Получение роданида железа

Опыт 3. Получение роданида железа (И1). В пробирку с 2—3 каплями раствора хлорида железа (III) прилить 1—2 капли роданида калия. Наблюдать яркую окраску роданида железа (III). Этой реакцией открывают ион Fe +. Составить уравнение реакции. [c.102]

ПОЛУЧЕНИЕ РОДАНИДА ЖЕЛЕЗА(1П) [c.134]

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски спиртового раствора роданида железа (111), который получен из испытуемой пробы, с эталонным раствором железа . [c.125]

Проведение опыта. Ополоснуть бокал несколькими миллилитрами раствора хлорида железа(III) и налить в бокал воду. К полученному очень разбавленному раствору хлорида железа добавить немного роданида аммония. Раствор окрашивается в кроваво-красный цвет, характерный для роданида железа(III). [c.134]

В этих случаях происходят обменные реакции. Некоторое небольшое количество воды всегда присутствует, поглощаясь из воздуха, что благоприятствует протеканию обменных реакций. Получению интенсивно окрашенных соединений способствует предельно концентрированное состояние реагирующих твердых веществ в порошкообразном виде. Растирание твердых веществ исключает приемы систематического анализа (осаждение, фильтрование, промывание). Однако маскирование сопутствующих элементов применяется. Например, для обнаружения кобальта в присутствии железа (П1) роданидом калия можно образующийся роданид железа разрушить тиосульфатом натрия, переведя Ре + в Ре +, после чего вместо красно-бурой появляется синяя окраска комплекса кобальта (II). [c.137]

К полученному раствору прибавляют 2 мл 10%-ного раствора роданида аммония и 3 раза по 0,3 г бикарбоната натрия для вытеснения из колбы воздуха и заполнения ее СО2. Затем сейчас же титруют ярко-красный раствор роданида железа раствором соли [c.187]

В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 1 мл пробы с содержанием 0,0001 — 0,0007 мэкв реакционноспособного пероксида (если необходимо, берут 1 мл соответствующего метанольного раствора пробы). Доливают до метки раствор роданида железа (И), тщательно перемешивают и раствор колориметрируют. Параллельно проводят холостой опыт. Концентрацию анализируемого соединения опре-/ деляют, пользуясь калибровочной кривой, полученной при анализе раствора хлорида железа(1П). [c.271]

На основании полученных данных метод с применением роданида железа(II) и сульфата титана(III), по-видимому, можно считать лишь эмпирическим и полезным в той мере, в какой его результаты воспроизводимы и хорошо коррелируют с каким-либо свойством исследуемого материала. Такого рода корреляции можно определить лишь экспериментально для данного образца. Была исследована зависимость точности результатов от продолжительности взбалтывания реакционного раствора, размера пробы и температуры реакции. Полученные данные (табл. 6.18 и 6.19) свидетельствуют, что поведение пероксидов в диенах, содержащих сопряженные связи, резко отличается от поведения пероксидов, получаемых из соединений с изолированными двойными связями или простыми эфирными связями. [c.279]

В нейтрализованный раствор кладут один маленький кристаллик роданида аммония и при помешивании прибавляют по каплям из бюретки раствор пирофосфата натрия до обесцвечивания красной окраски роданида железа (III). Отмечают объем израсходованного раствора пирофосфата натрия. Затем прибавляют роданид аммония в таком количестве, чтобы его концентрация была 5%-ной, после чего добавляют из бюретки половинное количество прибавленного в первый раз раствора пирофосфата натрия и перемешивают. Если раствор в самом начале был слишком кислый, но после прибавления указанного количества пирофосфата натрия красная окраска не исчезает, то добавляют еще некоторое количество раствора пирофосфата до обесцвечивания. Большой избыток пирофосфата может препятствовать образованию роданида кобальта вследствие сильного уменьшения концентрации ионов водорода. При содержании в анализируемом образце меди появляется желто-бурая окраска, которая обесцвечивается после прибавления 1—2 капель раствора сульфита натрия (избытка его следует избегать, так как он ослабляет окраску). Раствор разбавляют водой до метки, соответствующей 10 мл, прибавляют равный объем ацетона, пробирку закрывают пробкой, хорошо перемешивают и дают отстояться. В тех случаях, когда в растворе образуется обильный, плохо оседающий осадок пирофосфатов, раствор подвергают центрифугированию в центрифужной пробирке в течение. 10—15 мин. при 1500—2000 о(б/мин. Полученный голубовато-зеленый раствор колориметрируют на фотоколориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 600—650 mji. [c.212]

Ход анализа. 40 мл или меньше испытуемого раствора, содержащего от 0,025 до 0,15 Мг висмута, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 6 мл 50%-ного раствора роданида аммония, 0,5 мл 20%-ного раствора хлорида олова и взбалтывают до обесцвечивания роданида железа (имеющегося в реактивах). Раствор разбавляют до 50 мл и измеряют интенсивность окраски полученного раствора роданидного комплекса висмута. [c.205]

Роданид железа экстрагируют изоамиловым спиртом и измеряют интенсивность окраски полученного соединения в слое органического растворителя. [c.10]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Полученные результаты нанесены на график (фиг. 4), на котором на оси абсцисс отложены величины — lg [НКОз] в водном слое, а на оси ординат — экстинкции экстрактных растворов роданида железа. Кривые 7, 2, 3 характеризуют опыты столбцов 3, [c.173]

Получение роданида железа. Налить в пробирку 1—2 мл раствора трехвалентного железа Fe ls. Добавить 3—5 капель раствора роданида аммония NH4 NS. [c.227]

Открытие иона N получением роданида железа. К испытуемому раствору прибавляют свежеприготовленный полисульфид аммония (NH4)2S2, выпаривают досуха на водяной бане, подкисляют разбавленной НС, затем прибавляют 2—3 капли Fe ls. В присутствии цианидов появляется интенсивно красное окрашивание вследствие образования Fe(S N)3 [c.501]

Для экстрагирования чаще всего применяется изоамнловый спирт или смесь его с эфиром. После получения роданида железа прибавляют 10 мл органического растворителя и взбалтывают раствор до перехода окрашенного роданида в неводный слой. В этом случае измеряют интенсивность окраски неводного слоя. [c.172]

Проверьте степень окисления железа до и после опыта. Для этого налейте в одну пробирку 2—3 капли исходного раствора сульфата железа (11), а в другую — такой же объем полученного после опыта раствора. Оба раствора разбавьте 5—8 каплям воды и добавьте к ним по 2—3 капли раствора роданида аммония NH4S N или калия KS N. Роданид-ион S N является реактивом для обнаружения иона Fe +, с которым он образует роданид железа (ПГ) — соединение, окрашенное в ярко-красный цвет. [c.134]

Роданид железа (III) Fe (5 N)g получается взаимодействием солей трехвалентного железа с роданидами щелочных металлов или аммония. Fe (5СЫ)з слабый электролит, поэтому гидролизуется слабо. Недиссоциированные молекулы его имеют интенсивную кроваво-красную окраску. Реакцией образования Fe (5 N)3 пользуются для качественного определения Fe -ионов. Для получения более заметного окрашивания раствора при незначительном содержании железа увеличивают количество недиссоциированных молекул Fe (S N)3 прибавлением избытка роданида щелочного металла к анализируемому раствору, а затем, пользуясь растворимостью в эфире недиссоции-рованного Fe (5СЫ)з, жидкость взбалтывают с эфиром. При этом эфирный [c.356]

К 2-3 капл (м раствора хлорида железа (III) добавить 1 каплю разбавленного раствора роданида калия (K NS) или аммония (TSlIit NS). Огметить цвет полученного раствора роданида железа (Ш). Написать уравнение реакции. [c.57]

Изучалось отделение цинка от кобальта экстракцией из солянокислых растворов [1020]. Исследовано извлечение раствором метилдиоктиламина в трихлорэтилене, раствором трпбен-зиламина в хлороформе, трихлорэтилене и ксилоле. В различных условиях цинк переходит почти количественно в неводный слой, увлекая небольшие количества кобальта так, при экстракции из 3 Л/ раствора соляной кислоты раствором трибензилами-на в хлороформе около 72% цинка вместе с 0,11% кобальта переходит в неводный слой. При этой же кислотности раствор метилдиоктиламина в трихлорэтилене извлекает практически весь цинк и около 1,5% кобальта. Установлена возможность разделения роданидов железа, никеля и кобальта посредством противоточной экстракции фурфуролом [1345], Для получения очень чистого кобальта для мишеней при циклотронной бомбардировке и очистки его от никеля использована экстракция роданида кобальта неводными растворителями. Из 14 исследованных растворителей наилучшие результаты были получены с Метилизобутилкетоном (гексоном), метил-н-амилкетоном и бутилацетатом, так как коэффициенты распределения роданида никеля в этих растворителях оказались самыми низкими [1307]. [c.73]

Ион двухвалентного железа широко изучали в качестве восстанавливающего агента, пригодного для количественного определения органических пероксидов. Один из обычных методов определения пероксидов, предложенный Янгом, Фохтом и Ньюлендом 14], основан на восстановлении соединения в кислом растворе роданидом железа(II) в метаноле с последующим измерением интенсивности окраски образующегося роданида железа (III). Бол-ланд, Сундралингам, Саттон и Тристрам [15] использовали этот метод в несколько измененном виде для исследования каучука, а Фармер и др. [16] сделали теоретические заключения из результатов, полученных этим методом. Липе, Чапмен и Мак Фарлейн [11] пользовались аналогичным методом, применяя вместо метанола ацетон. [c.270]

Роданид железа(II), раствор. Растворяют 1 г роданида аммания (хч) и 1 мл 25%-ной серной кислоты в 200 мл деаэрированного метанола (хч), полученный раствор взбалтывают с 0,2 г тонко измельченного двойного сульфата железа-аммония и декантируют. Реактив хранят в склянке из темного стекла его следует готовить ежедневно. [c.271]

Пипеткой отбирают 25,00 мл полученного раствора и помещают в две мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 2 мл 5%-ного раствора NH4S N и 10 мл 10%-ного раствора сульфита натрия. Растворы нагревают до 40—50° (не выше ) и после исчезновения окраски роданида железа (HI) (через 10— Ъ мин) охлаждают и прибавляют 20 мл 5%-ного раствора щавелевой кислоты. Затем в одну колбу добавляют [c.355]

Выполнение определения. Прокаленный осадок полуторных окислов R2O3 сплавляют в тигле с 2—2,5 г пиросульфата калия до получения прозрачного плава. Полученный плав охлаждают, выщелачивает и количественно переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяя его в горячей воде и 10 мл соляной кислотй (пл. 1,19), следя за тем, чтобы плав из тигля был полностью переведен в колбу. Тигель несколько раз промывают, сливая промывные воды в ту же колбу. Раствор в колбе нагревают до полного растворения плава, охлаждают, приливают к нему 5 мл 10%-ного раствора K NS, добавляют 0,3—0,5 г соды, перемешивают и титруют раствором сульфата титана (III) до исчезновения розовой окраски роданида железа. [c.474]

В тех случаях, когда оба комплекса бесцветные, например фторидные комплексы железа (HI) и циркония, сравнить их прочность можно следующим образом. К раствору соли железа прибавляют роданид и затем фтор1ИД натрия до заметного обесцвечивания роданидного комплекса железа. Если теперь к полученному раствору прибавить соль циркония, тотчас возвращается интенсивная окраска роданида железа. Это означает, что цирконий дает с фторидом значительно более прочный комплекс, т. е. цирконий удерживает фторид-ион значительно сильнее, отнимая последний от фторидного комплекса железа освобождающийся ион железа образует с роданид-иоаом соединение красного цвета. [c.120]

Так как роданид железа легко разлагается при освещении, для получения устойчи-Boii во времени окраски лучше колориметрировать эфирную вытяжку. В этих случаях определение следует вестп в двух цилиндрах или пробирках с притертыми стеклянными пробками. В один пз них наливается исследуемая вода, в другой стандартный раствор. Колориметрирование можно вести, приливая сначала для закрепления окраски путем экстрагирования при взбалтывании равные количества реактива и эфира. Цилиндры закрываются пробками и сильно взбалтываются. Степень окраски уравнивается затем добавлением эфира. В Г-1Т0М случае расчет ведется по объему эфирных слоев и длп определения должны применяться калиброванные цилиндры. [c.388]

Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в цилиндр (емкость 50 мл) с притертой пробкой. В тот же цилиндр прибавляют 10 мл 10%-ного раствора МН45СЫ, 0,5 азотной кислоты (уд. вес 1,2), не содержащей железа, 0,5 мл 20%-ной серной кислоты, также не содержащей железа, 10 мл изоамилового спирта или диэтилового эфира (лучше пользоваться изоамиловым спиртом) и хорошо взбалтывают смесь. При этом образуется красный роданид железа, количество которого эквивалентно количеству Ре +, содержащемуся в растворе. При взбалтывании весь роданид железа переходит в слой органического растворителя, который окрашивается в красный цвет. [c.359]

Выполнение реакции. К 0,5 мл анализируемого раствора прибавляют 2—3 мл воды, 5—6 капель Н2504 (1 3) и 0,5 мл КНС5. Затем к полученному кроваво-красному или розовому раствору (при малых концентрациях Ре +) добавляют 1 мл раствора К4[Ре(СЫ)а]. Переход красной окраски роданида железа в синюю, обусловленную образованием берлинской лазури, указывает на присутствие Ре +. [c.180]

Для определения примеси железа в химических реактивах ранее в ИРЕА были разработаны типовые фотоколориметрические методы, в частности метод определения примеси в виде роданида железа [4, 5]. Методом [4] можно определить в 50 мл раствора препарата от 2 до 50 мкг железа с относительной ощибкой определения, не превышающей 25 7о-Вследствие малой растворимости алюмоаммонийных квасцов этим методом, очевидно, нельзя определить менее 5-1,0- % железа. Из числа появившихся за последнее время новых реактивов для определения примеси железа наибольший интерес по чувствительности определения представляет батофенантролин (4,7-дифенил-1,10-фенантролин) [6—8]. Образец этого реактива, полученный нами из Англии от фирмы ВДН, был обследован [9] и рекомендован в 1960 году для отечественного производства . Чувствительность батофенантролина к двухвалентному железу по Сенделу [10] равна 0,0025 мкг см . [c.42]

В качестве индикатора при титровании тиомочевины раствором нитрата ртути (II) применяли роданид железа. Тиомо-чевина и двуокись тиомочевины способны реагировать с л<еле-зом, образуя при этом окрашенные соединения, поэтому определение следует проводить при минимальном добавлении железа к анализируемому образцу и в присутствии свидетеля . Для получения более точных результатов определение проводили путем титрования 1 г навески 0,025 н. раствором нитрата ртути (II) в присутствии 0,5 мл 0,01 н. раствора роданистого аммония и 2 капель раствора железоаммонийных квасцов. [c.253]

Для построения калибровочной кривой пользуются различными навесками стандартного образца руды аналогичного состава, с точно установленным содержанием кобальта, или готовят серию эталонных растворов, содержащих различные количества кобальта. В последнем случае в несколько пробирок отмеривают при помощи микробюретки 0,1 0,2 0,5 и т. д. миллилитров стандартного раствора сульфата кобальта, добавляют в каждунз пробирку по 5 мл дистиллированной воды, 1,0 г роданида аммония и несколько капель раствора пирофосфата натрия для обесцвечивания окраски роданида железа, всегда присутствующего в продажном роданиде аммония. Все растворы разбавляют водой до 10 мл и прибавляют по 10 мл ацетона. После перемешивания проводят измерение оптической плотности для каждого раствора и по полученным данным строят калибровочную кривую. [c.212]

Ход определения. Из фильтрата 1, полученного после отделения сульфата свинца (см. стр. 68), отбирают пипеткой 50 мл н помещают в стакан емкостью 300 мл. В раствор приливают 20 мл 257о-него раствора роданида аммония, при этом раствор приобретает темно-красный цвет от наличия в нем роданида железа. [c.72]

Исследована реакция синтеза аммиака [402, 4031 на железо-цеолитных катализаторах. Для получения железозамещенных цеолитов образцы NaA и NaX отмывали дистиллированной водой от избыточной щелочи и обрабатывали 0,1 н. раствором роданида железа по методике [2001. Каталитическую активность измеряли на установке проточного типа при атмосферном давлении с использованием тщательно очищенной от следов кислорода, влаги и прочих примесей азото-водородной смеси стехиометрического состава. Образцы восстанавливали в печах синтеза азото-водородной смесью при ступенчатом повышении температуры от 200 до 500° С через 50— 100° С с выдерживанием при каждой температуре 8—12 ч. Установлено [402], что максимальную активность проявляют фожазиты FeNaX в температурном интервале 450—550° С. Эти образцы подвергнуты более детальному исследованию. Фожазит NaX в таком режиме не активен в реакции синтеза аммиака. [c.162]

В согласии со значениями, полученными по уравнению D — a- , оказывается, что на экстрагируемый уранилнитрат приходится две, а на роданид железа (III) три молекулы трибутилфосфата. Соответствующие измерения для случая HFe U и хлорида железа (III) подтверждают координацию этих соединений двумя и соответственно тремя молекулами растворителя. [c.334]

О б н а р у Ж е н и е Fe2+. К интенсивно окрашенному полученному ранее при обнаружении Fe + раствору добавляют по кап- лям при перемешивании раствор NaF до тех пор, пока окраска раствора не сделается чуть желтой за счет присутствия в равновесной системе незначительных количеств окрашенного мало-диссоциированного Fe(S N)3. Таким образом производится связывание во фторидный комплекс иона Fe +, находящегося в равновесной смеси, в необходимой для успешного проведения реакции степени. Наконец, производится окисление Fe + в Fe путем добавления к окрашенному в слегка желтый цвет раствору 2—3 капель 10% раствора Н2О2. Если присутствует Fe +, то он тотчас окисляется до Fe +, и благодаря резкому повышению концентрации ЕеЗ+ равновесие в реагирующей системе нарушается в сторону образования роданида железа — наблюдается снова резкое покраснение раствора. [c.128]

В полученный таким образом слабокислый раствор вводят около 0,1 г роданида калия, причем раствор окрашивается в красный цвет (образование роданида железа). Затем при непрерывном помешивании прибавляют по каплям из бюретки 10%-ный раствор пирофосфата натрия до полного исчезновения красного окрашивания. При наличии в образце значительных количеств никеля или меди раствор с осадком приобретает в этот момент голубоватый или зеленоватый оттенок в отсутствие их раствор становится слегка желтоватым, почти бесцветным) а осадок почти белым, при условии, что руда не содержит нерастворимого в кислотах остатка темного цвета, который может придавать раствору сероватый оттенок. Далее, вводят 1 г KS N, при этом вновь появляется красное окрашивание добавляют из бюретки при помешивании несколько менее половины введенного ранее пирофосфата. Таким образом, если момент перехода был уловлен с некоторым запозданием, то избегают вредного влияния избытка пирофосфата. Недостаток пирофосфата легко возмещается добавлением в дальнейшем капли раствора аммиака. [c.181]

Ход анализа. Навеску руды от 0,5 до 5 г, в зависимости от содержания кобальта, помещают в стакан емкостью 200 мл, смачивают водой, растворяют в 10—50 мл царской водки и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 3—5 мл НС1 (уд. в. 1,19) с последующим выпариванием досуха. Затем смачивают 2—5 мл НС1 (1 1), разбавляют водой до 10—20 мл, нагревают до возможно полного растворения солей, полученных при разложении образца, и разбавляют 10—20 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,3 г роданида и далее вводят 0,5— 2 г сухого фторида аммония до исчезновения окрашивания роданида железа. Если при этом раствор приобретает буроватый цвет, не исчезающий от дальнейшего прибавления небольшого количества NH4F (присутствие меди), то вводят несколько кристаллов сульфита. Раствор имеет теперь розовую окраску иона кобальта, интенсивностью которой руководствуются в выборе размера аликвотной части раствора для колориметрирования. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместе с нерастворимым остатком породы и выпавшим осадком (ЫН4)зРеРб, u2(S N)2, доливают водой до метки, перемешивают и дают отстояться. [c.182]

Индикатором в этом методе является ион Fe+++, который дает возможность обнаружить избыток NH NS в растворе вследствие образования роданида железа Fe( NS)g, представляющего собой растворимое в воде вещество красного цвета. Практически индикатором служит насыщенный раствор железо-аммонийных квасцов NH4pe(S04) -I2H2O, к которому прибавлено немного концентрированной HNOg для подавления гидролиза и уничтожения связанной с ним бурой окраски раствора. В отличие от метода Мора, при этом методе присутствие кислоты не только не вредит титрованию, но, наоборот, способствует получению более точных результатов. Не мешает и присутствие в растворе ионов Ва- +, РЬ++, BI+++ и т. п. Титрованию мешают лишь соли ртути и окислители, так как первые осаждают ион NS", а вторые окисляют его. [c.438]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология