Метод ионообменной хроматографии на колонке

Рассмотренные три способа не могут дать удовлетворительного результата, если ионы очень мало различаются по свойствам и поглощаются ионитом почти одинаково. В этом случае эффективного разделения можно достичь, применяя метод ионообменной хроматографии с комплексообразователем, дающим с разделяемыми ионами комплексные соединения различной прочности. -Рассмотрим суть этого метода на примере разделения ионов редкоземельных элементов с применением лимонной кислоты в качестве комплексообразователя. Разделяемым катионам дают поглотиться в верхней части катионитовой колонки (сульфокатионит в ЫН4- или Н-формах). Затем через колонку пропускают растворы нитратного буферного раствора (лимонная кислота + гидроксид аммония), имеющие разные pH. При этом поглощаемые катионы образуют нитратные комплексные отрицательно заряженные анионы, прочность которых (и, следовательно, вымывание из катионитовой колонки) определяется pH и концентрацией цитратного буферного раствора. Так создаются условия для дифференциального вымывания поглощенных катионов. Чем прочнее образующийся комплексный анион, тем легче вымывается катион из колонки. [c.690]

МЕТОД ионообменной ХРОМАТОГРАФИИ НА КОЛОНКЕ [c.186]

Разделение ионов Ti и Zr" методом ионообменной хроматографии основано на различии в сорбции указанных ионов катионообменником КУ-2 в 1 М растворе НС1. При этом ионы сорбируются катионообменником, а ионы Ti полностью вымываются из колонки. Ионы Zr десорбируются из колонки [c.233]

ДЛЯ конкретных целей эксперимента, но независимо от этого всегда состоит из трех основных частей (рис. Е.9) резервуара с хроматографируемым раствором, колонки с адсорбентом и сосуда для сбора элюата. Эта же установка может быть использована и Б методе ионообменной хроматографии, основанном на использовании специфичного обмена ионами между ионообмен-ником и раствором. [c.490]

Методы ионообменной хроматографии рассматриваются как эффективные для отделения тория от р. з. э., образующихся в результате деления ядер [5, 2141], однако конкретное описание их в литературе почти не приводится [617, 1649. Возможность отделения тория от р. з. э. и других элементов путем сорбции на ионообменных смолах обусловлена малым радиусом и большим зарядом ионов тория. Этим объясняется сильная сорбция его катионитами из кислых растворов и трудность десорбции при действии концентрированных соляной или азотной кислот. Так как для вымывания р.з.э. с таких колонок расходуются довольно значительные объемы указанных кислот, сорбцию чаще всего осуществляют из разбавленных растворов, пользуясь для селективного вымывания тория растворами комплексообразующих агентов с определенным значением pH, например лимонной или молочной кислот [5. 93. 208]. [c.120]

РНКаза поджелудочной железы гидролизует фосфодиэфирные связи внутри молекулы одноцепочечной высокополимерной РНК. В результате образуется смесь олиго-, ди- и мононуклеотидов, которые могут быть отделены от фермента и субстрата — высокополимерной РНК — гель-хроматографией на колонке. Разделение рибонуклеотидов, различающихся по числу нуклеотидных звеньев, может быть проведено методом ионообменной хроматографии. [c.176]

Разделение свободных аминокислот в безбелковых экстрактах тканей проводят методами ионообменной хроматографии на колонках (в автоматическом анализаторе аминокислот) и хроматографии на бу- [c.194]

Ряд методов с использованием отделения на неорганических коллекторах применен в колоночном варианте. Микроколичества натрия (калия) отделяли от больших количеств хлорида лития методом ионообменной хроматографии на колонке, заполненной сурьмяной кислотой. Сорбированные натрий и калий десорбировали 5 М раство- [c.37]

При выделении фтора из мочи методом ионообменной хроматографии используют стеклянные колонки с анионитом АВ-17. [c.141]

Смесь аминокислот разделяется методом ионообменной хроматографии на колонке, заполненной сульфированной полистирольной смолой. Колонка промывается буферными растворами с последовательным повышением нх pH и концентрации. Время удерживания каждой аминокислоты строго определенно и зависит от степени ее ионизации. [c.35]

Разделение смесей в методе ионообменной хроматографии является результатом различий скоростей перемещения зон компонентов по слою ионита. Вследствие предельной близости свойств р. з. э. оказались безрезультатными первые опыты по хроматографическому разделению их смесей способом простого вытеснения — промывания колонок катионита с р. з. э. растворами соляной кислоты или поваренной соли [25, 26]. Как и следовало ожидать, эффективное разделение смесей р. з. э. было достигнуто лишь путем промывания колонок катионита с р. з. э. растворами комплексообразующих реагентов. [c.284]

Методом катионирования определяют фтор-ион в шлаках электропечей [19], в полимерах фтор- и бор-ионы — в свинцовом борфтористоводородном электролите [20] отделяют фтор-ион от сульфатов (пирогидролизом сульфаты отделяются трудно) [21], урана, железа, алюминия, никеля, хрома, других катионов и Р.З.Э. [22]. Фтор-ион в техническом бифториде калия [23], во фторорганических соединениях, в силикатах [24] (методика №61), в фосфатных рудах (методика № 86) и других материалах [25—30] определяют также методом ионообменной хроматографии. Иногда применяют катионит в экстракционном (экспрессном) варианте, для чего испытуемый раствор смешивают с катионитом в колбе, фильтруют и определяют фтористоводородную кислоту. Фосфат- и фтор-ионы разделяют на свежеприготовленной колонке из карбоната серебра, при этом фосфат-ион задерживается на колонке, а фтор-ион вымывается. [c.142]

После полного гидролиза белка производится количественное онределе-ние каждой из аминокислот, присутствующих в гидролизате. Для разделения аминокислот чаще всего применяется метод ионообменной хроматографии. В качестве ионообменника обычно используют сульфополистирольный катионит. Смесь аминокислот вносится в верхнюю часть колонки при pH 3 в этих условиях индивидуальные аминокислоты полонштельно заряжены. Аминокислоты в форме катионов сорбируются на сульфополистирольной смоле (содержащей группы — SOg Na ), замещая часть ионов натрия, и удернги-ваются на материале колонки электростатическими силами. Очевидно, что прочность сорбции аминокислоты возрастает с увеличением ее основности. После внесения смеси начинается элюция аминокислот при постепенном увеличении pH и 1тонной силы буферных растворов, пропускаемых через колонку. В этих условиях положительный заряд на аминокислотах постепенно нейтрализуется и ионные взаимодействия ослабляются. Первыми с колонки снимаются кислые аминокислоты (глутаминовая и аспарагиновая кислота), затем нейтральные и, наконец, основные. С помощью этого метода можно разделять все аминокислоты, обычно встречающиеся в белках, поскольку прочность сорбции аминокислоты смолой зависит как от ионных, так и от неионных взаимодействий. Сульфополистирольный катион адсорбирует аминокислоты достаточно избирательно, так что все нейтральные аминокислоты, которые нельзя разделить с помощью ионного обмена, тем не менее элюируются с колонки в разных фракциях. Индивидуальные аминокислоты, элюируемые с колонки, собираются автоматическим коллектором фракций. Затем их количественно определяют путем измерения интенсивности окраски, возникающей при действии нингидрина. В настоящее время промышленность выпускает несколько типов автоматических амино- [c.57]

Элементы методом ионообменной хроматографии разделяются при пропускании анализируемого раствора через колонку, заполненную соответствующим ионитом. Условия нанесения подбирают так, чтобы разделяемые ионы сорбировались верхним слоем ионита, образуя узкие зоны. Затем через колонку пропускают вымывающий раствор (элюент) с такой скоростью, чтобы обменивающиеся ионы успевали войти в подвижное равновесие. Под действием потока жидкости зоны сорбированных элементов смещаются вниз по колонке, в конце которой происходит их последовательное выделение. Поскольку в процессе прохождения зоны по колонке происходит большое число актов сорбция — десорбция, то в результате достигается высокая эффективность разделения. [c.165]

Отделение РО4 -ионов от катионов 1, И и III аналитических групп методом ионообменной хроматографии. Метод основан на пропускании исследуемого раствора, содержащего смесь катионов и анионов, через колонку, заполненную катионитом в Н-форме. При этом катионы поглощаются катионитом, а анионы (в том числе и Р0 7-ионы) остаются в растворе в виде соответствующих кислот (см. 5, стр. 413). [c.400]

В работе используют метод ионообменной хроматографии на колонке с неорганическим ионитом — молибдатом циркония. Поведение рубидия, цезия и франция при этом разделении подтверждает большую близость франция к цезию, чем к рубидию. [c.387]

Здесь приведен лишь один из примеров применения метода ионообменной хроматографии для активационного анализа. Обязательной стадией этого метода, часто применяемого для определения следов компонентов в особо чистых веществах, является облучение исследуемого образца нейтронами с последующим разделением компонентов пробы. Развитие активационного анализа, потребность в котором увеличивается в связи с анализом следов примесей в материалах высокой чистоты, сопровождается, с одной стороны, использованием 7-спектрометров с высокой разрешающей способностью, а с другой стороны, — поиском новых специальных ионообменников. На одном из таких ионообменников [51а] основная часть макрокомпонентов осаждается в колонке, а все примеси затем вымываются. [c.209]

Хроматографическая колонка. Разделение ионов методом ионообменной хроматографии проводят на хроматографической колонке. Колонка из стекла или металла (стали, латуни, алюминия) для обычного анализа имеет длину 100—120 мм и внешний диаметр 10—12 мм, для микроанализа — длину 10—20 мм и внутренний диаметр 1—2 мм. Нижний конец колонки заполнен тонким слоем стеклянной ваты и заканчивается краном. Колонка плотно заполнена сорбентом. Применяемые в ионообменной хроматографии типы хроматографических колонок показаны на рис. 22. [c.194]

Потребность в системах высокого разрешения, в которых использовались бы длинные колонки с тонкоизмельченной ионообменной смолой, привела к развитию ионообменной хроматографии высокого давления. В этом разделе мы рассмотрим две такие системы, применяемые для анализа физиологических жидкостей, чтобы показать, что методом ионообменной хроматографии можно проводить разделение очень сложных смесей. На рис. 8.9 показан анализатор для веществ, поглощающих в ультрафиолетовой области, а на рис. 8.10—анализатор углеводов, содержащихся в физиологических жидкостях. Анализаторы такого типа разработаны и тщательно проверены в клинических и исследовательских медицинских лабораториях [7]. [c.233]

Важным условием успешного решения практических задач методом ионообменной хроматографии является правильный выбор ионита, его подготовка, а также определение условий проведения опыта, особенно размеров колонны. Поэтому хроматографическому анализу должна предшествовать подготовка ионита, испытание его обменной емкости и других свойств, а также установление на их основе оптимальных размеров зерен ионита и хроматографической колонки (ее длины и диаметра). Соотношение диаметра колонки и размеров зерен ионита не должно быть менее чем 40 1. Этим определяются нижние границы размеров колонок. Можно рекомендо- [c.118]

Разделение ионов Ti и Zr методом ионообменной хроматографии основано на различии в сорбции указанных ионов катионообменником КУ-2 в 1 М растворе НС1. При этом ионы Zт сорбируются катионообменником, а ионы Ti полностью-вымываются из колонки. Ионы Zr десорбируются из колонки A M раствором НС1. Количественное определение указанных ионов фотометрическим методом основано на образовании хелатов Ti с хромотроповой кислотой при рН = 2—3 красного цвета (Ямакс = 470 нм), ионов Zr с арсеназо I при рН=1 синего-цвета (Я, акс = 580 нм). [c.233]

Вытеснительный метод ионообменной хроматографии может применяться для препаративного разделения относительно больших количеств растворов смеси электролитов. Поскольку фронты хроматографических зон быстро достигают неизменяющейся остроты, удлинение колонки сверх, определенной величины не может улучшить эффекта разделения. Уменьшение поперечного сёчения колонки, на- [c.121]

Ион-парную хроматографию используют для разделения образцов, содержащих как ионные, так и неионные соединения. Ее применяют в тех случаях, когда трудно или невозможно получить приемлемое разделение образца методом ионообменной хроматографии адсорбционной или обращенно-фазной. В некоторых случаях ионные соединения можно разделить на обращенной фазе, придавая им свойства неионных соединений (подавление ионов) с помощью буферного раствора с соответствующим pH, при котором равновесие смещается в сторону образования неионизированной формы. Полярные вещества, обладающие липофильными свойствами, делятся при этом на обращенной фазе как неполярные. Однако большинство наполнительных материалов колонок надежно работает только при рН=1,5—7,5. Исключение составляет партисил 5 ОДС, работающий при рН=1—8,5. В этом диапазоне pH сильные кислоты и основания ионизированы. [c.74]

После сушки культуральной жидкости получают кормовой концентрат тригггофана (ККТ), который включает белки, свободный триптофан, витамины В,, В2 и РР. Высокоочищенные кристаллические препараты триптофана образуются после дополнетель-ной очистки культуральной жидкости методом ионообменной хроматографии на колонке, заполненной катионитом (сорбция при pH 1,0 элюция 5 %-м раствором гидроксида аммония в смеси с пропанолом-2). Элюаты 1фисталлизуют кристаллы отмывают и высушивают. Кристаллический препарат содержит до 99 % триптофана. [c.49]

Содержание рения в молибдените определяют после отделения его от примесей методом ионообменной хроматографии на колонке с анионитом ЭДЭ-10. Молибденит растворяют в HNO3 [68], раствор нейтрализуют добавлением NaOH, отфильтровывают гидроокиси. Фильтрат подкисляют конц. НдР04 до pH 2 и пропускают через колонку с анионитом (1 X 20 см). Mo(Vl) сорбируется, [c.244]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

Метод ионообменной хроматографии применяют преиму-Шественно для отделения малых количеств тория от урана и, в, частности, для получения индикаторных количеств иХ1(Т11 2 ). Так, например. Бейн [311] выделял торий путем пропускания 0,15 М растворов уранилнитрата, 0,1 М по НМОз, через амберлит Ш —1 в водородной форме. Колонку тщательно промывают 0,25 М Н2304 или 0,5 М НС1 для отделения Мастично сорбированного урана , после чего десорбируют торий 1,25 М раствором Ма 04 и осаждают его в виде гидроокиси. Примерно аналогичный метод используют для отделения иХ] от урана в полупромышленных масштабах [729]. Дирсен [711] сорбирует УХ] на вофатите КЗ из раствора урана, 2 /М по НЫОз десорбентом для иХ) служит 0,5 М Н2С2О4. [c.228]

В соответствии с терминологией, принятой для хроматографического метода, ионообменную хроматографию делят на фронтальный анализ, вытеснительную хроматографию и злюентную хроматографию. При фронтальном анализе исследуемую смесь все время подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением фронтов отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе разделение на фракции не достигается, поэтому фронтальный анализ непригоден ни для препаративного разделения, ни для количественного анализа. По двум другим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). При вытеснительной хроматографии применяют растворы веществ, ионы которых более подвижны, чем ионы любого из компонентов смеси. Поэтому ионы, содержащиеся в промывном растворе, вытесняют из адсорбента менее сильносвязанные ионы разделяемых веществ. Выходная кривая вытеснительной хроматографии имеет ряд пиков, соответствующих отдельным компонентам разделяемой смеси в порядке возрастающей подвижности ионов. Эта кривая заканчивается большим пиком, соответствующим вытесняющему веществу. [c.11]

Мартин и Синж [21) создали тарелочную теорию хроматографических колонок, аналогичную теории процессов экстракции и дистилляции. С целью расчета разделений колонка с ионитом рассматривается как состоящая из большого числа тарелок, каждая из которых последовательно приходит в равновесие с очередной порцией раствора. К ионообменным разделениям тарелочная теория применена Томпкинсом и Майером 23, 40] и затем в уточненном виде Глюкауфом [13, 14]. (Теория Глюкауфа будет рассмотрена подробно в гл. 6.) Большой интерес представляет применение этой теории к аналитическим разделениям, выполняемым методом ионообменной хроматографии. Другая теория, также представляющая интерес для химика-аналитика, развита недавно в работе Гамильтона, Богю и Андерсона [17]. [c.102]

Разделение аминокислот методом ионообменной хроматографии. Анализ смеси аминокислот начинают с разделения этой смеси на компоненты методом ионообменной хроматографии. Небольшое количество смеси вносят в вфхнюю часть колонки, заполненной частицами полистирола, содержащими остатки сульфоновой кислоты (см. рис. 5-14). Затем через колонку пропускают буферный раствор. Аминокислоты проходят через колонку с разными скоростями, поскольку их движение тормозят два фактора 1) электростатическое притяжение между отрицательно заряженными остатками сульфоновой кислоты и положительно заряженными функциональными группами аминокислот и 2) гидрофобное взаимодействие между боковыми цепями аминокислот и сильно гидрофобным остовом полистирольной смолы. Для каждой из выписанных ниже пар аминокислот определите, какая аминокислота данной пары будет сходить с колонки первой (т.е. испытывать наименьшее торможение) при пропускании через колонку буфера с pH 7,0. [c.136]

В ряде случаев для разделения продуктов реакций глубокого расщепления весьма успешно применялся метод ионообменной хроматографии. Так, например, лантаниды, образующиеся при бомбардировке Та протонами с энергией 660 Мэе, выделялись на одном миллиграмме неизотопного носителя — лантана. После необходимой радиохимической очистки их разделение производилось хроматографически на колонке длиной 100 мм и диаметром 2 мм, заполненной катионитами КУ-2 или Дауэкс-50 (X = 12) [7]. [c.643]

Методы ионообменной хроматографии незаменимы при разде -лении элементов, следующих за америцием, кот0 )ые часто называют трансамерициевыми, а также при отделении следовых количеств нептуния, плутония и америция. При экстраполяции порядка элюирования ионов лантаноидов [среди которых первым вьь мывается лантан и последним — лютеций (разд. 26.2)] на ряд актиноидов можно правильно предсказать последовательность их выхода из колонки, iflpn этом можно идентифицировать даже несколько атомов по характеристическому ядерному излучению. [c.547]

Для разделения смесей методом элютивной ионообменной хроматографии колонки нужно готовить очень тщательно. После загрузки смолы колонку следует промыть водой, попеременно чередуя направление подачи воды. Для этого к выходу из колонки присоединяют через резиновую трубку делительную воронку, наливают в нее воду и, попеременно поднимая и опуская воронку, заставляют воду проходить через слой смолы вверх и вниз при подаче вверх вода должна иметь достаточно большую скорость для того, чтобы. разрыхлить смолу. В результате этой операции из колонки удаляются пузырьки воздуха, а смола в колонке сортируется по размерам частиц при этом частицы большего размера оказываются в нижних, а меньшего размера в верхних слоях колонки. В любом сечении колонки зерна смолы должны быть примерно одинакового размера, а их упаковка равномерной и близкой к упаковке сферических частиц. Чтобы частицы хорошо рассортировались, колонку следует ставить вертикально. [c.176]

Фиксированные ионы ретардиона 11-А-8 сохраняют свойственную им избирательность по отношению к соответствующим обмениваемым ионам. Наприхмер, если вымывать водой смесь хлорида, бромида и иодида натрия на колонке с ретардионом, то соли выходят в таком порядке хлорид, бромид и, наконец, иодид. Это имеет преимущество перед разделением этих анионов методом ионообменной хроматографии, так как в последнем случае галогениды смешиваются с солью вымывающего раствора. Другим примером разделения смеси солей методом удерживания ионов является вымывание хлоридов калия, натрия и лития, которые выходят в порядке увеличения избирательности карбок- [c.272]

Для разделения смеси галогенатов используют метод ионообменной хроматографии на колонках с Дауэкс-21К и Дауэкс-2 в NO -форме. В качестве элюентов применяют 0,5 М раствор NaNOg (до 370 мл) ж 2 М раствор NaNOg (свыше 370 мл). Ионы J0 , ВгО и СЮз вымывают соответственно 80—185, 195—390 и 450—650 мл элюента [958]. [c.137]