Определение азота нефти и нефтепродуктах

Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

Рис. 3.9. Прибор для разложения навески нефти (нефтепродукта) при определении азота по методу Кьельдаля

Содержание азота в анализируемой нефти (нефтепродукте) вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение не должно превышать +5 /о от среднего арифметического полученных результатов. [c.90]

Азот в нефти определяется по методу Дюма илп микро-газометрическим способом [10] в нелетучих нефтепродуктах— по методу Кьельдаля. Количественное определение азота и серы производится нагреванием топлив с металлическим магнием (образование нитридов и сульфидов) по методу, разработанному П. Н. Федосеевым и Н. П. Ивашовой [11]. [c.13]

Поскольку анализу органических соединений посвящена отдельная глава, в настоящей главе будут описаны методы определения азота лишь в отдельных конкретных веществах органической природы угле, нефти и нефтепродуктах, растениях, пищевых продуктах и биологических материалах. [c.195]

Метод определения азота в углях, горючих ископаемых, нефти и нефтепродуктах [c.206]

Метод предназначен для определения общего содержания азота 13 нефтях и нефтепродуктах. [c.211]

Для конечного определения продуктов разложения большой интерес представляет применение газовой хроматографии [1]. Этот интерес можно объяснить тем, что, во-первых, газовая хроматография открывает возможность одновременного определения нескольких элементов из одной навески, без значительного снижения точности определения за счет объективности измерений. Во-вторых, для оценки продуктов разложения методом газовой хроматографии требуются малые количества их, что представляет существенный интерес для определения микроконцентраций элементов (нанример, азота в нефтях и нефтепродуктах). Наконец, в-третьих, с помощью газовой хроматографии корректируются условия проведения количественного разложения анализируемого вещества. [c.24]

Для определения общего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах обычно пользуются методом Кьельдаля и методом Дюма. Следует иметь в виду, что в первом случае получаются несколько заниженные результаты за счет неполного разложения серной кислотой некоторых гетероциклических соединений, содержащих азот. Кроме того, часть азота ОВ переходит в элементный, который невозможно количественно перевести в аммонийный азот. [c.45]

Для определения азотистых соединений в последние годы стали широко применяться методы потенциометрического титрования в неводных средах. Эти методы оказались удобными при определении основного азота в нефтях и нефтепродуктах [46, 82, 84]. [c.49]

Как уже отмечалось, нефти и особенно тяжелые нефтепродукты перед анализом обычно разбавляют растворителем (гептан, ксилол, метилизобутилкетон и др.) в разных соотношениях (1 5), (1 10), уменьшая, таким образом, вязкость нефтепродуктов. Например, никель находят в тяжелых дистиллятах нефти после их разбавления гептаном, используя воздушно-ацетиленовое пламя [207]. Прямое определение примесей меди, л<елеза, никеля, свинца и ванадия в нефтях, продуктах ее переработки использовано в [208]. Пробу разбавляют ксилолом до получения раствора с малой вязкостью. Для нахождения ванадия используют пламя закись азота — ацетилен, остальные элементы анализируют в пламени воздух — ацетилен. Стандартное отклонение (для 5 контрольных определений) составляет 3,31 0,22 [c.57]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО И ОСНОВНОГО АЗОТА В НЕФТЯХ И НЕФТЕПРОДУКТАХ [c.67]

Определение общего и основного азота в нефтях и нефтепродуктах [c.69]

ГОСТ 2159-43. Смазки консистентные. Определение механических примесей, не растворимых в соляной кислоте и несгораемых. 7022 ГОСТ 2177-48. Нефтепродукты светлые. Метод определения фракционного состава. Взамен ГОСТ 2177-43. 7023 ГОСТ 2267-43. Порошок, таблетки и жидкие концентраты, содержащие витамин С , полученные из плодов и концентрата плодов шиповника. Отбор проб и методы испытаний. 7024 ГОСТ 2401-47. Нефти. Метод определения содержания хлористых солей. Взамен ГОСТ 2401-44. 7025 ГОСТ 2408-49. Угли (каменные, бурые), антрацит, горючие сланцы и торф. Методы определения углерода, водорода, азота и кислорода. Взамен ГОСТ 2408-44. 7026 ГОСТ 2477-44. Нефтепродукты. Количественное определение содержания воды. Взамен ОСТ ВКС 7872, М. И. 19а-35 7027 ГОСТ 2478-47. Масла смазочные отработанные. Метод определения содержания горючего в автомобильных и авиационных маслах. Взамен ГОСТ 2478-44. 7028 ГОСТ 2550-44. Нефтепродукты. Определение смолистых веществ сернокислотным способом. 7029 ГОСТ 2661-44. Угли каменные и антрацит. Определение содержания золы ускоренным методом (рекомендуемый). 7030 ГОСТ 2816-45. Бензины. Метод определения содержания тетраэтилсвинца и этиловой жидкости содовым способом (рекомендуемый). 7031 ГОСТ 2862-47. Нефтепродукты. Метод анализа нагара. Взамен ГОСТ 2862-45. 7032 ГОСТ 3624-47. Молоко и молочные продукты. Методы определения кислотности. Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения кислотности. 7033 ГОСТ 3626-47. Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества. Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания влаги и сухого вещества. 7034 ГОСТ 3627-47. Молочные продукты. Методы определения содержания хлористого натрия (поваренной соли). Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания хлористого натрия. 7035 ГОСТ 3628-47. Молочные продукты. Методы определения содержания сахара. Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания сахара. 7036 ГОСТ 3629-47. Молочные продукты. Метод определения содержания спирта (алкоголя). Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания спирта. [c.269]

I. Определение общего азота в нефтях или нефтепродуктах производится либо методом Кьельдаля, либо методом Дюма 2—4]. Можно считать установленным, что метод Кьельдаля дает несколько заниженные результаты в силу того, что некоторые азотистые гетероциклы трудно до конца разрушить конц. Н2504. При определении азота в нефтепродуктах методом Дюма получаются завышенные результаты вследствие образования метана и окиси углерода, которые измеряются волюмометрически вместе с азотом. Однако метод Дюма является более общим и простым методом определения азота, поэтому мы остановились именно на нем. С целью повышения точ- [c.67]

Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

Описанный метод применен для определения в нефтях и нефтепродуктах бериллия на уровне 1—50 нг/г [261]. В работе исиользован СФМ Джеррел-Эш 82-532 с атомизатором RA-63. Аналитическая линия Ве 234,9 нм, ток ЛПК 12 мА, фон учитывают с помощью водородной лампы при токе 13 мА, ширина щели 100 мкм, полоса пропускания 0,33 нм, постоянная времени самописца 0,5 с, инертный газ — азот (расход 4 л/мин), расход охлаждающей воды 4 л/мин, частота ввода в атомизатор 90 с. [c.198]

Определение ванадилпорфириновых комплексов в нефтях Западного Казахстана проведено в [257]. Спектры ЭПР снимали на спектрометре Е-12 фирмы Уаг1ап и на радиоспектрометре РЭ-1301 в интервале температур от —190 до 4-130°С. В качестве образца сравнения концентрации ванадия использовали толуольный раствор УО[(СНзСО)2-СН]2 5-10 моль/л, дающий простой изотропный спектр из 8 линий. Было изучено влияние температуры на интенсивность линий в спектре ЭПР. Установлено, что понижение температуры приводит к низкому пределу обнаружения ванадия методом ЭПР. В ИХН СО АН СССР методом ЭПР изучена природа ванадиевых комплексов в смолисто-асфальтеновых компонентах, выделенных из нефтей пласта БВз Самотлорского и Хаудагского месторождений. Проведенные исследования показали, что практически весь ванадий в смолисто-асфальтеновых компонентах связан аксиальным окружением из четырех атомов азота, и смолисто-асфальтено-вые компоненты нефтей, в частности асфальтены, способны связывать дополнительное количество с образованием комплексов ванадия аксиальной симметрии с ближайшим окружением из двух атомов азота и двух атомов кислорода. Для регистрации спектров использовали радиоспектрометр РЭ-1307. Спектры регистрировались при 77 и 283 К. Как видно, методом ЭПР исследован широкий круг нефтей, нефтепродуктов и их [c.65]

Развитие фотоактивационного анализа идет по двум направ лениям. Одним из них является разработка методик анализа некоторых легких элементов (кислорода, углерода, азота и др.). Второе направление анализа—это применение экспрессных методик для определения сравнительно больших (0,001—100%) содержаний элементов. Широкого использования для определения микроэлементов в нефтях, нефтепродуктах фотоактивацион-ные методы пока не нашли. [c.85]

Для активационного анализа на быстрых нейтронах наиболее часто используют нейтронные генераторы. Особенно успешно применяют быстрые нейтроны для определения легких элементов, таких, как азот, кислород, фтор и медь. Для улучшения воспроизводимости и правильности анализа образец при облучении обычно вращают. Промышленные образцы генераторов на основе взаимодействия с тритием могут также давать поток нейтронов плотностью до 10 ° нейтр/см2-с. Ядерная реакция N(ra, 2 ) N позволяет определять содержание азота в различных основах. В [338] исследован матричный эффект нри установлении содержания азота в нефтепродуктах. Показано, что реакции С (р, y) N и С(р, n) N зависят только от весового количества углерода. Матричный эффект имеет линейную зависимость от веса углерода и может быть учтен при определении азота. Для оценки порядка, даваемого интерферирующими реакциями 0(р, a) N, С(р, n) N, (rf, n) N, введен азотный эквивалент [339, 343]. Результаты показали, что присутствие О и С в образцах вместе с Н ограничивает предел обнаружения азота, особенно при большом содержании воды. Вторичная же реакция С(р, п) может быть также использована для определения азота в углеводородах. Показана возможность обнаружения кремния в маслах [340], алюминия и кремния [341] —в нефти с использованием быстрых нейтронов. Разработана методика нейтронно-активационного определения кислорода, натрия и серы в нефти на основе ядерных реакций 0(д, p) N, 2зна(п, ц)2ор, З25(д р)32р соответственно [342]. Оценены возможности определения кислорода и серы в нефтепродуктах с использованием нейтронов с энергией 14 МэВ [344, 345]. С применением изотопных источников или генераторов нейтронов [322] можно [c.88]

Прп выборе основы образца сравнения для такого сложного объекта, как нефть, необходимо сравнить их ядерно-физические характеристики. Эффект самопоглощения тепловых нейтронов пробой и эталоном оценивали, пользуясь формулами, приведенными в работе [393]. В предельном варианте облучаемый образец для данного случая представляется в виде квадратного стержня размерами 20X20X10 мм. Общий вес облучаемых образцов равен 2,5 г. Для расчетов брали средние содержания элементов %) для нефти углерода—-86, водорода—13, ванадия ЫО , серы — 0,3, кислорода —- 0,2, азота — 0,5. Водный раствор сравнения был следующего состава, % ванадия — ЫО водорода— 11,19, кислорода — 88,809. Коэффициенты уменьшения нейтронного потока пробой и эталоном составили 2,575 и 2,22% соответственно. Таким образом, вполне оправдано использование водной основы эталонов при определении микроэлементного состава нефтей, нефтепродуктов НАА. [c.112]

Метод газовой хроматографии позволяет проводить определение содержания отдельных компонентов смеси при малых концентрациях, что представляет существенный интерес для определения микроконцентра-дий элементов, например азота в нефтях и нефтепродуктах. Определение азота в подобных веществах производят по методу Дюма или Кьельда-ля, а также по их многочисленным модификациям [7]. Трудности и ошибки анализа в этом случае связаны с необходимостью разложения больших навесок вещества, что обусловлено и применяемыми методами окончания анализа. В литературе имеется описание ряда методов определения азота с использованием газовой хроматографии. [c.107]

Л НС104 в ледяной СНзСООН, которая прибавляется порциями по 0,2 мл. В качестве растворителя для нефтей и их фракций мы применяли смеси хлорбензола и ледяной уксусной кислоты, взятых в таком отношении, чтобы получился гомогенный раствор. Обычно отношение навеска хлорбензол уксусная кислота равнялось 1 1 1. Поскольку содержание основного азота в нефтепродуктах очень мало, то для большей точности определения следует брать навески порядка 20—40 г. [c.69]

Р. Д. Оболенцев, В. Г. Бухаров. Синтез а-замещенных тиофанов Р. Д. Оболенцев, Н. М. Поздеев, Л. Л. Шанин. К вопросу о приготовлении эталонных препаратов сераорганических соединений Т. Д. Гальперн, И. К. Чудакова, М. В. Егорушкина. Разработка метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соединениях, нефтях и нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Л. Л. Шанин, В. А. Найденов. Радиометрический метод онределения содержания общей серы в нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Н. С. Любопытова. К вопросу об определении сульфидов в нефтепродуктах при помощи спектров поглощения в ультрафиолете Н. М. Поздеев. Лабораторный осциллографический полярограф Р. Д. Оболенцев, A.A. Ратовская. К вопросу о методе группового определения сераорганических соединений, предложенном БашФАН И. Н. Безингер, Г. Д. Гальперн, Т. И. Савостянова. Определение общего и основного азота в нефтях и нефтепродуктах [c.275]

Азотистые основания являются наиболее изученной частью нефти и нефтепродуктов. В табл. 26 приведены данные Н. Н. Безин-гер и Г. Д. Гальнерна [51, 101] но определению содержания основного азота в некоторых нефтях. [c.43]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Разработан также метод [144, 145] определения обхцего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах, который основан на окислительной деструкции органических веществ в статическом режиме в слое оксида никеля. Окисление в слое термически устойчивого Ni О при статическом режиме обеспечивает количественное превращение связанного азота в элементный. Этому благоприятствуют отсутствие кислорода (соответственно локальных перегревов, способствующих образованию оксидов азота) и статический режим, в котором оксиды азота, появляющиеся при термическом распаде нитро- и нитрозосоеднненпй, восстанавливаются, выступая в качестве активных окислителей углеродсодержащих продуктов термического разложения. [c.190]

Фирма Синджен Текнолоджиз Инк (Канада) предложила схему очистных сооружений, включающую новые технологии сепарацию нефти от стоков физическим методом, адсорбционно-биологическую очистку и мембранную стадию очистки от солей. Блок-схема представлена на рис. 3.29. Все технологические стоки усредняются, а затем подвергаются предварительной обработке в системе отделения нефтепродуктов (нефтеотделитель — PS-сепаратор с гофрированными пластинами). После этого предварительно обработанные стоки поступают в аэротенки двухступенчатой системы РАСТ . В аэротен-ках стоки подвергаются аэрации в присутствии порошкового активированного угля и микроорганизмов (биомассы) при определенном уровне растворенного кислорода, позволяющего добиться высокой степени очистки от органических соединений и аммонийного азота. Порошковый уголь способствует более активной работе бактерий за счет более длительного пребывания трудноокисляемых органических соединений, адсорбированных на угле в аэротенке. Потери активированного угля возобновляются по мере необходимости. [c.302]

Элементный анализ нефти иа содержание углерода и водорода так же, как и для ТГИ, основан на сжигании ее или нефтепродукта до диоксида углерода (IV) и воды. По их количеству рассчитывается содержание С и Н. Метод определения содержания серы основан также на сжигании навески нефтепродукта в кварцевой трубке, а улавливании сернистого газа S0, и окисления его в серный газ SO,. Содержание азота определяют методом Дюма или Къельдаля. Содержание кислорода определяют по разности. [c.59]

В последние годы уделяется большое внимание экстракционным методам выделения сернистых соединений из нефтей и нефтепродуктов, так как они привлекают простотой методического и те.кнологического воплощения, возможностью регенерации растворителей и реагентов. Несмотря на определенные достоинства, методы, основанные на экстракционном принципе, в исследовательской практике не получили широкого распространения из-за низкой степени концентрирования целевых продуктов и соответственно неудовлетворительной селективности. В концентратах неизбежно присутствуют азот-, кислородсодержащие компоненты, смолы, ароматические углеводороды. Наблюдается постепенный спад эффективности при переходе к все более высококипящнм фракциям. По-впдимому, эти методы целесообразно использовать для предварительной наработки концентратов гетероатом-ных соединений и ароматических углеводородов с целью последующего их разделения. Можно при.менять также чистый растворитель, который должен быть достаточно эффективным, либо бинарную смесь, состоящую из акцептора электронов и растворителя. [c.122]

В последнее десятилетие получили широкое развитие спектрально-флуоресцентные методы исследования органических веществ, в частности нефтей и нефтепродуктов (метод Шпольского), позволяющие значительно повысить точность работ. Предложенный метод заключается в экстрагировании из парафина масел и аренов октаном и фотографировании спектра флуоресценции этого экстрата при температуре кипения жидкого азота. Для определения содержания 1, 2-бензпирена полученный сцектр сравнивают со спектром октанового раствора 1, 2-бензпирена в концентрации 10" г/мл, снятым при тех же условиях [127]. Чувствительность определения 1,2 -бензпирена по этой методике составляет 10" °г/мл, что при использованной методике экстрагирования соответствует 0,48 10 г на 1 кг парафина. [c.83]

Подготовка пробы к анализу. Почасовые пробы сточной воды размещают в порядке отбора, т. е. по часам. Отмечают отклонение ог обычного вида (цвет, запах, наличие нефти, резкие изменения количества осадка и т. п.). При больших отклонениях могут быть проведены соответствующие определения в часовых пробах воды. Затем составляют среднесуточную пробу путем смешивания равных количеств (100—150 мл жидкости) из часовых проб. При большом коэффициенте неравномерности притока пробы следует смешивать пропорционально количеству поступающей сточной воды по часам. После этого среднюю пробу анализируют. Большинство определений делают в натуральной воде, некоторые определения — в отстоенной (в течение 2 ч) и часть — в фильтрованной (через бумажный фильтр). В натуральной сточной воде, поступающей на очистные сооружения, определяют температуру, цветность и степень прозрачности взвешенные вещества, оседающие вещества (по объему и по массе) и потерю при прокаливании, БПКб, ХПК, общий азот, общий фосфор, эфироизвлекаемые вещества, нефтепродукты, летучие фенолы, СПАВ, металлы. [c.23]

Общий азот так же, как и в любых органических соединениях, может быть определен известными классическими метода.ми Кьельдаля и Дюма. Но поскольку первый дает заниженные результаты при наличии в псследуемо.м продукте функциональных групп, трудно образующих аммиак при сожжении (азо-, ннтро- и нитрозосоедпнепия, азот гетероциклических соединений), а метод Дюма—наоборот, завышенные результаты в случае трудносгораемых веществ (образование окиси углерода, метана п, возмолхно, ацетона), в настоящее время разработан и предложен ряд модификаций методов Кьельдаля [5, 168—177] и Дюма [178—181]. В литературе имеются и оригинальные методы определения общего азота, разработанные специально для определения этого элемента в нефтях и нефтепродуктах. Суть всех указанных методов сводится главным образом к получению наиболее точных ре,зуль-татов при затрате минимальных количеств исследуемого вещества и времени. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология