогенидов. Было опубликовано сообщение об использовании в вольтамперометрии для определения бромида и иодида вращающегося графитового электрода [56]. Катодно-лучевым полярографическим методом Ронея [57] можно определять бромиды, иодиды и некоторые другие ионы. [c.273]

При полярографическом изучении пербромата было обнаружено, что он подобно перйодату необратимо восстанавливается на ртутном капающем электроде [7]. При pH = 3 восстановление пербромата до бромида проходит в две стадии, как и при восстановлении бромата. В сильнокислых растворах проходит прямое восстановление до бромида. Был разработан полярографический метод определения пербромата или его смеси с небольшими количествами бромата в среде 0,05 М H IO4. В присутствии больших концентраций бромата добавляют гидрокарбонат натрия до тех пор, пока раствор, содержащий. метиловый красный, не окрасится в желтый цвет. В этих условиях пербромат восстанавливается [c.401]

Приведенные в работе Матыски и Клира [53] данные по поля-рографиррванию эфиров метакриловой кислоты на фоне 0,1 н. бромида тетраметиламмония в 50%-ном этаноле показывают, что Е>/2=—1,92- —2,05 в (относительно н. к. э.). Полученные результаты эти авторы использовали для изучения кинетики блочной полимеризации бутил метакрилата в присутствии инициатора—перекиси бензола. Предложенный метод полярографического определения мономера состоит в растворении реакционной массы в диоксане, осаждении полимера метанолом и полярографировании фильтрата. При описании этого метода авторы особое внимание обращают на оставшийся мономер в полимере, рекомендуя несколько раз промывать последний для полноты извлечения мономера метанолом. На аналогичное обстоятельство обращено внимание и в работе [183] по этилакрилату. [c.63]

Костаняном с сотрудниками [212] предложен полярографический метод определения кротонового альдегида в винилацетате-ректификате. В буферном растворе (pH = 6,8), состоящем из гидроокиси и бромида тетраметиламмония, восстановление кротоно-Вого альдегида происходит с образованием дв ух -волн ( >/2= =—1,54 в и —1,95 в). Только первая волна в винилацетате, по мнению авторов, соответствует восстановлению кротонового альдегида, поэтому определяют последний по первой волне методом [c.98]

Гарн и Халине [145] по полярографической волне фталевой кислоты проводили количественное определение фталевого ангидрида в алкидных смолах. Образец смолы омыляли спиртовым раствором едкого кали, в котором алкоголят фталата калия выпадает в осадок. После растворения осадка в водном растворе серной кислоты проводят полярографирование на фоне бромида тетраметиламмония (pH = 1,5—1,6). При этом образуется хорошо выраженная волна с 1/2 = — 1,2н—1,3 в, которая и служит для полярографических измерений. Образовавшиеся в процессе омыления другие кислоты не мешают определению. В присутствии нитроцеллюлозы проводят предварительный электролиз при потенциале —1,02 в для удаления нитропроизводных, волны которых мешают точному определению фталевой кислоты. [c.104]

В литературе встречаются данные об образовании в результате реакции между стиролом и кислородом перекисных соединений и об определении их полярографическим методом. В работе Барнеса и Элофсона [48] приводится значение потенциала полуволны для перекиси стирола в растворе бромида тетраметиламмония,. содержащем 58% бензола, 37% этанола и 5% воды ( 1/2=——, Ъв). [c.188]

Присутствующие в сточных водах примеси, как бензол, бромистый этил, соли органических кислот, бромид магния, не мешают полярографическому определению оловоорганических соединений. При наличии минерального олова оно определяется в отдельной пробе путем полярографирования сточной воды на фоне НС14- Н4С1 и в случае определения тетраалкильных производных олова вычитается из общего содержания олова, на-.ходимого после минерализации. [c.231]

Метод основан на отделении индия от свинца и других примесей при помощи экстракции бутилацетатом из 5-н. раствора бромистоводородной кислоты [исследования С. М. Милаева]. Определение заканчивают полярографическим методом, используя в качестве фона раствор бромида калия [43]. [c.96]

Полярографическому определению цинка мешает присутствие больших количеств сурьмы, свинца и меди, потенциалы полуволн которых более положительны, чем потенциал полуволны цинка (и кадмия). Поэтому для определения последних необходимо отделить основную массу сурьмы, меди и свинца. Сурьму отделяют путем отгонки с бромистоводородной кислотой и бромом в виде летучих бромидов. После отгонки бромида сурьмы свинец отделяют в виде хлорида, а медь—тиосульфатом натрия в виде сульфида закисной меди. Полярографируют цинк (одновременно с кадмием) на фоне аммиачного раствора хлорида аммония. [c.234]

Точный объем исследуемого раствора, содержащий от 0,5 до 10 мг лимонной кислоты, помещают в коническую колбу емкостью 125 мл и разбавляют водой приблизительно до 10 мл прибавляют 2 мл 18 и. раствора серной кислоты и кипятят на плитке в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к нему 1 жл 20 %-ного раствора метафосфорной кислоты, 2 мл 1 н. раствора бромида калия и 5 мл 1,5 н. раствора перманганата калия (температура не должна подниматься выше 22°). Смесь оставляют стоять 10 мин. н после этого добавляют к ней, при перемешивании, охлажденный (на льду) 3 о-ный раствор перекиси водорода до тех пор, пока раствор не станет бесцветным. Затем снова прибавляют раствор перманганата калия (по каплям) до появления слаборозовой окраски раствора (это необходимо для удаления избытка перекиси водорода, которая мешает полярографическому определению пентабромацетона). К раствору добавляют 1 каплю 0,1 %-ного раствора метилового оранжевого и приливают 5 н. раствор гидроокиси натрия по каплям до тех пор, пока раствор не окрасится в шоколадно-коричневый цвет. Раствор при этом имеет слабокислую реакцию. Приливают 13 мл 95 о-ного этилового спирта, взбалтывают несколько секунд, сливают смесь в колбу емкостью 50 мл и доводят объем водой до метки. Через 10 мин. после выпадения на дно колбы осадка [МпО,+Мп(ОН)21 отбирают 10 мл прозрачного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем буферным раствором (NH4 1Ч NH40H или КС1-тНС1 и др.) до метки. Аликвотную часть раствора (отвечающую 1—5 мг кислоты) помещают в электролизер, в течение 10 мин. пропускают через раствор азот (или водород) и получают полярограмму от —0,9 до —1,6 в (нас. к. э.). [c.459]