В) Определение серебра —f) Определение серы

Не все элементы рассмотрены одинаково подробно. Это объясняется несколькими причинами. Во-первых, не все элементы представляют одинаковый интерес. Например, методами определения в нефтепродуктах серы, ванадия и некоторых других элементов интересуется широкий круг исследователей, в, то время как содержание висмута, кадмия, серебра определяют лишь при решении частных задач. Более детально рассмотрены элементы, обнаружение которых по тем или иным причинам представляет трудности (сера, германий и др.)- Наконец, объем отдельных параграфов и таблиц данной главы в значительной мере зависит от наличия в распоряжении автора нужных сведений. Так, по определению в нефтепродуктах алюминия, меди, железа, хрома, никеля имеются более обширные данные, чем по определению калия, лития и некоторых других элементов. В настоящее время широко применяют в качестве компонентов присадок к топливам и маслам галогены, нахождение которых безусловно важно. Лишь отсутствием спектральных методов обнаружения в нефтепродуктах галогенов объясняется то, что эти вопросы не рассмотрены в книге. [c.193]

Определение серы. Определение серы проводят аналогично определению галоидов с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислое серебро в трубку для запаивания. Так как окисление серы значительно облегчается в присутствии брома, то полезно в пробирку с навеской перед опусканием ее в трубку прибавить несколько кристаллов чистого бромистого калия. [c.235]

Восстановление цинком и уксусной кислотой с последующим титрованием азотнокислым серебром Экстрагирование азотнокислой ртутью (закисная соль) с определением разности содержания серы Экстрагирование азотнокислой ртутью (окисная соль) с определением разности содержания серы Сернистые соединения, остающиеся после проведения всех перечисленных определений [c.263]

Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СО2 и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35]

Содержание меркаптановой серы и сероводорода определяют по ГОСТ 17323-71 потенциометрическим титрованием навески топлива аммиакатом нитрата серебра. Описание методики определения содержания меркаптановой серы дано выше применительно к автомобильным бензинам (см. гл. 2). [c.143]

Количественное определение галоидов и серы. Галоиды и серу можно определять одновременно с углеродом и водородом./ Для этого перед поглотителями углекислого газа и воды помещают трубку с металлическим серебром. Серебро при 550° полностью (количественно) поглощает галоиды, а при 700°С — окислы серы. По привесу трубки с серебром определяют количественное содержание элементов. Существуют и другие способы определения этих элементов. [c.9]

Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и серебра в сере Радиоактивационное определение никеля, марганца, галлия, теллура, меди, мышьяка, сурьмы, селена, серебра, ртути, цинка, кобальта, индия и хрома в сере....................... [c.527]

Из данных таблицы видно, что рассматриваемым методом можно анализировать разнообразные соединения. Общая абсолютная точность для углерода равнялась 0,5% и для водорода 0,1%. Приведенные в таблице вещества, содержавшие кислород, азот, серу и галоген, были анализированы непосредственно на содержание углерода и водорода. Пики кислорода и азота легко отличаются от пиков двуокиси углерода и ацетилена и не представляют особых трудностей при определении. Продукты сожжения серы и галогенов удерживают металлическим серебром, находящимся в трубке для сожжения. Для полного удаления продуктов горения серы и галогенов скорость потока кислорода снижают с 25 до 15 мл/мин. Время для перевода пробы в холодную ловушку увеличивают до 12 мин. Неполное удаление этих веществ из потока газа-носителя приводит к образованию пиков, время удерживания которых аналогично времени удерживания двуокиси углерода. [c.188]

Комплексонометрическое определение сульфат-ионов находит npaKtH4e Koe применение в чрезвычайно большом числе случаев, что не удивительно, так как взамен медленного весового метода найден быстрый титриметрический метод определения. Например, содержание сульфата или серы определяют в водах [50 (10), 57(116)], каменной соли 158 (85)], в щелоках [54 (64)], нефтяных продуктах [56 (12)], цементе [61(150)], в ваннах для прядения [52 (44)], барите [62 (104)], гипсе [63 (2)], поташе [62 (107)], железе и стали [55 (106), 63 (33)], в угле [57 (93)], в вискозном волокне [56 (79)] и в марганцевых щелочных экстрактах [61 (11)]. Далее, комплексонометрический метод использован для определения SO3 в воздухе [59(51)] и для контроля, реакции сульфирования [61 (140)]. Описаны анализы бинарных смесей сульфата с пероксо-дисульфатом [61 (27)], сульфидом [61 (179)] или сульфитом [62 (106)]. Особенно многочисленны сообщения об определении серы в органических соединениях [54 (15), 59 (128), 60 (44), 62 (103)]. Очень хорошо оправдали себя комплексонометрические методы в комбинации с сожжением вещества по Шенигеру [56 (20), 59 (108), 53 (34)]. Изучено также определение серы, скомбинированное с сожжением в трубке Прегля Г59 (66)] и после выщелачивания пробки из серебряной вагты в трубке для сожжения [61 (178)]. Кэрбл и др. [56 (33)] сообщают об определении серы в органических веществах, которое не сопровождается осаждением серы барием или свшщом. Растворяют сульфат марганца, образовавшийся в количестве, эквивалентном по отношению к сере, в трубке для сожжения на наполнителе из перманганата серебра, и титруют комплексонометрически. [c.315]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Еще Деннштедт установил, что при каталитическом сожжении органических веществ, содержащих серу, в трубке с кислородом, сера количественно связывается металлическим серебром в сульфат серебра. Определение серы этим способом описано не только Циннеке, но и другими авторами Преимуществами описываемого здесь метода являются универсальность, быстрота и использование автоматики. [c.173]

Что такое фактор пересчета Что он показывает Вычислите факторы пересчета для определения а) количества серы по массе BaSO< б) количества серебра по массе AgjS в) количества динка по массе ZnjPjO . [c.160]

Определение галоидов и серы. Навеску вещества нагревают в запаянной толстостенной стеклянной трубке с азотной кислотой (плотность 1,5 г/сл ) в присутствии азотнокислого серебра. Азотная кислота окисляет углерод и водород органического вещества в углекислый газ и воду, а галоид выделяется в виде труднорастворимого осадка (Ag l, AgBг, AgJ). Его отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают. [c.30]

Для качественного определения серы к части фильтрата, полученного после сплавления исследуемого вещества с металлическим натрием, прибавляют очень разбавленный свежеприго-вленный раствор нитропруссида натрия. В присутствии сернистого натрия появляется фиолетовое окрашивание. Открытие серы можно подтвердить реакцией с уксуснокислым свинцом (образование черного осадка сернистого свинца) и серебряной фольгой (почернение вследствие образования сернистого серебра) (примечание 7). [c.520]

Бензольный раствор тиурамата меди обесцвечивается лишь при встряхивании с водными растворами солей серебра и ртути. На этом основана методика определения серебра в рубидии. Содержание серебра определяют по ослаблению окраски бензольного слоя (при 435 ммк) после взбалтывания его с раствором пробы [404]. Показана возможность фотометрического определения сульфатной серы по окраске ализарина, который переходит в неводный слой в результате реакции между сульфатами и ализа-ратом циркония [405]. Фотометрическое определение фторидов рекомендуется производить по уменьшению экстракции роданида железа (П1). Отмечается, что чувствительность метода значительно повышается, если изменения оптической плотности раствора роданида железа измерять в органической фазе [406[. [c.257]

В большинстве случаев при использовании прямой потеициометрии для аналитических целей применяют эмпирическую калибровку, которая сводит к минимуму погрешности, возникающие из-за ненадежности определения потенциала электрода сравнения и жидкостных диффузионных потенциалов. Допустим, что нас интересует определение серебра в неизвестном растворе нитрата серебра, и мы приготовили серию растворов, содержащих известные концентрации иона серебра. Каждый известный раствор должен иметь тот же состав и ионную силу, что и испытуемая неизвествая проба, т. е. коэффициенты активности будут постоянны. Эти растворы с известными концентрациями переносят один за другим в гальванический элемент, например, такой, как описано выше, и для каждого раствора измеряют суммарную э. д. с. гальванического элемента. Затем строят калибровочный график, который обычно представляет собой прямую линию и изображает зависимость суммарной э. д. с. гальванического элемента от логарифма концентрации иона серебра. [c.369]

Метод основан на свойстве меркаптанов образовывать мер-каптиды серебра при взаимодействии с азотнокислым серебром. Определение содержания меркаптановой серы в топливе по измененной методике производится следующим образом. [c.282]

Электролитический метод является наиболее удовлетворительным методом определения любых, но не слишком малых количеств кобальта, несмотря на то, что метод этот не дает отделения кобальта от никеля и что содержание кобальта вычисляют по разности после анализа осадка на катоде и определения в нем никеля и других элементов, нанример меди, серебра и серы. Последняя неизменно присутствует в осадке на катоде в виде сульфида кобальта, если к электролиту был прибавлен сульфит натрия. Если электролит содержал только сульфаты, в осадке на катоде может быть лишь самое незначительное колетество серы или ее вовсе не будет. Ход определения совпадает с описанным для никеля (стр. 464). [c.471]

Серебро —благородный металл из побочной подгруппы первой группы периодической системы. Обычное его состояние окисления соответствует Ag(I), хотя в некоторых комплексах могут встречаться также Ag(II) и Ag(III). Серебро имеет электронную конфигурацию Координационное число в большинстве случаев равно 2. С легко поляризующимися лигандами образуются линейные комплексы, причем наиболее устойчивыми из них являются те, в которых в качестве донорных атомов выступают сера или азот. В отличие от других тяжелых металлов Ag(I) дает нестойкие комплексы с ЭДТА в связи с этим ЭДТА может применяться в различных вариантах определения серебра для маскирования мешающих ионов металлов. С другой стороны, серебро маскируется цианидом, тиосульфатом, тартратом, цитратом, ТГК и BAL. Комплексы Ag(II), например Ag(py) , Ag(dipy)2+ и т. д., представляют собой квадратные планарные частицы, изоморфные аналогичным соединениям Си (II). [c.407]

Токштейн и Шерак [149] использовали легкую растворимость BaS04 в комплексонате серебра для полярографического определения серы и бария. Сульфат бария растворялся в избытке аммиачного раствора комплексоната, и перешедшее в раствор количество ионов серебра находилось полярографически. Затем проводился глухой опыт в отсутствие BaS04 для определения основной волны электролита. Разница в высотах волн давала концентрацию сульфата (соответственно бария) в анализируемом растворе. [c.24]

Михайлова А. А. и Чибисов К. В. Методы микрохимического анализа твердой фазы фотографических эмульсий. Сообщ. 97. [Определение негалоидиого серебра и серы, связанной с серебром]. Тр. НИКФИ (Н, и, кино-фотоин-т), 1948, вып, 8, с, 54— 74, Библ. с, 74, 4815 [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология