Носители кривая выделения

Фазовая характеристика твердых фаз соверщенно необ- ходима, так как, но Курнакову, носителем свойств соеди" нения в твердом состоянии является не молекула, а фаза. Рассмотрим построение диаграммы состав — свойство. Допустим, взяты вещества А и В, неограниченно растворимые в жидком состоянии друг в друге и не образующие соединений друг с другом. Кривые охлаждения расплавов разного состава имеют вид линий, изображенных в левой части рис. 5. На кривой охлаждения расплава чистого компонента А возникает в точке плавления (кристаллизации) горизонтальная площадка при Га, вызванная выделением скрытой теплоты плавления при кристаллизации А. Температуру Та отмечают на вертикальной оси правой части рис. 5, соответствующей чистому компоненту А на диаграмме равновесия. Аналогичная кривая получается для компонента В (и для любого кристаллического вещества определенного состав ва). Расплав I содержит два компонента. Прн охлаждении до Г1 из него выделяются кристаллы вещества А. Процесс охлаждения замедляется и появляется излом на кривой 1. На перпендикуляре диаграммы равновесия, восстановленном в точке / к оси составов, отмечается Горизонтального участка здесь не получается, так как [c.41]

Оригинальный метод изучения кинетики реакций, протекающих в полимерах и сопровождающихся выделением летучих продуктов, предложен Франком [68]. При нагревании поливинилового спирта (или его смеси с полиакриловой кислотой) происходит реакция сшивания, которая протекает с выделением паров воды. Кинетические реакции можно изучать, регистрируя выделение паров воды. Реакцию проводили в специальном трубчатом реакторе, который заполняли пленкой поливинилового спирта. Реактор помещали в воздушный термостат и включали в схему хроматографа вместо хроматографической колонки. Реактор нагревали в термостате хроматографа с заданной постоянной скоростью до определенной температуры, после нагрева до которой реакция протекает в изотермических условиях. В ходе реакции через реактор с постоянной скоростью пропускали поток газа-носителя. Выделяющуюся при сшивании поливинилового спирта воду определяли с помощью детектора по теплопроводности. Типичная кривая изменения концентрации воды в потоке газа-носителя показана на рис. 28. Реакцию изучали нри температурах до 150—300° С. [c.107]

Если при облучении анализируемого материала образуется два радиоактивных изотопа, то химически разделять полученные изотопы не обязательно. Возможно выполнение анализа по кривой изменения активности со временем или по характеру излучения, например, если один изотоп является 3-излучателем, а второй— 7-излучателем или если они имеют различную энергию [3-излучения. В случае образования более двух радиоактивных изотопов или при близких периодах полураспада и одинаковом характере излучения приходится прибегать к химическому выделению образовавшегося радиоактивного изотопа с неактивным носителем. [c.359]

Выделение веществ из их смеси с га-зом-носителем представляет собой комбинацию процессов тепло- и массопередачи. Тепло отбирается у элюата для того, чтобы охладить разделенные компоненты до температуры ниже температуры их насыщения (точки росы) и вызвать их конденсацию на стенках сосуда. Таким образом, в сосуде имеет место не процесс конденсации в чистом виде, а выпадение росы Рис. 4.5. Кривые охлаждения, из атмосферы инертного газа и паров [c.157]

Значительное увеличение степени выделения компонентов из смеси с газом-носителем дает полное или частичное заполнение сосуда для улавливания адсорбентом. При этом точка конденсации смещается с равновесной кривой в область ненасыщения (рис. 4.9). Большая разность парциальных давлений компонента в элюате и у поверхности адсорбента улучшает массопередачу кроме этого, за счет более тесного контакта обоих сред улучшается и теплопередача. [c.161]

Адсорбция. Дюваль и Курбатова [ ] изучали адсорбцию 8с па бумажных фильтрах для выделения его без носителя из Са-мишени после облучения ее нейтронами. Концентрация кальция в растворах равнялась 10 м., концентрация скандия 10 м. Неред фильтрованием производилась обработка фильтров раствором МН С с соответствующим pH. Влияние pH на количество удаляемого при фильтровании скандия показано на рис. 48. Кривые А и В получены путем измерения активности адсорбированного скандия прямо на фильтрах. Кривая С получена при измерении активности скандия, десорбированного с фильтров 6 н. соляной кислотой. [c.132]

Определение концентраций компонентов смеси за слоем сорбентов производилось прибором, основанным на измерении теплопроводности газов, а наличие весьма малых количеств примесей констатировалось по тепловому эффекту сгорания компонентов смеси. Показания приборов автоматически записывались потенциометром ЭПП-09 со шкалой в Юме. Продолжительность анализа составляла около 2 час. Для анализа бралось от 5 до 15 мл воздушно-углеводородной смеси, предварительно приготовленной из изучаемых образцов. Порядок и время выделения углеводородов устанавливались по индивидуальным компонентам или на основании анализа искусственных смесей. Так как газом-носителем служил воздух, то при расчете состава смесей использовались калибровочные кривые. Содержание каждого компонента в смеси рассчитывалось по доле, которую составляет площадь его пика на выходной кривой от всей площади кривой. [c.203]

Детектор является важнейшей частью хроматографа. Одним из первых детекторов служила несколько измененная по конфигурации газовая бюретка с раствором щелочи (см. рис. 13). При попадании в бюретку смеси углекислого газа (газа-носителя) и выделяемого компонента углекислый газ поглощается раствором щелочи, а газовый компонент поднимается в верхнюю часть бюретки. Это и дает возможность количественно учесть его объем. По мере выхода из колонки газовых компонентов уровень раствора щелочи в бюретке будет снижаться до полного выхода пробы газа. Откладывая на вертикальной оси объемы выделившегося газа (в мл), а на горизонтальной — время их выделения (в с), получаем ступенчатую хроматограмму. Высота каждой ступени кривой характеризует относительный объем компонентов. Несмотря на простоту устройства этот волюмометрический детектор не обладает надлежащей точностью, в частности, во время определения на поверхности раствора щелочи образуется пена, что затрудняет измерение уровня, особенно при малых количествах газовых компонентов. [c.25]

Активационный анализ образцов Th можно проводить с высокой чувствительностью для многих рзэ, за исключением Gd [1515]. После соответствующего облучения 100 лг образца на потоке 3 -10 ией-трон1сек-см и разделения Th и рзэ с носителем путем выделения гидроокисей или путем тиосульфатного осаждения Th, редкоземельная группа подлежит -спектрометрическому анализу с определением отдельных элементов по кривым распада их изотопов. [c.252]

Метод усиленной разгонки почти идентичен с методом построения кривой выделения он применяется для улучшения разделения. В этом методе применяется носитель, обеспечивающий минимальную задержку дестиллята и минимальную возможность смешения рядом лежащих фракций. Результаты, полученные Вейткэмпом [44] при разгонке метиловых эфиров жирных кислот хлопкового масла, показаны на рис. 14. Пунктирная кривая выражает кривую разгонки масла-носителя, сплошная линия—смеси масла-носителя и эфиров. [c.443]

Представляло интерес выяснить, насколько полно удаляется вода в ходе ТПД. Для этого после съемки кривой 3 (см. рисунок) до 800 °С и последующего охлаждения в установке в потоке сухого газа-носителя была проведена повторная ТПД. При этом в исследуемом температурном интервале не происходило выделения каких-либо продуктов в газовую фазу. Следовательно, уже в режиме непрерывного повышения температуры происходит коли-чественпое удаление воды. При дублировании опытов для образцов, не подвергавшихся ранее нагреванию выше 150 С, наблюдалась высокая воспроизводимость спектра ТПД. Эти результаты свидетельствуют о том, что метод ТПД может быть применен для определения количества структурной воды, находящейся на поверхности силикагеля и удаляющейся с нее в температурном интервале от 350 до 700—800 °С. [c.23]

Длительность начальной стадии в основном зависит от влажности и измельчения угля, температуры и скорости газа-носителя. Рассматривая кривые рис. 1, можно отметить, что выделение газа не начиналось сразу пО Сле внесения навесии в реактор, а во всех случаях наблюдался некоторый индукционный период. [c.26]

Температуры кипения определялись по калибровочным кривым, построенным для смесей синтезированных алифатических, циклических сульфидов й тиолов. В качестве внутреннего стандарта для сульфидов был взят тиофан, для тиолов — н-гептан. Для получения дополнительных данных большинство фракций было подвергнуто гидрогенолизу над никелем Ренея. Полученные продукты гидрогенолиза и препаративно выделенных пиков анализировались методом газо-жидкостной хроматографии на колонке длиной 4 м, диаметром 6 мм, заполненной трикрезилфосфатом в количестве 20% от веса твердого носителя. На колонке с трикрезилфосфатом разделялись все углеводороды, за исключением метана, который не разделялся с воздухом. Затем метан от воздуха отделялся на колонке с цеолитом 13 X. [c.346]

Разделенные компоненты вместе с газом-носителем по вы-.ходе из колонки поступают в детектор — прибор, обнаруживающий прис утствие в газе-носителе нового компонента по изменению теплопроводности, теплоемкости и других свойств. Детектор связан с регистрирующим потенциометром, фиксирующим на ленте изменение состава газов в виде выходной кривой с несколькими пиками, соответствующими выделению различных компонентов. При полном разделении области отдельных пиков отделяются четко, при неполном разделении нисходящая ветвь одного пика перекрывается восходящей ветвью следующего пика, образуя на кривой минимум между двумя соседними максимумами. [c.464]

Появление асимметричных пиков может вызываться не только нелинейностью изотермы сорбции, но и другими причинами экспоненциальным вводом пробы, адсорбцией на твердом носителе, энтальпий-ной перегрузкой. Последний термин введен Хиггинсом и Смитом При прохождении вещества через колонну ее температура изменяется растворение вещества сопровождается выделением, а десорбция — поглощением тепла и соответствующим изменением температуры данного участка насадкиПри малых концентрациях вещества выделяется незначительное количество тепла, что не вызывает заметных изменений температуры насадки. При больших концентрациях эти изменения становятся значительными и искажают форму пика. В адиабатических условиях температурная кривая совпадает по форме с кривой распределения концентраций увеличение температуры, вызванное адсорбцией вещества, точно равно снижению температуры при его десорбции на заднем фронте пика. Однако выделяющееся тепло частично теряется в окружающую среду, и при десорбции температура опускается ниже первоначальной на термограмме возникает отрицательная область, площадь которой пропорциональна тепловым потерям. Поскольку в области максимума пика наблюдается наибольшая температура, его движение ускоряется. В результате передний фронт пика обостряется, а задний размывается —пик делается асимметричным. [c.48]

Значительного успеха в препаративном фракционировании достигли Кеньон и сотр. [36а]. Эти авторы увеличили масштаб фракционировапия по методу Френсиса с сотр. [37[ и Хенри [33], т. е. разделения на фракции образца полиэтилена весом около 450 г. Примененная ими колонка из нержавеющей стали с целитом в качестве носителя имела диаметр 10 см и длину около 6 м. Температуру работающей колонки в области 25—137° регулировали с помощью теплообменника типа Агос1ог . Полимер избирательно наносили па целит путем охлаждения со строго определенной скоростью. Элюирующие жидкости прокачивали через колонку иод давлением до 14 кПсм , для выделения каждой фракции использовали почти 19 л элюирующей смеси. Кривая интегрального распределения по молекулярным весам, построенная по данным фракционирований 450 г полимера, весьма удовлетворительно согласовывалась с данными лабораторного фракционирования образца весом 1,2 г. [c.75]

Минеральные масла оптимально выполняют функции носителей контактных ингибиторов коррозии в пленках на основе полиолефинов. Они интенсивно выделяются из полимерной матрицы, совместимы со многими ингибиторами, инертны и недефицитны. Масла снижают температуру плавления ПЭ на 10-20 С, что расширяет возможности совместной экструзивной переработки ПЭ и ингибиторов. Для введения масел в несовмещающиеся с ними полимерные связующие их растворяют в пластификаторе связующего диэтиленгликоле для поливинилацеталей, диметилфталате для производных целлюлозы и др. На рис. 6.7 приведены кинетические кривые синерезиса диэтилен-гликоля (ДЭГ) и его смеси с маслом из пленок на основе поливинилбутираля (ПВБ). Видно, что скорость выделения жидкости значительно выше при совместном введении в ПВБ равных кличеств (по 10% мае.) ДЭГ и минерального масла (М). [c.156]

Детектор является важнейшей частью хроматографа. Одним из первых детекторов служила несколько измененная по конфигурации газовая бюретка с раствором щелочи (см. рис. 21). При попадании в бюретку смеси двуокиси углерода (газа-носителя) и выделяемого компонента двуокись углерода поглощается раствором щелочи, а газовый компонент поднимается в верхнюю часть бюретки. Это п дает возможность количественно учесть его объем. По мере выхода из колонки газовых компонентов уровень раствора щелочи в бюретке будет снижаться до полного выхода пробы газа. Откладывая на вертикальной оси объемы выделившегося газа (в мл), а на горизонтальной — времд их выделения (в с), получаем ступенчатую хроматограмму. Высота каждой ступени кривой характеризует относительный объем компонентов. [c.45]

При радиохимическом варианте образец после облучения обычно растворяют и добавляют в раствор небольшие известные количества солей элементов, соответствующих образующимся радиоактивным изотопам. Затем выделяют и радиохимически очищают каждый определяемый элемент. Выделенный препарат сушат, взвешивают для определения химического выхода и измеряют скорость счета. Химический выход д - величина относительная, показывшощая, какая часть первоначально взятого изотопного носителя используется при измерении скорости счета выделенного радиохимически чистого препарата. По кривым распада или другими методами контролируют степень очистки вьщеленного изотопа. Анадогичным способом готовят эталонные образцы. Количество элемента определяют по формуле [c.159]