Получение и наблюдение осадков

Золь УаОз готовят по следующему рецепту 0,5 г аммонийной соли ванадиевой кислоты растирают в ступке с несколькими каплями разбавленной соляной кислоты (1 5). Полученный красный осадок пятиокиси ванадия переносят на воронку с обычным бумажным фильтром и промывают его водой до тех пор, пока не начнет протекать темнокрасный коллоидный раствор пятиокиси ванадия. После этого осадок сливают в эрленмейеровскую колбу и доливают 200 см дистиллированной воды. Через несколько часов получается прозрачный раствор темно-красного цвета в проходящем свете. При старении в течение нескольких дней получают золи, дающие при перемещивании характерные шелковистые струи, которые можно обнаружить при наблюдении невооруженным глазом. [c.317]

Сущность работы. Если фильтровальную бумагу пропитать осадителем, а затем на высушенную бумагу нанести каплю раствора, содержащ,его ион, образующ,ий с осадителем нерастворимый осадок, то в месте нанесения капли раствора образуется окрашенное или неокрашенное пятно осадка. В случае, если в капле раствора содержится избыток иона, то этот избыток остается на бумаге. При промывании этого пятна чистым растворителем избыточные ионы увлекаются им, переносятся по бумаге и реагируют с новыми порциями осадителя. При этом за движущимся по бумаге растворителем образуется окрашенный или неокрашенный след осадка в виде пика. Наблюдения показывают, что высота пика связана с количеством иона в растворе. Последнее свойство может быть положено в основу количественного определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге. С целью получения надежных результатов количественное определение производят путем сравнения высот пиков, полученных для исследуемого раствора, с высотами пиков, полученных для стандартных растворов в тех же условиях. [c.131]

Часть остатка, полученного по испарении щелочной хлороформной вытяжки, растворяют в 1—2 каплях 1% соляной кислоты, переносят на предметное стекло, выпаривают и высушивают при комнатной температуре. (Нагревание даже на водяной бане ведет к разложению кокаина.) Обработку соляной кислотой производят 4—5 раз. К сухому остатку прибавляют каплю 1 °/о раствора перманганата калия. Через 15—20 мин образуется кристаллический осадок, состоящий при наблюдении под микроскопом из красно-фиолетовых прямоугольных и квадратных пластинок, а также различной степени сложности сростков из пластинок. Открываемый минимум 4 мкг при предельном разведении [c.196]

Для построения кривой осаждения взвеси через определенные интервалы времени отсчитывают вес осадка, осевшего на чашке. Вес осадка равен разности отсчетов по шкале, полученных при взвешивании чашки с осадком и пустой чашки. Интервалы времени между замерами выбирают на основании визуального наблюдения за процессом осаждения взвеси. Последний замер веса осадка производят после того, как практически вся взвесь в слое воды над чашкой перейдет в осадок. Вес этого осадка принимают за 100%. Затем определяют веса осадков для всех ранее произведенных отсчетов и выражают их в процентах от исходной концентрации. На графике (рис. 12), по оси абсцисс которого отложена гидравлическая крупность взвеси, а по оси ординат — количество выпавшего осадка в процентах, наносят экспериментальные точки и по ним строят кривую осаждения взвеси. [c.254]

Очень коротко необходимо упомянуть еще о некоторых работах. Так, в [108] с помощью дифракции электронов исследован пироуглерод, полученный при разложении недокиси углерода над медью, платиной, никелем и фарфором. Во всех случаях, кроме никеля, наблюдались диффузные кольца, которые обычно характеризуют присутствие неупорядоченного углерода с очень малыми размерами кристаллитов. Углеродный осадок, полученный на никеле, наоборот, дал картину, характерную для хорошо организованного кристаллита. Эффект, полученный на никеле, нельзя объяснить каталитическим влиянием на скорость разложения (хотя из визуальных наблюдений можно сделать подобный вывод). [c.319]

При выполнении частных реакций на анионы необходимо иметь в виду, что внешний вид осадков многих анионов, полученных с бариевыми или серебряными солями, одинаков. Поэтому особое внимание следует уделять наблюдению над характером и степенью растворимости тех или иных осадков в кислотах или других реактивах. Растворимым в данной кислоте мы считаем такой осадок, который, будучи полученным из 2—3 капель раствора, растворяется при добавлении нескольких ка пель разбавленной кислоты (примерно 2 н.) или бе остатка или с очень незначительным остатком. Но если при добавлении примерно 10 капель кислоты (или другого реактива) растворение не наступает или не происходит заметного посветления раствора, то осадок считается нерастворимым. [c.103]

Получение фенилборной кислоты [66]. Взвесь 0,05 моля дифенилртути в 500 мл хлорбензола помещают в трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой. Колба соединена с приемником, охлаждаемы м сухим льдом в ацетоне и снабженным выходным ртутным затвором и трубкой для ввода газа, опущенной ниже уровня жидкости. Вводная трубка соединена с баллоном с треххлористым бором через ртутный затвор, служащий для удаления хлора, могущего присутствовать в треххлористом боре, и для наблюдения за скоростью пропускания последнего. В реакционную смесь пропускают 100%-ный избыток треххлористого бора (количество введенного треххлористого бора определяют по уменьшению веса баллона с треххлористым бором). По окончании введения треххлористого бора перемешивают в течение 30 мин. Смесь фильтруют для отделения хлористой фенилртути и фильтрат гидролизуют медленным прибавлением льда. Образовавшуюся кислоту извлекают четырьмя порциями 10%-ного раствора едкого кали. Общий объем 10%-ного КОН 250 MJ. Водный слой промывают 100 жл эфира и затем подкисляют. Выделяющийся слегка желтоватый осадок кристаллизуют из воды. Выход 70,5%. [c.284]

Часто оказывается возможным сделать заключение о составе комплексного иона по его химическому поведению и по поведению веществ, из которых он образовался в водном растворе. Это, пожалуй, лучше всего иллюстрировать примером. Предположим, что имеется раствор, содержащий один грамм-ион серебра, и допустим, что заведомо известно, что ион цианида имеет определенный состав. Добавим теперь к раствору серебра один моль цианистого калия, причем образуется осадок, содержащий один грамм-атом серебра и один грамм-эквивалент цианида. Если добавить еще один моль цианида калия, то весь осадок растворится. Из этого мы заключаем, что в растворе теперь присутствует комплексный ион, имеющий состав Ag( N)2. (Если известны заряды ионов серебра и цианида, то мы можем вывести заключение и о заряде комплексного иона, и оно будет правильным, если здесь не участвуют другие ионы.) Тот факт, что многочисленные экспериментальные данные могут быть объяснены подобным же образом, и то обстоятельство, что наблюдения над родственными веществами дают взаимно согласующиеся результаты, делают заслуживающими доверия полученные таким образом выводы. [c.286]

Запишите в табл. 17 в графе Наблюдения нет коагуляции ,, помутнение , осадок , наибольший осадок . Произведите измерение pH всех растворов с помощью рН-метра со стеклянным электродом. Полученные результаты внесите в эту же таблицу, и сделайте-вывод, какому pH соответствует изоэлектрическая точка казеина. [c.156]

В качестве наполнителей использовали - Со + W Ni + Fe Со + Ni Со + Ti Mg -I- Со Ti + Zr Со + Zr Zr + Ni Zr + u Zr + Fe Zr ч- Ti + Mn Al + P3M + Fe Hf + Fe. УНТ получали в дуге с током 100-150А напряжением 25В в среде гелия. Осадок, полученный на катоде в виде грибов (депозит), диспергировался ультразвуком в среде ацетона, бензола или толуола, рассеивался на сетку для наблюдения в просвечивающем электронном микроскопе. [c.213]

Получение и свойства сульфида олова (II). К 1—2 мл раствора ЗпСЬ долейте свежеприготовленной сероводородной воды до образования коричневого осадка SnS. Полученный осадок промойте несколько раз, используя декантацию, и разделите на две пробирки. В одну из них добавьте свежеприготовленный (почему ) раствор сульфида аммония, к осадку в другой — полисульфид аммония. После встряхивания отметьте, в какой пробирке происходит растворение осадка Свои наблюдения, а также уравнения реакций запишите в рабочий журнал. [c.218]

Получение оксида меди (II). К подогретому раствору сульфата меди (2—3 мл) прилейте горячий 5 %-й раствор гидроксида натрия до полного осаждения оксида меди (II) (новые порции едкого натра не вызывают появления осадка). Смесь перемешайте и нагревайте 3—5 мин. Что наблюдается Осадок отфильтруйте на стеклянном фильтре и промойте водой. Испытайте его взаимодействие с разбавленными кислотами НС1, H2SO4, HNO3. Запишите наблюдения и уравнения реакций. [c.270]

Одну из делительных воронок наполняют раствором серной кислоты, полученным осторожным прибавлением 392 г (213 мл 4 люл.) концентрированной серной кислоты к 830 мл воды, В другую делительную воронку наливают раствор цианистого натрия, содержащего 203 г (4 мол.) технического продукта (приблизительно 96%-ного) в 500 ллводы. Выделение цианистого водорода происходит при одновремсннол вливании в колбу обоих растворов. Практически реакция протекает в воронке F в колбу сливается раствор бисульфата натрия, а в воронку поступают свежие растворы-Раствор в воронке F остается прозрачным и бесцветным, если имеется достаточное количество серной кислоты. При избытке цианистого натрия жидкость окрашивается в желтый цвет и выделяется, липкий коричневый осадок (примечание 3). Изменяя скорость истечения растворов, легко регулировать скорость выделения цианистого водорода, и при хорошо налаженном приборе процесс не требует почти никакого наблюдения нужно только время от времени доливать растворы в делительные воронки. Последнюю часть цианистого водорода можно удалить из аппарата кипячением раствора бисульфата в течение нескольких минут. Выход кислоты с т. пл. от—15 до—14,5° составляет 100—105 г (93—97%- теоретич. . примечания 4 и 5). [c.505]

После приготовления образцов для электронно-микроскопических исследований производят их оттенение, что дает возможность оценивать толнцину пластинчатых кристаллов по ширине тени и углу, под которым производится наблюдение однако в большинстве случаев для этой цели пользуются измерениями методом рассеяния рентгеновского излучения под малыми углами. Если производить медленное осаждение монокристаллов из маточного раствора, то образуется многослойный осадок — именно благодаря пластинчатой форме кристаллов. Полученный осадок затем отфильтровывают и направляют пучок рентгеновских лучей параллельно поверхности высушенной пленки. В результате наблюдается карта распределения интенсивности рентгеновской дифракции по меридиану в случае горизонтального расположения поверхности пленки (рис. П1.14). [c.172]

Разделение осаждением является, как известно, наиболее простым методом разделения, сводящимся к тому, что в определенных условиях искомый компонент выделяется в осадок и, таким образом, отделяется от сопутствующих ему элементов. Следовательно, надо при этом выполнить две операции, — получить осадок и отделить его от раствора. Осуществление этих операций в ультрамикромасштабе несложно и описано в разделе Получение и наблюдение осадков . Там же приведены соответствующие примеры. [c.62]

Кристаллооптические характеристики сульфатов стронция и бария, получаемых в микрохимическом анализе, были найдены идентичными характеристикам природных сульфатов — целестина и барита, но лишь при условии полного медленного удаления концентрированной серной кислоты, нагреванием с которой обрабатывается первоначально полученный из водного раствора осадок сульфата для его перекристаллизации. Если же перекристаллизацию вести как обычно рекомендуется, т. е. нагревание с концентрированной серной кислотой вести лишь до появления белых паров, то в осадок выделяются более мелкие кристаллы с менее, правильными, преимущественно дендритными формами и с более низкими показателями преломления. Эти наблюдения, по-видимому, подтверждают предположение Шамо и Мейсона ( hamot а. Mason, 1940, стр. 112) об образовании кислых водных сульфатов. [c.37]

Гидратированные оксиды содержат относительно большие количества адсорбированной и сорбированной воды, а в некоторых случаях — и конституционную воду (гидроксид). Дюваль с сотр. сделали интересное наблюдение, что минимальная температура, необходимая для количественной дегидратации гидратированных оксидов, часто в значительной степени зависит от метода их осаждения. Так, оксид алюминия, полученный при осаждении газообразным аммиаком, полностью высушивался при 475 °С тот же продукт, полученный мочевинно-сукцинатным методом, высушивался при 611°С наконец, для высушивания продукта, осажденного водным раствором аммиака, требовалась температура до 1031 °С. Эти температурные пределы были определены путем автоматической регистрации массы продукта как функции температуры в процессе нагревания при непрерывном повышении температуры. Горизонтальные участки на полученных кривых термолиза указывают на достижение постоянной массы. Следует иметь в виду, что результаты таких опытов с непрерывным нагреванием не всегда оказываются правомерными, если гравиметрический анализ проводят при обычных (статических) условиях. Милнер и Гордон [37] четко показали, что в обычных условиях проведения операций прокаливания гидратированного оксида алюминия, осажденного описанными выше методами, при температуре выше 800 °С потеря массы достигает нескольких процентов. Авторы рекомендовали температуру прокаливания 1200°С. При термогравиметрическом анализе равновесие может и не наступить, поскольку непрерывное повышение температуры происходит с произвольной скоростью. Кроме того, прокаливаемый осадок не соприкасается с холодным и влажным воздухом, так как взвешивание проводят при высоких температурах. Так, оксид алюминия, прокаленный при 900—1000 °С, гигроскопичен [38] и в течение первых нескольких минут контакта с влажным воздухом поглощает большую часть того количества воды, которое может быть адсорбировано за 24 ч. При прокаливании же оксида алюминия при 1200 °С гигроскопичная модификация Y-AI2O3 превращается в а-А Оз — негигроскопичный продукт, масса которого при хранении не изменяется [39]. [c.205]

Это чувствительнейшая реакция на Mg" При микроскопическом наблюдении замечаются большей частью снегоподобные хлопья или образования в форме ножниц, рис. 17. Этим полученный осадок отличается от осадка Са,(Р04) , который является аморфным. Эту реакцию можно производить и как микрореакцию. [c.90]

Соли NH , Rb и s дают с сернокислым висмутом такую же реакцию, как К (67, 355. Чувствительность реакции на Rb и s очень-высока. Открываемый минимум достигает 0,03 Rb или s при предельной концентрации 1 100 СОО. По наблюдениям автора (56), осадок образованный солью К, растворим в 2—4Л/ H SO (отличие от Rb" и s ), что дает возможность открывать Rb или s в npn yf TBHH К. Осадок, полученный от действия сернокислого висмута, подсушивают при помощи кусочка фильтровальной бумаги и смачивают каплей 4N Н SO4. Нерастворимый остаток свидетельствует о наличии Rb или s . [c.73]

Как уже отмечалось, золи представляют собою системы, сравнительно мало устойчивые, что обусловлено повышенным запасом в них свободной поверхностной энергии, полученной ими при образовании. Поэтому, согласно второму началу термодинамики, таким системам свойственна тенденция самопроизвольного перехода в более устойчивую форму их существования путем уменьшения суммарной поверхности дисперсной фазы конечной сармой наиболее устойчивого существования дисперсной фазы и системы в целом является осадок, полностью отделившийся от дисперсионной среды. В процессе коагуляции переход золя в наиболее устойчивую форму искусственно (произвольно) ускоряется изменением внешних факторов, особенно добавкой электролитов однако и без воздействия внешних факторов принципиально такой необратимый процесс также должен совершаться, хотя и несравненно медленнее, что действительно и подтверждается многочисленными наблюдениями. [c.138]

Приготовление эмульсий. Все наблюдения надо было делать на части-IX определенной и строго однородной величины. Растирая мастику или гуммигут водой, можно было получить подходящую эмульсию, содержащую однако части-л самых разнообразных размеров. Полученная эмульсия центрифугируется, при- м более тяжелые частицы отбрасываются ко дну. Повторяя центрифугирова- е последних много раз и отделяя то остаток раствора, то осадок, можно МО после длительной работы получать эмульсии с частицами вполне одина-)вых размеров (применялись обычно от 50000 до 1 ООО А). Определение радиу- В частиц делалось тремя независимыми способами, которые давали достаточно 1впадающие результаты. Первый основан на наблюдении скорости оседания, висящей согласно формуле Стокса (см. ниже) от радиуса. Второй состоял toм, что при испарении эмульсии зернышки ее собираются в длинную цепочку, меряя длину и число звеньев которой, можно было найти радиус каждой стицы. Третий состоит в просчете числа зернышек в 1 см . Зная содержание [ульсни в объеме и удельный вес гуммигута легко затем вычислить объем [c.389]

Фэй (1896) исследовал масляную и изомасляную кислоты и показал, что обе они легко разлагаются на свету в присутствии уранилнитрата. Анализ газовой фазы подтвердил результаты наблюдений Висбара, полученные им при изучении н-масляной кислоты. Выделявшийся газ содержал 50% СО2 и 50% газообразного углеводорода, сжигание которого давало изменение объема, соответствующее сгоранию С3Н8. Образовывалась вязкая зеленая жидкость или светло-зеленый осадок. [c.251]

Приблизительно 5 А. испытуемого раствора соли висмута (10 жг в 1 мл) переводят на предметное стекло и упаривают досуха. Остаток раство ряют в 5 Л 2 М раствора азотной кислоты и вносят в край капли полученного раствора кристалл кобальти-цианида калия объемом 0,5 Л и диаметром 1 мм. При общем увеличении в 70—100 раз наблюдают под микроскопом в проходящем свете кристаллизацию В1[Со(СК)б] 5НгО. Вблизи реактива осадок представляет собой тонкий порошок, но на самых дальних границах от места реакции вырастают кристаллы большего размера, имеющие очень характерные формы. Кристаллы растут довольно медленно целесообразно продолжать наблюдение в течение 5 мин. Иногда можно наблюдать двойные кристаллы. Препарат оставляют для использования в опыте 26. [c.65]

В действительности же история открытия Ловицем адсорбции из растворов рисуется несколько иначе, если сопоставить с только что приведенными цитатами другие свидетельства Ловица по этому поводу. В своей первой опубликованной работе также посвященной проблеме получения чистой виннокаменной кислоты, Ловиц упоминает о случайном обугливании части кислоты в результате недосмотра При выпаривании. После растворения такой частично обуглившейся кислоты и отстаивания раствора оказалось, что угольночерный осадок сел на дно, и раствор над ним полностью обесцветился. На основе этого наблюдения Ловиц в этой статье рекомендует длительное отстаивание освобожденного от селенита (осадка) раствора, но не говорит еще о дефлогистирующем действии угольных частиц. Эти опыты, относящиеся, как упоминается в статье, к весне 1785 г., предшествовали открытию адсорбции углем. [c.423]

Роль NaOH в растворе сложного пептизатора в процессе получения тартратного комплекса стронция заключается лишь в том, что в его присутствии осадок образуется явственно, и легко фиксируется конец реакции.. Получение данного комплекса протекает без непосредственного участия NaOH, но наблюдение за течением реакции и фиксация ее конца при отсутствии последнего невозможны. Между тем, как видно из схемы присутствие ОН1 -ионов влияет по сути отрицательно на устойчивость комплекса. [c.338]

Второй отличительной реакцией фенацетина является его способность при нагревании с 20% азотной кислотой давать желтое окрашивание (нри малых количествах фенацетина), оранжево-красное (при больших количествах) или желтый кристаллический осадок нитрофепацетина в виде игл. Для этого часть остатка, полученного по испарении хлороформа из хлороформного извлечения, с помощью 3—5 капель хлороформа переносят на предметное стекло, наслаивая каплю за каплей. По испарении хлороформа на остаток действуют 1—2 каплями 20% азотной кислоты и нагревают, держа предметное стекло высоко над пламенем спиртовой горелки. При возможно медленном испарении HNO3 образуются желтые иглы, пучки игл и дендриты нитрофенацетина, удобные для наблюдения их под микроскопом [c.189]

Полученный этим путем тетрафторид весьма трудно отфильтровать и промыть. Легче фильтруемый продукт Болтон получил восстановлением в кипящем растворе уранилфторида UOgFa хлоридом олова и периодическим добавлением плавиковой кислоты. Быстро отмывающийся осадок тетрафторида образуется в результате такого же метода восстановления ураната аммония или аммонийуранилкарбоната, растворенных в плавиковой кислоте. Болтон нашел, что добавление плавиковой кислоты к раствору тетрахлорида вызьшает появление объемистого осадка тетрафторида урана. Прокаленная двуокись урана очень медленно реагирует с плавиковой кислотой свежеосажденная UOg-xHaO )еагирует гораздо быстрее. Это наблюдение подтверждено и другими работами 21]. Установлено, что тетрафторид урана не образуется даже после длительного взаимодействия безводной двуокиси урана с горячим, постоянно кипящим раствором плавиковой кислоты (43,2% HF). Превращение двуокиси урана в тетрафторид, повидимому, можно ускорить разбавлением плавиковой кислоты. Изучалось также действие плавиковой кислоты на закись-окись урана [22], причем результаты этих исследований расходились с данными ранее проведенных работ. Однако они не имеют ценности ввиду несовершенства аналитической методики. Повторение зтого эксперимента [23] подтвердило первоначальные выводы. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология