Возгонка аппаратура

Гидрирование нафталина затруднено его кристаллизацией на ненагретых частях аппаратуры, что приводит к засорению сливных коммуникаций, линий, ведущих к манометрам и разрываемым мембранам. Эти коммуникации можно очистить от нафталина нагреванием до температуры его возгонки или промывкой тетралином. Реакцию проводят в следующих условиях [c.125]

Сложные операции и операции с сыпучими веществами требуют особой предосторожности, так как при проведении их неизбежно попадание радиоактивных веществ в воздух. Все такие работы следует вести в вытяжных шкафах или боксах. В ряде случаев необходимо применять герметичную аппаратуру. Реакции с газовыделением, возгонка и работа, при проведении которой распыляются твердые образцы, представляют особую опасность, поэтому их можно проводить только в герметичны.к боксах. [c.328]

Иногда кристаллизация вещества связана с нежелательным участием молекул растворителя в построении кристаллической решетки вещества (образование гидратов и сольватов). В этих случаях при очистке вещества также нередко отдают предпочтение возгонке, которая позволяет очистить сколько угодно малые количества веществ. Наконец, неоспоримым преимуществом возгонки является простота аппаратуры и способа работы. [c.303]

Методы возгонки позволяют получить тонкие гладкие и однородные слои. Однако метод возгонки является полуколичествен-ным. Пленки получаются непрочные и хранить их необходимо в вакууме. Метод возгонки требует сложной аппаратуры, вакуумной линии и высоких температур. Препараты, приготовленные этим способом, используются для а-спектрометрии. [c.138]

То же относится и к работам с удлиненной аппаратурой для возгонки (рис. 461), которую используют преимущественно при больших загрузках [c.1918]

Рис. 467. Аппаратура для возгонки при температуре горячих паров раствс рителя.

При выборе или конструировании аппаратуры для возгонки следует помнить, что путь паров от испаряющей до конденсирующей поверхности не должен быть слишком длинным. Кроме того, важно, особенно при возгонке веществ с большим молекулярным весом, чтобы отводная трубка прибора была расположена возможно ниже, ибо в противном случае для подъема пара на необходимую высоту нередко приходится сильно перегревать вещество. [c.172]

Кварцевое стекло получило весьма разнообразное применение в технике. Более дешевое непрозрачное стекло в больших масштабах применяется для изготовления кислотоупорной и теплостойкой химической аппаратуры и посуды, тиглей, муфелей и реторт для плавки и возгонки легкоплавких металлов, корпусов вакуумных индукционных печей, высоковольтных изоляторов для ряда электротехнических установок и многих других изделий. Прозрачное кварцевое стекло используется для изготовления лабораторных приборов и посуды, изоляторов для радиопромышленности, деталей оптических приборов, баллонов для источников ультрафиолетового излучения и т. д. [c.186]

Дистилляция (разгонка) и сублимация (возгонка) металла по своей физической сущности подобны дистилляции и возгонке неметаллов. Отличие заключается в конструкциях применяемой аппаратуры для специфических условий работы с металлами. Эти процессы могут применяться как для разделения сплавов, так и для рафинирования. Металлы, которые имеют высокую упругость пара, могут обрабатываться методом сублимации, т. е. при температуре ниже точки плавления. Например, получение технического селена путем возгонки его в вакууме помогает избежать его окисления и предотвращает действие ядовитых веществ — соединений селена. [c.347]

Во время хода нроцесса наблюдается возгонка хлористого алюминия, что засоряет аппаратуру. [c.500]

На участке между ретортой и конденсационно-охладительной аппаратурой должна сохраняться постоянная температура —400°С), поэтому вся система для очистки паров серы от механических примесей помещена в общий с ретортой печной блок. Выходящие из реторты пары серы последовательно поступают в пылеуловители 9, электрофильтр 10 и котел-конденсатор И. При конденсации паров выделяется значительное количество тепла, затраченного ранее на нагревание и возгонку серы. [c.48]

Введенная в газогенератор смола подвергается возгонке и в количестве до 40% уносится генераторным газом. Эта наиболее легкая и ценная часть смолы освобождается от тяжелых примесей и влаги, улавливается в конденсационной аппаратуре газоочистки, где она улучшает смолу в газе, получаемую при обычной газификации торфа. Другая часть смолы подвергается пиролизу с выделением высококалорийного газа и легких погонов. [c.447]

Пентафториды чрезвычайно гигроскопичны и при стоянии на воздухе легко расплываются, но не дымят , т. е. гидролиз при комнатной температуре идет медленно. Их можно очистить возгонкой или перегонкой в вакууме в стеклянной полностью дегазированной аппаратуре. При температуре ниже 120° С расплавленные пентафториды почти не действуют на стекло пирекс (при этой температуре давление паров составляет <120 мм рт. ст.). Однако при более высоких температурах это стекло постепенно взаимодействует с пентафторидами ниобия и тантала [1] [c.69]

Наиболее употребительный способ нанесения тонких слоёв бария в качестве покрытия катода или в качестве газопоглотителя— это непосредственная возгонка металлического бария. Для предохранения от окисления на воздухе металлический барий хранится в медных трубочках. Кусочек такой трубочки вносится в вакуумную аппаратуру и прогревается токами высокой частоты, причём пары бария диффундируют в прибор. Как показывает опыт, бариевые катоды обладают наибольшей эмиссионной способностью, когда количество осаждённого на катоде бария соответствует мономолекулярному слою. Однако обычно пользуются более толстыми слоями, так как мономолекулярный слой бария при указанных выше способах нанесения бария не удаётся получить автоматически, как это имеет место в случае тория на вольфраме. [c.41]

Возгонка, или сублимация, представляет собой операцию, нри которой в нагреваемой части прибора кристаллическое вещество испаряется, а затем в охлаждаемой части снова конденсируется с образованием кристаллов. Эффективность возгонки зависит от свойств возгоняемых веществ, в частности, от их летучести. Во многих случаях сублимация позволяет выделить достаточно чистые вещества и отделить их от нелетучих примесей. Неоспоримым преимуществом возгонки является простота аппаратуры и способа работы [116]. [c.105]

Конечно, получение столь чистых металлов осуществляется в результате совокупности ряда последовательно проводимых приемов очистки, начиная с предварительной очистки исходных продуктов, подбора материалов для аппаратуры (тиглей и т. д.), не реагирующих с содержимым, и кончая усовершенствованием самих методов очистки. Среди этих методов очистки — дистилляции, возгонки, диффузионной кристаллизации (зонная плавка), переплавки в вакууме и в защитной газовой среде, немаловаж- [c.565]

Возгонку. лития лгожно проводить в аппаратуре из никеля илн стали. Конструкция нридюняемых приборов онределяется количеством возгоняемого. чптия и требующейся степенью его чистоты. [c.68]

Разложение карбида кальция проводят в круглодочной колбе 2, снабженной капельной воронкой / и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сниральные склянки 3—7 или склянки другой конструкции. Высушивание газа проводят в двух последовательно соединенных колонках 8 и 9. Затем газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме (см. стр. 313). Применяется стеклянная аппаратура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [c.364]

В случае заражения установки посторонней микрофлорой стерилизация паром не дает необходимого эффекта. В этом случае следует всю аппаратуру и коммуникацию обработать формалином. Для этого герметически закрывают стерилизаторы, ферментаторы, фильтры и коммуникацию и избыточным давлением сжатого воздуха до 3 кгс см проверяют герметичность всей системы. Затем давление воздуха снижают, в ферментатор загружают 2 л 38%-ного формалина и пускают в ферментатор пар до возгонки формалина (температура 140—142° С) и заполнения им всей системы. В таком состоянии аппаратура находится 3—4 ч. Затем в ферментатор подают острый пар (избыточное давление 3 кгскм ) для испарения и удаления паров формалина. После этого установка считается стерильной. [c.261]

Скорость поступления паров в охлаждаемую часть прибора, очевидно, определяется величиной свободного пробед а молекул. Поэтому приборы для возгонки конструируют так, чтобы расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями было минимальным. Число столкновений молекул внутри прибора может быть также уменьшено понижением давления в приборе. Поэтому возгонка в вакууме протекает быстрее при более низкой температуре. Специальным случаем молекулярной перегонки является молекулярная возгонка, проводимая при очень низких давлениях в аппаратуре, в которой расстояние от поверхности вещества до холодильника меньше длины свободного пробега испаряющихся молекул. [c.304]

Получаемый технический белый мышьяк содержит 90—95% АзгОз. Для получения рафинированного продукта, содержащего больше 97% AS2O3, его подвергают возгонке при 500—600° и вторично улавливают печи и прочая аппаратура, применяемая для рафинирования, — такая же, как и для получения технического продукта. Степень извлечения AS2O3 при рафинировании S5%. Огарок после рафинирования, содержащий до 50% AS2O3, примешивают к исходному сырью, идущему на обжиг. [c.659]

Способ 2 [2]. Продажные препараты AI I3, содержащие в качестве примесей главным образом железо и некоторое количество. кислорода (вследствие гидролиза), можно очистить следующим образом. Сырой продукт смешивают с алюминиевыми стружками ( 10 масс.%) и помещают в колбу для возгонки с боковым отростком для пропускания сухого H I. К ией через короткую широкую изогнутую трубку присоединяют вторую круглодонную колбу, служащую приемником. Система изолирована от влаги воздуха осушительной трубкой. Возгонку из колбы в приемник ведут в сильном потоке H l. Для дальнейшей очистки сублимат снова возгоняют уже из приемника в аналогичной аппаратуре в атмосфере Nj. [c.894]

Рис. 461. Аппаратура удлиненной конструкции для возгонки. I — одноходовой Кран (6 мм) 2 — нормальный шлнф 45/50 3 — нормальный шлиф 29/32 4 —рубашка холодильника для охлаждения водой 5 — граница поверхисстн масляной бани.

При абсолютном исключении воздуха и паров воды во вращающийся автоклав на 500 мл помещают 92,5 г (0,5 моль) возогнанного Мп(СбНб)2. После продувания системы СО (50 бар) создают рабочее давление СО 250 бар. Затем медленно внешнюю температуру доводят до 105 5°С. Для успешного протекания экзотермической реакции, быстро начинающейся при 65 С, особое значение имеет точное соблюдение рабочей температуры. Через 20 ч автоклав охлаждают до комнатной температуры. Желтый продукт, обычно в виде очень твердой кристаллической массы, подвергают высоковакуумной возгонке прн 60—120°С. Использование чистого кристаллического исходного продукта позволяет получать Mn(ri- 5H5) (СО)з с выходом 78,5—86,7 г (77—85%). Превышение температуры реакции (>150°С) приводит к черным порошкообразным продуктам разложения. Если реакция прошла не полностью, при открывании автоклава может воспламениться непрореагировавший Мп(СбН5)2 необходимо при переносе сырого продукта в аппаратуру для возгонки работать в атмосфере N2. [c.1979]

Аналогично описанному выше смесь 15,0 г (57 ммоль) Мо(СО)б и 20,9 г (227 ммоль) норборнадиена в 100 мл метилциклогексана кипятят 24 ч. Образовавшуюся желеобразную массу охлаждают, фильтруют через стеклянную вату и промывают (3x15 мл) петролейным эфиром. Фильтрат упаривают до половины объема и охлаждают до —78 °С. Выпавшие кристаллы отделяют на фильтре с охлаждающей рубашкой и сушат в вакууме масляного насоса. Затем в аппаратуре для возгонки сублимируют не вошедший в реакцию Мо(СО)в (комнатная температура, 10 мм рт. ст.). Продукт реакции возгоняют при температуре до 80 С и 10 мм рт. ст. При более высокой температуре идет разложение. Выход 9,0 г (53%). [c.1996]

В колбе на 500 мл, снабженной обратным холодильником, перемешивают раствор 10,3 г (30 ммоль) Со2(СО)в в 200 мл ССЦ (избыток) в течение 1 ч при 57 3°С. Охлажденный до комнатной температуры раствор встряхивают с 150 мл воды, органический слой отделяют, сушат N32804 и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Сухой остаток переносят в аппаратуру для возгонки. При 40 °С в высоком вакууме получают аналитически чистые кристаллы пурпурного цвета. Выход 4,3—4,6 г (68—727о). Иначе продукт можио очищать путем экстракции сухого остатка в аппарате Сокслета гексаном. [c.2041]

В длинную трубку из стекла дюран (длиной 60 см, диаметром 35 мм) помещают 10 г (38 ммоль) КЬС1з-ЗН20. Через аппаратуру продувают ток СО вместе с парами метанола. Чтобы концентрацию СНаОН держать низкой, промежуточно укрепленные промывные склянки охлаждают льдом. Для контроля за уменьшением реакционной массы используют раскрывающуюся трубчатую печь. Трубку постепенно доводят до необходимой для реакции температуры 120—140°С. Через 12 ч основная масса продукта выделяется в внде красных, сантиметровой длины кристаллических игл. Выделяющуюся в процессе реакции воду удаляют из передней части трубки осторожным подогреванием пламенем бунзеновской горелкн. Соединение является аналитически чистым без дальнейшей возгонки. Выход 65%. [c.2070]

Очистку 1г(С0)зС1 проводят в той же аппаратуре повторной возгонкой Ири 180 °С в токе СО. Для выделения продукта термоэлемент вынимают и часть трубки, содержащую продукт, отрезают. Выход 0,5—1,3 г (17—43% в расчете на 1гС1з-ЗН20). [c.2072]

Полученный технический теобромин, должен быть еще очищеи. Этого можно бы достигнуть возгонкой однако такая операция- потребовала бы довольно сложной аппаратуры, ввиду относительно высокой температуры возгонки—оголо 290 , [c.408]

Силиконовые пасты, выпускаемые в Чехословакии, с успехом применяются в целом ряде случаев. Метилсиликоновые и метил-фенилеи4иконовые пасты применяются в лаборатории для смазывания стеклянных шлифов, кранов и пробок, мешалок и аппаратуры, которая работает при очень низких температурах (например, при низкотемпературной возгонке) или при довольно высоких температурах (например, при перегонке) хорошие результаты получены при смазке стеклянных частей аппаратуры, работающей при глубоком вакууме. Благодаря своей химической стойкости метилсиликоновые пасты оправдали себя и в качестве смазок для прокладок, кранов и шлифов аппаратуры, работающей с очень агрессивными веществами, например с хлором, бромом [c.354]

Цирконий может растворяться при нагревании в НгЗОл, а также в растворах НР или фторидов. Растворение твэлов на основе циркония рассмотрено в разделе 9.2, В растворах и в большей части своих соединений цирконий существует в четырехвалентном состоянии. Ион 2г + очень сильно гидролизуется, и из сильнокислых растворов может осаждаться гидроокись циркония. Ион циркония имеет большую склонность к комплексообразованию, чем четырехвалентные ионы церия, тория и плутония. Он образует очень стойкие комплексы с фто-ридпым ионом. Окись циркония чрезвычайно тугоплавка. Потенциально она может быть использована в качестве материала аппаратуры для нирометаллургических процессов и как конструкционный материал в реакторах, Тетрафторид циркония — весьма полезный компонент как расплавленного атомного горючего (см, раздел 14,6), так и солевого расплава для высокотемпературного процесса регенерации урана, основанного па возгонке летучих фторидов (см, раздел 10,9), [c.409]

Дистилляция — обжиг или плавка, при к-рых металлы или их соединения испаряются, а затем конденсируются из газов в виде жидкости или кристаллов применяется для извлечения или рафинирования металлов, имеющих сравнительно низкие темп-ры кипения. Прп темп-рах до 1000° кипят Н , С(1, К, Аз, N8, НЬ, 2п. Точки кипения в пределах от 1000° до 1500° имеют Ей, V, Са, Мд, На, 8г, 8Ь, Т1. Применение для дистилляции еще более высоких темп-р затруднено выбором материалов для герметичной аппаратуры. С понижением концентрации примесей в расплавленных металлах давление паров понижается, поэтому в конце дистилляции требуются значительно более высокие темп-ры, чем в начале. В связи с этим число металлов, получаемых дистилляцией, невелико, практически этот способ применяется только для извлечения и рафинирования Hg, Сс1, Аз и Zn. Дистилляцией (возгонкой) в виде окислов получают и рафинируют трехокись мышьяка и молибденовый ангидрид. Высокие давления паров As 0J и МоОз используются для отделения этих веществ от нелетучих примесей. Дистилляция в вакууме позволяет понизить точки кипения, опа применяется, напр., для извлечения магния силикотермич. способом. Магний восстанавливают из окиси кремнием или ферросилицием прн темп-ре 1170° и остаточном давлеппи ок.0,03 мм рт. ст. Пары магния конденсируют в виде кристаллов. Дистилляцией в вакууме также рафинируют магний. [c.8]

На рис. 63, Л показана аппаратура, аналогичная используемой Швабом и Вичарсом (1944) для очистки веществ, температура плавления которых выше комнатной (например, бензойная кислота). Колбу А-51 помещали в камеру с теплоизолирующим материалом — кремневым аэрогелем (а) вокруг нижней части горла колбы устанавливали небольшой нагреватель б. Затем в колбу наливали расплавленную бензойную кислоту, температура которой превышала температуру кристаллизации на 10°, и перемешивали жидкость при помощи мешалки в. Стержень мешалки проходил в колбу через отверстие в стеклянной трубке г, которая плотно при легала к внутренним стенкам горла колбы. Дно этой трубки находилось возле нагревателя сопротивления. Такое устройство препятствовало возгонке вещества и потере тепла за счет конвекции через верхнее отверстие колбы. Нагреватель б имел мощность 5,8 вт скорость потери тепла от колбы, определенная по скорости кристаллизации бензойной кислоты, соответствует 7,5 вт. Когда требуемое количество образца закристаллизова лось, оставшуюся жидкость удаляли из колбы при по мощи отсасывающего устройства. Затем маленький излучающий нагреватель д (лампа мощностью 45 вт, ис пользуемая в автомобилях), провода которого заклю [c.175]

Поэтому неизбежен второй этап — очистка магния. Рафинировать магний можно двумя путями — переплавкой с флюсами или воагонкой в вакууме. Смысл первого метода общеизвестен специальные добавки — флюсы — взаимодействуют с примесями и превращают их в соединения, которые легко отделить от металла механическим путем. Второй метод — вакуумная возгонка — требует более сложной аппаратуры, но с его помощью получают более чистый магний. Возгонку ведут в специальных вакуум-аппаратах — стальных цилиндрических ретортах. Черновой металл помещают на дно реторты, закрывают ее и выкачивают воздух. Затем нижнюю часть реторты нагревают, а верхняя все время охлаждается наружным воздухом. Под действием высокой температуры магний возгоняется — переходит в газообразное состояние, минуя жидкое. Пары его поднимаются и конденсируются на холодных стенках верхней части реторты. [c.186]

В 1965 г. осваивался крупнотоннажный фосфорный комплекс в Чимкенте. В фосфорном цехе этого завода монтировались аппаратура и оборудование как отечественные, так и импортные. Отечественные проекты печей и электрофильтров разрабатывались ВНИИЭТО и Гипрогазоочисткой. Единичная мощность электропечей для возгонки фосфора, закупленных в ФРГ, составляла 50 мВт, а электропечей отечественного производства—48 ж 72 мВт. Схема производства аналогична принятой на Куйбышевском заводе. Отличие состояло лишь в том, что часть фосфори- [c.67]

Для проведения операций подготовки вещества к анализу, разделения, фильтрования, возгонки, экстракции и т. д. в основном применяется такая же аппаратура, как и в микрокри-сталлоскопип. [c.87]

Исходя из приведенных данных, оптимальной температурой процесса практически следует считать ЗОО—320°. При более высоком нагреве наступает деформация теплообменной поверхности аппаратуры, служащей для дегидратации кислоты. Кроме того, при температуре выше 320°, вследствие наличия органических примесей в технической мышьяковой кислоте, наступает некоторое восстановление АбзОб в АзгОз с явлением возгонки последнего, что наблюдалось нами в ряде опытов. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология