Приготовление растворов и реактивов для анализа

В конической колбе растворяют 1,5 г гематоксилина в 100 мл этанола. Добавляют к раствору 10 мл 5 %-иой Н Оа п нагревают реакционную массу 10 мин на водяной бане с обратным холодильником. По охлаждении полученный продукт растворяют в 500 мл воды. Реактив устойчив в течение 1 мес при хранении на холоду и в темноте. Градуировочный график строят и ведут серию анализов, пользуясь одним и тем же раствором реактива, так как отклонения в условиях приготовления-реактива могут влиять на результаты анализа. [c.122]

Сущность объемного анализа заключается в следующем. К раствору, приготовленному из навески анализируемого вещества, постепенно приливают раствор реактива, концентрация которого точно известна. Реактив добавляют до тех пор, пока взаимодействующие вещества не прореагируют полностью. Тогда на основании точного измерения объема реактива вычисляют содержание определяемой составной части в анализируемом образце. [c.92]

Белые кристаллы, растворимые в воде. Реактив квалификации чпстый для анализа применяется для приготовления буферных растворов. [c.263]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Ход анализа. Навеску воздушносухой почвы в 5 г отвешивают на технохимических весах, затем помещают ее в коническую колбочку емкостью около 100 мл и приливают,пипеткой 25 мл 0,2-нормального раствора НС1 (реактив 1). Содержимое колбочки взбалтывают в течение 1 минуты, оставляют его стоять 15 минут, после чего фильтруют в заранее приготовленную чистую колбочку [c.164]

Большое значение имеют правильность приготовления титрованных растворов, надлежащ,ее их хранение и своевременное введение поправочных коэффициентов. При приготовлении титрованных растворов надо помнить, что эквивалентный вес вещества не является постоянным числом, а зависит от реакции, в которой применяется реактив. Установка титра растворов производится общепринятыми способами, приводимыми в руководствах по количественному анализу. Установка титров растворов, применяемых для количественного анализа инсектицидов и фунгицидов, описана в приложении (стр. 247). Основные вещества, применяемые для установки титра, должны быть предварительно проверены по стандартам. [c.14]

Смешанный реактив приготавливают перед анализом в необходимом количестве из расчета на одно определение смеси 0,5 мл компенсирующего раствора, 0,5 мл раствора крахмала, 0,15 мл титанового желтого, 0,1 мл гидроксиламина и 0,75 мл воды. Смесь перемешивают и в таком виде используют в день ее приготовления. [c.93]

Окрашивающий раствор для определения фосфора с окислением органического вешества. Реактив А (приготовление см. в методе Кирсанова). Реактив Б (2,5 0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см реактива А и доводят объем водой до 1 дм Раствор готовят в день проведения анализа. [c.175]

Раствор ПАН[1-(2-пиридилазо)-2-нафтол- индикатор с массовой долей 0,2% для проведения анализа пригоден реактив, имеющий оранжево-красный цвет. Реактив темно-коричневого цвета очищают от примесей перекристаллизацией из спирто-водной смеси. Для этого 10 г реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см изопропилового или этилового спирта. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 60°С фильтрату приливают 1 дм воды той же температуры и оставляют на сутки при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза 10-20 см спирто-водной 1 2 смеси и сушат в течение 2 ч при температуре 80°С и затем еще в течение 2 ч при температуре 120°С. Для приготовления 0,2% раствора ПАН 2 г реактива помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне стеклянной палочкой. Прозрачный раствор сливают в мерную колбу объемом 1000 см , а оставшиеся частички растворяют в новой порции растворителя и присоединяют к раствору в мерной колбе. После растворения всей навески реактива объем доводят до метки растворителем, раствор перемешивают и фильтруют. Срок хранения не более 1 мес. [c.648]

При исследовании возможности разработки количественного метода было найдено, что никель-5-нитросалицилово-альдегидные производные нерастворимы в большинстве растворителей и поэтому не могут быть определены колориметрически. При замене соли никеля солью меди и нитросалицилового альдегида салициловым удалось получить производные первичных аминов, растворимые в некоторых органических растворителях. Был приготовлен реактив, содержащий салициловый альдегид, ацетат меди (или хлорид меди) и триэтаноламин в метаноле. Первичные амины образуют с этим реактивом растворимый окрашенный продукт, имеющий максимум поглощения при 445 нм. Вторичные амины мешают определению, так как они также дают окрашенные продукты. Для специфического анализа первичных аминов был приготовлен водный реактив, в котором большинство продуктов реакции первичных аминов нерастворимо. Их извлекают дии-зопропиловым эфиром или бензолом и анализируют колориметрическим методом. При этом оказалось, что окрашенные продукты реакции не обнаруживают максимум поглощения в видимой части спектра. Несмотря на это, была сделана попытка провести анализ, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора при 430 нм. Была построена калибровочная кривая, которая оказалась прямой, за исключением начальной ее части. Если к триэтаноламину, входящему в состав реактива, добавить 0,01% моноэтаноламина, то получается прямолинейная зависимость, соответствующая закону Ламберта — Бера во всем интервале концентраций. Однако вторичные и третичные амины вызывают смещение кривой поглощения. Поэтому необходимо было найти такой способ, при котором максимум поглощения находился бы в видимой области и не зависел от присутствия вторичных или третичных аминов. [c.441]

Аммиачный раствор полухлористой меди. Этот реактив является наиболее распространенным поглотителем окиси углерода при газовом анализе. Для приготовления аммиачного раствора uj lg растворяют 250 г NH4 I в 750 мл прокипяченной дистиллированной воды, фильтруют в склянку и сюда же добавляют 200 г uj lj, после чего тщательно перемешивают. Так как одновалентная медь легко окисляется кислородом воздуха, в склянку со свежеприготовленным раствором помещают чистые медные стружки, в присутствии которых двухвалентный ион меди Си восстанавливается до одновалентного Сп . Приготовленный раствор плотно закрывают резиновой пробкой и оставляют на несколько дней до обесцвечивания. В поглотительную пипетку аппарата ВТИ заливают 125 мл приготовленного раствора я 45 мл концентрированного аммиака (удельного веса 0,91). В пипетке раствор имеет ярко-синюю окраску. Рабочий раствор меняют после поглощения 3 объемов окиси углерода на 1 объем раствора. [c.97]

В таблицах приведены сведения, необходимые для приготовления в лабораторных уело ВИЯХ растворов, наиболее часто используемых при анализе неорганических веществ в последней таблице описаны способы приготовления металлов, применяемых в редукторах. Некоторые специальные реактивы размещены в таблице по фамилии автора (на пример Фишера реактив). В конце раздела приведены формулы, по которым можно проводить расчеты при приготовлении растворов. [c.17]

Реактив. В мерной колбе на 250 мл с высокоприпаянным боковым отводным краном в атмосфере чистого азота или лучше аргона растворяют в бензоле 125 г чистого сухого бензальанилина (приготовленного по данным Пиля [10]), добавляют 5 мл триалкилалюминия (например, трипропилалюминия), не содержащего гидрида, к которому для разрушения возможной примеси гидрида добавляют несколько капель метанола и после охлаждения доводят до метки бензолом. Приготовленный таким образом реактив — сухой, что способствует в ходе анализа высушиванию мерной колбы. Раствор должен быть светло-желтым. Если он оранжевый или красный, значит применяемый триалкилалюминий содержит гидрид. На опыте установлено, что реактив дает постоянные результаты, если он выдержан после изготовления в течение 3 час. и остается пригодным в течение нескольких недель, если хранится без доступа воздуха, влаги и действия прямого солнечного света. [c.43]

Реактив Толленса следует готовить для каждого определения, так как известно, что реактив, приготовленный этим способом, разлагается в течение нескольких часов, выделяя черный осадок, бурно взрывающийся даже во влажном состоянии. Реактив стоек не менее 4 ч, но лучше готовить его специально для данного анализа. До тех пор, пока раствор сохраняет прозрачность, он безопасен в обращении, если же начала образовываться черная муть, колбу следует обмотать полотенцем, зашлтить лицо и вылить раствор в раковину. [c.98]

Реактив Несслера. Реактив Несслера представляет собой щелочной раствор комплексной соли тетрайодомер-куриата калия K2HgJ4. Его можно приготовить тремя способами из йодида двухвалентной ртути, йодида калия и щелочи из ртути, йода, йодида калия и щелочи из хлорида двухвалентной ртути, йодида калия и щелочи. Различные способы приготовления реактива Несслера разработаны в связи с необходимостью решения специальных задач, возникающих при анализе природных продуктов. Из нескольких широко распространенных рецептов, бесспорно, наиболее простыми являются рецепты а , б и г . [c.85]

Метод осаждения карбонатом аммония состоит в следующем. Приготовляют реактив, насыщая карбонатом аммония смесь, состоящую из 18 мл аммиака, 75 мл воды и 95 мл 95%-ного Л1нирта. Анализируемый раствор, содержащий не более 0,4 г хлоридов магния и щелочных металлов, выпаривают до объема около 50 мл, прибавляют равный объем 95%-ного спирта и затем 50 мл приготовленного реактива. Перемешивают 5 мин и оставляют смесь на 20 мин. Если количество присутствующих солей щелочных металлов не велико (не больше 0,1 г), собирают осадок на асбестовой прокладке в тигле Гуча и промывают осаждающим реактивом. Если содержание щелочных солей значительно, сливают жидкость <5 осадка через асбестовый фильтр, осадок растворяют и вновь осаждают по-прежнему. Если хотят определить и магний и щелочные металлы, то осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде окиси магния. Тот факт, что литий частично выпадает вместе с магнием, не делает этот метод непригодным для анализа силикатных пород, так как литий не присутствует в заметных количествах почти ни в одной породе. [c.717]

Для приготовления промывной жидкости прибавляют 1 мл уксусной кислоты (30%-ной) к 100 мл 95%-ного этилового спирта, встряхивают с небольшим количеством тройной соли при 25° С и фильтруют. Так же, как осадителем, этим раствором лучше пользоваться при той температуре, при которой проводилось насыщение его тройной солью. При анализе некоторых продуктов нет необходимости применять реактив для перенесения осадка в фильтрующий тигель и предварительного промывания его, а при всех операциях можно пользоваться промывной жидкостью (см. Koenig, цит. выше). [c.749]

Реактив. В мерной колбе на 250 мл с высокопрлпаянним боковым отводным краном в атмосфере чистого азота или лучше аргона растворяют в бензоле 125 г чистого сухого бензальанилина (приготовленного по данным Пиля [10]), добавляют 5 мл триалкилалюминия (например, трипропилалюминия), не содержащего гидрида, к которому для разрушения возможной примеси гидрида добавляют несколько капель метанола и после охлаждения доводят до метки бензолом. Приготовленный таким образом реактивсухой, что способствует в ходе анализа вы-сушивантио мерной колбы. Раствор должен быть светло-желтым. Если ои оранжевый нли красный, значит применяемый триал- [c.43]

Для сокращения времени анализа используют составной реактив. Для его приготовления навеску (0,0440 г) однозамещенной натриевой соли ХАКрастворяют в мерной колбе вместимостью 200 мл в небольшом количестве дистиллированной воды с добавлением 2—3 капель концентрированной КН40Н, добавляют 160 мл ДМФА, 30 мл ацетатного буфера с pH = 3,9-н4,1 мл 0,05 М раствора нитрата лантана, разбавляют до метки водой и перемешивают. Реактив пригоден в течение 12 дней. [c.533]

Реактивный раствор. Для приготовления реактивного раствора смешивают 10 мл 0,1 М раствора п-аминобензолсульфамида, 10 мл 0,1 М раствора AgNOj, 10 мл 1 М раствора КОН и 15 г кристаллической мочевины. Реактив применяется свежеприготовленным (в день анализа). [c.206]

Для обеспечения идентичности условий проведения анализа стандартный раствор циркония в 6iV H l с концентрацией 1 мг/ мл, приготовленный из точной навески металла, проходил все аналитические операции, что и растворы анализируемых сплавов. Необходимый для работы реактив готовили растворением 1,25 з цирконина в 500 мл горячей воды раствор отстаивался в течение нескольких дней и затем его фильтровали через бумажный фильтр средней плотности. 6N НС1 готовили из концентрированной соляной кислоты марки х. ч. (пл. 1,19) разбавлением ее водой. [c.349]

Ход анализа. 5 г воздушносухой почвы отвешивают на технохимических весах, помещают в коническую колбочку емкостью около 100 мл и приливают пипеткой 25 мл 0,2 н. раствора НС1 (реактив 1). Содержимоё колбочки взбалтывают в течение минуты, оставляют на 15 минут, затем фильтруют в заранее приготовленную чистую колбочку через складчатый фильтр. Обычно одновременно делают пять определений. В пробирку берут 5 мл фильтрата и прибавляют к нему столько же реактива Б, после чего раствор помешивают оловянной палочкой до получения постоянной голубой окраски, что при слабых концентрациях требует 15, а при сильных — 40 секунд. Если от дальнейшего помещи-вания окраска жидкости не усиливается, это указывает на окончание реакции. [c.159]

Реактив Фишера можно готовить разными способами. Первоначально иод, двуокись серы, пиридин и метанол смешивали вместе с образованием единого раствора реагента. Позднее было показано, что более стойкий реагент получается, если раздельно растворить иод в метаноле, а двуокись серы —в пиридине и соединять оба раствора лишь перед анализом . Однако такой способ приготовления неприемлем, если реактив используется для микроопределения, из-за того что в момент смешивания двух растворов возможно загрязнение их атмосферной влагой . Рекомендуется в метанольно-пиридиновый раствор иода и двуокиси серы добавлять жидкий бром. Мейер и Бойд зз описали метод, по которому иод генерируется в реактиве Фишера кулопометрически, что позволяет определять микрограммовые количества воды. Концентрацию реактива Фишера можно устанавливать титрованием известных количеств воды, растворенной в метаноле. Однако такой способ не рекомендуется при определении 0,1 ммоль воды. Следует пользоваться таким твердым стандартным веществом, как дигидрат тартрата натрия . [c.432]

Малик и Берри [805] использовали реактив для фиксации и окрашивания белков, приготовленный на основе химически модифицированного кумасси яркого синего. 100 мл 2%-ного раствора кумасси яркого синего R-250 смешивают с равным объемом 2 н. серной кислоты и дают отстояться образовавшемуся осадку. К надосадочной жидкости по капля1м приливают 10 н. NaOH до появления голубоватого оттенка и, наконец, добавляют ТХУ до конеч ной концентрации 12 г/100 мл. Хроматографический анализ показал, что образовавшийся краситель отличается от исходного. В гелях, помещенных в полученный раствор, белковые фракции становятся видимыми через 15 мин в течение следующих 15 мин интенсивность окраски возрастает и затем уже не изменяется на протяжении 24 ч. Поэтому для окрашивания гелей данным методом установлено стандартное время — 30 мин, после чего гели переносят в воду, где они и хранятся. Если фон начинает окрашиваться, то достаточно поместить гели на короткое время в 0,2%-ную серную кислоту, чтобы эта окраска исчезла. Однако такую обработку следует [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология