ПИА с непрерывным потоком носителя

ПИЛ с непрерывным потоком носителя [c.255]

Второй способ заключается в том, что через колонку пропускают непрерывный поток практически неадсорбирующегося (или нерастворяющегося в неподвижной жидкости) газа и в этот газ-носитель у входа в колонку вводят небольшую порцию анализируемой смеси. В этом случае у выхода из колонки в токе газа-носителя сначала появится наименее адсорбирующийся (или наименее растворимый) компонент этой смеси, далее чистый газ-носитель, затем сильнее адсорбирующийся компонент, снова газ-носитель и т. д. Таким образом, зоны выхода компонентов на хроматограмме оказываются отделенными газом-носителем. Этот метод хроматографического разделения называют проявительным, промывным или элюционным анализом. [c.545]

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

Теплодинамическая хроматография является вариантом фронтального способа хроматографического разделения. Она характеризуется тем, что через колонку с адсорбентом анализируемую смесь пропускают непрерывным потоком при одновременном воздействии температурного поля, обладающего градиентом температуры и создаваемого трубчатой электропечью, надвигаемой на адсорбент в колонке в направлении пропускания анализируемой смеси. Этот вариант внешне сходен с хроматермографическим, однако принципиальное отличие состоит в том, что в последнем через колонку пропускают непрерывно газ-носитель [c.19]

Элюентный (проявительный) способ хроматографического разделения заключается в том, что в верхнюю часть колонки через дозирующее устройство вводят небольшое количество газообразной (или жидкой) смеси компонентов, которая затем вымывается (элюируется) непрерывным потоком практически не адсорбирующегося (или не растворяющегося в неподвижной жидкости) газа-носителя (или растворителя). В этом случае у выхода из колонки в токе газа-носителя сначала появляется наиме- [c.12]

Иммобилизованные ферментные препараты обладают существенными преимуществами при использовании их в прикладных целях по сравнению с нативными соединениями, что определяется легкостью отделения от пищевого продукта, многократностью использования дорогостоящего препарата, возможностью осуществления технологических процессов производства и переработки пищевой продукции в непрерывном потоке. Для иммобилизации белков в качестве носителей применяют природные, синтетические полимеры и др. [1]. [c.213]

Фронтальный анализ можно проводить на обычных хроматографах без исиользования дозирующего устройства. Если определяемые компоненты в анализируемой смеси в достаточной степени разбавлены инертным газом, то смесь может непосредственно подаваться на колонку. В этом случае в отличие от проявительного анализа отсутствуют ошибки, связанные с дозированием. Однако в большинстве случаев такое условие не выполняется и требуется специальное приспособление для разбавления анализируемой смеси газом-носителем. Если имеется непрерывный поток анализируемой смеси, что часто бывает при контроле производственных процессов, то такое разбавление не вызывает затруднений. Оно достигается соответствующей регулировкой скоростей потоков анализируемой смеси и газа-носителя, поступающих в смеситель. Значительно более сложные устройства требуются при наличии жидких проб. В этом случае применение фронтального метода едва ли сулит какие-либо преимущества. [c.430]

Среди наиболее эффективных методов контроля за содержанием различных веществ в потоке важное место занимает проточно-инжекционный анализ (ПИА) - метод, основанный на введении (инжекции) пробы жидкого образца в движущийся непрерывный поток жидкости (носителя) . После ввода в носитель зона инжектированной пробы транспортируется к детектору, который непрерывно регистрирует оптическую плотность, электродный потенциал, ток или любой другой физический параметр, изменяющийся при прохождении зоны пробы через ячейку детектора. Большой интерес к ПИА связан прежде всего с возможностью автоматизации анализа, начиная с рутинного и кончая сложными биохимическими исследованиями. Условия измерения легко регулируются, и часто достаточно лишь поддерживать постоянными ионную силу и pH раствора. [c.577]

Измерительную камеру диффузионной ячейки можно также промывать и непрерывным потоком газа-носителя. Количество прошедшего через пленку газа записывается на хроматограмме в виде интегральной кривой В этом случае для расчета количества газа, прошедшего через пленку, объем измерительной. камеры диффузионной ячейки не нужен. Для полного вымывания газа, прошедшего через пленку, необходимо применять измерительные камеры специальной конструкции [c.252]

На рис. 83 представлена принципиальная схема газового хроматографа. Вся система продувается непрерывно газом-носителем (водородом, азотом, диоксидом углерода) из баллона /. Проба анализируемого газа вводится в газовый поток с помощью устройства 2. Газ-носитель продвигает смесь через колонку 3 и детектор 4. Колонка— основная часть прибора, так как в ней газовая смесь разделя- [c.368]

Согласно первому определению, ПИА — метод, основанный на введении жидкой пробы в движущийся несегментированный непрерывный поток жидкости-носителя. Инжектированная (введенная) проба образует зону, которая транспортируется к детектору, непрерывно измеряющему оптическую плотность, по- [c.251]

ПИА — метод получения информации на основании градиента концентраций, образованного в результате инжектирования точно определенной зоны жидкости в непрерывный несегментированный поток носителя. При этом основные отличительные черты ПИА сохраняются воспроизводимый ввод пробы и точно контролируемые действия с зонами проб и реагентов (за счет жесткого контроля времени) и получение аналитического сигнала при термодинамически неравновесных условиях. [c.252]

ПИА основан на следующих принципах введение микропробы образца в ламинарный поток носителя стабильное движение зоны образца в системе, сопровождающееся протеканием различных процессов (смешивание, химическое взаимодействие, сорбция, экстракция и т. д.) строгий контроль дисперсии (размывания и разбавления) введенного образца в процессе его движения постоянство времени пребывания образца в системе непрерывное в неравновесных условиях измерение аналитического сигнала. [c.413]

С помощью дозатора анализируемую пробу вводят в колонку, где вся она поглощается на узком участке. Через колонку пропускают непрерывный поток газа-носителя (азот, гелий, водород), не взаимодействующего с неподвижной фазой и компонентами смеси. При пропускании газа-носителя через колонку компоненты смеси вследствие различной растворимости и удерживаемости неподвижной фазой перемещаются на разные расстояния и образуют отдельные зоны. Компоненты вместе с газом-носителем один за другим выходят из колонки (обычно после каждого компонента из колонки выходит немного чистого газа-носителя, разделяющего зоны). [c.439]

В крупнотоннажных непрерывных производствах, когда требуется извлекать малые примеси компонента при больших расходах газовых потоков-носителей, оказываются перспективными непрерывные процессы адсорбции, осуществляемые в движущемся плотном слое дисперсного адсорбента. Аппараты с движущимся слоем обычно представляют собой вертикальную колонну (см. рис. 9.10), в которую исходный поток газа вводится снизу и после прохождения (фильтрации) через движущийся навстречу слой адсорбента выводится из верхней части колонны. [c.531]

Элюентный способ хроматографического анализа заключается в том, что в верхнюю часть колонки через дозирующее устройство вводят небольшое количество жидкой (или газообразной) смеси компонентов, которая затем вымывается (элюируется) непрерывным потоком практически не адсорбирующегося газа-носителя (или растворителя). В этом случае при выходе из колонки в токе носителя [c.19]

Скотт [23] описал прибор с непрерывным потоком, полезный для выделения индивидуального компонента из смеси. Схема устройства колонки показана на рис. ХУ1-2. Высококипящий жидкий абсорбент стекает в нижнюю часть колонки, в то время как пары пробы и газ-носитель непрерывно входят в колонку [c.365]

Разработан кран (типа КЗД-1) для ввода в хроматограф исследуемой смеси в жидком виде. Его работа основана на подвижной пластине, переносящей дозированную по объему пробу из потока жидкости в поток газа-носителя. В этой же пластине есть вспомогательные каналы, обеспечивающие непрерывность потоков газа-носителя и анализируемой жидкости. [c.357]

Если же в двух соприкасающихся фазах ток переносится разными носителя.ми, то непрерывный поток прерывается к контактной поверхности с одной стороны подходят (или от нее уходят) заряды одного вида, с другой стороны — заряды другого вида. Для стационарного прохождения тока необходим постоянный сток прибывающих частиц и источник уходящих. [c.24]

Небвльшую П1Х)бу газа или летучей жидкости вносят в колонку. Поддерживая в колонне постояннук температуру, пропускают через нее непрерывный поток газа - носителя. Вещество более растворимое в неподвижной фазе пехземещается по колонке медленнее, и [c.28]

Если считать, что скорость удаления неосновных носителей через невыпрямляющие контакты весьма мала и ею можно пренебречь, то скорость исчезновения этих носителей будет целиком определяться скоростью рекомбинации. Предположим теперь, что коэффициент рекомбинации равен нулю, и к контакту приложено прямое напряжение. В этом случае концентрация неосновных носителей в обеих областях перехода должна непрерывно возрастать. Естественно, что такое увеличение концентраций сверх их равновесных значений приводит к появлению встречного потока носителей, соответствующего по направлению обратному току перехода. Ясно также, что с11устя некоторое время противоположно направленные токи станут равны, т. е. плотность результирующего тока будет равной нулю. [c.174]

Так как разные партии твердых носителей обладают различной удельной поверхностью, целесообразно измерять эту характеристику носителя. Лучшими способами измерения поверхности могут служить предложенный Нельсе-ном и Эггертсеном (1958) метод непрерывного потока или обычный метод БЭТ (Брунауэр, Эммет и Теллер, 1938). Этим путем определяют общую поверхность, состоящую из внутренней и внешней. Внешнюю поверхность образуют стенки промежутков между отдельными частицами, а внутреннюю — стенки находящихся внутри частиц видимых и более тонких (вплоть до молекулярных размеров) пор. [c.78]

Рис. 7.4-15. а — простая потокораспределительная система ПИА с остановкой потока. Когда инжектируют пробу 8, с помощью микропереключателя на инжекторном клапане активируется электронный таймер Т. Время от инжекции до остановки прокачки (время задержки), а также длительность периода остановки можно установить с помощью электроники б — принцип метода ПИА с остановкой потока на примере инжектирования зоны окрашенной пробы в бесцветный поток носителя и регистрации поглощения с помощью проточной ячейки А — непрерывная прокачка В —прокачка в течение 9 с, остановка на 14 с, затем снова непрерывная прокачка С — пунктирная линия изображает кривую, которую регистрировали бы, если бы в проточной ячейке в течение 14-секундного интервала остановки имела место химическая реакция нулевого или псевдонулевого порядка, т. е. наклон был бы тогда прямо пропорционален концентрации определяемого вещества [7.4-3]. [c.464]

Промьш1ленный ПИА (рис. 16.4-5) часто путают с другими метсдами химического анализа. Наиболее важной характеристикой ПИА является градиент концентрации впрыснутой в поток носителя пробы, что при детектировании приводит к появлению пиков, подобных хроматографическим. Количественное определение концентрации аналита основывается на профиле пика, а не на отклонении от непрерывного сигнала. Это приводит к более точным результатам из-за возможности учитывать дрейф основной линии. Последователь- [c.662]

При непрерывном потоке газа-носителя через колонку введенный образец постепенно разделяется иа,компоненты, передвигающиеся вдоль колонки с разной скоростью. Время прохождения данного вещества через колонку с определенной неподвижной фазой при данных условиях (температура, скорость газа-носнтеля и т. п.) является характеристикой вещества н может исполь-аоваться для его идентификации. Идентификация компонентов смеси произ-шодится обычно по временам удерживания или объемам удерживания, характеризующим время илн соответствующий объем гааа, прошедшего через колонку от момеита ввода пробы до максимума хроматографического пика. Для сопоставления данных, полученных на разных колонках в разных услоииях, Часто используются индексы Ковача [c.7]

Недостатки проявляются вследствие того, что использование непрерывного потока приводит к увеличению количества необходимых реагентов и образованию большого объема отходов. Данная проблема частично решается при реализации так называемого обратного ПИА, когда реагент инжектируется в поток непрерывно прокачиваемой пробы с использованием Merging zones te hniques, когда проба и реагент инжектируются одновременно в поток носителя двумя различными зонами с помощью двойного дозирующего крана. По пути к детектору эти зоны частично смешиваются, вырабатывая сложный концентрационный профиль, в котором [c.255]

Растворы носителя и реагента по узким пластиковым трубкам непрерывно подаются с помощью насоса. Периодически в ламинарный поток носителя вводятся строго воспроизводимые микрообъемы анализируемой пробы. После ввода каждая микропроба, образующая сегмент в потоке носителя, двигается по направлению к непрерывно работающему детектору. При движении анализируемого раствора, заключенного в виде жидкой зоны (сегмента) в потоке носителя образец частично разбавляется носителем, в потоке создается градиент концентрации образца. В некоторый моменг поток носителя сливается с потоком раствора реагента, смешивается с ним в реакционной спирали, при этом компоненты пробы вступают в химическую реакцию. Объединенный поток проходит через ячейку детектора, непрерывно регистрирующего аналитический сигнал (рис. 16.4). Восходящий участок пика является экспоненциальным. [c.412]

Во втором издании упомянугой монографии авторы, по-видимому, уже лучше понимая огромные возможности предложенного подхода, дали другое, уточненное определение Метод анализа, основанный на получении информации по градиенту концентрации определяемого вещества, полученного в результате его инжектирования в виде хорошо воспроизводимой зоны в несегменгированный поток носителя . Несмотря на достаточную широту приведенного определения, оно не охватывает некоторые современные разновидности ПИА. Ж. Фан так определил ПИА Прием нехроматографического проточного анализа, основанный на получении в термодинамически неравновесных условиях хорошо воспроизводимых зон пробы и реагента в непрерывном потоке . [c.413]

Существенным ограничением ПИА является сложность хфоведения многокомпонентных определений, а также одновременного определения двух и более компонентов из одной микропробы. Эта проблема может быть решена, по крайней мере, двумя способами 1) применением многокомпонентных детекторов (например, атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой), созданием и использованием потокораспределительных систем с двумя и более детекторами 2) сочетанием кинетических тфинцнпов ПИА с динамическим детектором. Подход состоит в непрерывном сканировании физического параметра вдоль градиента концентрации образца, образующегося при движении инжектируемой микропробы в потоке носителя. [c.416]

Импульсные микрореакторы. В импульсных микрореакторах существует непрерывный поток газа-носителя через катализатор. Время от времени в поток газа-носителя вводят порцию реагирующих веществ (импульс), которая затем проходит в газовый хроматограф для анализа. Степень превращения реагирующих веществ (импульса) может быть незначительной или большой, но в обоих случаях концентрация реагирующего вещества на слое катализатора плохо определяется из-за смешения с газом-носителем, и введенные реагирующие вещества распределяются в потоке. При специальных условиях, например для реакции первого порядка, константы скорости реакции могут быть получены на основе импульсной методики [18]. В большинстве других случаев адекватная теоретическая обработка затруднена. Таким образом, хотя импульсные мик-рореакторы не подходят для определения кинетических параметров, они могут иметь некоторые достоинства при оценке качества катализаторов, поскольку дают возможность быстрого и гибкого проведения анализа. [c.103]

Колонки из нержавеющей стали аналитические ( ВН = 4 мм, / 6 м) препаративные ( в = 10, 14, 18 и 24 мм, / С 10 м). В колонках и ДТП / = 50-ь300 °С, в испарителе 50н-450 С. Детекторы ДИП и ДТП. Режимы работы периодический ввод смеси с отбором до 4 фракций н детектированием ДИП и ДТП непрерывный — разделение смеси на две фракции при ее вводе с постоянной скоростью и детектировании ДИП, Распределение и отбор фракций осуществляется с помощью пневматических мембранных клапанов. Управление отбором по хроматограмме с индивидуальными уровнями начала и конца пика. Дозирование при периодическом режиме жидкостей — шприцем вручную в испаритель, а также пневматическим дозатором автоматически или вручную (дозы до 20 мл) газов—дозатором с разовым объемом 50, 150 и 300 мл при непрерывном режиме жидкостей — пневматическим дозирующим устройством непрерывным потоком со скоростью до 500 мл/ч газов — из баллона с помощью редуктора. Предусмотрено электрическое измерение расхода газа-носителя [c.252]

Разработанная проточно-инжекционная система определения сульфат-ионов предусматривает инжектирование микропробы анализируемого раствора в несегментированный поток носителя (деионированная вода или подходящий буферный раствор), который с постоянной скоростью перистальтическим насосом подается в потокораспределительное устройство, где сразу поступает в колонку с катионитом КУ-2 в П+-форме для отделения мешающих катионов. Затем проба в виде жидкой пробки в потоке носителя сливается с потоком стандартного раствора сульфат-ионов при анализе вод с содержанием сульфатов <20 мг/л или с потоком деионирован-ной воды при анализе проб с более высоким содержанием сульфатов. После прохождения через смесительную петлю модифицированная проба сливается с потоком реагента (окрашенный ко.мплекс бария с ортаниловым К) и поступает в реакционную спираль, где происходит процесс вытеснения ортанилового К из комплекса сульфат-ионами и образование малорастворимого сульфата бария, а затем проходит через проточную кювету спектрофотометра. Соответствующее изменение оптической плотности проточного раствора детектируют в виде пика относительно непрерывной базовой [c.47]

При проявительном методе анализа газов порцию исследуемого вещества вводят в поток газа-носителя в начале колонки. Благодаря различной адсорбируемости компонентов смеси в неподвижной фазе сначала происходит распределение их вдоль колоний под воздействием непрерывного потока газа-носителя. Если различие в адсорбционной способности компонентов исследуемой смеси значительно, то процесс, в конце концов, заверигается фактическим их разделением. [c.158]

При анализе газов в колонку сначала вводится анализируемая смесь, а затем пропускается непрерывный поток газа-носителя. Компоненты анализируемой смеси растворяются в неподвижной жидкости. Газ-носитель вытесняет компоненты анализируемой смеси и передвигает их вдоль неподвижной фазы, где они вновь растворяются и опять вытесняются газом-носителем, до тех пор пока не покинут колонку. Поскольку растворимость компонентов анализируемой смеси в неподвижной жидкости неодинакова, скорости их нередвин<е-ния различны, что благоприятно сказывается на разделении. С наибольшей скоростью вдоль колонки передвигается компонент, растворимость которого в неподвижной жидкости минимальна. Хроматограмма такого процесса представляет собой отдельные полосы выделенных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя. [c.192]