Фенантролин, определение воды

К трем пробам по 8,4 мл (10 г) испытуемой кислоты (пл. 1,19), помещенным каждая в коническую колбу емкостью 50—100 мл, прибавляют 10 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 5 мл комплексона П1 и по 1 мл растворов гидроксиламина хлоргидрата, 1,10-фенантролина и иодида калия. Устанавливают раствор рН- З—4 добавлением растворов соляной кислоты или аммиака. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, описанных на стр. 156. Содержание железа в соляной кислоте находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее трех) обрабатывают методом математической статистики. [c.157]

Определение интенсивности проводят следующим образом. Заданный объем У раствора актинометра облучают в течение промежутка времени 1. Затем объем 1 2 (обычно 1 мл) облученного раствора переносят в мерную колбу объемом Уз = 25 мл, куда добавляют (10—Уг) мл 0,1 и. серной кислоты, 2 мл раствора б и 5 мл раствора в . Объем раствора в колбе доводят до метки водой, перемешивают и дают постоять в темноте в течение 30 мин для того, чтобы в системе установилось равновесие. Далее измеряют оптическую плотность раствора образовавшегося комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином. Количество образовавшегося двухвалентного железа определяют по формуле [c.256]

Определение Fe. Метод определения железа в фосфоритах основан на экстрагировании его из солянокислого раствора изопропиловым эфиром, реэкстракции водой и фотометрировании в виде комплекса с 1,10-фенантролином или 4,7-дифенил-1,10-фенан--тролином. При этом можно определять 30—250 и 10—60 мкг железа соответственно. [c.178]

При реакции о-фенантролина с ионами железа (II) в области pH от 3 до 9 образуется красно-фиолетовое комплексное соединение. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации железа. Прямое определение возможно при содержании железа 0,05—2,0 мг в л воды. [c.264]

Ход определения. К 50 мл пробы прибавляют 1 мл разбавленной соляной кислоты, кипятят до растворения всех соединений железа и упаривают до объема примерно 40 мл. Если проба мутная, то ее фильтруют и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют 1 МЛ раствора гидроксиламина и 1 мл раствора о-фенантролина (достаточно для определения 2 мг/л железа) и затем концентрированный раствор аммиака до исчезновения синей окраски бумаги конго. Объем доводят дистиллированной водой до 50 мл и перемешивают. Измеряют оптическую плотность и вычитают из нее значение оптической плотности холостой пробы, приготовленной таким же способом, но с дистиллированной водой вместо пробы, и по калибровочной кривой находят содержание железа. [c.265]

Ход определения. Анализируемую воду, содержащую в 5 мл от 0,01 до 0,16 мг гидрохинона, помещают в градуированную пробирку емкостью 20 мл, снабженную притертой пробкой. К нейтральной пробе (если надо, ее предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество кислоты или щелочи титрованием другой порции пробы того же объема) прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл 0,004 М раствора хлорида железа (III), 0,5 мл раствора фенантролина и разбавляют водой до 20 мл. Через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного оранжево-красного раствора в кювете с расстоянием между стенками 2 см при длине волны света 508 ммк по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с дистиллированной водой и всеми перечисленными реактивами. [c.242]

При отборе пробы отдельную ее порцию сильно подкисляют, вводя по 2 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 100 мл пробы. Склянку заполняют пробой доверху и закупоривают пробкой. Непосредственно перед анализом отбирают 50 мл подкисленной пробы и приливают 20 мл раствора фенантролина и 10 мл буферного раствора, сильно при этом перемешивай раствор (гидроксиламин в этом случае не вводят). Разбавляют водой до 100 мл и 5—10 МИН измеряют оптическую плотность раствора. При таком избытке реактива окрашенное соединение образ етСй быстро. Оптическую плотность измеряют в условиях определения общего содержания железа. По разности между результатами определения общего содержания железа и содержания двухвалентного железа рассчитывают содержание трехвалентного железа. [c.109]

Сущность фотометрического метода с о-фенантролином заключается, в том, что ионы железа (II) образуют с о-фенантролином оранжево-красные комплексные ионы, в которых один ион железа (II) соединен с тремя молекулами о-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают железо (III) гидрохлоридом гидроксиламина. Окраска Не зависит от pH в границах от 3 до 9 и очень устойчива. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации железа. Прямое определение возможно при содержании железа 0,05 — 2,0 мг в 1 л воды. Мешают определению сильные окислители, нитриты, фосфаты, особенно полифосфаты, хром и цинк в концентрациях, превышающих концентрации железа более чем в 10 раз. Определению мешает медь в концентрациях, превышающих 10 мг/л. Влияние ее можно снизить при работе в области pH от 2,5 до 4,0, Мешающее влияние органических веществ и прочных комплексных соединений железа устраняют минерализацией пробы с азотной или серной кислотой. [c.157]

Соответствующий актинометрический раствор облучают в течение времени, необходимого для достижения концентрации иона Fe2+ от 0,005-10" до 3-10 моля в 1 мл. (При облучении рекомендуется перемешивать жидкость пропусканием азота.) После облучения и перемешивания определенную долю раствора отбирают пипеткой и переносят в калиброванную колбу объемом 20 мл. Затем последовательно добавляют 2 мл раствора фенантролина (б) и буфер (в), по объему равный половине взятого объема актинометрического раствора (перемешивание после каждого добавления). Добавляют воду до метки, перемешивают и выдерживают 30 мин. Измеряют оптическую плотность при 510 нм в кювете 1 см или 4 см. Эти же операции повторяют и с необлученным актинометрическим раствором. По разностной оптической плотности рассчитывают или находят по графику количество иона Fe2+. Используя величину квантового выхода, указанную в табл. 22 [см. уравнение (5)], определяют дозу облучения раствора. Если нужно, вводят поправку на поглощение и вычисляют дозу облучения поверхности раствора. Для концентрации до 0,02 10" моля в 1 мл нужно брать 10 мл раствора и измерение проводить в кювете толщиной 4 см. Для более высоких концентраций необходимо такое количество раствора, чтобы оптическая плотность в кювете 1 см составляла 0,1—0,8. Количе- [c.203]

Ход определения. Анализируемый слабокислый раствор помещают в мерную колбу емкостью 25 мл. Пользуясь другой аликвотной порцией пробы, определяют, сколько надо прибавить раствора ацетата, чтобы привести pH к 3,5 (по бромфеноловому синему), и требуемое количество ацетата прибавляют в мерную колбу. Приливают 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления- железа (III) и 1 мл раствора 1,10-фенантролина. Дают постоять 1 ч, разбавляют водой до метки и определяют оптическую плотность раствора при 480—520 ммк. [c.774]

ИСО 6332-88. Качество воды. Определение содержания железа. Спектрометрический метод с применением 1,10-фенантролина. [c.30]

ИСО 6332 устанавливает фотометрический метод определения железа в природных и сточных водах с применением 1,10-фенантролина. В стандарте приведены методики определения общего железа (растворимого в кислоте и нерастворимого), общего растворимого в кислоте железа (сумма растворимого железа (II) и железа (III), определение растворимого железа (II). [c.190]

Ход определения. Навеску двуокиси титана 0,1 г, взятую с точностью 0,002 г, помещают в стакан емкостью 25 мл, приливают 2,5 мл серной кислоты, добавляют 1,5 г сульфата аммония, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения двуокиси титана. Охлаждают раствор, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, осторожно добавляют воду до метки и перемешивают. При наличии осадка раствор фильтруют. Отбирают по 25 мл раствора и помещают в мерную колб/ емкостью 50 мл, куда добавляют по 1 мл растворов винной кислоты и солянокислого гидроксиламина. Затем нейтрализуют раствор раствором ацетата натрия до покраснения бумаги конго. Избыток буферного раствора не мешает определению. К нейтрализованному раствору приливают 1 мл раствора о-фенантролина (или а,а -дипиридила), разбавляют водой до метки, перемещивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре в условиях, указанных при построении калибровочного графика. [c.366]

Обш,ее содержание растворенного железа определяют в фильтрате пробы воды с роданидом, сульфосалициловой кислотой или о-фенантролином. Определение железа(П) с о-фенантролином аналогично определению общего содержания железа, но исключают восстановление железа(И1) гидроксиламином. [c.266]

Три навески соли по 1 г переносят каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл раствора комплексона 111, прибавляют 5 мл воды, по 1 мл растворов гидроксиламина, 1,10-фенантролина и иодида калия. Создают кислотность раствора, добавляя растворы аммиака или соляной кислоты до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге и доводят водой объем раствора до 15 мл. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, приливают 10 мл хлороформа и экстрагируют образовавшееся соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, указанных на стр. 156. Содержание железа находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистикки. [c.157]

НЕОЗОН Д, см. М-Фенилнафтил.амины. НЕОКУПРОИН (2,9-диметил 1,10-фенантролин). Для мигидрата 161—1бЗ°С раств. в спиртах, СНСЬ, бензоле, не раств. в воде. Реагент для экстракционно-фотометрич. определения Си(1) при pH 5—7 предел обнаружения [c.372]

Раствор комплекса о-фенантролина с железом II (фер-роин). применяют при комплексометрическом определении цинка. Растирают в ступке 1,63 г о-фенантролина с 0,7 г кристаллического сульфата железа (П) FeS04-7H20 НС 25 мл воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. При длительном хранении реактив не портится. [c.216]

Количественное определение. Растворяют 2,5 г (точная навеска) нитрата церия-аммония, предварительно высушенного при 85 °С в течение 24 ч, в 10 мл серной кислоты ( — 190 г/л) ИР и прибавляют 40 мл воды. Прибавляют несколько капель раствора о-фенантролина ИР и титруют раствором сульфата железа (II) (0,1 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора сульфата железа (II) (0,1 моль/л) ТР соответствует 54,8 мг Се(КОз)4-2КН4КОз. [c.241]

Цериметрическое определение кобальта в сталях [1452]. Способ состоит в окислении двухвалентного кобальта до трехвалентного в присутствии 1,10-фенантролина раствором хлорного железа и титровании образовавшегося при реакции фенантро-лината двухвалентного железа раствором сульфата четырехвалентного церия. Навеску стали 0,1 — 1 г (при содержании кобальта-от 1 до 40%) растворяют в смеси НС1 и НЫОз, раствор концентрируют выпариванием, охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют раствором едкого натра до pH 2—4, прибавляют 20 мл раствора 1,10-фенантролина, предварительно подкисленного соляной кислотой до pH 3, и через 15 мин. прибавляют 50 мл 9 N раствора серной кислоты [c.195]

Определение кадмия. К анализируемому раствору добавляют 2 мл цитратного буферного раствора (pH = 6— 6,9) и разбавляют водой до 40—50 мл. Введением HNO3 или NaOH доводят pH до 6,5. Прибавляют 0,2 мл насыщенного раствора 1,10-фенантролина в 40%-ном этаноле и около 25 мл воды и титруют 0,2 М раствором. KI. Точку стехиометричности находят кондуктометриче-ским методом [118]. [c.84]

Альтернативный способ определения анионоактивных ПАВ заключается в осаждении анионных соединений в виде паратолуидиновых солей. Соль отделяют фильтрованием и оттитровывают раствором гидроксида натрия [16]. Следовые количества анионного ПАВ в воде определяются образованием соединения АП АВ с Метиленовым Синим, которое экстрагируют хлороформом и измеряют интенсивность окраски на длине волны 652 нм [17,18]. Другие индикаторы, используемые в таком виде анализа, представлены Розанилином, Лазурным А, Толуидиновым Голубым О, Метиловым Зеленым, а также образованием хелатов железом (II) с 1,10-фенантролином, 5-хлор-1,10-фепантралином и 5-метил-1,10-фенантратлином [19]. [c.126]

ФЕНАНТРОЛИН, ( л 117—120 С плохо раств. в воде, бенэоле, эф., хорошо — в сп., ацетоне. Для моногидрата (пл 100—103°С, для гидрохлорида — 224—227°С. Реагент для фотометрич. определения 0,13—5 мкг/мл Fe(II,III), при pH 4— 6 (X J 510 5)0 1,17-10 ) комплекс Ф. с Fe(II) — ферроин — [c.611]

Для определения общего содержания железа в различных водах предлагается три колориметрических метода с роданидом, сульфосалициловой кислотой и о-фенантролином. Кроме того, приводится ход анализа для раздельного определения железа (П) и (П1) в растворе, а также железа, которое находится в пробе в виде нерастворенной взвеси. [c.261]

I ретье издание книги значительно дополнено. В части, посвященной определению неорганических компонентов сточных вод, введены методы определения селена, цианатов, алюминия с применением эриохромциа-нина R железа—с 1,10-фенантролином, цинка1—с дитизоном, цианидов—с димедоном и сульфидов—титрованием раствором гексацианоферрата (III). Описаны также методы определения свободной кислоты в присутствии больших количеств железа (II), сульфатов в присутствии хроматов, цианидов в присутствии больших количеств роданидов к роданидов в присутствии больших количеств цианидов. [c.8]

По сравнению с о-фенантролином использование батофенантроли-на для определения железа дает два важных преимущества. Во-пер-вых, мольный коэффициент поглощения комплекса железа(II) с бато-фенантрОЛИНОМ, равный 22 350 л моль см-i, почти в два раза больше соответствующей величины для комплекса железа (II) с 1,1 О-фенантролином. Во-вторых, первый комплекс экстрагируется несмешивающимися с водой растворителями, такими как изоамиловый спирт и м-гексиловый спирт. Это позволяет концентрировать комплексы железа (II) с батофенантролином в малом объеме неводной фазы. Поскольку можно непосредственно проводить спектрофотометрические измерения органической фазы, достигается очень высокая чувствительность. Обычно можно обнаружить 0,1 мкг железа в 1 мл раствора, используя о-фенантролин, и до 0,005 мкг в 1 мл при использовании батофенан-тролина. Эти методы настолько чувствительны, что следует предпринимать ряд мер предосторожности для уверенности, что железо не присутствует в виде загрязняющей примеси в реагентах, используемых для определения. [c.651]

Методы определения. В воздухе карбонат Б. определяют весовым методом [49] феррит Б.— фотометрически, с растворением пыли в НС1 и определением розового комплексного соединения л елеза с о-фенантролином (Ермаченко и др.). Определение Б. в воде с образованием малорастворимого хромата Б. в нейтральной среде и последующей фотометрией (чувствительность 1,5 мг/л) — см. [35]. В организме Б. определяют после минерализации материала комплексонометриче-ским методом с использованием хлорида цинка (Крылова). [c.143]

Для определения общего содержания железа в различных водах предлагается атомно-абсорбционный метод и три колориметрических метода с роданидом, сульфосалициловой кислотой и о-фенантролином и комплексонометрический метод. [c.157]

Определение железа. В мерные колбы вместимостью 25 мл помещают по 5 мл раствора А и контрольной пробы, прибавляют по 5 мл воды, по 1 мл 1%-ного раствора ЭДТА, по 1 мл 10%-ного раствора тартрата калия-натрия, по 2 мл 10%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 2 мл 0,2%-ного о-фенантролина и по 5 мл буферного раствора с pH = 5,5. Растворы доводят до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность относительно контрольной пробы на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной слоя 10 мм при Я = 500 нм. [c.46]

При выполнении определения алюминия в металлическом германии или его двуокиси, остаток, остающийся в кварцевой чашке после удаления германия, слегка прокаливают на газовой горелке, смачивают 0,1 мл 0,25 н. раствора НС1, приливают 1 мл воды и слегка нагревают. Раствор переливают в пробирку, ополаскивают чашку 0,5 мл воды, присоединяя ее к раствору. Прибавляют 0,20 мл ацетатного буферного раствора (смесь равных объемов 1 М раствора Hs OONa и 0,1 М СН3СООН), 0,1 мл 0,25"/о-ного спиртового раствора 1,10-фенантролина, 0,1 мл 0,02%-ного спиртового раствора реагента и 1 мл этанола. Перемешивают и сравнивают в ультрафиолетовых лучах интенсивность люминесценции исследуемого раствора с люминесценцией серий аналогично приготовленных эталонных растворов. [c.266]

Интересно предложение об использовании в качестве противо-иона для экстракции анионных СПАВ хелатов железа(II) с 1,10-фенантролином, 2,2 -дипиридилом, 2,2, 2"-трипиридилом, 4,7-диметил-1,10-фепантролином. Ошибка определения для природных вод равна 1,4%, для сточных — 3,7%. Эти реакции более селективны. Так, комплекс Ре(11)-дипиридил применяют при большом содерЖ1ации роданид-ионов [20, 21]. [c.236]

Для определения органических примесей применен хроматный способ, основанный на окислении производных ацетилена бихроматом калия в присутствии катализатора — сернокислого серебра. Окисление ведут до двуокиси углерода с последующим титрованием избытка окислителя раствором соли закиси железа в присутствии индикатора о-фенантролина. Анализ проводят следующим образом 8—10 г исследуемой кислоты разбавляют водой в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают 10 мл в колбу со шлифтом, добавляют 0,5 г Ag2S04, 25 мл 0,25 н. раствора Ka rgO, и 35 мл H2SO4 (1,84). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20 мин. После охлаждения оттитровывают избыток хромата 0,25 н. раствором соли Мора в присутствии о-фенантролина. [c.238]

Ход определения европия и тербия с о-фенантролином и сали-цилатом натрия. При определении европия помещают в небольшую делительную воронку 0,5—1,0 мл анализируемого нейтрального раствора, содержащего 0,5 мг анализируемых лантанидов в виде хлоридов, добавляют 0,2 мл 0,15 М раствора фенантроли-на, 0,3 жл 0,3 М раствора салицилата натрия, 0,3—0,4 жл 40%-ного раствора уротропина, разбавляют до 2,5 жл дистиллированной водой, перемешивают и дают постоять при комнатной температуре 5 мин. Экстрагируют дважды бензолом по 5 жл, объединяют экстракты и отфильтровывают в сухую пробирку через маленький сухой фильтр. Параллельно проводят один или два опыта с анализируемым раствором с добавкой стандартного раствора соли европия в количествах соответственно 1,0—2,0 мкг в расчете на EujOg. Величину добавок целесообразно выбирать таким образом, чтобы одна из них примерно соответствовала содержанию европия в образце. [c.322]

Ход определения самария и европия с о-фенантролином и теноилтрифторацетоном в смеси окислов лантанидов. В делительную воронку помещают 1—2 мл испытуемого слабокислого р1аст-вора (pH—4—5) хлоридов, добавляют 1 жл 4 %-ного раствора уротропина, 0,1 жл 0,5%-НОГО спиртового раствора теноилтрифторацетона и 0,15—0,25 жл 3%-ного раствора фенантролина. Раствор разбавляют до 5 мл водой и через 2—5 мин экстрагируют [c.323]