Хроматограмма и хроматографические параметры

Пользуясь хроматограммой анализируемой смесн, рассчитывают хроматографические параметры Ун, к, к, N м Н (см. стр. 188, 189, 203) [c.206]

Из хроматограммы рассчитывают хроматографические параметры и заносят их в таблицу [c.211]

На рис. 28,2,6 представлена хроматограмма, анализ которой на основании уравнения (28.10) позволяет сделать вывод о необходимости изменения такого хроматографического параметра, как селективность. Хроматограмма соответствует выходу веществ, имеющих значительные коэффициенты емкости. Пики узкие, система достаточно эффективна. В этом случае для достижения большего разрешения необходимо изменить условия так, чтобы увеличилось значение а. Для целенаправленного изменения селективности необходима информация о закономерности взаимодействия анализируемых компонентов с сорбентом и ПФ. [c.593]

Расчеты можно значительно упростить, если учесть, что хроматографические параметры (температура, расход газа-носителя, точность дозировки) должны быть стабильны. С некоторым допущением можно считать, что сумма площадей всех пиков хроматограммы — величина постоянная. Тогда концентрация ключевого компонента определится по формуле [c.403]

Во многих случаях критерии, приведенные в табл. 4.7, пригодны для оценки степени хроматографического разделения, но недостаточны для учета влияния хроматографических параметров на разделение. Достаточно вспомнить два дополнительных фактора, которые широко обсуждались в литературе. Это число пиков на хроматограмме и время анализа. [c.181]

Значение критерия t всегда возрастает с увеличением /а. Другими словами, в соответствии с уравнением (4.30) достижение большого значения / является одной из задач, которую учитывают при выборе критерия оптимизации. Следовательно, два учитывающих время члена уравнения (4.30) характеризуют усилия, направленные на то, чтобы времена удерживания пиков на хроматограмме находились в промежутке между временем удерживания первого пика, которое должно быть по возможности большим, и желаемым максимальным временем анализа. Вероятно, что эти два члена уравнения оказывают противоположное воздействие на хроматографические параметры, которые используются в процессе оптимизации. Сумма величин разрешения вносит вклад в это столкновение интересов, так как величина HRs имеет тенденцию к увеличению, если интервал, на котором распределены времена удерживания пиков, увеличивается. В принципе хроматографист может достичь подходящего соотношения между различными факторами посредством выбо- [c.185]

Количественный анализ контрольных смесей методом внутренней нормализации. Следуя данным выще рекомендациям, получают 5-7 воспроизводимых и удобных для последующей обработки хроматограмм контрольной смеси (смесей). Измеренные на каждой хроматограмме количественные параметры пиков, рекомендованные преподавателем, представляют в табличной форме (например, табл. V.15). Нормируя согласованные с преподавателем количественные параметры хроматографических пиков, относящиеся к каждому отдельному опыту (каждой отдельной хроматограмме), находят состав контрольной смеси по формуле (IV.42) без учета и с учетом градуировочных множителей /, и заносят его в ту же таблицу (см. табл. V.15). [c.508]

Параметры хроматограммы. Если на выходе нз слоя сорбента регистрировать изменение во времени (или объеме подвижной фазы) какого-либо свойства потока подвижной фазы, то на лепте регистратора запишется выходная хроматографическая кривая— хроматограмма (рис. 3.1). Параметры выходной кривой, называемые параметрами удерживания, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ. [c.187]

Для количественной оценки полноты разделения смеси двух компонентов целесообразно ввести определенный параметр, который может быть назван критерием разделения. Он должен учитывать действие на полноту разделения как эффективности, так и селективности колонки. В основу критерия разделения можно положить элюционные характеристики, определяемые по хроматограмме. Так, в основу критерия разделения К можно положить отношение расстояния между высотами двух хроматографических пиков к сумме ширин этих пиков. [c.35]

Если разделение хроматографических пиков двух соседних компонентов смеси неполное, то вследствие взаимного перекрывания зон ширина пиков изменяется. Поэтому степень разделения, определяемая из параметров элюционной кривой двух веществ, отличается от рассчитываемой по хроматограммам индивидуальных веществ. При частичном разделении смеси веществ определение ширины пика по хроматограмме становится вообще невозможным. Поэтому для подобных случаев целесообразно пользоваться степенью разделения 11з [c.36]

Рис. 17.1. Схема хроматографического Рис. 17.2. Общий вид хроматограммы разделения и ее параметры (I—4—компоненты).

Вспомогательными параметрами и критериями хроматографических пиков, используемых при количественной расшифровке хроматограмм, (см. рис. [c.212]

В практической работе выбор того или иного параметра для количественной расшифровки хроматограмм определяется совокупным влиянием нескольких факторов быстротой и удобством расчета, формой (широкий, узкий) и степенью асимметрии хроматографического пика, эффективностью используемой колонки, полнотой разделения компонентов смеси, наличием необходимых автоматизированных устройств (интеграторов, компьютерных систем обработки данных хроматографического аиализа). [c.214]

Определяемый параметр хроматографического пика измеряется оператором на хроматограмме вручную по окончании цикла разделения компонентов анализируемой смеси [c.216]

Определяемый параметр хроматографического пика измеряется автоматически с помощью цифровых вольтметров, интеграторов или специализированных ЭВМ одновременно с разделением компонентов анализируемой смеси в колонке и записью хроматограммы [c.216]

Поскольку техника расшифровки хроматограмм сводится к измерению параметров хроматографических пиков интересующего и стандартного соединений, условия хроматографирования должны обеспечивать по возможности полное их разделение все остальные составляющие исходной пробы в принятых условиях анализа могут не отделяться друг от друга или даже вообще не проявляться на хроматограмме (в этом заключается преимущество метода внутреннего стандарта перед методом внутренней нормализации). [c.229]

О каждой выполненной лабораторной работе должен быть составлен отчет в рабочей тетради в соответствии с рекомендуемым планом (см. с. 255). Вместе с отчетом преподавателю необходимо предъявлять итоговые хроматограммы. Хроматограмма должна рассматриваться как рабочий документ, на котором непосредственно во время работы студенты должны обязательно записывать все условия выполнения анализа, количество (дозу) и название анализируемого образца, отмечать момент впуска пробы и делать, кроме того, вспомогательные заметки, облегчающие расшифровку хроматограммы. Значения всех измеряемых или вычисляемых параметров хроматографических пиков рекомендуется также записывать непосредственно на хроматограмме, как показано, например, на рис. IV.1. [c.255]

Градуировочные множители // рассчитывают по уравнению (П1.40), используя в качестве параметров Я измеряемые на каждой хроматограмме вручную высоты и (или) площади хроматографических пиков, а также площади пиков, записанные по показаниям интегратора непосредственно в ходе выполнения хроматографических анализов. При выполнении данной лабораторной [c.310]

Нормируя согласованные с преподавателем количественные параметры хроматографических пиков, относящиеся к каждому отдельному опыту (каждой отдельной хроматограмме), находят состав контрольной с.меси по формуле (111.39) без учета и с учетом градуировочных множителей /,- и заносят его в ту же таблицу (см. табл. IV.26). [c.312]

Параметр разделения , введенный в формулы (14) и (17) или (37), можно уже рассматривать как критерий разделительной способности. Однако эта величина отражает степень лишь частичного разделения и относится к веществам, пики которых расположены на хроматограмме очень близко друг к другу. При использовании хроматографических колонок, обладающих высокой эффективностью, состояние частичного разделения не представляет особого интереса. Величина, выражающая разделительную способность, должна характеризовать больший отрезок хроматограммы. Рассмотрим такую величину на примере разделения двух компонентов. [c.48]

Пусть хроматографические пики располагаются на хроматограмме друг за другом таким образом, что их касательные, проведенные в точках перегиба, имеют общие точки пересечения с нулевой линией (рис. 14). Тогда, если форма ника отвечает гауссовской функции, наложение ников будет соответствовать критерию разделения = 1 или параметру разделения О = 0,73. Это состояние, обозначаемое как достаточное разделение, лежит в основе определения 2-величины. [c.51]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбционное вещество, проходит через чувстиветльный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 1.4 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элю-ционнымп характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. [c.31]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбированное вещество, проходит через чувствительный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 2 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элюционными характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. Поэтому следует, подробно рассмотреть связь злюционных характеристик с величинами, характеризующими свойства хроматографируемых веществ. [c.38]

Обычно при программировании процесса расшифровки хроматограмм используется принцип аналогий — сравнение хроматографических параметров удерживания веществ с соответствующими данными для стандартных соединений. Этот метод хорошо зарекомендовал себя при анализе смесей известного состава, содержащих ограниченное число компонентов и имеющих необходимую информацию для сравнения в банке данных. Для исследования же смесей природного происхождения, содержащих огромное число органических соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам, предложены так называемые методы бесстан-дартной идентификации (см. раздел HI.2.4.3). В основу алгоритма идентификации положено универсальное уравнение вида (И 1.26), выражающее зависимость параметров удерживания от номера гомолога. Наиболее воспроизводимыми и специфическими для пары сорбат—сорбент являются удельные удерживаемые об1ъемы (Vg) и индексы удерживания. Именно эти характеристики можно использовать для ЭВМ-идентификации при отсутствии стандартных [c.252]

При необходимости время задержки испытуемого вещества можно изменить, изменяя соотношение растворителей в подвижной фазе. Вообще, увеличение относительного количества более полярного растворителя приводит к укорочению времени задержки на колонке с нормальной фазой (например, колонка из силикагеля) и к удлинению времени задержки на колонке с обращенной фазой (фаза, химически связанная с октадецилсиланом). Для улучшения хроматограммы можно изменять и другие хроматографические параметры, такие как скорость элюции, длина колонки, pH, ионная сила и температура. [c.422]

Такое "наблюдаемое" числовое значение Rf весьма прост характеризует положение пятна на хроматограмме. Этот параметр не неоп никакой информации о хроматографическом процессе и о други] "ограничивающих" условиях, которые привели к полученно.му результату. [c.152]

В заключение на рис. 1.5 представлены три хроматограммы, иллюстрирующие важность хроматографических параметров для разрешения. На верхнем рисунке пики относительно острые и достаточно хорошо удалены от выхода несорбируемого вещества. Однако селективность а недостаточна, и в результате разделения не происходит. Изменив условия так, чтобы а увеличилась, можно легко улучшить разрешение. [c.21]

На рис. 6 приведены значения удерживаемых объемов для бес-, моно- и бифункциональных молекул, рассчитанных по уравнению (7) — (9) и (4), (5) для олигомера с N=5-, М = 8 i = 0, 1, 2. Расчет проводился без учета размывания хроматографического пика для условий хроматографирования олигодиэтиленгликольадипината (рис.-7) и следующих табличных значений хроматографических параметров [16, 17] Ax=Axf = ri2 = ni = lO aa = 0,7-, Vo=V p = 40 мл V/=100 мл Joi = 5,60 Хо=3,61 ео2 = 0,39 eoi = 0,0154. На рис. 8 представлена хроматограмма по данным работы [13] и расчетные значения удерживаемых объемов для условий эксперимента (Ах = = 3,10 Лд f=ll,6 И1 = П2=10 Оа = 0,7 Хо=, 2 Xof = 6,8 элюент — 60% H I3 и 40% I4. [c.241]

Рис. 19-3. Хроматограмма двухкомпонентной смеси, на которой показано, как определяются различные хроматографические параметры. Пик при о принадлежит неудсрживаемому компоненту.

Идентификацию циклогексанола и циклогексена в ка-тализате проводили по хроматографическим параметрам смеси этих компонентов известного состава, а также по физико-химическим характеристикам продукта превращения, выделенного на препаративном хроматографе (определяли йодное число и рефракцию). По полученным хроматограммам рассчитывали количество (Р) образовавшегося циклогексена (в %) [c.56]

Проведенные исследования показали возможность ирргменения газовой хроматографии не только для первичной оценки качества синтезированных образцов цеолитов но их разделительной способности по отношению к компонентам стандартной газовой смеси, но и возможность изучения влияния условий синтеза на их разделительную способность. Сравнительные иснытания двух образцов цеолита NaX показали заметное различие хроматографических параметров, подсчитанных по выходной кривой, связанное с различными условиями синтеза. На рис. 2 приведены две хроматограммы, снятые на образцах, полученных в несколько различных условиях. При получении образца КаХ-ЗО(лаб) щелочь вводили перед гомогенизацией, в результате чего образовались крупные криста-ллы (до 15 л). На хро. штограмме, с>гятой с этого образца, ггрокаленпого при 350°, [c.59]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

При лабораторных хроматографических исследованиях сложных многокомпонентных смесей необходим вычислительный комплекс с набором внешних устройств, обеспечивающих диалоговый режим обработки хроматограмм и выдачу результатов в требуемой форме. Диалоговый режим позволяет быстро переходить от одного метода к другому, изменять параметры алгоритмов. Новейшие системы для газохроматографического анализа, выпускаемые ведущими фирмами, состоят из трех важнейших узлов газового хроматографа, персонального компьютера, основой которого является микропроцессор, и принтера — печатающего устройства для вывода информации. Основная память персонального компьютера реализована на постоянном запоминающем устройстве (ПЗУ информацию, занесенную в ПЗУ инструкции пользователю, программы управления и обработки данных и т. д. — в процессе работы пользователь изменить не может) и запоминающем устройстве с произвольной выборкой информации (ЗУПВ) она может меняться в процессе работы (17 . [c.92]

Главная особенность хроматографов серии Цвет-500М , определяющая их технический уровень и принадлежность к новому поколению хроматографической аппаратуры, состоит в использовании современных средств вычислительной техники для автоматизированной обработки хроматографической информации. При этом конечная цель анализа — получение аналитической информации непосредственно в виде концентраций анализируемых веществ — достигается инструментальными средствами и полностью упраздняется необходимость вручную обрабатывать хроматограмму, записываемую аналоговым регистратором (самопишущим потенциометром) на бумаге, или вручную обрабатывать значения параметров пиков, например площадей, измеряемых интегратором. [c.138]

Хотя во всех моделях хроматографов Цвет-БООМ предусмотрена запись аналогового сигнала (хроматограммы), однако основным вариантом количественного анализа является получение информации в цифровой форме на выходе вычислительного устройства. Все характеристики выходных сигналов, сообщаемые заво-дом-изготовителем в инструкциях, относятся только к цифровому каналу информации (кроме флуктуаций и дрейфа нулевого сигнала, которые контролируются по аналоговой записи). Тем не менее традиционная хроматограмма необходима во-первых, как наглядная иллюстрация при отработке методики хроматографического разделения и, во-вторых, для получения первичной информации, на основе которой выбираются по определенным правилам так называемые параметры обработки, вводимые в си- стемы обработки для выполнения градуировки и собственно анализа. Применяемые в хроматографах Цвет-500М системы обработки САА-05 и САА-06 близки по своим возможностям и алгоритмическому обеспечению, но отличаются по приемам общения оператора с ними. Представляется целесообразным изложить общие для обеих систем принципы обработки и затем охарактеризовать некоторые особенности каждой системы. [c.139]

Основным параметром хроматограммы, характеризующим количество анализируемого компонента, является площадь пика 5, ограниченная контуром хроматографической кривой АВСОЕ и продолжением нулевой (базовой) линии АЕ (рис. П1.16). [c.211]

Вследствие неодинакопой чувствительности детектора к различным соединениям отсутствует строгая зависимость параметров хроматографического пика от концентрации вещества в анализируемой смеси. Поэтому разработаны раяличшыс методы для количественной обработки хроматограмм. Это — метод простой нормировки, метод нормировки с пошравочпы-ми коэффициентами, метод абсолютной калибровки и метод внутреннего стандарта. Каждый из них облада СТ достоинствами и недостатками. Выбор метода зависит от конкретно решаемой аналитической задачи и от возможностей хроматографический установки. [c.46]

С помощью каких параметров можно удучогать разрешение хроматографического разделения и как они могут быть определены нз хроматограммы [c.246]