Кристаллы в идентификации соединений

Осадки часто имеют определенный, постоянный состав и могут быть использованы для анализа. Иногда они кристаллизуются в характерной форме, и кристаллы могут служить для идентификации соединений. [c.556]

Метод порошков оказался удобным для идентификации соединений, которые могут быть получены чистыми в твердом состоянии. Этот метод может быть весьма эффективным в, качественном органическом анализе, когда требуется идентификация соединений и их производных. В литературе имеются таблицы, содержащие межплоскостные расстояния кристаллов анилидов алифатических кислот , а также их амидов и солей серебра для гомологов с числом атомов углерода до 22. Галоидные алкилы можно идентифицировать по их производным с некоторыми замещенными сульфидами и сульфонами . [c.290]

Для аналитика, которого свойства кристаллов интересуют как средство идентификации соединений, очень важно добиться глубокого понимания полиморфизма необходимо помнить, что данное соединение может кристаллизоваться с образованием одной из нескольких возможных структур. Например, НМХ дает четыре различные полиморфные модификации (табл. 3), структуры которых также отличаются друг от друга, как, скажем, структуры кальцита и алмаза. [c.457]

Плоские молекулы, особенно с сопряженными двойными связями в кольце, как, например, производные бензола и нафталина, образуют кристаллы с большим значением двух главных показателей преломления и п-1- Вообще кристаллы карбоциклических соединений обладают высоким значением максимального двупреломления (пу—и ). Исключения из этого общего правила возможны, если молекулы в различных плоскостях расположены в шахматном порядке. В этом случае Пу и имеют пониженное, а а — повышенное значение по сравнению с тем, что вообще свойственно данному классу соединений. Значительный интерес представляет изучение влияния заместителей, поскольку они сильно меняют дисперсию преломления и положение главных направлений колебания. Заместители с большим атомным весом, как, например, бром, иод и селен, приводят к увеличению как показателей преломления, так и их дисперсии. Полярные заместители, как, например, группы амино, нитро, карбонил и тиокарбонил, часто очень сильно изменяют дисперсию оптических свойств. В результате этого кристаллы проявляют удивительные оптические аномалии. Различные соли одного и того же окрашенного ароматического соединения могут заметно отличаться по своим оптическим свойствам. Эта особенность может иметь большое значение для идентификации бесцветных кислот и оснований, которые сами по себе в оптическом отношении ничем не характерны, но зато образуют соли с окрашенными основаниями или соответственно с кислотами. [c.258]

Методом ЭПР исследуются молекулы, атомы и радикалы в газовой фазе, матрицах, растворах (в том числе и сольватированные электроны), в кристаллах и порошках. Из спектра ЭПР и особенностей его тонкой и сверхтонкой структуры можно получать важные сведения об электронной конфигурации атомов и ионов, о свойствах атомных ядер. ЭПР — один из наиболее чувствительных методов обнаружения и идентификации свободных радикалов, установления их электронной конфигурации и геометрии. Метод ЭПР применяется и для исследования комплексных соединений, в частности соединений переходных и редкоземельных металлов. При этом величина -фактора и его зависимость от направления определяются силой и симметрией [c.148]

Соединения, содержащиеся в природных материалах в небольшом количестве, идентифицируются преимущественно или химическим, или спектральным методами. Возможности других методов ограничены. Затрудняют идентификацию прорастания кристаллов этих примесей с кристаллами основных минералов. [c.177]

Удачно дополняет ассортимент качественных реакций микрокристаллоскопия [13]. Если при химической реакции образуются кристаллические осадки, то форма кристаллов всегда пригодна для идентификации определенных соединений под микроскопом. При этом точное знание системы кристалла не является безусловно необходимым. Чаще всего можно довольствоваться общим видом кристаллов, образующихся при строго определенном порядке выполнения реакции, и на основе этого делать качественные выводы. [c.52]

Отметим попутно, что рентгенограмма, полученная по методу порошка, в принципе содержит полный дифракционный спектр кристалла, поскольку в образце присутствуют зерна всех возможных ориентаций. Поэтому дебаеграмма может служить рентгеновским паспортом любого индивидуального кристаллического соединения, и метод порошка широко используется для идентификации веществ, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и других задач рентгенофазового анализа. Однако в структурном анализе этот метод имеет очень ограниченное применение. [c.56]

Полученные таким образом соединения называются озазонами. Они отличаются способностью образовывать окрашенные в желтый или оранжевый цвет кристаллы, форма и температура плавления которых позволяют установить, из какого сахара данный озазон получен. Это придает озазонам важное значение при идентификации сахаров. [c.289]

На следующем этапе исследования выделенные индивидуальные соединения подлежат идентификации по двум вариантам идентификация известного вещества (если оно неизвестно для данного источника) проводится по его константам (температуры плавления и кипения, п Од, при наличии метчика) в случае выделения нового вещества используется подход классической органической химии, который в настоящее время базируется на комплексе физических методов (ИК-спектроско-пия, спектроскопия ЯМР, масс-спект-рометрия). Если неизвестное вещество удается получить в виде кристаллов заметного размера (0,1 мм и более), то задача его идентификации может быть решена методом рентгеноструктурного анализа (РСА) со стопроцентной достоверностью и с такой степенью информационной полноты по структурным параметрам, какая не достигается никаким другим методом. [c.12]

Инфракрасная (ИК) спектроскопия используется в различных областях науки, и в каждой из них придается- этому термину различный смысл. Для химика-аналитика это удобный метод решения таких задач, как, например, определение пяти изомеров гексахлорциклогексана, качества парафина, смолы, полимера, эмульгатора в эмульсии для полировки, опознание страны, из которой вывезен контрабандный опиум. Физику ИК-спектроскопия представляется методом исследования энергетических уровней в полупроводниках или определения межатомных расстояний в молекулах. Она может быть также полезна и при измерении температуры пламени ракетного двигателя. Для химика-органика это метод идентификации органических соединений, позволяющий выявлять функциональные группы в молекулах и следить за ходом химических реакций. Для биолога ИК-спектроскопия - перспективный метод изучения транспорта биологически активных веществ в живой ткани, ключ к структуре многих естественных антибиотиков и путь познания строения клетки. Физикохимику метод позволяет приблизиться к пониманию механизма гетерогенного катализа и кинетики сложных реакций. Он служит дополнительным источником информации при расшифровке структуры кристаллов. В этих и многих других областях знания ИК-спектроскопия служит исследователям мощным средством изучения тайн вещества. Вероятно, справедливо будет сказать, что из всех инструментальных методов ИК-спектроскопия наиболее универсальна. [c.9]

Ортофосфаты алюминия и железа существуют в виде природных минералов [651. Во многих отношениях оба фосфата похожи один на другой. Изучение их затруднено тем, что они склонны образовывать комплексные соединения. Идентификация твердой фазы в соответствующих системах также затруднена, так как размеры кристаллов малы, вязкость жидкой фазы велика и скорость установления истинного равновесия мала. Поэтому не удивительно, что опубликованные результаты не вполне согласуются между собой. [c.210]

Идентификация продукт (тв) — ярко-синие кристаллы + I (280—300 °С) разложение с образованием твердого бесцветного сульфата меди(П), газообразных аммиака и воды (см. Лабораторную работу 23 Комплексные соединения , [c.274]

Идентификация продукт (тв) — голубовато-фиолетовые кристаллы -ь t (176,5—450 °С) разложение с образованием твердого зеленого хлорида никеля(П) и газообразного аммиака (см. Лабораторную работу 23 Комплексные соединения , 23.2, Оп. 2). [c.275]

Методом ЭПР исследуются молекулы, атомы и радикалы в газовой фазе, в растворах, в кристаллах и порошках. Из спектра ЭПР и особенностей его тонкой структуры получают важные сведения об электронной конфигурации атомов и ионов, о свойствах атомных ядер. Это один из наиболее чувствительных методов обнаружения и идентификации свободных радикалов, определения их формы и размеров. Его применяют также для исследования комплексных соединений, в частности переходных и редкоземельных металлов. [c.227]

Разделение соединений на эти два типа проводят, изучая картины интерференции, которая возникает при исследовании кристаллов в скрещенных николях, используя сходящиеся лучи поляризованного света. На этом принципе основана идентификация минералов. [c.243]

Применить подобный подход к органическим соединениям невозможно, но существуют многие области, в которых можно сравнительно легко получить кристаллические производные в форме, удобной для идентификации. Например, основные типы лекарственных сульфамидных препаратов дают кристаллы различного типа с реагентом спиртовым раствором пикролоновой кислоты. [c.244]

В качестве примера можно привести так называемый комбинированный метод анализа бензиновых фракций нефтей, разработанный под руководством академиков Г. С. Ландсберга и Б. А. Казанского на основе сочетания химических исследований и изучения спектров комбинационного рассеяния света [2]. Для создания новых спектральных методик идентификации веществ и для анализа сложных смесей органических соединений необходимы систематизированные данные по спектральным характеристикам индивидуальных соединений. Такие данные по ультрафиолетовым спектрам большого количества органических соединений в виде растворов в различных растворителях собраны в ряде изданий — атласов молекулярных спектров [3, 4]. Следует отметить, что подобных изданий, систематизирующих спектры кристаллов, пока нет, хотя работы в этой области успешно ведутся во многих лабораториях нашей страны и за рубежом. [c.6]

Метод идентификации химических соединений по форме кристаллов в возгонах или в остатках от выпаривания их растворов, предложенный Ловицем в 1804 г., применяется вообще при исследовании органических соединений и фармацевтических препаратов. На примере описанного выше опыта мы показали, что метод Т. Е. Ловица, уточненный путем использования современной методики, несомненно, в ряде случаев окажется удобным и для анализа минералов. [c.43]

Порфин образует кристаллы, окрашенные в темно-красный цвет, труднорастворимые, не плавящиеся до 360° и разлагающиеся выше этой температуры. Порфин и его производные являются устойчивыми соединениями и обладают ароматическим характером. Порфирины могут сульфироваться олеумом и нитроваться азотной кислотой, чем они отличаются от простых пирролов. Они дают также кетоны по реакции Фриделя—Крафтса (см. ниже). Порфирины имеют характерные спектры, которые служат для их идентификации. [c.621]

В дополнение к электронно-микроскопическому анализу для идентификации кристаллов некоторых соединений авторами применялась электронография. Были определены также условия для обнаружения ионов в концентрированных растворах других солей. В этих случаях оказалось невозможным применять методику получения пленки-подложки непосредстгенно на исследуемых растворах и пленку готовили па поверхности дистиллированной воды, а затем переносили на раствор. Таким образом, авторы показали высокую чувствительность электронно-микроскопического кристаллохимического анализа и применимость его для различных условий. Недостатком этого метода по сравнению с обычным микрокристаллохимическим анализом является трудоемкость методики. [c.220]

Так называемые алкалоидные реагенты, используемые для обнаружения и часто для идентификации минимальных количеств природных оснований или их производных, могут быть разделены на осаждающие и цветные реагенты. Осаждающие реагенты, соединяясь с алкалоидами, образуют нерастворимые продукты присоединения и тем самым обнаруживают присутствие даже в очень малых количествах алкалоидов в растительных экстрактах. Осадки часто имеют определенный, постоянный состав и могут быть использованы для анализа. Иногда они кристаллизуются в характерной форме, и кристаллы могут служить для идентификации соединений. Наиболее важными осаждающими реагентами являются реактивы Мейера (K2Hgl4), Зонненшейна (фосфорномолибденовая кислота) и др. [c.501]

Как видно, из спектра ЭПР л особенностей его тонкой и сверхтонкой структуры можно получать важные сведения об электронной конфигураций атомов и ионов, о свойствах атомных ядер. Для химиков ЭПР ценен как один из наиболее чувствительных методов обнаружения и идентификации свободных радикалов, установления их электронной конфигурации и. геометрии. Найда из спектра ЭПР газов, растворов, кристаллов (порошков) значение Н, отвечающее резонансной линии, по (19.15) вычисляют -фактор. Последний используют для идентификации радикалов, чему Ьпособствует вьгявление сверхтонкой структуры спектра. По я-фактору можно судить о симметрии радикала, а также определить энергии отдельных орбиталей. Сверхтонкое расщепление в спектре позволяет определить заселенность. у- и р-орбиталей атома с магнитным ядром в радикале, а отсюда — электронйое распределение и в известных случаях — валентный угол. Так, например, именно метод ЭПР сказал решающее слово в пользу угловой структуры радикала СН2. Метод ЭПР применяется и для исследования комплексных соединений, в частности соединений переходных и редкоземельных металлов. Величина -фак-тора и его зависимость от направления при этом определяются силой И симметрией ло.ия, создаваемого лигандами [к-6]. [c.78]

Пары иода. Этот тест используют для всех липидов, азотсодержащих соединений и невосстанавливающих углеводов. После испытания вещества остаются неизмененными. Хроматограмму обрабатывают парами I2, продуцируемыми кристаллами в закрытой камере (см. Стероиды , разд. 32). Идентификацию пятен осуществляю в день проведения хроматографии. УФ-свет усиливает окраску. Если хроматографический растворитель содержал кислоту, его следует сначала удалить, поместив хроматограмму в вакуум-эксикатор или обработав ее аммиаком. [c.406]

Микрокристаллоскопические реакции. Для идентификации некоторых катионов и анионов применяют реакции с образованием соединений, имеющих характерную структуру и форму кристаллов. Реакции проводят на предметных стеклах, образующиеся кристаллы изучают под микроскопом (увеличение в 50—250 раз). Такие реакции называют микрокристал-лоскопическими. [c.128]

Преимущества метода реплик состоят в том, что его можно применять ко всем высокомолекулярным соединениям, в том числе нерастворимым, и определение молекулярного веса производить также и на технических смесях, так как присутствие других ингредиентов обычно не мешает измерению. Реплики получают с поверхности излома замороженного полимера. Естественно считать, что межмолекулярные силы слабее, чем внутримолекулярные, представляющие собой силы химической связи. Поэтому образования, наблюдаемые на микрофотографиях реплик с поверхности излома полимеров, могут быть интерпретированы как одиночные макромолекулы или их агрегаты. Однако иногда бывает нелегко отличить молекулу от агрегата или от структурных неоднородностей материала, применяемого в качестве промежуточного отпечатка, что является недостатком метода реплик. Проще обстоит дело с исследованием биологических макромолекул, значительн5 ю часть которых составляют белки с очень большим молекулярным весом, часто равным нескольким миллионам. Помимо большой величины этих молекул, исследование облегчается также тем, что их можно получить в кристаллическом состоянии и периодичность структуры поверхности кристалла позволяет проводить более точную идентификацию. [c.252]

Фракция обрабатывается рассчитанным количеством насыщенного водного раствора сулемы (Hg la). Продукты взаимодействия сернистых соединений с сулемой, представляющие собой комплексные соединения — меркураты, выпадают при этом в осадок. Этот осадок подвергается затем дробной экстракции эфиром и спиртом, в результате чего получается несколько фракций кристаллов. Полученные меркураты разлагаются соляной кислотой, и одновременно ведется отгонка продуктов разложения с паром. Отгоняющиеся прп этом с водой маслообразные продукты представляют собой смеси относительно простого состава или индивидуальные сернистые соединения, которые подвергаются дальнейшему пссле-дованию с целью их идентификации. [c.174]

Для полной оптической характеристики необходимо наблюдать кристаллы, различно ориентированные по отцошению к направлению проходящего через них поляризованного луча, что ввиду преимущественного развития кристаллов по некоторым определенным направле-, ниям далеко не всегда удается. Тем не менее даже немногие свойства или не очень точные характеристики все же могут служить хорошим средством подтверждения правильности идентификации осажденного химического соединения. В ряде случаев установление этих характери- [c.11]

ИЛИ вообще несимметричные, а также позиционная неупорядоченность, так что идентификация допустимых ориентаций буквально невозможна и необходим другой подход. В такую категорию попадают многие пластические кристаллы. Примером является сложное соединение типа неопентана — пентаэритритол С(СН20Н)4. Кристалл II пентаэритритола, представляющий фазу, устойчивую при 300° К, имеет структуру с тетрагональной симметрией, образованную молекулами с симметрией 4 (или 54), связанными водородными связями О — Н — О в плоскости, перпендикулярной оси 4 [385, 475, 476]. При 457° К кристалл II превращается в кубический кристалл I, причем энтропия перехода равна 22,8 кал-град -моль . Кристалл I представляет пластическую фазу, которая плавится при 539° К, а энтропия плавления равна 3,2 кал-град -моль [471, 473, 477]. Пластическая фаза имеет гранецентрированную кубическую элементарную ячейку, содержащую четыре молекулы, с кубической или более высокой статистической симметрией [c.87]

Излучение комбинационного рассеяния присуще как твердым, так и жидким и газообразным веществам. Лучше всего его можно наблюдать на кристаллах и жидкостях, в которых на это излучение не так сильно налагается релеевское рассеянное излучение, как в газах. Возможность непосредственного применения спектров комбинационного рассеяния для разрешения химических цроблем видно из следующего так как собственные колебания различаются в зависимости от рода непосредственно связанных атомов и арад тера связи и на них мало влияют соседние атомы, то можно устанавливать существование в соединениях определенных группировок атомов на основании характерных для них линий комбинационного рассеяния. Можно использовать эти спектры для идентификации различных типов связи, например для различия обычных комплексов и комплексов внедрения. Далее, возможным оказывается вывод структуры молекулы из данных спектра комбинационного рассеяния на основе зависимости числа возможных колебательных состояний от свойств симметрии молекулы. [c.346]