Валериановая кислота получение

Освобожденная от окислов азота жидкость из колонны 17 направляется на вакуум-перегонку в колонну 19 с конденсатором-дефлегматором 20. В ней из раствора отгоняют часть воды и летучие продукты окисления, среди которых находятся масляная и валериановая кислоты. Полученный концентрированный расгвор поступает затем на кристаллизацию адипиновой кислоты, когда [c.463]

При действии на амиловый спирт перманганата калия образуется раствор валериановой кислоты в спирте. Какое количество кислоты можно извлечь из 100 мл полученного раствора, содержащего 3,7 г кислоты, экстракцией 30 мл диэтилового эфира Коэффициент распределения валериановой кислоты в указанной системе равен 0,043, [c.183]

В большинстве случаев пользуются, однако, традиционными названиями, которые обыкновенно указывают на материал, из которого была выделена та или иная кислота, например муравьиная кислота, уксусная кислота, масляная кислота (полученная впервые из коровьего масла), валериановая кислота (из корней валерианы), лауриновая кислота (из плодов лаврового дерева) и т. д. [c.223]

В настоящее время большое значение придается выделению эфиров высших кислот из кубового остатка. Так, разгонкой под вакуумом, с дальнейшей переэтерификацией в-уксусной среде получают концентрированную пропионовую кислоту. Таким же способом можно получать масляную и валериановую кислоты. Кроме того, эфиры высших гомологов уксусной кислоты обладают ценными свойствами как растворители.,Лаковые пленки, полученные на их основе, прочны, влагоустойчивы н долго сохраняют светлую окраску. [c.156]

Раствор валериановокислого натрия сгущают в керамиковой чаше на паровой бане до 30 я и по охлаждении прибавляют разбавленной серной кислоты Отделяют полученную валериановую кислоту от раствора сернокислого натрия, а последний обрабатывают эфиром, пока не будет извлечена вся валериановая кислота [c.82]

В стеклянной колбе сперва отгоняют эфир, присоединяют полученную вначале и отделенную валериановую кислоту к той, которая была извлечена эфиром, высушивают обезвоженным сернокислым натрием и отфильтровывают от него [c.82]

Валериановую кислоту можно рассматривать как продукт замещения в уксусной кислоте одного атома водорода на н-пропильную группу. Следовательно, для получения этого соединения перед кислотным расщеплением в ацетоуксусный эфир необходимо ввести н-пропильную группу. [c.307]

Освобожденная от окислов азота жидкость из колонны 17 направляется на вакуум-иерегонку в колонну 19 с конденсатором-дефлегматором 20. В ней из раствора отгоняют часть воды и летучие продукты окисления, среди которых находятся масляная и валериановая кислоты. Полученный концентрированный раствор поступает затем на кристаллизацию адипиновой кислоты, когда одновременно регенерируется азотная кислота. В кристаллизаторе при охлаждении выпадает адипиновая кислота ее отделяют от маточного раствора и промывают водой на центрифугах. Маточный раствор дополнительно выпаривают при этом отгоняется 40—50%-ная азотная кислота, которую после концентрирования используют для окисления. Из упаренного маточного раствора выделяют оставшуюся в нем адипиновую кислоту. [c.545]

А. Бутлеров делает дальнейшие сообш ения о получении триметилуксусной кислоты. Для при] отовления этой кислоты автор действует иодистым изобутилом на двойную соль Hg y2-2K y при обыкновенной температуре. Образуется преимуш ественно нитрил триметилуксусной кислоты, кипящий около 105°, кристаллизующийся при охлаждении (т. пл. около 15°). Автор предполагает, что валериановая кислота, полученная Фриделем и Сильва при окислении пинаколина, тождественна с триметилуксусной кислотой, а пинаколиновый спирт представляет вторичный спирт состава [С(СЫз)з]СНз-СН(НО). [c.538]

Вследствие нерастворимости эфира в воде ряд реакций алки-лированпя, например получение нитрила валериановой кислоты, н-бутилфенилового эфира и н-бутиланилина, лучше вести в водно-спиртовой среде, а не в воде [467]. [c.82]

Высшие сульфированные жирные кислоты. Получение сульфо-масляной и высших жирных кислот упоминалось выше (стр. 159). Разделение недеятельных а-сульфомасляной [329а, в] и валериановой [407] кислот на оптические изомеры осуществлено кристаллизацией их алкалоидных солей. Нагревание сульфокислоты с ароматическим амином ведет к образованию анилида [c.170]

В книжку внесены некоторые дополнения. Введено описание получения метил-и диметиламина по Вернеру, бромистого этила по Holt-Weston y, а также получение изо-валерИановой кислоты, ацетил-п-аминофенола, фенацетина из ацетил-п-амино-фенола и бензонафтола кроме того внесены некоторые мелкие дополнения и изменения. Также внесены новейшие литературные указания в тех пределах, в которых это оказалось возможным. [c.305]

Соединения, образующиеся в результате расщепления кольца 1-алкилпирролидигюв, служили в качестве промежуточных ве-1цес1В при получении производных путресцина [5] и моноалкил-аминопроизводных валериановой кислоты [47]. [c.286]

Изолейцин был получен восстановлением и последующим гидролизом этилового эфира а-оксимино-р-метил- -валериановой кислоты действием водного аммиака на а,-бром-Р-метил- -вале-риановую кислоту омылением этилового эфира втор-бутилбром-малоновой кислоты с последующим декарбоксилированием и ами-нированием . Приведенная выше проиись представляет собой сочетание двух последних методов. [c.254]

Нитрил изовалериановой кислоты, получен из амида изо-валериановой кислоты по методу [2]. [c.100]

Неочищенный этиловый эфир 2-ацетамидо-2-карбэтокси-5-циан-С -валериановой кислоты (22 жмоля) гидрируют в растворе уксусного ангидрида (60 мл) над катализатором Адамса (0.3 г) при 50° в течение 12 час. при давлении водорода 4,2 от (примечанпе 5). Затем прибавляют к смеси свежую порцию катализатора (0,2 г) и продолжают гиДрированпе в течение 24 час. Для разрущения уксусного ангидрида добавляют к смеси ледяную воду и выдерживают в течение 1 часа. Затем катализатор отфильтровывают, прибавляют к фильтрату 1.5 объема концентрированной соляной кислоты и полученную массу кипятят с обратным холодильником в течение 20 час. Двусолянокислую соль лизина выделяют и превращают в моносоляпо-кислую соль описанным выше способом (см. метод I). Выход 1,90 г (примечание 6). [c.311]

Получение этилового эфира а-этокси-п-валериановой кислоты. 16 г иодистого пропила, ]7г цинка (протравленного. медными соля.чи) и 4,7 г этилацетата нагревают полчаса на водяной бане. Затем к смеси прибавляют 8 г толуола и прозрачный слой декантируют. Охлаждая смесью льда с поваренной солью, к остатку прибавляют постепенно 20 г этилового эфира этоксихпоруксуснон кислоты, растворенного в 20 г толуола. При это.ч никакого газа не выделяется. После получасового стояния в охладительной сиеси иродую реакции разлагают водой, промынают серной кислотой, сернокислым аммонием и углекислым калием и сушат над сернокислы.м на-трие.м, зате.м перегоняют в вакууме. После 2-кратной ректификации получают 13 г этилового эфира о-этоксн-п-валериановой кислоты с температурой кипения 76 /12 мм. [c.123]

Получение п-валериановой кислоты из цианистого п-бугила. Смесь 30 г г(иаиистого бутила, раствора 40 г едкого иатра в 50 ai воды и 130 см спирта нагревают с обратным холодильником в течение приблизительно [c.326]

См. также статью Валериановая кислота и ее получение из амилового спирта бромсением и описанную там же очистку сырого продукта. [c.211]

Тривиальная (историческая) номенклатура— первая номенклатура, возникшая в начале развития органической химии, когда не существовало классификации и теории строения органических соединений. Органическим соединениям давали случайные названия по источнику получения (щавелевая кислота, яблочная кислота, ванилин), цвету или запаху (ароматические соединения), реже— по химическим свойствам (парафины). Многие таЕсие названия часто применяются до сих пор, например мочевина, толуол, ксилол, ршдиго, уксусная кислота, масляная кислота, валериановая кислота, гликоль, аланин н многие другие. [c.362]

Кроме приведенных в разд. 12 методов получения арилизо-валериановых кислот, существует метод их синтеза через стадию образования изобутил(хлорфенил)кетона [77]. Описано разделение этих кислот на оптические антиподы путем кристаллизации солей с оптически активными аминами [81]. [c.218]

В начале развития органической химии, когда пе существовала классификация, органические соединеиия получали случайньге названия по источнику получения (лимонная кислота, яблочная кислота), цвету или запаху, реже — но химическим свойствам. Зти г.аз-вания в данное время составляют тривиальную (историческую) номенклатуру. Многие такие названия часто ирГ1мепяются и в наши дни, и это в некоторой степени запрудияет освоение курса органической химии — их надо просто выучить наизусть. Например мочевина, толуол, ксилол, индиго, уксусная кислота, масляная кислота, валериановая кислота, гликоль, аланин и многие другие. [c.83]

Разработан способ одновременного получения адипиновой кислоты и нитроциклогексана окислением циклогексана окислами ф азота [10]. По этому способу окисление проводят при 30—70 присутствии катализатора — солей ванадия, нанесенных на си- ликагель. Для получения удовлетворительного выхода адипино- вой кислоты концентрацию двуокиси азота в реакционной массе поддерживают на уровне 30—50%, так как при более низкой кон- цедтрации окислов азота преимущественно протекает реакция йитрования циклогексана. Образующиеся побочные продукты — циклогексилнитрат, е-нитрат капроновой кислоты и б-циан-валериановую кислоту — выделяют из реакционной смеси и превращают в адипиновую кислоту. С втой целью циклогексилнитрат кисляют 60%-ной азотной кислотой при 60—80 X в присутствии [c.79]

Описан процесс получения адипиновой кислоты реакцией карб-отеилирования диформиата бутандиола-1,4, в котором реакцию проводят при давлении двуокиси углерода 3,9 МПа, температуре 245 °С в присутствии катализатора — порошка никеля, иода, иодистого висмута и активированного угля. По окончании реакции смесь обрабатывают ацетоном, активированный уголь отфильтровывают, растворитель отгоняют и из остатка выкристаллизовывают адипиновую кислоту. Побочными продуктами в этом процессе являются 2-метилглутаровая и валериановая кислоты, образующиеся в небольших количествах [118]. [c.97]

Прямое получение 4-алкилазуленов из со-(2-карбоксицикло-пентадиенил)валериановой кислоты в результате замыкания кольца было успешно осуществлено по схеме, которая в части, касающейся синтеза дикарбоновой кислоты, существенно [c.293]

Из табл. 4 видно, что выход летучих кйслот на окисляемые фенолы составляет 10—21%. Полученные кислоты представляют собой смесь жирных одноосновных кислот с числом углеродных атомов от 2 до 7. По данным анализа, фракция 11 ближе всего к валериановой кислоте, фракция 19 — к капроновой, фракция 21 — к масляной. Однако следует оговориться, что полученные при окислении узких фракций фенолов летучие кислоты являютсч не индивидуальными представителями, а смесью кислот с преобладанием какой-либо одной кислоты жирного ряда. [c.31]

Интересный метод решения вопроса о механизме обрыва цепи был предложен Бэмфордом и Дженкинсом [50]. Эти авторы инициировали полимеризацию термическим разложением Т1Т -азо-(т-Циан- н. валериановой кислотой) при 90° С. В результате отщепления молекулы азота указанное соединение образует радикалы НООС(СН2)2С ( Hз)( N), которые и оказываются конечной группой полимерных молекул. В образовавшихся полимерных молекулах гидроксил в конечной группе замещался на хлор действием хлористого сульфурила, после чего полимерные молекулы сшивались друг с другом при помощи бифункциональных реагентов — 1,6-гександиола или 1,10-декандиола. При обрыве путем диспропорционирования каждая полимерная молекула содержит одну карбоксильную группу и, следовательно, реакция с диолом может привести лишь к удвоению молекулярного веса полимера. При обрыве путем соединения радикалов каждая полимерная молекула содержит две карбоксильные группы и конденсация с диолом должна привести к сшиванию многих молекул и, следовательно, к значительному увеличению молекулярного веса. Поставленные опыты показали, что молекулярный вес полимера стирола, полученного при 100° С, после конденсации увеличивается примерно в И раз, тогда как молекулярный вес полимеров метилметакрилата, метилакрилата и винилацетата увеличивается лишь в 2 раза. [c.98]

Гилман и Паркер [4] на примере получения н-валериановой кислоты исследовали различные факторы, влияющие на выходы кислот в жирном ряду. Как и в случае ароматических соединений (см. выше), существенную роль играют температурные условия при кипении эфира во время реакции с углекислым газом выход кислоты составляет47%, при 16° С и при 0° С 75%, при —15° С — 78%. Увеличение концентрации реактива Гриньяра до 0,2 моля в 100 лл эфира несколько снижает выход (возможно из-за трудности перемешивания). Время пропускания углекислого газа, по Зелинскому [5], иногда может быть очень коротким (5—10 мин.) Губен [6] пропускал его 12 час. По Гилману и Паркеру [4], наиболее благоприятный темп пропускания 0,5 л в минуту (при скорости пропускания 1 л в мин. выходы падали с 78 до 72%, при скорости 1,5 л в мин.—до 64%). Пропускание углекислого газа во время получения реактива Гриньяра не имеет преимуществ [7]. [c.297]

В качестве примесей при получении н-валериановой кислоты были констатированы -октан, -бутиловый спирт, -бутиловый эфир -валериановой кислоты, три-н-бутилкарбинол и некоторое количество ди- -бутилке-тона [4]. [c.298]

Получение к-валериаиовой кислоты [35]. Раствор бромистого к-бутилмагния, полученный из 12 г магния и 68,5 г бромистого бутила в 200 мл эфира, охлажден смесью льда и соли, и капельная воронка заменена каучуковой пробкой. Периодически открывая и быстро закрывая пробку, в колбу небольшими порциями вносят кусочки твердой углекислоты (нельзяприменятьтвердуюуглекислоту, долго остававшуюся на воздухе и покрытую инеем) перед употреблением крупные куски такой углекислоты надо протереть сухой тряпкой быстро разбить их и ввести мелкие куски в колбу. Добавление твердой углекислоты нре крашено, когда реакционная смесь загустела и колба покрылась снаружи инеем. Затем постепенно прибавлен (при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивание продолжено, пока не образовались два прозрачных слоя. Эфирный раствор отделен, водный—экстрагирован эфиром (трижды по 50 м,л). Из соединенных эфирных растворов валериановая кислота извлечена встряхиванием с разбавленным раствором едкого натра шелочной раствор отделен и нагрет в стакане 10—15 мин. при 100° С (для удаления примеси летучих органических веществ — продуктов побочных реакций). Затем щелочной раствор при сильном охлаждении и перемешивании стеклянной палочкой осторожно подкислен концентрированной соляной кислотой до сильно кислой реакции (по конго). Всплывший слой валериановой кислоты отделен, высушен безводным сульфатом натрия или магния и перегнан из колбы Вюрца. Собрана фракция с т. кип. 182—187° С, выход 28—30 г. [c.300]