Сульфат аминофенола

С солями диазония более сложного строения, например с диазо-ниевыми солями аминофенолов, эта реакция протекает менее гладко. В таких случаях раствор соли диазония прибавляют по каплям к кипящему водному раствору сульфата меди при этом гидролитический распад соли диазония на фенол, азот и кислоту происходит нормально. [c.536]

В толстостенную склянку емкостью 150—200 мл вносят 20 г сульфата п-аминофенола в растворе 20—30 мл воды, подкисляют 2—5 мл уксусной кислоты и при тщательном встряхивании в склянку приливают 10,5 мл свежеперегнанного фурфурола, суспензированного в 20 мл воды. Реакцию ведут при комнатной температуре. По прибавлении фурфурола реакционная жидкость окрашивается в красный цвет. Ее нейтрализуют 0,5 н-рас-твором соляной кислоты. При этом выпадают красивые желтые кристаллы, которые отсасывают, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Выход 21,5 г, что составляет 90% теоретического. [c.138]

Опубликован обзор методов получения двухатомных фенолов [33]. Из персульфатов лучше всего применять персульфат калия, хотя можно использовать также и соль аммония 1341. Применяемое иногда добавление хлорного железа не дает никаких преимуществ, но в некоторых случаях, если реакцию проводят в насыщенных растворах хлористого натрия или сульфата натрия, выход улучшается. Если пара-положение занято, заместитель направляется в ортоположение. Эта реакция дает низкие выходы. Самый лучший выход (50%) получен с хлоргидрохиноном. Из фенола выход гидрохинона составил 18%. Этот метод позволяет получить чистый продукт так как соль, являющуюся промежуточным соединением, можно очистить от органических примесей экстракцией эфиром. Описанный метод применяют для синтеза соединений ряда кумарина и флавона, так как по этой реакции можно ввести гидроксильную группу в желаемое положение. Аналогичная реакция наблюдается и для арил-аминов [351, но в этом случае образуются только о-аминофенолы. К сожалению, выходы также невелики, особенно на первой стадии, [c.302]

Определение 3-аминофенола в присутствии 4-аминосалициловой кислоты (ПАСК). 1. Смешивают 5 мл раствора, содержащего 20 мг ПАСК и 25—75 мкг примеси 3-аминофенола, с 2 мл 0,2%-ного водного раствора сульфата 4-диметиламиноанилина и [c.76]

Замещение на иод. Замещение диазониевой группы на иодид-ион осуществляется легче, чем замещение на хлор- или бром-ионы. В случае иода замещающей группой, по крайней мере в некоторых реакциях, является трииодид-ион [3]. При смешении раствора сульфата или хлорида диазония с раствором иодида калия происходит замещение азота и образуется иодистый арил. Простейшим примером является приготовление иодбензола из анилина выход 76%, считая на амин (СОП, 2, 278). п-Аминофенол аналогичным образом превращается в /г-иодфенол (СОП, 2, 288). Другим примером служит превращение 2,6-дииод-4-нитроанилина в 1,2,3-трииод- [c.324]

Установлено, что некоторые вещества оказывают отрицатель-, ное каталитическое влияние. Обычно при электролизе нитробензола на свинцовом катоде получается анилин с хорошим выходом. Если желательно приостановить восстановление на стадии получения л-аминофенола, то эффективность свинцового катода можно уменьшить добавлением к католиту порошкообразной сурьмы, висмута или сульфата меди [24]. [c.21]

Аминофенолы. Аминофенолы отличаются очень легкой способностью окисляться и давать при этом окрашенные продукты. Это позволило применять их в качестве прочных красителей для мехов. Многие из соединений этого ряда получили применение в фотографии в качестве проявителей, например, парааминофенол, применяющийся в виде хлоргидрата, или метильное производное его — метол, применяющийся в виде сульфата. Несмотря на то, что метол был предложен Гауфом еще в 1891 г. и что за истекшие десятилетия было синтезировано несколько сот различных проявляющих веществ, метол до сих пор является одним из непревзойденных проявителей. Применяется он также в патологоанатомической практике для выявления нервных волокон путем серебрения, [c.308]

Получение аминофенолов с использованием перегруппировки Гаттермана наиболее эффективно протекает па амальгамированном медном катоде [41]. Для того чтобы катод поддерживался в амальгамированном состоянии, в раствор добавляют небольшие количества сульфата ртути. Оптимальная концентрация серной кислоты составляет около 20%. Повышение концентрации кислоты приводит к значительному осмолению. В условиях интенсивного перемешивания повышение плотности тока до 0,2 А/см не вызывает существенного снижения выхода продукта реакции. Процесс ведется при повышенной температуре, предпочтительно 75—80 °С. Влияние температуры на процесс образования п-аминофенола характеризуется следующими данными / [c.157]

В другом варианте,, точка росы может быть оценена, исходя из известного содержания 80з в газах. Определение концентрации оксида серы (VI) затруднено тем, что очень часто содержание ЗОг в 10—100 раз превышает содержание ЗОз, причем происходит медленное окисление ЗОг до ЗОз. Это затруднение можно преодолеть добавлением к абсорбирующему раствору (0,2 н. раствору щелочи) 6% чистого бензилового спирта в качестве ингибитора. С такой же целью может быть использован бензальдегид, маннитол, или солянокислый и-аминофенол. Оксид серы (VI) определяют в виде сульфата. Обзор стандартных методов определения был сделан Корбетом и Краном [175]. [c.72]

Гаттерман (1893) описал следующий удобный способ получения /г-аминофенолов. Нитросоединение восстанавливают электрохимически в 80—90%-НОЙ Н2504, причем арилгидроксиламин перегруппировывается по мере образования в аминофенол, выделяемый в виде сульфата. [c.216]

Аминофенолы или их Ы-ацетил производные, также служащие исходными веществами для синтеза/г-хинонов, окисляли бихроматом натрия или калия в серной кислоте [49—51], смесью 70%-ной азотной кислоты и ледяной уксусной кислоты [52], азотной кислотой [53], сульфатом железа(1П) [54] и бихроматом натрия в уксусной кислоте [55]. о-Аминофенолы превращали в хиноны действием азотной кислоты [56, 571, хлорида железа(1П) в водном растворе соляной кислоты [581 и нитритом натрия и серной кислотой в растворе ацетата натрия [59]. Другие дизамещенные бензолы, такие, как п-бромфе-нолы [60], п-питрозофенолы [61] и м-диаминобензолы [62], также окисляли до хинонов. [c.207]

Наиб, применение в качестве проявляющих в-в находят орг. соед. ароматич. ряда. С ди них наиб, проявляющей способ1юстью обладают соед., содержащие по меньшей мере две активные группы (ОН, NHj и др.) в пара- или орто-положенвях, напр, гидрохинон, пирокатехин, п-ами-нофенол, метол (сульфат N-метил-п-аминофенола), глицин (п-гидроксифениламиноуксусная к-та), п-фенилендиамин и др. Наличие трех или более активных групп в молекулах ароматич. соединений значительно усиливает их проявляющую способность, как, напр., в случае пирогаллола и амидола (гидрохлорид 2,4-диаминофенола). [c.131]

Большое число работ посвящено электролитическому восстановлению нитросоединений (как ароматических, так и алифатических) до аминов (см. табл. 67, стр. 367). В большинстве работ в качестве католитов использовались водные или водно-спиртовые растворы серной или соляной кислот. При проведении восстановления добавляли, как правило, следующие промоторы хлориды меди, титана и олова, молибденовую кислоту и сульфат ванадила. Чтобы не могла происходить перегруппировка промежуточного фенилгидро-ксиламина в л-аминофенол или его производные, концентрация кислоты не должна быть слишком высокой. В качестве катодов использовали никель (листы, проволока или сетка), свинец, свинец электроосажденный, медь (листы или сетка), ртуть и углерод (плотный или пористый). Нитрогруппа восстанавливается легко. Поэтому в случае некоторых соединений, содержащих, помимо питрогруппы, другую поддающуюся восстановлению группу, удается получить амин без восстановления этой второй группы при условии, если в процессе восстановления пропускается ток недостаточной силы. Например, восстановление нитрогруппы проводили в присутствии следующих групп арси-повой кислоты, карбоксильной группы в ароматических сложных эфирах п пиридинового кольца. Следует подчеркнуть, что в случае пикриновой кислоты одна нитрогруппа, очевидно, восстанавливается легче, чем другие, в результате чего удается получить динитроамин. о-Нитрофенол восстанавливается до о-аминофенола даже в щелочном растворе. Это связано с тем, что о-нитрозо-фенол перегруппировывается в оксимииохинон, который уже восстанавливается до аминофенола. [c.334]

Эффект, достигаемый перемешиванием за счет вращения катода, хорошо прослеживается на примере электровосстановления ароматических нитросоединений в соответствующие амины [359, 425, 494—497]. Так, выход по току о-аминофенола при восстановлении о-нитрофенола при плотности тока 30 а дм на стационарном катоде составляет около 46%, а на вращающемся — около 80% [425], Выход г-аминофенола нри восстановлении нитробензола на вращающемся катоде при плотности тока 30 а дм составляет 60—65% расход электроэнергии нри этом составляет 6000 квт-ч на тонну сульфата ге-аминофенола [494]. Существенно повысить плотность тока за счет вращения катода удается и нри электровосстановлении ж-динитробензола в 2,4-диаминофенол [494], о-нитрофенола в о-аминофенол [495], ге-нитрофенола в п-ами-нофенол [359], ж-нитротолуола в ж-толуидин [496]. Вращающиеся катоды были использованы нри электровосстановлении салициловой кислоты до салицилового альдегида, ряда ароматических альдегидов до спиртов, бензойной кислоты в бензиловый спирт. Во всех случаях удалось повысить катодную плотность тока при сохранении или даже увеличении выхода продукта. Аналогичный эффект наблюдается и в процессах электрохимического окисления органических соединений, например глюкозы в глюконат кальция, толуола в бензальдегид и ксилола в толуолальдегид, а также при получении йодоформа из этанола [494]. В литературе описаны электролизеры, в том числе и промышленные, для проведения процессов электросинтеза органических соединений на вращающихся электродах [494, 498]. [c.65]

Выполнение реакции. В микропробирке выпаривают 2 капли спиртового раствора о-аминофенола при 110°. Добавляют каплю исследуемого раствора и 4 капли 1%-кого раствора мышьяковой кислоты в концентрированной серной кислоте. Пробирку 15 мин. нагревают в масляной бане при 140° и затем охлаждают до комнатной температуры. После этого добавляют 5 капель концентрированного раствора едкого натра, 1 каплю 2 н. раствора сульфата магния и 3 капли концентрированного аммиака. Смесь перемешивают и охлаждают погружением в холодную воду. На наличие глицерина указывает появление в ультрафиолете -синевато-зеленой флуоресценции. При помутнении смеси ее следует отцентри-фугировать. [c.531]

Из перечисленных продуктов наибольший практический интерес представляет п-аминофенол, электрохимический способ получения которого испытан на укрупненной промышленной установке [243]. Технологическая схема производства представлена на рис. 106. Восстановление нитробензола осуществляется в диа-фрагмениом электролизере на катоде из монель-металла. Католитом служит серная кислота ( =1,2) с добавкой каталитических количеств сульфата церия. При катодной плотности тока 0,02 а см и температуре 25 С выход п-а.минофенола [c.262]

Однако даже при таком высоком расходе электроэнергии ее стоимость не может служить серьезным препятствием для развития электрохимического синтеза. При стоимости электроэнергии, нaпpи.vfep, в 1,4 коп. за квт-час затраты на нее (%) к затратам на сырье составляют всего лишь для га-аминофенола (сульфата)—2,6, я-фенетидина (сульфата) —1,4, глиоксиловой кислоты— 1,7, салицилового альдегида — 1,7, пинаконгидрата— 6,3. Если ориентироваться на более низкую стоимость электроэнергии, то доля затрат на нее будет ничтожной. [c.6]

Аминофенолы и аминонафтолы. Фено.льные гидроксильные грунны могут сульфатироваться, а ароматические аминогруппы сульф-аминироваться одними и теми же реагентами в одинаковых условиях. Однако по некоторым данным [33, 35], из аминофенолов и аминонафтолов можно получить либо сульфаты, либо сульфаматы без существенного загрязнения одного продукта другим. Имеющиеся данные, суммированные в табл. 7,2, показывают, что при проведении реакции с эквивалентным количеством комплексообразующего основания образуется сульфатное производное, а избыток основания дает сульфаматное производное. Получение 2-аминофенилсульфатов пер-сульфатным окислением по Эльбсу было рассмотрено в гл. 6. [c.359]

Описано несколько способов селективной экстракции для пред-варительного разделения ингредиентов красителей для волос [27]. Так, смеси диаминов и аминофенолов могут быть разделены путем подщелачивания раствора гидроокисью натрия с добавлением сульфита натрия и последующей экстракцией диаминов эфиром. Перед выделением амины могут быть (хотя и не обязательно) превращены в их ацетильные производные. После извлечения аминов раствор слегка подкисляют соляной кислотой, добавляют к нему бикарбонат натрия и затем экстрагируют аминофенолы этилацетатом. Для диаминов выход составляет 96—102%, а для аминофенолов— 94—98%. Из смесей, содержащих мыло, диамины, аминофенолы и резорцин, рекомендовано удалять мыло путем подкисления и экстракции хлороформом [27]. Из свободного от мыла раствора извлекают резорцин эфиром. Диамины экстрагируют хлороформом после подщелачивания раствора. Наконец, раствор нейтрализуют и экстрагируют из него аминофенолы. Применяя непрерывный экстрактор вместо делительной воронки удается почти полностью избежать окисления. Описано также разделение 2,5-диаминотолуола и 2,4-диаминоанизола путем селективного осаждения первого из спиртового раствора в виде слабо растворимого сульфата [27]. [c.502]

Иногда целесообразно перед диазотированием и сочетанием защищать гидроксильную группу о-аминофенола путем введения в нее л-толуолсульфогруппы. Например, из диазотированного З-амино-4-толуолсульфооксибензолсульфамида и О-кислоты получается краситель, который после омыления п-толуолсульфокислого эфира и превращения в хромовый комплекс при продолжительном кипячении с сульфатом хрома красит в бордо цвет и обладает хорошей выравнивающей способностью. [c.604]

Красные и фиолетовые красители. До сих пор не имеется ни одного сернистого красителя светло-красного цвета, и сомнительно, чтобы с помощью реакции осернения удалось получить ярко-красный краситель. Чисто алые и фиолетовые красители также невозможно получить этим путем, но осернение красных азиновых красителей дает красные и фиолетовые тона с коричневым оттенком. Установлено, что добавление медных и других металлических солей усиливает красный оттенок и повышает прочность. Первым красителем этого типа, выпущенным в промышленном масштабе, был Иммедиалевый каштановый В (С) (Вейнберг, 1900 С1 1012) он получался сплавлением азина XI с сульфидом натрия и серой в присутствии сульфата меди при температуре около 150°. Осернение соединения XI водным полисульфидом натрия в присутствии сульфата меди при 115° дает Иммедиалевый темно-фиолетовый 8. Осернение азина из лг-толуилендиамина и п-аминофенола в водном растворе дает Иммедиалевый красно-коричневый ЗВ добавление меди приводит к образованию Иммедиалевого бордо О. Иммедиалевый красно-коричневый 6Н получается осернением азина из 2,6-дихлор-4-амино-фенола и Л1-толуилендиамина в водном растворе наличие двух [c.1227]

Сноу измерял скорость разложения различных солянокислых солей диазония при 20° и расположил их в следующий ряд по убывающей стабильности п-хлоранилин, л<-нитроанилин, ж-6-нитро-4-ксилидин, о-нитроанилин, о-анизидин, -нитроанилин, л-бромани-лин, о-фенетидин, л-иоданилин, 5-аминосалициловая кислота, л-толуидин, аминоазобензол, л-аминофенол, л-фенилендиамин (диазотированный), пикраминовая кислота, сульфаниловая кислота, л-аминобензойная кислота, а-нафтиламин, л-анизидин, -нафтиламин, л -4-ксилидин, антраниловая кислота, аминоазотолуол, л -аминобензойная кислота, о-4-ксилидин, о-З-ксилидин, анилин, о-толуидин, ж-толуидин, ж-анизидин, л-ксилидин, л-фенилендиамин (бисдиаэотированный). При введении в амин электронофильных заместителей стойкость его диазониевой соли увеличивается. Часто стабильность диазониевой соли увеличивается с повыщением концентрации раствора. Сульфаты диазония более устойчивы, ацетаты же менее устойчивы, чем хлористоводородные соли. [c.258]

Смотреть страницы где упоминается термин Сульфат аминофенола: [c.661] [c.33] [c.33] [c.443] [c.208] [c.211] [c.92] [c.443] [c.593] [c.595] [c.150] [c.256] [c.1314] [c.76] [c.162] [c.38] [c.162] [c.495] [c.252] [c.258] [c.321] [c.1233] [c.1234] [c.252]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология