Хроматография пиролизная

Автоматизация процесса. Установки пиролиза оснащены приборами и системами автоматического регулирования процесса. Давление паров в испарительной секции поддерживается автоматически подачей в теплообменник-испаритель греющего водяного пара с помощью регулятора давления. Температура газов пиролиза на выходе из пиролизных змеевиков регулируется изменением подачи топлива в печь. Очень важно своевременно изменить температуру пиролиза при изменении нагрузки печи и состава сырья. В настоящее время внедряются схемы регулирования с применением хроматографов. На основании хроматографического анализа состава сырья автоматически изменяется режим. Автоматически регулируется также подача воды на закалку в зависимости от температуры пиролизного газа. [c.212]

Фракции жидкостного адсорбционного хроматографирования (ИК-спектроскопия, гель-хроматография, пиролизная газожидкостная хроматография) [c.317]

Хроматография пиролизного газа. [c.220]

Задание. Провести анализ с бутан-бутиленовой фракцией пиролизного газа на хроматографической установке, описанной в работе 1, или на хроматографе Цвет-1-64 . [c.101]

Устройство пиролизное. Пиролизная газовая хроматография применяется для анализа нелетучих высокотемпературных соединений (полимеров, каучуков, смол, олигомеров, биополимеров и др.) по продуктам их разложения в инертной среде (пиролиз). [c.269]

Анализ анионоактивных ПАВ методом кислотной пиролизной хроматографии 193 [c.7]

Для анализа, и контроля производства ПАВ используют физикохимические и химические методы, дозволяющие определить как содержание целевых групп соединений, так и содержание побочных продуктов, непрореагировавших соединений, минеральных солей, воды и т. д. Наиболее универсальными являются хроматографические методы, они широко и эффективно применяются для разделения и анализа всех классов ПАВ. Наряду с методами жидкостной колоночной, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, используемыми для анализа и контроля сырья и полупродуктов для ПАВ (см. часть I), для анализа анионоактивных, катионоактивных и не-ионогенных ПАВ, кроме того, нашли применение методы кислотной и щелочной пиролизной хроматографии. Из других менее универсальных современных методов важную роль в анализе и контроле играют метод двухфазного титрования (определение содержания анионоактивных ПАВ) и метод ЯМР (анализ неионогенных ПАВ). Методические разработки последних лет позволяют также применять. (в зависимости от конкретных условий и целей) такие известные классические методы разделения и анализа, как экстракция, гидролиз, ИК-спектроскопия,спектрофотометрия и т. д. [c.178]

Жидкостной хроматограф со сменными стеклянными колонками размером 406 X 6,3 и 610 X 6,3 мм, с движущейся со скоростью 60 мм/с проволокой из-нержавеющей стали, испарителем, (100 °С), пиролизной приставкой (650 °С) и пламенно-ионизационным детектором (250 X). [c.199]

II.3.2.2. Анализ катионоактивных ПАВ методами газо-жидкостной и пиролизной хроматографии [c.270]

Пиролиз проводят с помощью обычного термического нагрева, высокочастотного нагрева (до точки Кюри), лазерного разогрева и разряда. Устройство для пиролиза изготавливается в виде приставки к стандартным газовым хроматографам, которые включают вместо узла ввода пробы или параллельно ему. Пиролизные устройства бывают трех типов филаментного, печного и высокочастотного с ферромагнитными держателями. Различают мягкий пиролиз до 500 °С, в основном для биологических объектов (бактерий, белков, крахмала и др) средний пиролиз при 500-800 °С для исследования полимеров жесткий пиролиз при 800-1100 °С, полимеры разр тпаются на небольшие фрагменты, образуется много продуктов разложения. [c.269]

Сочетание метода пиролиза с газовой хроматографией должно сильно повысить достоверность анализа полимеров, в особенности в случае сложных смесей [13]. Применение метода газовой хроматографии для получения чистых или относительно чистых компонентов пиролизной смеси должно [c.269]

Известно, что наиболее важная информация методом пиролизной хроматографии может быть получена из следовых количеств веществ, а не из основных соединений. [c.213]

В книге изложены основные положения теории газовой хроматографии. Рассмотрены новые методы и варианты газовой хроматографии (адсорбционно-абсорбционной, реакционной, пиролизной, капиллярной, вакантной хроматографии без газа-носнтеля) приведены сведения по адсорбентам, твердым носителям и жидким фазам, описаны способы приготовления сорбентов и колонок. [c.2]

ПИРОЛИЗНАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.192]

Как уже отмечалось, методом газовой хроматографии нельзя анализировать высокомолекулярные нелетучие вещества, в частности олигомеры, полимеры каучуки, смолы и т. д. Для таких веществ испарение можно заменить пиролизом. В последние годы пиролизная хроматография как метод изучения высокомолекулярных соединений по продуктам их разложения получил широкое распространение [11]. Можно выделить три области применения пиролизной хроматографии [c.192]

Кроме исследования полимеров, сополимеров и других высокомолекулярных соединений в химии полимеров пиролизная хроматография находит широкое применение в лесохимии, криминалистике и особенно в биохимии для исследования и идентификации биополимеров. [c.195]

В комплекте с хроматографом иногда поставляют систему для препаративного разделения веществ, пиролизную ячейку, электронный интегратор и др. [c.186]

Наиболее широкое распространение промышленные газовые хроматографы получили на установках по получению этилена и пропилена, предназначенных для производства полимеров, синтетического спирта и др. Так, на различных отечественных и зарубежных приборах определяют метан, этилен и пропилен в газе пиролиза, что позволяет регулировать режим работы пиролизных печей. В этом случае целесообразно использовать полуобратную продувку, так как в анализируемом газе содержатся и значительные количества углеводородов с числом атомов углерода в молекуле, равным 4 и выше. [c.328]

Описана система управления работой установки пиролиза углеводородов [27]. С помощью восемнадцати хроматографов на установке анализируется пятьдесят семь потоков, причем результаты анализа пятидесяти одного из них (с пятнадцати хроматографов) передаются на ЭВМ, которая корректирует модели или математические соотношения, являющиеся основой системы управления. Наиболее ответственным является анализ продуктов, выходящих из пиролизных печей как частичные (определение углеводородов GJ—С3 в пирогазе после четырнадцати печей с помощью четырех приборов), так и полные (с помощью одного прибора). Другие хроматографы определяют состав сырья пиролиза, а также продуктов рек- ификации. ЭВМ управляет также калибровкой пробы, которую для наиболее важных приборов проводят через каждые 30 мин. На основании результатов анализа эталонного газа ЭВМ вычисляет калибровочные коэффициенты. [c.303]

Одним из основных параметров пиролизной печи, по которому ведется оперативное управление режимом, является содержание этилена, пропилена и бутадиеновой фракции в пирогазе контроль осуществляется автоматическим хроматографом на потоке 23, 24. Однако применение автоматических хроматографов на промышленных пиролизных печах осложнено вследствие высокой температуры пирогаза на выходе (700— 850°С) и интенсивного загрязнения пробоотборного устройства частицами кокса, смолистыми вегдествами и парами воды. [c.126]

Система экспериментального регулирования включает контуры стабилизации расхода сырья 2, 3, 6 ъ пиролизную печь 1, регулирования соотношения пар — сырье 4, 5, 7, стабилизации температуры пирогаза 10, 12, 13 и экстремального регулирования 8, 9, 11. Блок измерения качества пирогаза состоит из хроматографа с пневматической приставкой памяти ППХ-3 на три ключевых компонента. Блок экспериментального поиска (БЭЦ) включает экстремальный регулятор АРС-2-0И, вторичный прибор, блок суммирования, а также электропневматический клапан ЭПКД. В блок стабилизации температуры входят электропневмопреобразователь для термопары и вторичный прибор с регулятором. [c.128]

Авторами была исследована возможность применения метода ОГХ для изучения фазовых переходов в нефтяных пеках и особенностей их взаимодействия с органическими растворителями. Объектами исследования были нефтяной асфальтит, изотропный и анизотропный пиролизные пеки с температурой размягчения 140,185 и ЗОСГС, соответственно, и органические растворители - предельные углеводороды, бензол, спирты, альдегиды, кетоны, эфиры и карбоновые кислоты. Исследования проводились на хроматографе ЛХМ - 8 мД (катарометр при токе 100 мкА) при предварительно выбранных оптимальных условиях загрузка колонки - 12 г, зернистость пека - 0,2-0,5 мм, газ-носитель - гелий, продолжительность стабилизационной продувки - 8,64 10 с, скорость потока гелия - 50 mVmhh. [c.268]

В начальный период развития газовой хроматографии в нашей стране широко применялся газоанализатор по теплопроводности промышленного типа ГЭУК-21, предназначенный для непрерывного определения двуокиси углерода в топочных газах крупных котельных установок. Установки такого типа применялись и в некоторых заводских лабораториях. Хроматограмма первоначально записывалась на миллиметровой бумаге от руки в координатах по оси абсцисс — время, по оси ординаты — показания стрелочного гальванометра, присоединенного к анализатору ГЭУК-21. В качестве газа-носителя обычно применялся воздух от воздуходувки, очищаемый противогазом (см. рис. 8). На рис. 9 показана серия хроматограмм метана, этана и пропана, полученных при разных температурах на колонке, наполненной силикагелем (установку см. на рис. 8). На той же установке были получены хроматограммы пиролизного газа, содержащего, кроме метана, этана и пропана, еще [c.26]

Несколько более доступны и просты в эксплуатации газожидкостные хроматографы, поэтому газохроматографические методики все более широко рекомендуются к применению частными фаркопейными статьями последних лет. Метод газовой хроматографии используется в них как для количественного определения лекарственных веществ, входящих в состав лекарственной формы, так и для подтверждения подлинности этих веществ. Многочисленны методики определения примесей в лекарственных средствах с применением различных вариантов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии. Метод газовой хроматографии перспективен для определения содержания воды и летучих примесей в лекарственных средствах, а также спирта и других летучих растворителей в жидких лекарственных формах. Недостатком метода, суживающим границы его применения в фармацевтическом анализе, является трудность переведения в газовую фазу высококипящих лекарственных веществ, хотя в публикациях последних лет встречается все большее число методик, позволяющих выполнить определения таких веществ по продуктам их разложения (пиролизная хроматография). Некоторые вещества могут быть определены путем перёвода в летучие производные (реакционная хроматография). [c.210]

Углубленный анализ алкилсульфонатов (см. разд. II.1.2.2) и ос-олефинсульфонатов (см. разд. 11.1.2.10) с целью определения отдельных групп и индивидуальных компонентов осуществляют по сложным схемам, включающим многоступенчатое препаративное разделение и последующее определение состава выделенных групп соединений методами газо-жидкостной хроматографии, ЯМР, кислотной пиролизной хроматографии и т. д. [c.180]

При ограничении задачи ацализа определением только некоторых групп соединений применяют совокупность ускоренных методов (см. разд. 11.1.2.3) или один метод — двухфазное титрование (см. разд. 11.1.2.4 и 11,1.2.5), жидкостное хроматографирование (см. разд. II.1.2.8 и II.1.2.9). Ускоренным является также метод кислотной пиролизной хроматографии, применяемый для определения распределения но молекулярным массам гомологов и изомеров (в группе алкилбензолсульфонатов, в продукте сульфирования оксиэтилированных оксоспиртов, в смесях алкилсульфатов и алкилсульфонатов) (см. разд. II.1.2.7). [c.180]

II.1.2.7. Анализ анионоактивных ПАВ жетодом кислотной пиролизной хроматографии [427] [c.193]

Прибор для пиролиза и еазо-жидкостной хроматографииТ(рвс. 32), см. также разд. П.2.1.5.2. Прибор состоит из пиролизной приставки и хроматографа. В хроматограф входят стальная колонка длиной 61 м с внутренним диаметром 0,51 мм, покрытая внутри. жидкой фазой S F-96 (измерительная колонка), такая же колонка длиной 22,9 м, используемая в качестве сравнительной-, и пламенно-иоцизационный детектор температуру колонки программируют от 120 до 220 С со скоростью 16 С/мин, температура испарителя пробы и детектора 250 С. [c.193]

Ход анализа. Анализируемый образец продукта оксиалкилирования тщательно смешивают с 4-кратным избытком Р2О5 или концентрированной Н3РО4 и навеску смеси около 5 мг тонким слоем наносят на спираль пиролизной приставки газо-жидкостного хроматографа. Пиролиз проводят при 500 °С в токе гелия в течение 4 с. Продукты пиролиза подаются током гелия через делитель потока в две стальные капиллярные колонки. Низкокипящая часть продуктов разделяется в колонке размером 50 мх0,25 (1)> а высококипящая часть — в колонке размером 100 мХ 0,8 мм (П), жидкая фаза — полифенил овый эфир. Температура в первой колонке 70 °С, во второй — температуру программируют со скоростью 5 °С/мин от 60 до 200 °С. Детектор применяют пламенно-ионизационный. [c.249]

Производство катионоактивных и амфолитных ПАВ более ограничено как по объему, так и по номенклатуре по сравнению с лро-изводством анионоактивных и неионогенных ПАВ. Это отравилось и на развитии методов анализа и контроля производства катионоактивных и амфолитных ПАВ, которые вначале были ограничены методами титрований и методами, огнованными на образовании нерастворимых соединений с анионами большой молекулярной массы [7, с. 338]. В настояш,ее время к важным и перспективным методам качественного и количественного анализа катионоактивных ПАВ относятся методы тонкослойной, газо-жидкостной и пиролизной хроматографии. [c.265]

Более подробную информацию о компонентном составе сырья, иолзгпродуктов и конечной продукции — катионоактивных ПАВ — дает хроматография. Метод газо-жидкостной хроматографии целесообразно использовать для определения компонентного состава Ч5ырья и полупродуктов, а метод щелочной пиролизной хроматогра--фии — для идентификации и определения количественного распределения компонентов катионоактивных ПАВ по длине алкильной цепи (см. разд. П.З.2.2.). Все эти методы экспрессны и могут быть -также использованы для производственного контроля. [c.268]

Группы алкипбензол- й алкилсульфокислот могут быть подвергнуты расщеплению также методом кислотной пиролизной хроматографии (с РгОв или Н3РО4 при 400—550 °С). Реакцию расщепления проводят в приборе для пиролиза и газо-жидкостной хроматографии, полученные алкилбензолы и олефины анализируют на колонке с жидкой фазой SF-96 (см. раздел. 11.1.2.7). [c.301]

В хроматографическую колонку, чтобы продукты разложения, образующиеся при пиролизе полимера на раскаленной проволоке, попадали непосредственно в колонку. Радель и Штруц [109] сообщили о вполне удовлетворительных результатах, полученных для акрилатных и метакрилатных полимеров в системе, где пиролизная камера составляет одно целое с колонкой для газовой хроматографии. [c.334]

Химический ко.мбинат Капролактам получил годовой экономический эффект более 80 тыс. руб. от эксплуатации шести хроматографов РХ-1 в технологических процессах выделения этилена из пиролизного газа методом глубокого охлаждения. Приборы контролируют примеси в метано-водородной фракции, в этане, в этилене и в других потоках. Прибыль получена за счет более стабильного ведения процесса и увеличения коэффициентов извлечения из сырья целевых компонентов. [c.300]

Быстрорастущий интерес к пиролизной технике привел к разработке пиролизной установки, сходной с аналогичной установкой, описанной Голландом и Паррисом [10]. Это позволяет расширить применение аргоновых хроматографов в данной весьма важной области. [c.18]

Известно, что с помощью пиролизной хроматографии бактерий получают огромное количество аналитических сведений. При рассмотрении этих программ на уровне с.иедового анализа, который производится с самой высокой воспроизводимостью и мощными системами разделения, можно получить еще более ценную информацию. [c.213]

Пиролитическая газовая хроматография. Как указывалось в гл. 1, варианты, сочетающие в едином комплексе химические превращения и хроматографические процессы, называют реакционной газовой хроматографией. К ним относят и описанные выше методики удаления и превращения. Кроме того, разновидностью реакционной газовой хроматографии является пиролитическая (пиролизная) газовая хроматография—-гибридный метод, включающий термическое разложение пробы (как правило, нелетучего или неустойчивого соединения) и хроматографический анализ получаемых продуктов. Пиролитическая газовая хроматография является, в частности, прекрасным методом идентификации и определения структуры полимерных материалов [183]. Ее применяют для исследования фармацевтических продуктов, красок, тяжелых цефтспродуктов, стероидов, парафинов, имеются работы по исследованию микроорганизмов. Идентификацию нелетучих и неустойчивых соединений проводят путем сравнения хроматограмм продуктов пиролиза этих соединений (пирограмм) с соответствующими хроматограммами продуктов пиролиза эталонных веществ. Таким образом можно определить структуру различных полиолефинов, полиэфиров и др. Так, процентное содерлсание этилена в продуктах пиролиза полиэфиров можно считать мерой содержания эток-сигрупп, а содержание бутилена в продуктах пиролиза этилен-бутиленового сополимера — мерой содержания бутиленовых групп. [c.194]

В последние годы в комплекте с хроматографами стали поставлять детекторы различных типов и всевозможные дополнительные устройства охлаждаемую ловушку для выделения из элюата определенных компонентов пробы, пиролизную ячейку для анализа нелетучих веществ, приставку для определения углеродного скелета молекул, содержащих гетероатомы40, приставку для концентрирования примесей, микрореактор для изучения каталитических процессов, генератор водорода, счетчики радиоактивности для детектирования радиоактивных компонентов пробы и др. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология