Платина разделение хроматографическое

При определении платины в рудах, содержащих другие платиновые элементы, предварительно проводят хроматографическое их разделение. После проявления хроматограммы зоны, содержащие различные платиновые элементы, вырезают и используют для определения [ 4]. [c.19]

Материалом для капилляра часто служит платина, однака существенным недостатком такого интерфейса является активность платиновой поверхности, которая может зависеть и ог условий хроматографического разделения, в частности от вида жидкой фазы на капиллярной колонке [c.23]

Имеются указания об эффективном разделении компонентов, коэффициенты распределения которых близки оно происходит благодаря многократному повторению акта распределения на хроматографической колонке. Статическая экстракция в этих системах не дает удовлетворительных результатов. Колоночным методом оказалось возможным разделить комплексные соединения с близкими константами устойчивости. Однако для концентрирования следов примесей на фоне больших количеств макрокомпонентов экстракционная хроматография применяется сравнительно редко. Например, концентрирование следов платины из никеля и марганца(IV) из перманганата калия осуществлено в хроматографических колонках с фторопластом-4 [7, 8]. Фактор обогащения составлял 10 . Авторам настоящего сообщения [2] удалось достигнуть более высоких коэффициентов обогащения, порядка 10 —10 . [c.414]

Малая избирательность реагентов, применяемых для определения платиновых металлов и золота, часто вызывает необходимость предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих ему металлов. В ходе анализа сложных материалов, содержащих все благородные металлы, последние, обычно, концентрируются совместно на одной из стадий анализа. Поэтому часто вначале прибегают к групповому разделению, к отделению друг от друга нескольких металлов, наиболее близких по химическим свойствам, а затем ищут пути разделения отдельных элементов. Для группового разделения используют различия в окислительно-восстановительных свойствах благородных металлов. Окислители (броматы, хлор) служат для отделения осмия и рутения от остальных благородных металлов. Восстановители (каломель, хлористую медь) применяют для отделения платины, палладия и золота от родия и иридия. Наиболее частыми сочетаниями металлов, получаемыми в результате группового разделения, являются осмий и рутений платина, палладий и золото родий и иридий. Для группового разделения, а также для отделения металлов друг от друга наряду с химическими применяют хроматографические и экстракционные методы. [c.218]

В пределах групп I—IV хелаты элементов, входяш,ие в разные группы, можно отделить друг от друга. Хелаты, входящие в группу V, не отделяются от хелатов I и II групп, но отделяются от пал-ладия(П) и платины(П). В VI группу включены ацетилацетонаты, частично разлагающиеся в процессе хроматографического разделения. [c.49]

Приведенный ниже вариант метода с использованием хлорида олова (II) обычно применяется для анализа растворов, полученных после хроматографического [107] или гидролитического [144] разделения, и растворов, содержащих только следы платиновых металлов. Его можно применять для определения платины в содержащих платину полосках хроматограмм, полученных по методикам 48 и 49. [c.249]

Сравнение ионообменных методов разделения показывает, что метод хроматографии на бумаге пригоден для отделения микрограммовых количеств родия от других металлов платиновой группы. Метод в общих чертах описан в гл. Платина . Недостаток метода заключается в необходимости получать раствор анализируемого образца в очень небольшом объеме — 1—2 капли, которые затем переносят на полосу бумаги. Поэтому хроматографическому разделению обычно должна предшествовать операция переведения родия в небольшой объем. Общий метод такого концентрирования пока еще не разработан [c.692]

Опыты проводились в тех же условиях, т. е. при температуре-315—320 С, в жидкой фазе и с применением в качестве катализатора платины на угле, приготовленной по описанной в литературе-рецептуре [78]. Дегидрогенизации подвергались жидкие парафиновоциклопарафиновые углеводороды, не образующие кристаллических комплексов с тиокарбамидом и выделенные из высокомолекулярной предельной части ромашкинской нефти. Процесс осуществлялся в три стадии при общей продолжительности 30 ч по следующей методике исходную фракцию высокомолекулярных предельных углеводородов нефти нагревали 10 ч с 15—20% катализатора. Количество выделявшегося газа измеряли через определенные промежутки времени (первая стадия) жидкие продукты реакции отделяли от катализатора и подвергали хроматографическому разделению. Во второй стадии при тех же условиях дегидрировали предельные углеводороды, выделенные из катализата первой стадии. Жидкие продукты реакции снова подвергали хроматографическому разделению , на третью стадию дегидрогенизации брали только предельную часть, [c.219]

Хроматографические методы занимают особое место среди физико-химических методов анализа, являясь прежде всего универсальным способом разделения элементов. Они выгодно отличаются от всех других известных методов разделения высокой специфичностью (избирательностью действия), позволяют осуществить разделение весьма близких по свойствам неорганических или органических веществ. Так, например, хроматографическим путем разделяют смеси катионов металлов щелочной группы, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов, элементов-двойников, таких как цирконий и гафний разделяют смеси геометрически изомерных комплексных соединений (например, цис-транс-язомерных комплексов платины или кобальта) отделяют микроколичества трансплутониевых элементов от основной массы урана или плутония, а также от продуктов деления разделяют смеси анионов галидов, кислородных кислот галогенов, фосфорных кислот, аминокислот, смеси органических соединений, являющихся пред- [c.9]

Соединения обычно очищают хроматографически в колонке (на окиси алюминия или силикагеле), а также методами фракционной вакуумной сублимации и кристаллизации или сочетают эти три метода. Для многих реакций хроматография служит первым этапом разделения сложной смеси продуктов, и часто этот метод является самым быстрым и самым эффективным способом выделения чистых комплексных соединений. Применение метода сублимации ограничено тем, что многие комплексные соединения либо не обладают достаточной летучестью, либо при сублимации частично разлагаются, образуя значительный остаток продуктов разложения. Очистка с использованием только метода кристаллизации рекомендуется лишь в тех случаях, когда нельзя применить хроматографию или сублимацию, или тогда, когда продукт уже в результате реакции получается почти чистым. Комплексы палладия и платины составляют исключение, так как их можно перекристаллизовывать даже на воздухе без заметных потерь в результате разложения. [c.287]

Б. Смит и Р. Олсон [И] разработали метод идентификации ненасыщенных углеводородов, основанный на их гидрировании, после выделения в чистом виде в результате хроматографического разделения. Выделение чистых соединений (или отдельных фракций) проводилось в и-образной ловупгке (общая длина 15 см, диаметр 0,5 см), заполненной катализатором гидрирования Адамса (1% окиси платины, высота слоя 14 см), нри охлаждении в бане с сухим льдом. После улавливания хроматографической зоны ловушку удаляли иа охладительной бани и заполняли водородом до давления 3 атм в течение 1 мин. (один кран ловушки был при этой операции закрыт). Затем ловушку с закрытыми кранами помещали для проведения полного гидрирования выделенной фракции в баню с горячей водой (80—90° С) на 10 мин. После гидрирования ловушку подсоединяли к входу газового хроматографа и продукты потоком газа-носителя вносились в хроматографическую колонку для разделения. Метод был успешно применен к углеводородам с прямой углеродной цепью и к циклическим соединениям с двойными и тройными непредельными связями. Во всех случаях степень превращения близка к 100%. Ароматические углеводороды превращались в циклогексановые с выходом, превышающим 90%. Для проведения частичного гидрирования диенов продолжительность реакции уменьшалась до 5— 10 сек. В этой работе были предложены также методы частичного гидрирования алкинов. [c.58]

В. Г. Березкин, А. Е. Мысак и Л. С. Полак [30] предложили определять кислород пламенно-ионизационным детектором после двойного количественного превращения кислорода в метан. После хроматографического разделения кислород направляли в первый конвертер, где на платинированном угле (50% платины на антраценовой саже Кадиевского завода) происходило количественное превращение кислорода в окись углерода при 900° С. Далее окись углерода поступала во второй конвертер, где на никелевом катализаторе проходило второе коли- [c.101]

В некоторых исследованиях используют одновременно два метода проведения эксперимента. В качестве примера можно привести работы Панкова с сотр. [И], посвященные идентификации высших пиридиновых оснований в продуктах промышленного синтеза ряда пи-ридинов. Гидрирование двойных связей в боковых углеводородных радикалах проводят в растворителе этаноле при комнатной температуре в атмосфере водорода на палладиевом (2%) катализаторе, осажденном на активном угле. О наличии и числе двойных связей судят на основании изменения времени удерживания компонентов после гидрирования. Для определения углеродного скелета анализируемые компоненты после разделения на хроматографической колонке и детектирования направляют в помещенный в печь при 250 °С реактор, заполненный катализатором (5% платины на пористом стекле). В реакторе происходит гидрирование пиридинового кольца и расщепление его до соответствующего углеводорода. Продукты гидрогенолиза собирают в ловушку с этанолом и анализируют на капиллярной колонке со скваланом. Наряду с основным продуктом при гидрогенолизе образуются также и побочные продукты, которые дают дополнительную информацию о структуре анализируемого вещества. Идентификацию продуктов гидрогенолиза проводят на основании опубликованных в литературе данных по удерживанию. Следует отметить, что в работах Панкова с сотр. наряду с реакционно-хроматографическим методом используют методы УФ-спектроскопии и ПМР. [c.122]

Иногда целесообразно превратить хиА ически активную примесь, способную реагировать с неподвижной жидкой фазой, примесями в газе-носителе, прочно адсорбироваться на обычных твердых носителях и т. п., в менее активное соединение. Так, триоксид серы трудно анализировать непосредственно газохроматографическим методом, поскольку он является весьма реакционноспособным соединением и при прямом разделении элюируется из колонки асимметричной зоной. Поэтому предложены для анализа этого соединения реакционные методы. Бонд с сотр. [1] предложили предварительно до хроматографического разделения превращать триоксид серы в эквимолекулярную смесь оксида и диоксида углерода, которые образуются при реакции со щавелевой кислотой. Итальянские исследователи [48] для решения той же задачи предложили превращать триоксид серы в оксид углерода, который образуется при 120 °С в )езультате реакции с формиатом натрия. Дидрих с сотр. Т] превращали реакционно активный аммиак в азот в реакторе с платиной при 700 °С. Образовавшийся азот разделяли при 30°С на колонке с молекулярными ситами 5А. [c.232]

Смесь продуктов деления может быть также обработана соляной кислотой. После добавления соединений рения или двухвалентной платины в качестве носителей осаждается сульфид одного из этих элементов. Осадок сульфида, содержащий технеций, обрабатывается 30% раствором перекиси водорода и 10% раствором аммиака. Раствор выпаривается досуха остаток вносится в 18 н. раствор H2SO4, и смесь перегоняется. Освобождение от рения как носителя может быть достигнуто осаждением рения сероводородом в 9 н. растворе НС1, хроматографическим разделением и выделением ТС2О7 из сернокислого раствора на платиновом катоде. [c.591]

Авторам [13, 14] удалось добиться хорошего разделения комплексов меди и никеля, магния и титанила, меди и цинка, никеля и марганца(П), серебра(П), платины и палладия, цинка и ванадила, Нчелеза и платины. Калибровочные кривые, построенные для комплексов цинка(П) и серебра(П), линейны в интервале 2—8 мкг. Предел обнаружения не определялся. Те же авторы исследовали хроматографическое поведение ацетилацетонатов ряда металлов [c.47]

Первые попытки изготовления таких колонок были связаны с уже упоминавшимися опытами Златкиса и Уокера [56] и Халаша и Хорвата [51]. Первые авторы пытались осуществить хроматографическое разделение различных углеводородов, в том числе с довольно большой молекулярной массой, на слоях золота, серебра, платины и ртути, осажденных на внутренней поверхности медных капилляров продавливанием через них соответствующих растворов солей этих металлов. Хотя в этих экспериментах удалось добиться некоторых успехов, таких, например, как разделение цис-и тракс-декалинов за 3 мин. при комнатной температуре, в большинстве случаев наблюдалось сильное искажение формы пиков. Более успешным оказалось использование таких слоев в качестве промежуточных при нанесении жидкой фазы. [c.91]

В работе [436] рассмотрен прибор для пиролиза сополимеров этилена с пропиленом, полипропилена, полиэтилена и смесей этих двух гомополимеров. Заслуживающей внимания особенностью этого прибора является быстрая и удобная оценка сложных пиролитических данных благодаря использованию компьютера и записи на магнитную ленту величин площадей хроматографических пиков. Для упрощения хроматограмм и для того, чтобы сделать возможной масс-спектрометрическую идентификацию фракций, продукты пиролиза гидрируют в колонке газового хроматографа во время разделения. Гидрирование проводят в колонке длиной 30,5 см, содержащей в качестве катализатора диоксид платины, нанесенный на хромосорб с пропиткой SE30 (силиконовое масло). Эту колонку помещают перед разделительной колонкой. В такой системе олефины гидрируются полностью, в то время как ароматические соединения не затрагиваются. [c.109]

Из этих примеров видно, что основным во всяком ионообменном процессе является подыскание подходящих условий разделег ния ионов. Сорбируемость ионов определяется положением соответствующих им элементов в периодической системе Д. И. Менделеева. Кроме расположения элементов по группам, для хроматографического разделения существенным является и принадлежность элементов к различным семействам по горизонтальному направлению (А. Е. Фep мaн) Таковы семейство железа, включающее элементы от титана до меди, семейство молибдена, включающее элементы от циркония до палладия, и семейство вольфрама, включающее элементы от тантала до платины и золота. Сходство химических свойств в горизонтальном направлении зависит от сходства в строении их электронных оболочек (заполнение электронами более глубоких слоев). Элементы, принадлежащие к различным семействам, например железо и молибден, ванадий и молибден, молибден и рений, ниобий и вольфрам и другие, можно разделять хроматографически, решая тем самым наиболее трудные задачи количественного анализа. [c.119]

Однако попытка использовать методику разделения обменивающихся форм, описанную американскими химиками [79] для соответствующих хлоридных комплексов, в данном случае оказалась безуспешной. Речь идет о невозможности разделять галоген-ион и диаммин с помощью азотнокислого серебра ввиду того, что AgNOg осаждает также и комплексный Вг". Безуспешной также оказалась попытка применить хроматографические методы разделения. Мы хотели отделить диамминдибромид платины от Вг", используя свойство смол ие поглощать нейтральные молекулы комплексов. К удивлению мы обнаружили, что активный диамминдибромид в известной степени задерживался на смоле А В-17. Такой же результат несколько раньше был получен Гринбергом и Никольской на хлоридах, в частности па соли Пейроне [80]. [c.197]