Метод осаждения бензидином

Метод осаждения бензидином [c.335]

Метод анализа основан на осаждении -сульфокислоты нафталина из раствора бензидином или фенилгидразином. Оба эти метода дают достаточно точные результаты, но, по данным А. А. Черкасского, метод осаждения соли фенилгидразина более точен и пригоден для анализа чистой и технической натриевой соли S-сульфокислоты нафталина. Взаимодействие р-сульфокислоты нафталина с фенилгидразином протекает по уравнению [c.103]

Определение содержания алкилсерных кислот методом осаждения в виде бариевой соли дает неудовлетворительные результаты [114]. Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерной кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. Следует отметить, однако, что [c.21]

Реакция диазотирования была также положена в основу метода спектрофотометрического определения сульфатов, осажденных бензидином. Бензидин диазотируют и сочетают с Ы-(1-наф-тил)этилендиамином [ПО]. Была использована также реакция с р-нафтохинон-4-сульфонатом натрия [П1] и /г-диметиламинобензальдегидом [П2]. [c.285]

Бензидиновый метод определения ЗОз (Л. 5-42] основан на осаждении сульфат-иона из жидкого поглотительного раствора бен-зидином в виде сульфата бензидина. Последний после выделения фильтрацией и центрифугированием растворяется в щелочи, избыток которой оттитровывается соляной кислотой. [c.292]

Методы, основанные на осаждении с помощью неорганических катионов, недостаточно специфичны, поскольку сульфат-ион (сульфонаты всегда содерл<ат некоторое количество сульфат-иона) также Осаждается или соосаждается вместе с сульфонатом. Более специфичный метод определения солей сульфоновых кислот основан на осаждении их бензидином, однако могут получаться несколько заниженные результаты из-за некоторой растворимости осадков [c.599]

С помощью радиоактивных изотопов было изучено отравление серой кобальтового катализатора, используемого при окислении аммиака до окиси азота [318]. Опыты проводились в условиях, близких к промышленным. Сера вводилась в систему в виде сероводорода, меченного серой-35. После окончания опыта содержание серы в катализаторе определялось радиохимическим методом путем предварительного окисления серы в серную кислоту (с добавлением в качестве носителя сульфата натрия) и последующего осаждения ее бензидином. Кроме того, в некоторых опытах производилось определение серы в различных слоях, для чего катализатор после отравления анализировался послойно. [c.172]

По окончании реакции обмена исходные вещества выделялись и идентифицировались по температурам плавления. Содержание серы в выделенных продуктах определялось методом сожжения по Кариусу с последующим осаждением иона 50 " солянокислым бензидином и измерением активности выделенных осадков. Полученные результаты представлены в табл. 1. [c.57]

Метод Клейна [551 основан на осаждении ионов сульфата в виде сульфата бензидина, очистке и растворении осадка в 0,2 н. соляной кислоте, с последующим диазотированием [c.339]

Наилучшие варианты бензидинового метода сводятся к осаждению сульфат-ионов солянокислым бензидином в нейтральной или слабокислой среде (pH = 4). Отфильтрованный осадок сернокислого бензидина промывают 5 раз водой, порциями по 3 мл, и титруют при 50° С раствором едкого натра по фенолфталеину Метод применим в присутствии железа (П), меди, кобальта, цинка, никеля, марганца и алюминия. Железо (III) мешает определению. [c.804]

Сушность метода. Ионы SO -в электролите определяют объемным бензидиновым методом, основанным на осаждении их солянокислым бензидином [c.83]

Сущность метода. Метод основан на осаждении ионов SO солянокислым бензидином [c.119]

Сущность метода. Метод основан на осаждении 2,6- и 2,7-дисульфонафталиновой кислоты солянокислым бензидином [c.137]

Другой метод определения 304 основан на реакции осаждения его солянокислым бензидином, взятым в избытке [c.254]

Рассмотренные выше методы дают возможность суммарного определения всех моно-, соответственно ди- и трисульфокислот в смеси. В производстве, когда качественный состав сульфомассы известен, чаще всего производят определение отдельных главнейших характерных составных частей смеси. Таков, например, разработанный под руководством А. И. Королева метод определения компонентов сульфосмеси, содержащей преимущественно -сульфокислоту нафталина. Общее количество сульфокислот определяют по вышеописанному методу. Осаждением в виде солей с бензидином определяют смесь ионов 50г , СюНтЗОз (Р) и С оНб(50з)2 (2,6- и 2,7-дисульфокислоты). -Моносульфокислоту определяют в виде трудно растворимой натриевой соли, поправка на растворимость которой в примененном растворе хлористого натрия известна. Сумма сб-моно-и 1, б-дисульфокислот определяется по разности [c.121]

Б. М. Богословский разработал метод анализа прямых и кислотных азокрасителей путем их осаждения бензидином (см. стр. 335). Растворимые в воде азокрасители, а также некоторые другие красители, можно титровать раствором закрепителя ДТТУ, который осаждает из растворов красители, содержащие сульфогруппы (см. стр. 336). [c.323]

Бензидиновый метод ° включает как весовой, так и объемный варианты определения сульфатов. Преимуществом весового варианта перед методом осаждения в виде сульфата бария является большой молекулярный вес образующегося бензидин-сульфата. Благодаря этому повышается точность определения, особенно при малых концентрациях сульфата в анализируемой пробе. Метод основан на образовании малорастворимого осадка бензидинсульфата при осаждении сульфат-ионов солянокислым бензидином [c.192]

Бензидин осаждает сульфат-ион в слабокислой среде в виде l2Hl2N2-1 2504. Растворимость осадка быстро увеличивается при повышении температуры и подкислении оба эти фактора следует тщательно контролировать. Взвешивание осадка можно заменить титрованием стандартным раствором едкого натра. По другому методу анализ заканчивается титрованием бензидина стандартным раствором перманганата. Методы осаждения с использованием бензидина с успехом применяются в присутствии ионов меди, [c.161]

По Vlastimil y и Matula бензидиновый метод дает точные результаты только в том случае, когда осажденный бензидин-сульфат долго выдерживается перед фильтрованием. [c.31]

Метод осаждения. В титриметрическом анализе, так же как и в гравиметрическом, пшроко используется выделение сульфат-ионов в виде осадка бензидинсульфата. Бензидиновый титриметрический метод довольно пшроко применяется в промышленности. Он основан на осаждении 80 избытком солянокислого бензидина по реакции [c.29]

К инертным анодам относятся железные и никелевые в щелочной среде, свинцовые в растворах, содержащих ионы SO4. Высокой анодной устойчивостью во многих средах обладает платина. Широкому практическому применению электролиза способствуют высокое качество продуктов (например, чистота) и достаточная экономичность метода. Электролиз является практически единственным способом получения важнейших металлов, таких, как алюминий и магний. Существенное значение имеет электролиз раствора Na l с получением хлора, водорода и щелочи, а также электролитический способ производства ряда препаратов (КМПО4, Na lO, бензидин, органические фторпроизводные и др.). Катодное осаждение металлов играет большую роль в металлургии цветных металлов и в технологии гальванотехники. Процессы, протекающие при электролизе, можно разбить на три группы 1) электролиз, сопровождающийся химическим разложением электролита. Например, при электролизе раствора соляной кислоты с использованием инертного анода идет ее разложение [c.514]

Образование М0О3 при прокаливании органических соединений молибдена. Шестивалентный молибден часто выделяют осаждением а-бензоиноксимом, а также продукто.м конденсации ванилина и бензидина, 3-нафтохинолином и другими органическими реагентами. Полученные осадки обычно не имеют постоянного состава поэтому определение молибдена заканчивают осторожным прокаливанием до М0О3 и взвешиванием последней. Методы выделения молибдена а-бензоиноксимом подробно рассмотрены на стр. 122. [c.157]

Из органических осадителей более подробно был исследован бензидин, образующий в слабокислых растворах с сульфат-ионами малорастворимый осадок [653, 1395]. Осаждение сульфата бензидином требует строгого выполнения условий метода и связано со многими ошибками. Преимуществом осаждения сульфата бензидином, по сравнению с осаждением BaSOi, является лишь его малый удельный вес, что имеет значение при определении малых количеств сульфат-ионов, и небольшой фактор пересчета [835]. [c.63]

Осаждение сульфатов проводят бензидином (солянокислым) H2N 6H4— 6H4NH2, добавляемым к слегка подкисленной среде. Осадок имеет состав i2Hj2N2H2 S04 . Его можно непосредственно взвешивать кроме того, возможно титрование стандартным раствором щелочи. Основной недостаток метода заключается в сравнительно большой растворимости осадка в воде (98 мг л ) и еще большей растворимости его в разбавленной соляной кислоте 38. Белчер с сотр. исследовали некоторые аналогичные по строению осадители, образующие менее растворимые [c.285]

Для веществ, содержащих серу, каталитическое сожжение удержалось более длительное время. Осаждение и определение серы в виде сульфата бария, бывшее обязательным при разложения в запаянной трубке, было более хлопотливым, чем каталитическое сожн ение, заканчивающееся титрованием. Когда же был найден удобный способ определения серной кислоты с бензидином [37], дающий точные результаты, то для определения серы мы предпочли перейти к методу разложения в запаянных трубках. Трубки для запаивания с навесками около 5 мл без всякой опасности легко и просто можно нагревать в вертикальном положении в металлическом блоке, не требующем особого помещения. Применяемые нами микротрубки для запаивания имеют внешний диаметр 10 мм и длину 25 мм и могут использоваться для целого ряда определений. [c.70]

Метод основан на найденном Кпогге способе количественного осаждения вольфрамовой кислоты солянокислым бензидином (см. стр. 516 ).i [c.527]

Соли вольфрама. Определение W в вольфрамовых солях производится по уже ранее указанным методам, путем выделения кислотами (стр. 514), путем осаждения в виде вольфрамовокислой закиси ртути по Berzelius y (стр. 514) или же в виде вольфрамовокислого бензидина по Кпогге (стр. 516). [c.552]

Химические методы двухфазное титрование в системе вода — хлороформ в присутствии смешанного индикатора (бромфеноловый синий с хромовым темносиним) катионактивными ПАВ -толуидиновый метод, основанный на способности алкилсульфатов образовывать комплексную соль с п-толуидином, которая хорошо растворяется в органических растворителях, количественно реагирует с NaOH бензидиновый метод —с осаждением комплекса с бензидином, растворением его в горячем этаноле и титрованием щелочью в присутствии бромкрезолового пурпурного для вторичных алкилсульфатов — гидролиз в кислой среде с последующим титрованием бисульфата натрия раствором щелочи в присутствии фенолфталеина потенциометрическое титрование после пропускания спиртового раствора через катионообменник раствором щелочи. [c.347]

Крупные анионы типа SOi , по-видимому, образуют наименее растворимые соли с крупными же катионами. Примером служит использование двухзарядного катиона бензидина H2N 6H4 6H4NH2 в качестве осадителя для сульфатов и молиб-датов из слабокислых растворов. Он образует также осадки с фосфатами и вольфраматами используя метод ионного обмена, можно добиться специфичного осаждения им сульфатов [43]. Если сульфаты являются единственным анионом, присутствующим в растворе, можно пропустить этот раствор через катионообменную смолу Б водородной форме. Получающуюся серную кислоту можно оттитровать стандартным раствором щелочи. Белчер и сотрудники [44] нашли, что для этих целей значительно [c.277]

Для осаждения сульфат-ионов могут быть применены также и органические катионы. Примером может служить использование солянокислого бензидина. Осадок имеет состав jgHiaNaHl -SOl . Основной недостаток метода заключается в сравнительно большой растворимости осадка в воде (98 мг л) и еще большей в разбавленной соляной кислоте [3, 70]. Белчер и др. [71—73] нашли, что лучше для этой цели использовать менее растворимые [c.13]

Изучение этого метода показало, что растворимость осадка возрастает при температуре выше 50° и особенно резко увеличивается в присутствии С1 -ионов [294]. В связи с этим при переводе осадка в раствор рекомендуется добавлять хлористый натрий. При осаждении сульфата бензидина хлор-ионы предварительно отделяют в виде Ag l, а катионы — ионообменным способом [295]. В качестве промывной жидкости используют изопропиловый спирт [293], ацетон [294] или насыщенный раствор сульфата бензидина [297]. Для ускорения анализа рекомендовано вместо фильтрования осадка использовать центрифугирование [296]. Метод достаточно точен при соблюдении условий анализа. Ошибка определения не превышает + 0,5%. [c.30]

Этот метод практически специфичен для селена. Теллур не взаимодействует с диаминобенз1ЗДином. Ванадий(У) и железо(1П) окисляют диамино-бензидин с образованием окрашенного продукта окисления. Железо(П1) можно маскировать при помощи фторидов или фосфатов. Комплексон III маскирует многие металлы и препятствует их осаждению из нейтральной среды. Определению селена с применением диаминобензидина мешают вещества, восстанавливающие селен до элементного состояния. [c.348]

Более общее применение, однако, находит другой метод, который состоит в том, что растворенную соль не переводят опять в свободное основание или кислоту, а сначала осаждают как таковую. В случае щелочных солей кислот это чаще всего осуществляется с помощью высаливания, как это описано выше. Для высаливания солей аминов можно вместо поваренной соли применять избыток кислоты, использованной для растворения. Уже было упомянуто, что, например, солянокислый анилин очень легко растворяется в воде, но плохо в концентрированной соляной кислоте. Для многих аминов такое различие в растворимости еще более велико. Так, например, для почти полного осаждения солянокислого а-иафтиламина из раствора оказывается достаточным добавление сравнительно небольшого избытка соляной кислоты. Можно также не осаждать легко растворимую соль как таковую, а переводить ее в более труднорастворимую соль, например солянокислую в сернокислую или щелочную соль в бариевую или свинцовую, если последние трудно растворимы. Можно напомнить, что обычный способ очистки, например бензидина, состоит в растворении неочищенного основания в разбавленной соляной кислоте и последующем осаждении его в виде сернокислой соли добавлением сульфата натрия сернокислый бензидин практически нерастворим и полностью выпадает в осадок, в то время как сернокислая соль образующегося в качестве побочного продукта изомерного основания остается в растворе. Осажденная тем или другим путем соль до переведения в свободное соединение (основание или кислоту) должна быть, конечно, отсосана и промыта. Во многих случаях применение находит и сама соль. В качестве примера следует привести антранило-вую кислоту, которую можно очищать как растворением в соляной кислоте и осаждением в виде солянокислой соли, так и растворением в растворе соды и высаливанием образовавшейся натриевой соли. Продукты, очищенные таким образом, бывают обычно намного чище, чем вещества, очищенные растворением в кислоте с последующим осаждением действием щелочи, или наоборот. Для технических целей они бывают обычно достаточно чистыми. Когда к чистоте вещества предъявляются особенно высокие требования, можно достигнуть и более совершенной очистки. Для этого выделенную соль перекристаллизовывают или переосаждают до превращения в исходное свободное соединение. [c.42]