Хроматография спиральная

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

Хроматограф ХЛ-3 состоит из двух основных частей блока колонки и блока регистратора. В верхней части блока колонки (рис. 64) есть спиральная колонка, детектор по теплопроводности, электронагреватель, два термометра сопротивления, вентилятор и трубка для водяного охлаждения камеры термостата. Вентилятор способствует достижению равномерной температуры по всему объему камеры термостата. Условия для поддержания постоянной температуры создаются электронным регулятором, находящимся на шасси в блоке регистратора. Чтобы работа проходила при температуре, мало отличающейся от окружающей, камеру термостата можно охлаждать водопроводной водой, Циркулирующей ПО трубке в нижней части камеры термостата. [c.163]

В газовой хроматографии применяют колонки самой различной формы и из различного материала (рис. 102). Наиболее распространены прямые, и-образные и спиральные. Внутренний диаметр колонок в зависимости от цели анализа следующий 2—4 мм в аналитических колонках 0,7—0,25 мм в микронасадочных 0,75— [c.238]

Хроматографическая колонка — наиболее важная часть установки в ней происходит разделение анализируемой смеси на основные компоненты. В газовой хроматографии применяют колонки самой различной формы и из различного материала (рис. 11.15). Наиболее распространены прямые, и-образные и спиральные. Размеры колонок в зависимости от цели анализа следующие в аналитических колонках внутренний диаметр 2—4 мм, длина [c.42]

Хроматографическая колонка — основная часть хроматографа, в ней и происходит разделение смеси. Колонки подразделяются на насадочные и капиллярные, их можно изготовить в большинстве лабораторий из стеклянных, стальных, полиэтиленовых, тефлоновых и медных трубок. Форма колонок выбирается в соответствии с размерами термостата. Они могут быть прямыми, и-образными или спиральными (рис. 9.9). Диаметр спирали должен быть в - 20 раз больше диаметра трубки колонки. В газо-адсорбционной хроматографии применяют более короткие колонки, чем в газожидкостной. Диаметр капиллярных колонок, как правило, равен [c.231]

В капиллярной хроматографии колонкой служит тонкий капилляр с внутренним диаметром 0,1—0,5 мм, на внутреннюю стенку которого наносят сорбент. Высокая проницаемость капилляров позволяет применять колонки в десятки и сотни раз длиннее, чем насадочные. Обычно используются спирально навитые капиллярные колонки длиной 50— 100 м. [c.89]

В настоящее время большинство отечественных и зарубежных хроматографов снабжаются воздушными термостатами. Термостат (рнс. П.34) представляет собой камеру с двойными стенками, пространство между которыми заполнено теплоизоляционным материалом. Форма камеры может быть разной, однако чаще используются вертикальный шкаф для работы с прямыми или и-образ-ными колонками и шкаф кубической формы для спиральных колонок, расположенных в вертикальной или горизонтальной плоскости. [c.76]

В промышленных хроматографах прочное место заняли спиральные колонки, компактность которых позволяет помещать их в термостат небольшого размера. Уменьшение объема термостата имеет следующие преимущества 1) уменьшаются требуемая мощность обогрева и градиент температуры [c.378]

СКВ АНН ( Москва, 1961) изготовляет анализатор автоматического хроматографа ХПА-2 также во взрывобезопасном исполнении тина взрывозащищенной камеры . Дозатор, приводимый в действие мотором, спиральные колонки и детектор (катарометр) находятся в термостате, выдерживающем большие давления. Область рабочих температур прибора охватывает 20— 50°. Указывается, что с помощью электронного регулятора температура поддерживается с точностью 0,25°. Датчик температуры — термометр сопротивления. Если температура окружающей среды превышает рабочую температуру, соответствующее охлаждение обеспечивается системой трубопроводов, по которым протекает вода. [c.385]

Колонка. Колонки изготовляются из меди, нержавеющей стали, алюминия и стекла, они имеют прямую, изогнутую или спиральную форму, длина их 1—3 м, внутренний диаметр 0,25—4 мм. С увеличением длины повышается число теоретических тарелок и достигается лучшее разделение, но при этом требуется большее давление на входе в колонку. В табл. 23.1 приведены характеристики типичных колонок, применяющихся в газовой хроматографии. [c.18]

В газовой хроматографии применяют прямые, и-образные и спиральные колонки. Последние удобны тем, что они компактны и поэтому их легче термостатировать. Внутренний диаметр колонок варьируется от 2 до 12—15 мм. Значительно реже применяют колонки больших размеров. Длина колонки устанавливается в зависимости от поставленной задачи. Чаще применяют колонки от 2 до 20 м. Материалом для изготовления колонок может служить стекло, медь, латунь, сталь и др. [c.170]

Для определения окиси этилена, двуокиси углерода и этилена в воздухе в присутствии водяных паров сконструирован двухступенчатый хроматограф со схемой потока, при которой фракции, выходящие из обеих спиральных колонок, поступают в одну и ту же ячейку для измерения теплопроводности. Длина первой колонки равна 5 ж в ней помещен целит 545 с н-октадеканом (40% от количества носителя). Длина второй колонки равна 2,5 м в ней находится силикагель (размер частиц 175—417 мк). Газ-носитель — гелий. [c.137]

Если вращающуюся спиральную колонку заполнить с одного конца стационарной фазой, а через другой конец спирали ввести подвижную фазу, в объеме колонки произойдет их взаимное диспергирование. При этом вытеснению стационарной фазы будет препятствовать действующая в противоположном направлении сила архимедова винта, возникающая вследствие вращения колонки относительно оси центрифуги. Если эта сила, зависящая от скорости вращения центрифуги, будет перемещать частицы стационарной фазы со скоростью, превышающей скорость движения подвижной фазы, реализуются условия для осуществления противоточного хроматографического разделения. Если скорости движения фаз сбалансированы, отпадает необходимость в постоянной подпитке колонки стационарной фазой и появляется возможность хроматографического разделения в обычном режиме пропускания через колонку подвижной фазы. Случай строго сбалансированного по скорости противоположно направленного движения обеих фаз, при котором стационарная фаза оказывается неподвижной относительно стенок колонки, практически трудно реализуем и не является оптимальным для данного процесса. Поэтому метод вошел в литературу как противоточная центрифужная хроматография. В то же время, несмотря на наличие встречного движения фаз, соответствующего формальным признакам противоточного хроматографического процесса, ЖЖХ в поле центробежных сил по конечному эффекту разделения ближе к обычной колоночной хроматографии. [c.190]

В газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (силиконовое масло, высококипящие углеводороды), смачивающая частицы твердого инертного носителя (керамика, стекло, полимеры и пр.), которым заполнена хроматографическая колонка. Последняя представляет собой длинную и тонкую металлическую трубку и-образной или спиральной формы, изготовленную из нержавеющей стали, алюминия или меди (рис. ХП1.7). Подвижной фазой (элюентом) яв-ля ется газ (гелий, аргон, водород, азот или диоксид углерода), пропускаемый через колонку с постоянной скоростью. С помощью термостата в колонке можно поддерживать высокую постоянную температуру, выбранную исходя из данных о температуре кипения определяемых компонентов, и их термической устойчивости. Обычно эта температура чуть выше точки кипения самого высококипящего компонента в анализируемой смеси. [c.422]

Опыты проводились на хроматографе УХ-1 при следующих условиях медные спиральные колонки (внутренний диаметр 6 мм, длина 2,5—3 м), детектор по теплопроводности газ-носитель гелий, количество неподвижной фазы 15—30% от веса носителя, вводимая проба 1—5 мкл. [c.70]

В промышленных хроматографах чаще всего используются колонки спиральной формы, в некоторых приборах — и-образные и многосекционные колонки. Общая длина колонок достигает 15—18 м, внутренний диаметр их 3—6 мм. [c.321]

В современных хроматографах колонки имеют диаметры витков порядка 15—25 см. При этом влияние спиральной формы не- [c.132]

Колонки большинства промышленных хроматографов изготовлены из нержавеющей стали и имеют спиральную или, реже, U-образную форму. Внутренний диаметр трубок колеблется от [c.321]

Хроматографические колонки. В газовой хроматографии применяют колонки прямые, и-образные и спиральные. [c.126]

Газо-жидкостная хроматография. Абсорбционная часть п])и-бора состоит из И-образных или спиральных трубок, соде жащихся слой инертного материала, частииы которого имеют определенные размеры. Этот инертный материал служит носителем для неподвижной фазн - нелетучего жидкого растворителя. Здесь роль твердого носителя заключается только в создании большой поверхности массообмена ме1щу жидкой и газовой фазами. Компоненты смеси разделяются за счет их различной растворимости в жидкой фазе. [c.28]

В отличие от этого на силикагеле, модифицированном отложением пироуглерода или химически привитыми алкильными (октадецильными) группами антрацен удерживается сильнее фенантрена (как и в газовой хроматографии на графитированной саже, см. лекцию 9), а тетрацен сильнее трифенилена. Таким образом, на пироуглероде, как и на гидрофобных группах —С]8Нз7 и на акцепторных группах производных тетранитрофлуо-рена, сильнее удерживаются линейные и более вытянутые молекулы изомерных ПАУ (такие как антрацен и тетрацен) и слабее —наиболее компактные (такие как фенантрен и трифенилен). То обстоятельство, что модификатор с акцепторными группами —N02 не изменяет этой последовательности удерживания изомерных ПАУ, указывает скорее на геометрию их молекул как на основную причину этого эффекта. Тройное повторение фенантренового сочетания бензольных колец с соответствующим сближением атомов водорода разных колец, возможно, делает молекулы этих изомеров неплоскими предельный случай подковообразного сочетания ароматических ядер в молекуле 6-гелицена (а существуют 7-, 8- и 9-гелицены со спиральным расположением бензольных ядер) делает эту молекулу заведомо неплоской (см. с. 311) [c.309]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Насадочные колонки, наиболее часто использующиеся в газохроматографическом методе анализа, представляют собой прямой, U( Ш )-образной или спиральной формы трубки (рис. 36). Длина колонки, подбираемая в зависимости от поставленной задачи, варьируется от 0,5 до 10 м, а внутренний диаметр — от 2 до 15 мм (для препаративной хроматографии >20 мм). Обычно колонки большой длины используются в виде последовательно соединенных U (W)-образных колонок либо в виде спиральных колонок, как наиболее компактных. Для хорошей работы колонок очень большое значение имеет равномерная и достаточно плотная упаковка сорбента в колонке. Заполнение прямых и U-образных колонок не представляет большого труда. Спиральные колонки изготовляют свертыванием в спираль уже наполненной сорбентом прямой трубки или заполнением уже готовой спирали, подавая в нее сжатый воздухом сорбент под давлением, которое в 1,5—2 раза выше атмосферного. [c.89]

Спиропентан и пары хлора в отношении 10 1 медленно пропускают через спиральную трубку, которую освещают двумя лампами дневного света и нагревают одной тепловой лампой. Сжиженный продукт отделяют методом препаративной газовой хроматографии выход искомого продукта из 123 г спиропентана составляет 32%. Кроме него, получают полигалогениды и галогензамещенные производные продукты дециклизации [18]. [c.431]

При помощи препаративной газовой хроматографии на соответствующих риборах можно провести разделение приблизительно 2 мл летучих веществ а одну операцию. Компоненты газовой смеси в потоке газа-носителя раз-.ельно вымораживаются в спиральной глубокоохлаждаемой ловушке, причем а счет туманообразования и неполной конденсации могут происходить не-оторые (иногда значительные) потери вещества. Перспективность разделе-(ия этим методом, а также времена задержки предварительно исследуют на аком-либо простом хроматографе. [c.133]

Хроматографический газоанализатор ХЛ-3. Этот прибор, разработанный СКВ АНН и ВНИИ НП, предназначен для лабораторных анализов отдельных газовых проб. Хроматографическая колонка представляет собой спиральную трубку из нержавеющей стали длиной от 2 до 6 ж и внутренним диаметром 6 мм. В качестве наполнителей могут быть применены твердые адсорбенты (силикагель, алюмогель и др.), модифицированные адсорбенты или инертные носители, поверхность частиц которых покрыта пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). К хроматографу ХЛ-3 прилагается обычно модифрщированпый адсорбент, разработанный ВНИИ НП и представляющий собой специально обработанный трепел (Зикеевского карьера), к которому добавлено от 3 до 12% пафтено-парафипового масла. Для разделения пизкокипящих газов применяется силикагель МСМ. [c.272]

Колонки большинства промышленных хроматографов изготовлены из нержавеющей стали и имеют спиральную или П-образную форму. С целью обеспечения воспроизводимости используют насадочные колонки, их длина составляет 1—10 м, внутренний диаметр — 3—4 мм, однако распространение получают и колонки малого диаметра. Насадкой может служить либо адсорбент, либо инертный носитель, пропитанный неподвижной жидкостью, к стабильности которой предъявляются особенно жесткие требования. Если давление пара фазы при рабочей температуре не превышает 1,33 Па (10 мм рт. ст.), можно рассчитывать на стабильную работу колонки более года. Когда же давление пара превышает 13,3 Па (10 мм рт. ст.), количество жидкой фазы быстро уменьшается, а следовательно, уменьшается и время удерживания компонентов, что приводит к частым изменениям градуировочных графиков и к необходи- [c.267]

В хроматографе ХЛ-3 использовались медные спиральные колонки детектирование производилось при помощи прибора для определения теплопроводности. Температура колонки может измопяться от комнатной до 140° С. Прибор снабжен приспособлениями для ввода жидких и газообразных проб и рассчитан на работу при повышоппом давлении. [c.317]

В задачу настоящего исследования входило определение структуры фазовой диаграммы парожидкостного равновесия (ПЖР) в системе этанол — вода — бутилацетат — фенол и разработка возможных вариантов технологической схемы разделения (T P). Бутилацетат и фенол, применявшиеся при исследовании, были марки X. ч. Безводный этиловый спирт получали по методике [1]. При исследовании фазовых равновесий жидкость — пар в бинарной и трехкомпонентных системах использовался модифицированный прибор Свентославского [2]. Для количественных определений составов смесей использовался хроматограф ЛХМ-8МД модель 3 со спиральными колонками, сделанными из меди. Длина колонки составляла 3 м, диаметр — 6 мм. Температура колонки — 100 °С, испарителя — 250 °С. Ток детектора — 100 мА, расход газа-носителя (водород) — 200 мл/мин. При анализе в качестве неподвижной фазы был выбран ПФМС на носителе полихром-1. Относительная погрешность хроматографического анализа 5%. [c.124]

Работу выполняют на газо-жидкостном хроматографе (рис. 3.9). Основной частью хроматографа является спиральная медная колонка длиной 4 м, диаметром 4—5 мм. Колонка заполнена диатомитом (фракция с диаметром зерна 0,25—0,55 мм) с нанесенной жидкой фазой (р, р -оксидипропионитрил) в количестве 20 /о от массы твердого носителя. Колонка помещена в термостат. Вход колонки соединен с испарителем. На выходе помещен проточный цилиндрический счетчик ядерных излучений. Колонка соединена также с диффузионной ячейкой катарометра — детектора по теплопроводности (3.10), который также помещен в термостат. Аналитическая ячейка катарометра соединена через проточный счетчик и систему сжигания газовой смеси с выходом колонки. В систему сжигания входят микропечь с кварцевой трубкой, набитой СиО [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология