Аппаратура и общая методика

Аппаратура и расчетные соотношения. Все задания выполняются на одной установке по общей методике и отличаются подго- [c.125]

Фотометрический способ нахождения конца титрования основан На изменении оптической плотности раствора в ходе титрования. Аппаратура и общая методика при этом способе индикации мало отличаются от применяемых при спектрофотометрическом титровании. [c.182]

АППАРАТУРА И ОБЩАЯ МЕТОДИКА [c.318]

Необходимо тщательно изучить с помощью лазерных методов поля органического вещества естественного и искусственного происхождения, их микроструктуру, общие закономерности, выявить физические процессы, влияющие на их образование и динамику. Зондирование внутренних водоемов не вызывает особых затруднений, но в пустынных океанических районах концентрация органического вещества на два-три порядка ниже, и, следовательно, необходимо соответствующим образом поднять чувствительность аппаратуры и методик. Кроме того, нужно создать аппаратуру дистанционного зондирования, удовлетворяющую двум главным требованиям, которые до сих пор не выполнялись. [c.166]

Общая методика аутоокисления углеводородов. Аппаратура трехгорлая колба с мешалкой, обратным холодильником, газовводной трубкой с пористым наконечником, промывная и предохранительные склянки (ср. стр. 22). [c.153]

Общая методика декарбоксилирования малоновых кислот. Соответствующую малоновую кислоту (получение см. на стр. 402 можно использовать неочищенный продукт реакции) нагревают в аппаратуре для перегонки на бане до температуры 160—170°. При этом выделяется углекислый газ. Реакцию доводят до конца, включая вакуум 30—50 мм, и отгоняют образовавшуюся карбоновую кислоту в вакууме. После этого еще раз перегоняют или перекристаллизовывают. Выход 80—85%. [c.473]

Общая методика восстановления кетонов и альдегидов по Меервейну — Понндорфу — Верлею. В сухой перегонной аппаратуре с 60-см колонкой Вигре (очень выгодно использовать насадку Хана, см. рис. 61) нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 0,2 моля [c.477]

Поскольку в данной главе рассматриваются в основном липофильные вешества в неводных растворах, то мы не будем особо останавливаться на методике хроматографии на бумаге (или ее более современного аналога, использующего стекла, покрытые целлюлозой), для нормальной и обращенной распределительной, ионообменной, ситовой хроматографии, а также на разделении неорганических ионов. Достаточно сказать, что описанные аппаратура и методика в общем применимы во всех методах хроматографии в тонком слое, которые различаются только механизмом разделения. Мы не намеревались дать обзор всех работ в этой области (см. список дополнительной литературы). Вместо этого мы опишем методику адсорбционной хроматографии в тонком слое, широко используемую в лаборатории авторов с 1961 г., и обсудим ее некоторые усовершенствования. [c.133]

Аппаратура и методика работы. Аппаратура и методика в основном были аналогичны аппаратуре и методике предыдущих исследователей, например Рея [5]. Работу проводили на газо-жидкостной распределительной колонке общей длиной 180 см и внутренним диаметром 4 мм либо на колонке с акти- [c.248]

Общая методика каталитического дегидрирования гидроароматических соединений в газовой фазе (табл. 116). Схема аппаратуры приведена на рис. 123. Контактная трубка А из жаростойкого стекла (длина 80 см, диаметр 1 см) обогревается электрическим нагревателем (ср. рис. 122). Нагревательная обмотка Б длиной 55—60 см расположена таким образом, что ее верхняя часть на 15—20 см выше контактной зоны В длиной 40 см. Катализатор (палладий на угле и оксиде магния) находится на пористой пластинке Г, которая удерживается на сужении трубки. В верхней части трубки находится насадка (зона испарения Д). Кран капельной воронки Е имеет язычковую выемку, позволяющую точно регулировать скорость падения капель. Нижняя часть контактной трубки присоединена к двугорлой колбе Ж, которая через обратный холодильник соединена с ловушкой 3 (последняя охлаждается смесью метанола и сухого льда). Нисходящая трубка в ловушку должна быть достаточно широка, чтобы не забиваться продуктами реакции. [c.48]

Задача молекулярного абсорбционного анализа слагается из следующих основных звеньев, тесно переплетающихся друг с другом аппаратуры, теоретических основ, общей методики и частных методик (в применении к конкретным объектам). [c.9]

В первых главах книги дается общее теоретическое знакомство с полярографией и амперометрическим титрованием как с ртутными, так и твердыми электродами, изложены перспективы развития полярографического анализа, даны описания аппаратуры и методики работы с ртутным капельным и с капельным и с твердыми электродами. Последняя глава посвящена практическим работам. Все задачи тщательно и многократно проверены в студенческом практикум-е и подобраны так, что они являются или иллюстрацией к [c.8]

Любому виду хроматографии присуща следующая общая методика проведения хроматографического опыта подготовка аппаратуры и реактивов, получение хроматограмм, анализ [c.10]

При подготовке рукописи автор учитывал, что аппаратурные решения и методические рекомендации сравнительно быстро устаревают и поэтому счел целесообразным уделить основное внимание вопросам принципиального характера теории поглощения и испускания света, принципам устройства аппаратуры, общим рекомендациям по разработке частных методик анализа. В книге дано также описание приемов статистической обработки результатов анализа и рекомендаций по форме их представления в соответствии с требованиями ИЮПАК- Приведенные в книге рекомендации проиллюстрированы конкретными примерами решения различных частных методических задач. [c.5]

Фотометрический способ определения конечной точки основан на изменении светопоглощения раствора в ходе титрования. Аппаратура и общая методика в этом способе мало отличаются от применяемых при спектрофотометрических титрованиях [368]. Кулонометрическую ячейку помещают в кюветное отделение какого-либо фотометра (например, фотоэлектроколориметра ФЭК-Н—57 или спектрофотометра СФ-4) таким образом, чтобы в ходе титрования можно было периодически или непрерывно снимать значения оптической плотности раствора. В зависимости от интенсивности светопоглощения определяемого вещества и титранта при выбранной длине волны [c.38]

В начале каждой главы дается краткое введение, содержащее общие для данной группы задач понятия, необходимые для сознательного выполнения работ. Каждой работе предшествует краткая теоретическая часть, затем указывается цель работы, описывается аппаратура и методика проведения опыта, а также методика выполнения необходимых анализов. [c.5]

Общий анализ газа при сравнительно простой аппаратуре и несложных приемах работы допускает довольно большие погрешности в количественном определении отдельных составных частей. При желании получить хотя бы несколько большую точ-. ность определений приходится, однако, настолько усложнять аппаратуру и методику, что это усложнение часто не оправдывает усилий, дающих в итоге сравнительно небольшой эффект. При этом очень замедляется и работа аналитика. Приходится мириться с неточностями в обычных, рядовых анализах, а для случаев повышенной точности ставить отдельные, специальные исследования. [c.44]

Расчеты конструкций холодильных, поршневых, центробежных и ротационных компрессоров, а также теплообменной аппаратуры ничем не отличаются от расчетов основных деталей и узлов аналогичных им других машин и аппаратов, применяемых в других отраслях машиностроения. Например, подбор материалов, допускаемых напряжений и запасов прочности деталей многооборотных поршневых холодильных компрессоров ведут так же, как и для дизелей и автотракторных двигателей. А горизонтальных и угловых крейцкопфных холодильных компрессоров двойного действия—как газовых компрессоров и паровых машин. Динамику, уравновешивание и прочность механизмов движения и их деталей (коленчатых валов, шатунов, крейцкопфов, штоков, поршней, пальцев, поршневых колец, маховиков и т. п.) холодильных компрессоров определяют по общей методике и формулам, применяемым для кривошипношатунных механизмов. [c.273]

Предложен новый метод, позволяющий быстро анализировать малые пробы ва содержание большого числа элементов с хорошей чувствительностью и воспроизводимостью. Определения проводят по интенсивности свечения пробы, помещаемой в полый стержень, который нагревается пламенем. Описана аппаратура, дана общая методика выполнения анализа и приведены примеры определения ряда влементов в различны соединениях. Перспективы использования метода как в неорганическом, так и в органическом анализе весьма широки. [c.368]

Аппаратура и методика. Реакцию изучали обычным проточным методом при 300— 600° С, используя азот в качестве газа-иосителя. На рис. 1 показана установка, на которой проводили опыты. В реактор (па специальном стеклянном фильтре) помещали 1—2 3 катализатора и нагревали его в токе азота до нужной температуры. После этого проводили реакцию, пропуская в токе ааота смесь паров хлористого метилена и водяного пара. Количество хлористого метилена, проходящее через слой катализатора в единицу времени, можно было изменять, варьируя скорость азота (измеряемую о помощью пенного измерите.ия расхода), а количество подаваемых водяных паров задавалось температурой сатуратора. Общее количество хлористого метилена и воды, подаваемое за время реакции, определяли по разности уровней жидкости в капиллярных трубках 2 до и после реакции. Выделяющийся хлористый водород сушили, пропуская через склянку с серной кислотой, а затем растворяли в 100 мл воды и титровали раствором едкого патра. Ячейка для титрования была снабжена электродами для измерения pH и шприцевой бюреткой, связанной с автоматическим регистрирующим титратором. [c.378]

Фотометрический способ определения конечной точки основан иа изменении светопоглощения раствора в ходе титрования. Аппаратура и общая методика при этом способе индикации мало отличаются от применяемых при спектрометрических титрованиях, Кудо-пометрнческую ячейку помещают в кюветное отделение фотометра (например, ФЭК-Н-57) либо спектрофотометра (например, СФ-4) или же периодически отбирают часть электролита, фотометрируют н переносят обратно в ячей.ку. [c.85]

Радионуклидный анализ включает в себя следующие этапы обнаружение радионуклидных примесей, их идентификацию и определение активности. Для обнаружения примесей в общем случае измеряют энергии бета- и гамма-излучения и периоды полураспада для анализируемого препарата и для отдельных компонентов его, отделенных химическими методами от основного радионуклида. По совокупности полученных данных с помощью справочных таблиц, содержащих периоды полураспада, энергии и интенсивности излучения, проводят идентификацию обнаруженных примесей. Измерение активности идентифицированных примесей проводят аналогично тому, как опксано в разделе Измерение активности , с помощью подходящих радиометрических установок с бета- и гамма-счетчиками, спектрометров, установок для измерения активности методом совпадений и другой аппаратуры. Конкретные методики анализа на отдельные радионуклидные примеси приведены в соответствующих частных фармакопейных статьях для тех случаев, когда анализ может быть выполнен в течение срока годности препарата. Детальный анализ радионуклидной чистоты препаратов производится только изготовителем. [c.71]

Общая методика разработки частных показателей, характерных для данного технологического процесса, следующая. Процесс моделируют (воспроизводят) в малом масштабе, изготовляют специальную аппаратуру и приборы, на которых определяют показатели на отдельных пробах. Эти показатели сопоставляют с показателями промьшшенных установок и вьывляют корреляционные зависимости между ними. После этого показатель, полученный при испытаниях пробы, можно использовать для расчета промышленных установок и проектирования технологического процесса. [c.725]

Фотометрический способ определения конечной точки основан на изменении светопоглощвния раствора в ходе титрования. Аппаратура и общая методика в этом способе мало отличаются от применяемых при спектрофотометрических титрованиях [266]. Кулонометрическую ячейку помещают в кюветное отделение какого-либо фотометра (например, фотоэлектроколориметра ФЭК-н-57 или спектрофотометра СФ-4) таким образом, чтобы в ходе титрования можно было периодически или непрерывно снимать значения оптической плотности раствора. В зависимости от интенсивности светопоглощвния определяемого вещества и титранта при выбранной длине волны проходящего через ячейку излучения оптическая плотность раствора в процессе титрования может изменяться (примерно) по одному из типов, показанных на рис. 9. Разница здесь действительно состоит лишь в том, что на графиках по ординате откладывают н величину тока, а значения оптической плотности раствора в различные моменты титрования. Иногда объем титруемого раствора и размеры ячейки таковы, что поместить их в соответствующий фотометр не представляется возможным. Тогда периодически прерывают генерирование титранта, отбирают часть электролита, фотометрируют его при соответствующей длине волны, затем переносят отобранную порцию электролита обратно в ячейку и продолжают титрование. Проведя такую операцию несколько раз, по полученным данным строят [c.33]

Лефтин и Хобсон не стремились в своей оригинальной статье к исчерпывающему охвату материала по применению спектрометрии для изучения каталитических систем. Поскольку по ИК-спек-троскопии адсорбированных молекул уже был опубликован ряд хороших обзоров, ей уделено относительно небольшое место. В настоящее время это представляется тем более оправданным, что в 1966 г. появилась фундаментальная монография Литтла ИК-спектры адсорбированных молекул ). Авторы, уделив основное внимание спектроскопии адсорбированных молекул в ультрафиолетовой и видимой областях, по существу дали первый систематический обзор данных, полученных в этих двух областях, подводящий итоги значительного этапа в изучении элементарных актов адсорбции и катализа. После кратких введения и описания общей методики и аппаратуры в статье рассмотрено применение метода для характеристики поверхностных групп и их взаимного расположения в процессах гидмтйции -г- дегидратации на различных катализаторах и адсорбеитахУ, а Также эффекты адсорбции. Авторы приводят результаты "исследования влияния физической адсорбции на спектры различных адсОрбатов на окислах, ионных солях, катализаторах крекинга. Несоменно, наиболее интересен раздел обзора, посвященный хемосорбции. Он охватывает адсорбенты различной природы — металлы на носителях, окислы, соли и кислотные катализаторы. Большая часть материала этого раздела относится к электронным спектрам углеводородов однако в нем представлены и данные, касающиеся адсорбции Нг, СО, НСООН и ряда других полярных молекул. На основе приведенных данных авторы обсуждают некоторые стороны механизма адсорбции углеводородов. [c.5]

Для успешного выполнения полного количественного анализа малых образцов ультрамикрохимик должен владеть рядом методов аналитической химии. В количественном анализе используются общие операции качественного анализа (получение осадка, отделение его от раствора, нагревание, центрифугирование и т. п.). Однако здесь неизбежны также и дополнительные технические приемы, своеобразная аппаратура и методика, описываемые ниже. [c.99]

Общая методика пиролиза ацетатов. Пиролиз проводят в аппаратуре типа, изображенного на рис. 95. Трубку для пиролиза наполняют специальным наполнителем или фарфоровыми черепками. Трубка 4 для выравнивания давления (см. рис. 95) имеет отвод, через который во время реакции пропускают слабый ток азота или двуокиси углерода. В качестве приемника жидкости используют приемник, изображенный на рис. 95, в (стр. 217) его охлаждают смесью льда с поваренной солью. Трубку для пиролиза нагревают до температуры 400—500°. При этом можно не соблюдать особой точности для ацетатов первичных спиртов температуру держат ближе к верхней границе, для вторичных — ближе к нижней. Затем вытесняют из прибора воздух азотом или углекислым газом и по каплям прибавляют в трубку для пиролиза ацетат в токе инертного газа со скоростью приблизительно 2—5 мл1мин. Продукт, собравшийся в приемнике для жидкости, дважды промывают водой, нейтрализуют разбавленным раствором соды и еще раз промывают водой. После высушивания сульфатом магния или натрия олефин отгоняют на 20-см колонке Вигре. Остаток в колбе состоит в основном из непрореагировавшего [c.227]

Общая методика озонирования Внимание] Озон очень ядовит ). Озонподводящие части аппаратуры должны находиться под хорошо действующей тягой, а отходящие газы выводиться непосредственно в вытяжную шахту. Озонатор работает под высоким напряжением (8—15 кв) Он должен быть защищен от прикосновения. [c.252]

Аппаратура и методика. Описание аппаратуры и методики определения температуры замерзания и чистоты вещества по точкам замерзания было дано в ряде статей [АНИИП 6-77, 88, 89, 93, 114, 134]. Современный прибор для определения точек замерзания показан на фиг. 14-1 (общий вид), 14-2 (детали трубки для замораживания) и 14-3 (детали устройства мешалки). Для мешалки, показанной на фиг. 14-3, вертикальный ход равен 38,1 мм и скорость перемешивания —120 движений в минуту. [c.203]

Аппаратура и методика работы. Авторы применяли хроматограф, система ввода пробы на котором отличалась от описанной ранееНа рис. 1 представлена схема камеры для пиролиза, применявшейся при проведении эксперимента. С целью равномерного воздействия температуры на образец, предупреждения разбрызгивания при разложении, а также для количественного определения остатка 2—3 мг образца помещали во взвешенную лодочку из высококремнистого стекла Вайкор (наружный диаметр 3 мм, высота 4 м.м). Этот материал был выбран для предупреждения реакций разложения, которые могут катализироваться самим материалом лодочки. Вокруг лодочки наматывали в виде катушки платиновую нагревательную проволоку калибра № 34 с общим сопротивлением 0,2 ом. Концы катушки соединяли серебряным припоем с двумя медными проводниками, подсоединенными [c.233]

Аппаратура для озонирования, общая методика озонирова-шия и конкретные методики Органикум.— М. Мир, 1979, т. I, с. 351. [c.370]

Количественное исследование состава вещества малых образцов может быть выполнено с помощью основных методов аналитической химии. Наряду с общими операциями, применяемыми в качественном химическом ультрамикроа нализе (растворение вещества, получение осадка, отделение его от раствора, нагревание, центрифугирование и т. п.), при количественных определениях используют дополнительные технические приемы, своеобразную аппаратуру и методику. [c.104]

Общая методика получения и интерпретации изотерм адсорбции описана Эмметтом и Брунауэром [5, 15—17]. Специальная аппаратура и методика, применяемые в настоящем исследовании, были уже описаны ранее [50—52]. На рис. 1 дана фотография одной из адсорбционных установок, используемых Джонсоном в лаборатории фирмы 51пс1а1г. [c.39]

Вспомогательное оборудование, необходимое для взвешивания, было описано в гл. 2. Специальное оборудование, которое требуется для отдельных определений, описано в разделах, имеющих непосредственное отношение к этим определениям. Наиболее важной общей аппаратурой, используемой в субмикроанализе, является аппаратура, необходимая для титрования поэтому в данной главе описываются бюретка и вспомогательное титриметрическое оборудование, а также приводится общая методика титрования. [c.28]

Среди всех других органических функций, пожалуй, наиболее подробно исследовали алкоксильную группу. Эту функцию впервые в 1885 г. определил Цейзель в макромасштабе. Прегль приспособил метод Цензеля для микроанализа. В литературе имеется множество работ с описанием методик, аппаратуры, а также с оценками точности анализа алкоксильных групп. Критическое обсуждение этих работ дано ниже общая методика опре деления приведена в гл. 13 (см. пример 31). [c.120]

Кроме того, исследовали каталитическую активность в отсутствие кислорода в газовой фазе с помощью импульсного микрореактора при следующих стандартных условиях температура катализатора 232° С, общее давление 1,25 атм, состав реакционной смеси Nj 80%, СН3ОН 20%, объем дозы реагента 1 мл, общая поверхность катализатора 1,6 м . Подробное описание аппаратуры и методики проведения опытов будет опубликовано. [c.245]

Имеется, конечно, много прекрасных книг и монографий, которые дают полное представление об отдельных современных методах исследования, аирямер книги по фракционной перегонке и хроматографии. Дублиро1вание таких книг не является нашей целью. Мы выбрали 29 тем и посвятили каждой отдельную главу, куда входит изложение общих основ метода и точное описание деталей работы для какого-либо частного примера. Все выбранные нами примеры, во-первых, дают указания совершенно надежные, так что студент приобретает уверенность, в данном методе, и, во-вторых, иллюстрируют основные принципы, положенные в 10СН0ву метода. Мы пытались избежать-чрезмерного усложнения аппаратуры. Приведенные методики достаточно надежны, но не всегда являются самыми новыми,-так как всякие усовершенствования могут быть легко усвоены позднее, если хорошо усвоены основные принципы. В каждой-главе имеются ссылки на оригинальные работы и, кроме того,, приложен список литературы, рекомендуемой для чтения. [c.430]