Определение общей серы в бензинах

Наиболее полно определен групповой состав сернистых соединений в сырых сланцевых (эстонских) бензинах, в которых на долю сероводорода приходится общей серы 6,9%, меркаптанов 11,9— 13,2%, дисульфидов 3—3,8%, сульфидов 29,7—30,2%, тиофенов 48,5—47,1% [5]. В этом случае неопределяемая часть отсутствует. Около половины сернистых соединений сланцевых бензинов представляют тиофены, что объясняется температурными условиями переработки сланцев. За тиофенами следуют сульфиды, на долю которых приходится общей серы (общее ее содержание в бензине 1,01—1,06%). [c.38]

ГОСТ 3736-49. Бензины авиационные. Метод определения содержания экстралина. Взамен ГОСТ 3736-47. 7039 ГОСТ 3821-47. Методы определения влажности древесины (рекомендуемый). 7040 ГОСТ 3842-47. Витамин Да . Биологический метод определения. 7041 ГОСТ 3877-49. Нефтепродукты тяжелые. Метод определения содержания серы сжиганием в бомбе. Взамен ГОСТ 3877-37. 7042 ГОСТ 3880-47. Витамин А . Методы определения. 7043 ГОСТ 3954-47. Полуфабрикаты бумажного производства. Метод определения альфа-целлюлозы. Взамен ГОСТ 1909-42, п. 8 и ГОСТ 279-51, п. 5. 7044 ГОСТ 4339-48. Кокс каменноугольный. Определение содержания золы и общей серы ускоренным методом. Взамен ГОСТ 2669-44 в части совместного определения содержания золы и серы в коксе сжиганием в токе воздуха. 7045 ГОСТ 4539-48. Масла смазочные отработанные. Метод определения осадка центрифугированием (рекомендуемый). 7046 ГОСТ 4595-49. Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы химического анализа. Определение окисляемости марганцевокислым калием. 7047 ГОСТ 4790-49. Угли каменные и антрацит. [c.270]

Определение общей серы в бензинах [c.219]

По этой схеме в исследуемом образце бензина ламповым методом определяется содержание общей серы Л . Затем для определения суммы сероводородной и меркаптанной серы отдельная проба исследуемого образца титруется азотнокислым серебром (Г,). Другая проба обрабатывается подкисленным раствором хлористого кадмия и после удаления осадка сернистого кад- [c.433]

Кроме определения общего количества серы, имеются два качественных испытания, имеющих отношение к сернистым соединениям бензинов пробы на коррозию и докторская. Испытание на коррозию производится погружением медной полоски (13 мм ширины и 75 мж длины) в пробирку с 10 см бензина на три часа при 50 или 100° С. Считается, что бензин выдержал испытание, если медная полоска не меняет, цвета в заметной степени. [c.329]

Исследование этого бензина, состоящего из парафинов, циклопарафинов (нафтенов), алкилбензолов и небольшого количества олефинов, производилось путем комбинирования данных, полученных с помощью следующих экспериментальных приемов [АНИИП 6-122] аналитической разгонки исходного образца на колонках высокой эффективности с высоким флегмовым числом с измерением температур кипения (до 0,01° С) и показателей преломления (до 0,0001) фракций дистиллата разделения исходного сырья методом адсорбции на ароматическую и парафин-циклопарафиновую части аналитической разгонки ароматической части такой же аналитической разгонки парафин-циклопарафиновой части определения количества параксилола в ароматической части по температурам замерзания определения содержания серы и количества поглощаемого брома для отдельных фракций, в которых подозревают наличие олефинов определения плотности отдельных фракций парафин-циклопарафинового дистиллата опытов по аналитической адсорбции, проводимых с целью точного определения общего содержания ароматических углеводородов, а также для независимой оценки содержания олефинов. [c.371]

Одним из самых точных методов определения содержания общей серы в легких нефтепродуктах с давлением паров до 600 мм рт. ст. (бензин, керосин, дизельное топливо и т. п.) состоит в сжигании образца в лампе с последующим улавливанием образовавшегося сернистого ангидрида и определением его титриметрическим методом. [c.257]

Общим недостатком всех этих способов является то, что они показывают пониженное количество серы в исследуемом продукте вследствие частичного улетучивания серы при прокалке. При этом погрешность будет возрастать по мере перехода от высокомолекулярных нефтепродуктов к низкомолекулярным. В случае легких нефтепродуктов (типа бензина, лигроина, керосина, соляров и т. д.) определение серы указанными способами вообще невозможно [c.415]

Содержание серпистых соединений выражают количеством серы в вес. %. Остаточную серу находят по разности содержания в образце общей серы до и после группового анализа. Одна из схем основана на химических методах (рис. 2). Образец бензина последовательно обрабатывают реагентами, связывающими лишь определенные группы сернистых соединений [3]. После каждой обработки определяют содержание общей серы в образце. По уменьшению ее содержания судят о количестве серы в определяемой группе соединений. [c.85]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Для определения обще г о с о д е р ж а н И я сер ы обычно пользуются двумя методами один — ламповый метод, применяющийся в частности для определения серы в лггких погонах—бензинах или керосинах, а второй — метод калориметриче ской бомбы, используемый для более тяжелых масел. [c.1236]

В 1959 г. в отделе химии БашФАН СССР были проведены исследования по полярографическому определению меркаптанной серы в бензинах [3]. На фоне 0,02н Н2804 в смеси бензол—метанол—ацетон были получены ноляро-граммы пяти меркаптанов нормального строения и построена прямая зависимости предельного тока от концентрации, причем эта прямая оказалась общей для всех изученных меркаптанов. Кроме того, показан двухступенчатый характер окисления этил- и бутилмеркаптана. [c.269]

В этих целях БашНИИ было осуществлено определение меркаптанной серы амперометрическим титрованием в бензине прямой гонки и в крекинг-бензине, а также в искусственных растворах гептилмеркаптана, и полярографическое определение элементарной серы в керосине (табл. 1 и 2). Для приготовления искусственных растворов меркаптана в качестве растворителя был использован бензин прямой гонки, в котором содержание общей серы, определенное по методу двойного сожжения [51, составляло 0,039 вес. %. [c.49]

Хроматографические фильтраты собирались в количестве 0,5 л и анализировались на общую серу. Результаты одного из опытов приведены в таблице, из рассмотрения которой видно, что первые же порции отхромато-графированного дизельного топлива содержат общую серу, причем ее содержание постепенно возрастает до 0,5—0,6% и в пределах погрешности определения остается постоянным до выхода 13—14 л топлива. После прокачки дизельного топлива колонки промывались фракцией бензина (к. к. 100°). От полученного в этом случае хроматографического фильтра отгонялся бензин, причем выделялось практически неизмененное дизельное топливо. Адсорбированные соединения вытеснялись ацетоном, в результате чего был получен концентрат сераорганических соединений с содержанием общей серы 1,22—-1,34%. Таким образом, было достигнуто незначительное концентрирование сераорганических соединений. [c.140]

Окисление меркаптанов щелочным нлюмбитом и свободной серой в отдельных случаях может быть использовано для их количественного определения. Метод дает более или менее удовлетворительные результаты при анализе бензинов. При анализе керосинов и более тяжелых дистиллатов наблюдаются осложнения, связанные с протеканием некоторых побочных реакций и пониженной растворимостью нефтепродуктов в реактиве. Фарагер с сотрудниками [301] удалял меркаптаны одним только щелочным плюмбитом и о содержании последних судил по убыли в общей сере в результате обработки. [c.49]

Количество работ, касающихся состава сераорганических соединений эстонской сланцевой смолы, невелико. Исследованием группового состава сераорганических соединений занимались И. А. Уск и Г. И. Столер [1 ], которые установили его изменение при рафинации сланцевого бензина. Обычно исследование сераорганических соединений в продуктах, получаемых из смолы эстонских горючих сланцев, ограшгчивалось определением общего содержания серы в узких или широких фракциях [2]. Более детальное исследование сланцевой смолы было предпринято X. А. Силландом [3, 4], который изучил распределение сераоргахшческих соединений и их групповой состав. [c.121]

Данные о групповом составе нейтральных сераорганических соединений, представленные в работе О. Г. Эйзена и Ю. Т. Риккена [7], свидетельствуют о том, что наличие максимумов содержания общей серы (см. рис. 1) обусловлено, в первую очередь, концентрацией производных тиофена в определенных фракциях. Весьма интересно также и то, что максимальному содерн анию тиофеновой серы иногда сопутствует и наибольшее содержание сульфидной серы. Содержание дисульфидной серы в отдельных фракциях бензина сланцевой смолы почти постоянное и составляет около 0,05%. [c.123]

Фракции с близкими показателями преломления, не содержащие ацетон, смешивали и определяли в смесях содержание серы общей и сульфидной. Фракции, содержащие ацетон, с показателем преломления до 1,3610 отмывали водой. Эти фракции содержали сульфиды. При отгонке ацетона от чистой ацетоновой фракции (показатель преломления ниже 1,3610) получили продукт, условно названный нами остаток , который содержал, кроме серы, азот и кислород. Отработанный силикагель регенерировался длительным кипячением в воде. Систематически после регенерации проверялась адсорбционная активность силикагеля к сераоргани- ческим соединениям по методике [Определение индивидуального состава бензинов прямой гонки. М., 64, 1959]. [c.132]

В отличие от метода Фарагера, по методу Горного Бюро США элементарная, меркаптанная и дисульфидная сера в бензинах определяется не но разности в ламповых определениях, а в отдельных пробах. Сульфидная сера определяется так же, как и по методу Фарагера, по разности. По методу Горного Бюро доля остаточной серы оказывается меньшей, так как для определения ароматических сульфидов вводится новый реагент — окисная азотнокислая ртуть. Схема онределения сернистых соединений по методу Горного Бюро США нредставлена ниже. По этой схеме в исследуемом образце бензина ламповым методом определяется содержапгге общей серы Лх). Затем для определения суммысероводороднойимеркаптан-ной серы отдельная проба исследуемого образца титруется азотнокислым серебром Другая проба обрабатывается подкисленным раствором [c.321]

Нефти каждого генотипа имеют свою "геохимическую историю", т.е. претерпевают определенные изменения при региональной миграции, при гипергенных и катагенных процессах в залежах. Если унаследованные от ОВ материнских пород структура УВ, изотопный состав углерода, серы и водорода в процессе нормальной геохимической истории нефти коренной перестройке не подвергаются, то товарные качества нефтей (плотность, вязкость, содержание бензинов и т.д.) могут претерпевать существенные изменения. Поэтому для обоснованного прогнозирования состава нефтей должны быть учтены общие закономерности изменения нефтей при региональной миграции их от зон генерации к зонам нефтенакопления, а также распространение зон гипергенно измененных нефтей и наличие катагенно измененных нефтей. [c.183]

Мандельбаум [55] указывает, что о рациональности применения процесса Грея можно судить по масштабу его применения в промышленности, который со Времени его появления в 1924 г. уже к 1933 г. достиг 16 тыс. т в день крекинг-бензина. Он описывает процесс Грея следующим образом 1) бензиновая фракция выделяется из крекинг-дестиллата 2) выделенная фракция в парообразном состоянии приходит в соприкосновение с адсорбентом, обладающим способностью селективно полимеризовать нежелательные углеводороды 3) с адсорбента непрерывно удаляют обработанные пары и образовавшиеся полимеры 4) от обработанных паров отделяют полимеры >) наконец, обработанные пары конденсируют. Применяют адсорбенты с величиной зерна от 60 до 90 иди от 30 до 60 меш последние наиболее эффективны. Наилучший материал для обра-ботки — это фуллерова земля и аналогичные вещества. Реакция усиливается при повышении температуры и при повышении давления общие выходы, выраженные количеством бензина на 1 т адсорбента, обработанного до определенных стандартных качеств, приблизительно пропорциональны абсолютному давлению. Например, на двух соседних установках производилась очистка в одном случае под давлением 10 ат, а в другом 1,7 ат. Первая перерабатывала 950 т крекинг-бензина на 1 т фуллеровой земли, тогда как вторая установка с меньшим давлением не давала желаемого эффекта при переработке более 200—250 т т I т земли. Далее, по данным Мандельбаума, для получения удовлетворительных результатов очистки достаточно сравнительно кратковременной обработки, увеличение продолжительности контакта обычно не улучшает обработки. В башни Грея могут поступать пары, получающиеся непосредственно при крекинге или из установки для вторичной перегонки. Башни можно экспло-атировать последовательно или параллельно предпочтительнее пользоваться последовательным порядком. Если углеводороды поступают в башню Грея непосредственно из крекинг-установки и содержат большое количество газа, то работа адсорбента быстро ухудшается. Поэтому парофазный крекинг-бензин удобнее перерабатывать после конденсации дестиллата при повторной перегонке. Установки Грея конструируют с таким расчетом, чтобы от 5 до 10% получаемого бензина конденсировалось или возвращалось в башню для вымывания полимеров из глины. Бензиновая часть полимеров отпаривается и регенерируется. Цвет и содержание смол в обработанном бензине сохраняются на постоянном уровне, т. е. оказываются стабильными. После переработки приблизительно 150, 450 и 800 т бензина на 1 т глины (в зависимости от вида перерабатываемого бензина) качество обработанного бензина становится неудовлетворительным и содержание смол быстро повышается. Адсорбенты, применяемые в процессе Грея, мало влияют на содержащиеся в бензине сернистые соединения. Это делает необходимой дополнительную обработку крекинг-дестиллатов, содержащих серу. На фиг. 66 изображена схема процесса Грея (Мандельбаум [55]). [c.726]

Применение. Р. а. может быть использован для количественного определения элементов от Mg до в материалах сложного химич. состава — в металлах и сплавах, минералах, стекле, керамике, цементах, пластмассах, абразивах, пылях и различных продуктах химич. технологии. Наиболее широко Р. а. применяют в металлургии.и геологии для определения макро- (1 —100%) и микро компонентов (10 1—10 %). Иногда для повышения чувствительности Р. а. его комбинируют с химич. и радиометрич. методами. Предельная чувствительность Р. а. зависпт от ат. номера определяемого элемента и среднего ат. номера образца. Оптимальные условия реализуются при определении элементов среднего ат. номера в образце, содержащем легкие элементы. Точность Р. а. обычно 2—5 относит. %. Вес образца — неск. граммов. Длительность анализа от неск. минут до 1—2 часов. Наибольшие трудности возникают нри анализе элементов с малыми 2 и работе в мягкой области спектра. На результаты анализа влияют общий состав пробы (поглощение), эффекты селективного возбуждения и поглощения излучения элементами-спутниками, а также фазовый состав и зернистость образцов. Р. а. хорошо зарекомендовал себя при определении РЬ и Вг в нефтях и бензинах, серы в газолине, примесей в смазках и продуктах износа в машинах, нри анализе катализаторов, при осуществлении экспрессных силикатных анализов и др. Для возбуждения мягкого излучения и его использования в анализе успешно применяется бомбардировка образцов а-частицами (напр., от нолоиневого источника). Важной областью применения Р. а. является определение толщины защитных покрытий без нарушения поверхности изделий. В тех случаях, когда не требуется высокого разрешения в разделении [c.327]

НИЯ непредельных углеводородов исходный продукт предварительно раз бавлялся в соотношении 1 1 деароматизированной бензиновой фракцией балаханской тяжелой нефти. Однако при обработке смеси нолухлористой серой не было достигнуто полного удаления непредельных соединений. Йодное число после первой обработки составляло 7,9. Ввиду этого определение суммарного содержания непредельных углеводородов производилось путем повторного анализа. Общее содержание непредельных углеводородов в исходном крекинг-бензине составляло 36,3 вес.%. Анали по методу йодных чисел показал наличие в упомянутом продукте 35,8 о непреде,пьных углеводородов. Близкая сходимость результатов, полученных по обоим методам, дает основание полагать, что заключающиеся в крекинг-бензине непредельные углеводороды состоят из моноолефинов. Аналогичные наблюдения были сделаны ранее С. С. Наметкиным и Е. А. Робинзон [59]. Оныты по гидрированию непредельных углеводородов прессдестиллата над никелевым катализатором проводились при оптимальной температуре 180° и атмосферном давлении. Схема лабораторной установки приведена на рис. 2. [c.395]