Спектрофотометрический анализ аппаратура

Спектрофотометрический анализ проводится в условиях, обеспечивающих высокую монохроматичность. Для измерения очень малых фототоков приходится использовать высокочувствительную аппаратуру или предварительное усиление. Рассмотрены ошибки и условия применения метода. [c.48]

П. Кирк. Количественный ультрамикроанализ. Издатинлит, 1952, (376 стр.). Описаны приемы и методы анализа веществ в количестве порядка тысячных доле миллиграмма, Описана аппаратура и техника работы по ультрамикрометоду. Рассмотрены объемные методы определения ряда металлов и неметаллов, методы газового анализа, а также спектрофотометрические и физические методы ультрамикроанализа, [c.487]

При анализе механизмов ферментативных реакций наибольшее применение нашел метод температурного скачка. Это объясняется тем, что разработана достаточно простая и надежная аппаратура, позволяющая осуществить изменение температуры за несколько микросекунд, а также тем, что данный метод позволяет работать с небольшим объемом исследуемого раствора (до 0,1 мл), что весьма важно при исследовании реакций с ферментами. Метод температурного скачка использует чувствительную спектрофотометрическую аппаратуру и, следовательно, можно регистрировать весьма незначительные концентрации промежуточных соединений [39, 41, 42]. Принципиальная схема установки температурный скачок приведена на рис. 71. Обычно температурный скачок осуществляется за счет разряда высоковольтного конденсатора через раствор электролита в реакционной ячейке. [c.213]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

В связи с этим мы обсудим в этой книге отдельно атомную и молекулярную спектрометрию. В настоящей главе после рассмотрения основной аппаратуры, применяемой для спектрометрии в ультрафиолетовой и видимой областях, речь пойдет о качественных и количественных аспектах молекулярной спектрометрии, основанной на поглощении и люминесценции ультрафиолетового и видимого излучения. В конце этой главы будут разобраны спектрофотометрическое титрование и кинетические методы анализа. Хотя в этих последних методах техни- [c.627]

На абсолютную и относительную точность (воспроизводимость) спектрофотометрических измерений влияет ряд разнообразных и часто трудно поддающихся учету факторов [23, 40]. Для количественного анализа и различных сравнительных исследований наиболее важной является воспроизводимость измерений и несущественны некоторые ошибки систематического характера, так что при разработке многих методик исследования, а также аппаратуры, исключению последних уделяется мало внимания. В связи с этим существует такое положение, что при высокой в большинстве случаев относительной точности современных спектрофотометрических измерений данные, полученные на различных приборах или в различных условиях эксперимента, часто значительно различаются. В большей части опубликованных исследований ультрафиолетовых спектров поглощения авторами не оценивается абсолютная точность измерений, а также не приводятся данные, относящиеся к аппаратуре и методике эксперимента, позволяющие провести хотя бы грубую оценку подобного рода. [c.383]

В такой форме приведены спектры тех углеводородов, количественные определения которых спектрофотометрическими методами могут иметь наибольшее значение. Изучение приведенных спектров позволяет предварительно решить важный вопрос о возможности и ожидаемой степени надежности и точности анализа данной смеси, а также правильно выбрать наиболее пригодные ключевые длины волн и концентрации компонентов. Следующей стадией должна являться калибровка прибора по эталонным образцам тех углеводородов, которые могут входить в состав исследуемого продукта. Такая методика обеспечивает максимальную точность, достижимую с данной аппаратурой. [c.399]

В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают спектрофотометрические методы — анализ по [c.5]

В книге изложены теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа (спектрофотометрии, фотоколориметрии, колориметрии) описаны общие условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение фотометрических методов к анализу примесей и основных компонентов растворов и твердых веществ. Специальные главы руководства посвящены спектрофотометрическому определению состава и констант устойчивости окрашенных соединений, математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике фотометрического анализа. В приложении приведена библиография фотометрического определения различных элементов. Включено около 50 задач с ответами для самостоятельных расчетов. [c.2]

Во II части излагаются различные способы фотометрических измерений и применяемая при этом аппаратура. При изложении материала учтены последние достижения в фотометрическом анализе, рассмотрены весьма перспективные методы дифференциальной спектрофотометрии и фотометрического титрования. В этой же части книги приводятся спектрофотометрические методы исследования [c.3]

В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают спектрофотометрические методы — анализ по поглощению монохроматического света и фотоколориметрические — анализ по поглощению полихроматического (немонохроматического) света. Оба метода основаны на общем принципе — существовании пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией поглощающего вещества. [c.7]

Аналитическая абсорбционная спектрофотометрия основана на тех же законах светопоглощения, что и фотоколориметрические методы, однако, в отличие от последних в спектрофотометрии используется поглощение монохроматического света, т. е, света определенной длины волны, точнее очень узкого интервала длин волн (1—2 нм). Вследствие особенностей аппаратуры спектрофотометрические методы анализа имеют следующие преимущества по сравнению с обычными фотоколориметрическими методами. [c.135]

В зависимости от используемой аппаратуры различают спектрофотометрический метод — анализ по поглощению монохроматического света (все волны имеют одинаковую длину) и фото-колориметрический — анализ по поглощению полихроматического (немонохроматического) света в видимой области спектра. Оба метода основаны на пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией поглощающего вещества (раздел 3.1) [3]. [c.250]

АППАРАТУРА ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДОВ АНАЛИЗА [c.73]

Фотоколориметрические и спектрофотометрические методы анализа выполняют с помощью отечественной аппаратуры, выпускаемой серийно приборостроительной промышленностью. [c.73]

Спектрофотометрический метод анализа по своей природе занял пограничную область между чисто химическими и чисто инструментальными методами. С одной стороны, анализируемые этим методом объекты в большинстве случаев представляют собой сложные химические системы, подготовка которых требует от аналитика выполнения надежных и детально разработанных операций. С другой стороны, выполнение измерений требует (за исключением некоторых вариантов визуальной колориметрии) применения фотометрической аппаратуры. [c.8]

Кроме абсолютного способа измерения, используемого обычно при определении микроконцентраций, разработан прием дифференциальной спектрофотометрии [9], позволяющий проводить определение микроконцентраций элементов с точностью, не уступающей точности гравиметрических методов, громоздкость которых является общеизвестной. Таким образом, спектрофотометрические методы применимы при определении элементов в широком диапазоне их концентраций. Однако основную роль эти методы играют при определении микроконцентраций элементов, в частности, при контроле технологических процессов получения материалов высокой чистоты. Вследствие сравнительно низкой стоимости анализа и простоты используемой аппаратуры они вполне доступны для производственных лабораторий. Эти методы особенно оправданы при определении одного элемента, например, при установлений требуемого количества легирующей добавки или изучении поведения данного примесного элемента в ходе технологической очистки металла. Применение этих методов имеет особо важное значение, когда чувствительность физических методов определения данного элемента недостаточна или когда определяемый элемент не попадает в групповой концентрат по принятым способам концентрирования. [c.171]

Наряду с повышением чувствительности спектрофотометрических определений за счет увеличения молярных коэффициентов погашения, возможен и другой путь, связанный с усовершенствованием измерительной аппаратуры и самой техники измерения [6]. Спектрофотометры и фотоэлектроколориметры, выпускаемые в СССР, снабжены кюветами с длиной оптического пути до 5 см при объеме в 25 жл и с большей длиной при значительно увеличенном объеме. Последние снабжены металлическими деталями, что дополнительно делает их малопригодными при анализе материалов высокой чистоты. Мы использовали специально изготовленные удобные в работе цилиндрические кюветы из оргстекла или кварца с объемом до 10 мл и длиной оптического пути до 12 см [26]. С применением таких кювет удалось повысить чувствительность онределения в несколько раз и в сочетании с другими указанными выше приемами довести ее, например, при определении примеси железа в твердых и жидких хлоридах тугоплавких металлов (Та, №, 2г, Hf, V, Т1), до 10 —10 % [27, 28]. Указанные кюветы использовали также при определении примеси фосфора в Оа, Аз, ЗЬ и их хлоридах с чувствительностью 10 % [29] и во многих других случаях. [c.175]

При помощи хроматографических, спектрофотометрических и масс-спектрографических методов удается выполнять анализ довольно быстро, причем в противоположность химическим методам определения функциональных групп и физическим методам определения констант,, названные методы позволяют часто обнаруживать также индивидуальные соедииения. Однако применение этих методов, не говоря уже о высокой стоимости аппаратуры, вызывает необходимость калибровки ее по соответствующим чистым соединениям, или же необходимость располагать результатами соответствующих подготовительных работ и вспомогательными данными (каталоги спектров, соответствующие данные-по полосам и массам ). При применении хроматографии необхо- [c.953]

Изучение спектра поглощения раствора красителя дает возможность рассчитать его концентрацию, не проводя химических реакций. Этот метод — спектр офотометрия — принадлежит к физическим методам. Точность метода зависит только от аппаратуры. Наоборот, определение количества железа, которое основано на предварительном получении окрашенного соединения (роданид, салицилат и т. п.), относится к физико-химическим методам анализа. Такой метод называется спектрофотометрическим анализом. Точность определения и время, затрачиваемое на этот анализ, существенно зависят от условий проведения реакции pH, избытка реактива и др. [c.7]

В зависимости от используемой аппаратуры фотометрические методы анализа делят на две группы фотоколориметриче-ский анализ и спектрофотометрический анализ. Схема фотометрического анализа представлена на рис. VI.2. [c.94]

Выбор метода зависит такнсе от того, какое количество образцов необходимо проанализировать. Если анализируют единичную пробу или небольшое число проб, нет смысла применять физические методы, лучше воспользоваться, например, гравиметрическим или спектрофотометрическим. В физических методах много времени занимает предварительная калибровка аппаратуры, построение градуировочных графиков, необходимо также иметь стандартные образцы для сравнения и т. д. Поэтому применение этих методов оправдано, если необходимо анализировать большую серию проб приблизительно одинакового состава. Единичные анализы лучше проводить химическими методами. [c.35]

Фотометрические методы анализа основаны на избирательном поглощении электромагнитного излучения анализируемым веществом и служат для исследования строения, идентификации и количественного анализа светопоглощающих соединений. В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают спектрофотометрические методы — анализ по поглощению веществами монохроматического излучения колориметрические и фотоколориметриче-ские — анализ по поглощению веществами немонохромати-ческого излучения. [c.32]

В данной главе приведены методы измерений физико-химических и физических характеристик полимеров, которые дают надежную и однозначную информацию при относительно небольшой сложности и длительности экспер1имента электрохимические, спектрофотометрические, ИК-спектроскопия, ЯМР, масс-спектроскопия, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, хроматографические методы, методы определения молекулярной массы и молекулярно-массового распределения. Эти методы и применяемая аппаратура подробно описаны в специальных руководствах здесь приводится только принцип методов и рассматривается возможность их использования для анализа полимеров. [c.11]

Спектрофотометрическим определением связей А1—Н в инфракрасной области спектра занимались Гофман и Шомбург[2]. Этот способ для серийных анализов требует довольно сложной аппаратуры и большой затраты времени и дает только чисто качественную характеристику, когда содержание НАЩа в пробе ниже 2%. Именно с этой областью чаще всего приходится сталкиваться. [c.35]

В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают спектрофотометрические методы, основанные на поглощении веществом монохроматического излучения УФ- и ИК-диапазонов, колориметрические и фотоколоримет-рические методы, основанные на поглощении веществом немонохроматического излучения видимой части спектра. Ощжделения, связанные с измерением поглощения электромагнитного излучения, основаны на объединенном законе Бугера-Ламберта-Бера в виде [c.163]

Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофотометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметриче-ский. Спектрофотометрия основана на измерении степени поглощения монохроматического излучения (излучения определенной длины волны). В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое (полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В колориметрии о поглощении света судят визуальным сравйением интенсивности окраски в спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а, используемая в них аппаратура разнообразна и доступна. Эти методы щироко используют при контроле технологических процессов, готовой продукции анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, горных пород, природных вод при контроле загрязнения окружающей среды (воздуха, воды, почвы) при определении примесей (10 — 10 %) в веществах высокой чистоты. Фотометрические методы используются в системах автоматического контроля технологических процессов. [c.7]

При работе с жидкостным потоком удобен метод анализа, основанный на измерении электропроводности смеси. В этом случае для трассирования используют растворы солей. Используя окрашенные растворы, можно применять фотоколориметри-ческий метод анализа. Аналогичным образом при работе с газовым потоком применим спектрофотометрический метод, однако, он требует слишком сложной аппаратуры и сильно ограничивает выбор пригодных трассирующих веществ. [c.383]

Когда-то весь органический анализ практически отождествляли с анализом элементным — на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. Функциональный анализ и анализ сложных смесей органических соединений играли меньшую роль. Сейчас положение существенно изменилось, но элементный анализ своего значения не потерял. Советские химики-аналитики внесли значительный вклад Б развитие элементного анализа, особенно микроанализа. К числу приемов, развитых в нашей стране, можно отнести метод многоэлементной экспресс-гравиметрии, электрометрическое и спектрофотометрическое определение гетероэлементов, аммиачный метод определения галогенов, кислорода, серы и металлов, безна-весочное определение стехиометрии элемеитоорганических соединений и др. Эти работы выполнены членом-корреспондентом АН СССР А. П. Терентьевым и его учениками, сотрудниками Института элементоорганических соединений АН СССР, Института органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР и др. Большой вклад в органический микроанализ внесли М. О. Коршун, В. А. Климова, Н. Э. Гельман. Благодаря им были разработаны и внедрены в практику новые методы и аппаратура для гравиметрического многоэлементного анализа. [c.127]

Абсорбционный анализ основан на иабирятельном поглощении потока лучистой энергии пязличными однородными средами. В зависимости от условий изучения светопоглоще-кия, т. е. от аппаратуры применяемой для этой цели, различают два метода данного анализа спектрофотометрический и колориметрический . Они основаны на общем принципе — существовании пропорциональной зависимости между светопо-глощением какого-либо вещества, его концентрацией и толщиной поглощающего слоя. Другими словами, в основу этих методов положен общий объединенный закон светопоглощения закон Бугера — Ламберта — Бера. Но названные методы существенно отличаются по тем задачам, которые могут быть решены с их помощью, [c.5]

Спектрофотометрический и колориметрический методы анализа основаны на одном общем законе светопоглощения. Но ввиду особенностей аппаратуры, применяя спектрофотометрический метод, можно решить ряд задач, недоступных колориметрическому методу. Использование спектрофотометров с кварцевой и стеклянной оптикой, обеспечивающих высокую (от 0,5 до 2 ммк в зависимости от участка спектра) мокохроматизацию потока лучистой энергии, позволяет изучать спектры поглощения веществ. Это открывает большие возможности как для повышения чувствительности, так и для увеличения избирательности методов определения отдельных элементов. [c.18]

Количественное определение содержания изомеров гекса-хлорциклогексана (ГХЦГ) производится главным образом при помощи хроматографии, спектрофотометрии и полярографии. Указанные методы не являются совершенными. Хроматографический метод не обладпет достаточной точностью анализа (ошибка до 1,57о) [1] и требует длительного освоения. Спектрофотометрический метод требует дорогостоящей и дефицитной аппаратуры и, кроме того, не дает достаточной точности (ошибка до 1,5%). Эги недостатки присущи и полярографическому методу анализа. [c.356]

Во второй части представлены физико-химические и физические методы анализа электрохимические (потенциометрический, кулонометрический, полярографический и амперометрич еский методы) и оптические (спектрофотометрический и люминесцентный, метод эмиссионной фотометрии пламени). В этой части значительное место уделено сущности, теоретическим основам физико-химических и физических методов анализа, а также используемой в указанных методах аппаратуре. [c.4]

Интенсивность полос поглощения в электронных спектрах поглощаюЩих молекул зависит от химической природы металла-комплексообразователя и координируемых им лигандов и объясняется с различных позиций, соответствующих разным представлениям (теориям) о природе химической связи. Наиболее интенсивные полосы поглощения наблюдаются в тех случаях, когда образование молекулы поглощающего соединения сопровождается переносом заряда, т. е. переносом электрона (или смещением электронной плотности) от иона металла к лиганду или наоборот. В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают спектрофотометрический метод — анализ по поглощению монохроматического света и фотоколори метрический — анализ по поглощению полихроматического (немонохроматического) света. Оба метода основаны на общем принципе —существовании пропорциональной зависимости между светопогло-щением и концентрацией поглощающего вещества. [c.9]

В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают фотоколориметрические и спектрофотометрические методы анализа. Фотоколориметрические мето-д ы, в которых измеряется светопоглощеиие окрашенных растворов, используют сравнительно несложную аппаратуру и прн этом обеспечивают достаточную точность измерений (А = 1-г-2 отн.%) и широко применяются в концентрационном анализе (определение концентрации растворов). В большинстве фотоколориметров монохроматизация осуществляется с помощью светофильтров. [c.329]

Во II части излагаются различные способы фотометрических измерений и применяемая при этом аппаратура. При изложении 5 материала учтены последние достижения в фотометрическом анализе, рассмотрены весьма перспективные методы дифференциальной спек- трофотометрии и фотометрического титрования. В этой же части книги приводятся спектрофотометрические методы исследования окрашенных соединений и применяемых реагентов определение состава, прочности и истинных значений молярных коэффициентов 5 погашения анализируемых соединений. [c.3]

Наиболее подходящей областью применения этого варианта атомно-абсорбционного анализа следует считать анализ концентратов микропримесей, предварительно извлеченных из анализируемого вещества в органический растворитель. Здесь в полной мере могут быть применены экстракционные методы аналитической химии, располагающие большим набором рецептов извлечения многих элементов из самых разнообразных по химическому составу объектов. Чтобы более полно охарактеризовать возможности атомно-абсорбционных методов анализа с применением источников сплошного излучения и гризонтального пламени органического растворителя, следует остановиться на сравнении их с методами молекулярной спектрофотометрии. Последние, как известно, широко используются в аналитической практике для определения микропримесей с помощью цветных реагентов и располагают как приспособленной аппаратурой, так и многочисленными методиками анализа. Вместе с тем этим методам свойственен ряд недостатков, основной из которых заключается в существовании различного рода влияний и помех, сильно ограничивающих селективность спектрофотометрических определений. Прямым следствием этого недостатка является ставшее уже привычным то обстоятельство, что с помощью спектрофотометрического метода определяются при совместном присутствии один—два элемента и лишь в редких случаях три—пять элементов . [c.95]