Тонкослойная хроматография органических кислот

Как и в бумажной хроматографии, положение пятна на тонкослойной хроматограмме характеризуется фактором замедления Бесцветные вещества на хроматограмме с закрепленным слоем могут быть обнаружены при опрыскивании хроматограммы растворами реагентов, образующих с исследуемыми веществами окрашенные продукты. Для этой цели может быть использована концентрированная серная кислота, под влиянием которой на хроматограмме в местах нахождения органических веществ образуются темные пятна. Применять опрыскивание для проявления хроматограмм с незакрепленным слоем нельзя. [c.48]

Наибольшее применение, как уже отмечалось, тонкослойная хроматография нашла в анализе органических соединений природного и синтетического происхождения. В настоящее время разработано большое количество методик разделения и определения различных классов органических веществ — от простейших углеводородов до витаминов, антибиотиков и нуклеиновых кислот. [c.140]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ [c.48]

Тонкослойная хроматография на кизельгуре. Кизельгур, импрегнированный диэтиленгли-колем (I) и триэтиленгликолем (II) был использован в качестве адсорбента для хроматографии в тонком слое органических насыщенных кислот с числом атомов углерода от 2 до 12 [72]. В качестве смешанного растворителя использовали диизопропиловый эфир — петролейный эфир — четыреххлористый углерод — муравьиная кислота — вода (50 20 20 8 1). Ниже приведены значения [c.50]

Тонкослойная хроматография была использована для анализа многих органических соединений одно- и многоатомных спиртов, карбонильных соединений, одно- и многоосновных карбоновых кислот и их производных, ароматических соединений, аминов, органических соединений, содержащих серу, а также различных красителей [3], пептидов, белков [4], фосфолипидов [5], антибиотиков. [c.6]

Известно, что в последние десятилетия основная масса традиционных химических и инструментальных методов анализа смесей органических веществ полностью вытеснена бурно прогрессирующей хроматографией. С учетом того, что разделительная способность хроматографических колонок (аналогия с ректификацией ) достигает тысяч теоретических тарелок, причем относительная летучесть анализируемых веществ может целенаправленно варьироваться в широких пределах применением селективных стационарных фаз, хроматография практически не имеет ограничений, связанных с близостью и сходством физико-химических свойств анализируемых веществ. По существу единственным условием применимости метода газожидкостной хроматографий является способность компонентов заданной смеси испаряться при нагревании в токе инертного газа для разделения и анализа термически нестабильных веществ эффективно используются методы тонкослойной и распределительной колоночной хроматографии. Однако применение хроматографических методов осложняется в случаях, когда анализируемые вещества характеризуются способностью к взаимодействию с электростатически неоднородным сорбционным полем твердых носителей, особо высокой реакционной способностью и т. д. Всеми этими свойствами, к сожалению, отличается и формальдегид, и сопутствующие ему обычно вещества — вода, метанол и в особенности муравьиная кислота. Без преувеличения можно сказать, что хроматографирование перечисленных веществ, за исключением, может быть, метанола, в течение долгого времени представляло задачу, решение которой потребовало разработ- [c.128]

При выборе хроматографического метода анализа прежде всего надо учитывать природу образца. Часто анализ можно провести, применяя только один метод. Например, неорганические газы разделяют с помощью газовой хроматографии, легколетучие органические соединения также лучше всего анализировать с помощью этого метода, а растворы неорганических ионов — с помощью ионообменной хроматографии. Обычно проба сама диктует метод анализа. Например, нестабильные недиссоциирующие соединения нельзя анализировать методами газовой и ионообменной хроматографии, однако их можно разделять методами жидкостной хроматографии, например тонкослойной и бумажной. Другие образцы, например смесь низкомолекулярных карбоновых кислот, можно анализировать всеми пятью хроматографическими методами, описанными в данной работе. В общем случае можно сказать, что летучие стабильные вещества анализируют методом ГХ пробы ионного характера разделяют ионообменной хроматографией недиссоциирующие, нелетучие или термически неустойчивые соединения разделяют с помощью жидкостной хроматографии, в том числе бумажной и тонкослойной. [c.44]

Огромное большинство результатов как бумажной, так и тонкослойной хроматографии получено восходящим способом. Разбавители, которые иногда используются при обработке носителей экстрагентами, не обсуждаются, так как обычно растворители предварительно удаляют упариванием, чтобы исключить любое влияние на характеристики удерживания неподвижной фазы. Исключение Составляют твердые экстрагенты, такие, как фосфиноксиды и жирные кислоты, которые используют в виде растворов в органических растворителях, чтобы получить жидкую неподвижную фазу. [c.481]

Несмотря на перспективность метода тонкослойной хроматографии для анализа и разделения органических кислот общее количество экспериментальных работ в этом направлении пока еще сравнительно невелико. [c.48]

Для тонкослойной хроматографии необходим адсорбент, который не содержал бы примесей тяжелых металлов и органических веществ. Между тем проверка полученного с завода силикагеля показала, что он загрязнен ионами тяжелых металлов, особенно железа. Примеси железа в силикагеле катализируют окисление жирных кислот, производят изомеризацию некоторых органических соединений. [c.12]

Из многочисленных видов хроматографии в целях качественного анализа катионов чаще всего применяется плоскостная хроматография, ее бумажный (БХ) и тонкослойный (тех) варианты. Здесь используются хроматографические системы жидкость—твердый сорбент и жидкость— жидкость— твердый сорбент. В качестве подвижной фазы используют различные растворители или их смеси, органические и неорганические кислоты. Носителем неподвижной фазы, например воды, в БХ является целлюлозное волокно бумаги, в тех — различные сорбенты (оксид алюминия, силикагель, целлюлоза), нанесенные на пластинку тонким слоем. [c.145]

Жирные кислоты получаются в результате щелочного гидролиза различных липидов. Эти кислоты выпадают в осадок в водной среде при добавлении сильных кислот и могут быть либо отфильтрованы, либо экстрагированы эфиром или другими органическими растворителями. Получаемые сложные смеси жирных кислот могут быть разделены с помощью тонкослойной или бумажной хроматографии (гл. 5). Газожидкостная хроматография особенно эффективна для разделения жирных кислот благодаря их летучести этот метод можно ис- [c.61]

Для разделения аминокислот (гидролизата белка) методом тонкослойной хроматографии широкое применение находят пластинки, покрытые тонким слоем ионообменной смолы полистирольной природы с сульфокислотными группировками (типа Дауэкс 50X8 ) или ионообменной целлюлозой. Такие пластинки выпускаются промышленностью, например Фиксион 50x8 (Венгрия), или могут быть приготовлены в лаборатории. В этих пластинках катионообменная смола находится в Na-форме. Пластинки стабильны в водных и органических растворителях, инертны по отношению к окислителям и восстановителям, но подвергаются воздействию щелочей и концентрированных кислот. [c.133]

Анализ органических примесей, содержащихся в бисфеноле А, проводят методом тонкослойной хроматографии [6, с. 71]. Для этого пробу бисфенола А растворяют в трихлорэтилене при нагревании, а затем каплю полученного раствора помещают на пластинку, покрытую слоем специально приготовленного силикагеля. На пластинку наносят также капли эталонных растворов. Пластинку помещают в камеру, содержащую смесь этилаце-тата (10%) и хлороформа, и выдерживают в определенных условиях. Затем пластинку вынимают из камеры и обрабатывают раствором диазопиевой соли сульфани-ловой кислоты при этом происходит проявление хроматограммы. Этот метод — полуколичествеппый. Однако он дает возможность проконтролировать наличие нежелательных примесей. [c.46]

Смесь 5 г 1,2-0-циклогексилиден-3-0-бензнл-а-Д-ксило-пентадиальдо-1,4-фуранозы [2] и 2,2 г р-нафтиламина растворяют в 100 мл эфира и выдерживают в течение суток при комнатной температуре. Затем добавляют 1,2 г свеже-перегнанной пировиноградной кислоты и смесь выдерживают 30 суток при комнатной температуре. Растворитель затем отгоняют и сухой остаток растворяют в этилацетате и хроматографируют на колонке с окисью алюминия в хлороформе, периодически проверяя отбираемые фракции при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия на наличие стартового пятна, после появления которого вводят в колонку смесь этилацетат—этанол—вода 5 3 1 и продолжают элюирование до полного выхода вещества из колонки. Фракции, содержащие стартовый материал, объединяют, промывают 5%-ной серной кислотой и водой, органический слой сушат сульфатом натрия, чистят активированным углем, затем растворитель отгоняют. Сухой остаток растворяют в бензоле при нагревании, упаривают бензольный раствор до 50 мл, охлаждают, выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Повторная обработка маточного раствора активированным углем с последующим частичным упариванием дает дополнительные количества вещества, общий выход которого составляет 2,2 г. После перекристаллизации из этилацетата получают бесцветные кристаллы т.пл. 198° (с разложением) [а]д —70° (хлороформ). [c.156]

Ванг и сотр. [702, 704, 706] успешно использовали в химии ДНФ-аминокислот тонкослойную хроматографию на полиамиде. Полиамидный слой дает менее размытые пятна и лучшее разделение, чем тонкий слой силикагеля [303, 338, 583, 697]. Было опробовано большое чхгело систем растворителей, составы которых приведены в табл. 33. Системы растворителей можно сгруппировать следующим образом А — органические растворители с добавлением уксусной кислоты, Б — водосодержащие системы и В — смешанные. [c.98]

Методика определения бетанала в тканях внутренних органов теплокровных, крови, моче тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, концентрировании его и хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Подвижная фаза — смесь хлороформа и этилового спирта (20 1). Зоны локализации пестицида обнаруживают по реакции взаимодействия с диазотирован-ной сульфаниловой кислотой, либо с /г-диметиламинобензальдегидом, либо с 4-аминоантипирином в присутствии окислителя надсернокислого аммония. [c.148]

Методика определения пиримора в овощах, фруктах, воде и почве газо-жидкостной и тонкослойной хроматографией. Основные положения. Методика предназначена для определения пиримора в яблоках, картофеле, луке, огурцах, редисе, томатах, зеленом луке, почве и воде. Принцип метода. Метод основан на извлечении пиримора из анализируемой пробы минеральной кислотой, реэкстракции его органическим растворителем из шелочной среды, очистке экстракта путем распределения между двумя несмешивающимися жидкостями с последующим определением газожидкостной или тонкослойной хроматографией. [c.150]

Методика хроматографического определения далапона в воде и почве. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции далапона из анализируемой пробы органическим растворителем с последующим определением в виде метилового эфира а,а-дихлорпро-пионовой кислоты с помощью газо-жидкостной хроматографии. Определение далапона с помощью тонкослойной хроматографии проводится в виде а,а-ди-хлорпропионовой кислоты. Минимально детектируемое количество 3 нг при ГЖХ, 10 мкг при ТСХ. Линейный динамический диапазон детектирования не менее 35 нг. Хлорфеноксиалканкарбоновые кислоты не мещают определению. [c.171]

Еще В. И. Вернадский считал, что нафтеновые кислоты представляют сложную смесь различных органических кислот, в том числе и гуминовых. Исследованиями было установлено присутствие нафтеновых кислот в подземных водах, не связанных с нефтяными залежами. В то же время в ряде случаев подземные воды, контактирующие с нефтью, не содержат нафтеновых кислот. Все это заставило задуматься о химической природе нафтеновых кисло г и методах их исследования. М. Я. Дудова, использовав метод тонкослойной хроматографии, исследовала органические кислоты, выделенные из вод нефтяного месторождения Норио в Восточной Грузии, а также кислоты, извлекаемые петролейным эфиром и хлороформом из болотной воды. Установлено, что кислоты нефтяных вод Норио относятся к кислотам нафтенового ряда, а кислоты болотной воды — гуминового. Этот факт привел М. Я. Дудову к выводу о том, что существующие методы определения нафтеновых кислот в подземных водах не являются методами избиратель-, ного определения именно нафтеновых кислот, а распространяются и на другие кислоты, в частности жирного ряда и гуминового характера. В соответствии с результатами элементарного анализа, тонкослойной хроматографии и с представлениями о строении нафтеновых кислот, выделенных из нефти, структурная формула кислот, выделенных из подземных вод нефтяного месторождения Норио, представляется в следующем виде [c.55]

В некоторых случаях необходим особенно чистый силикагель. Так, при тонкослойной хроматографии неорганических соединений адсорбент должен быть свободен даже от следовых примесей катионов. При разделении органических веществ иногда также нужно избегать присутствия даже следов ионов металлов, которые могут сыграть роль катализаторов. Сейлер и Ротвейлер [123] предложили следующую методику очистки силикагеля. 500 г силикагеля диспергируют в 1 л смеси воды и концентрированной соляной кислоты (1 1) и оставляют на некоторое время, после чего желтый раствор, содержащий железо, сливают. Промывку повторяют еще дважды. Затем трижды промывают силикагель декантацией дистиллированной водой порциями по 1 л, фильтруют и промывают на фильтре дистиллированной водой до нейтральной или слабокислой реакции фильтрата. После этого промывают адсорбент последовательно 250 мл этанола и 250 мл бензола и сушат 24 ч при 120°С. Липина [124] обрабатывала силикагель концентрированной соляной и концентрированной азотной кислотами. Пассера и сотр. [125] промывали силикагель соляной кислотой (1 1), водой и в заключение 0,1 %-ным (масса/объем) водным раствором ЭДТА для удаления мешающих ионов. [c.49]

Растворенную МХК в маточном растворе определяли с помощью раопредел ительной колоночной Х рамат0графи1и на силикагеле, иро-питанном 0,25н соляной кислотой, при полуградиентном элюировании бензолом с эфиром при обнаружении продукта в пробах тонкослойной хроматографией с последующим взвешиванием основного вещества (2). Содержание органических кислот в мат очном растворе в пересчете на муравьиную мислоту (Е НСООН ) определяли по разности ионов водорода (из общей кислотности — [c.78]

Растворенную МХК в маточном растворе определяли с помощью распределительной колоночной хроматографии на силикагеле, пропитанном 0,25н соляной кислотой, при полуградиентном элюировании бензолом с эфиром при обнаружении продукта в пробах тонкослойной хроматографией с последующим взвешиванием основного вещества (2). Содержание органических кислот в маточном растворе в пересчете на муравьиную мислоту (S НСООН ) определяли по разности ионов водорода (из общей кислотности — S НС1 и хлористого водорода), полученной при титровании анализируемой пробы точно 0,1н растворами едкого натра и азотнокислой ртути меркурцметричесмим методом. [c.78]

Для биохимической диагностики используются как простые качественные реакции (например, хлорид железа для выявления фенилкетонурии или дини-трофенилгидразин для выявления ке-токислот), так и более точные методы. Например, с помощью тонкослойной хроматографии мочи и крови можно диагностировать нарушение обмена аминокислот, олигосахаридов, мукопо-лисахаридов. Газовая хроматография применяется для выявления нарушений обмена органических кислот и т.д. [c.34]

Отделение нефтепродуктов от других органических соединений проводят с помощью хроматографических методов, используя следующие химические сорбенты оксид алюминия II степени активности, силикагель, флоризил (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). При этом метод тонкослойной хроматографии, не учитывающий летучие компоненты нефтезагрязнений в стоках, рекомендуют применять при анализе низких концентраций нефтепродуктов. Так, используя в качестве сорбента окись алюминия, а в качестве элюента - смесь растворителей (гексан, четыреххлористый углерод, ледяная уксусная кислота), можно эффективно и достаточно быстро разделить углеводороды (отдельно ПАУ), смолы и асфальтены /25/. Таким образом, метод тонкослойной хроматографии при высокой чувствительности и за достаточно короткое время дает возможность получения дополнительной информации о степени загрязнения воды. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология