Жидкостная хроматография высокого давления (высокоэффективная жидкостная хроматография)

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления) [c.110]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления) является вариантом колоночной жидкостной хроматографии, в которой подвижная фаза — элюент — проходит через заполняющий колонку сорбент с большей скоростью за счет значительного давления на входе в хроматографическую колонку. [c.110]

Высокоэффективная жидкостная хроматография высокого давления [c.24]

При использовании методов расчета, аналогичных описанным в разделе Газовая хроматография , методика высокого давления дает возможность получать более точные результаты и поэтому чрезвычайно удобна для количественных определений. Эта методика требует мало времени и используется для осуществления многих высокоэффективных разделений, однако для ее применения нужны специальные приборы и во многих случаях дорогостоящие материалы для заполнения колонок. Потенциальное преимущество этой методики перед газовой хроматографией состоит в том, что летучесть п термостабильность, факторы столь важные для последней, не имеют никакого значения для жидкостной хроматографии. К ее недостаткам в настоящее время относится отсутствие универсальной детекторной системы. [c.421]

Из хроматографических методов в качественном анализе чаще всего применяют тонкослойную, бумажную, осадительную, газовую адсорбционную, газожидкостную, высокоэффективную жидкостную хроматографию (жидкостную хроматографию высокого давления). [c.591]

ВЭЖХ1 Высокоэффективный жидкостной хроматограф для определения микотоксинов и полиароматических соединений. Включает изократический насос высокого давления, ручной инжектор, флуоресцентный детектор, программное обеспечение, компьютер, принтер, комплект расходных материалов и принадлежностей. Система легко дооснащается до градиентной схемы со смешиванием до 4-х растворителей система обработки данных позволяет снимать данные с двух детекторов одновременно GB , Австралия [c.548]

ВЭЖХЗ Многоцелевой высокоэффективный жидкостной хроматограф. Включает градиентный насос высокого давления для смешивания до 4-х растворителей, проточный вакуумный дегазатор, ручной инжектор, спектрофотометрический и флуоресцентный детекторы, программное обеспечение, компьютер, принтер, ком-пле сг расходных материалов и принадлежностей. Дополнительно система может оснащаться автоматическим дозатором на 160 проб с возможностью предколоночной химии, разбавления, экстракции и добавления стандарта, а также различными вариантами термостатов для колонок и кранов GB , Австралия [c.548]

Недостатком синтетических ионообменников является их малая механическая прочность, что приводит к разрушению частиц ионита при высоком давлении, характерном для ВЖХ. Для уменьшения сопротивления массопереносу и увеличения механической прочности используют поверхностно-пористые смолы, представляющие собой тонкую пленку ионообменника, нанесенного на твердое инертное тело, например на частицы силикагеля. Подобные ионообменники используют преимущественно для разделения органических веществ в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Ионообменники можно разделить на классы в зависимости от ряда обмениваемых ионов. [c.604]

Сравнивая высокоэффективную жидкостную хроматографию иод давлением с газовой хроматографией, можно сделать следующие выводы. Газовая хроматография является удобным методом разделения газов и смесей летучих веществ, молекулярная масса которых не превышает 300 дальтон. Газовая хроматография непригодна для анализа веществ, разлагающихся при температуре анализа, и для определения веществ в ионной форме. Жидкостная хроматография иод давлением используется для разделения веществ с высокими температурами кипения. Природа разделения этим методом основана на ряде различных механизмов, Этот метод может быть использован для анализа веществ с большой моле- [c.24]

МПа, а в высокоэффективной жидкостной хроматографии интервал рабочих давлений простирается от нескольких единиц до десятков МПа. Однако иногда используемый в качестве синонима высокоэффективной жидкостной хроматографии термин хроматография высоких давлений смысла не имеет. [c.187]

Время анализа в высокоэффективной жидкостной хроматографии можно сократить путем использования хорошо упакованных колонок, элюентов с низкой вязкостью и высокого давления. [c.373]

Длина колонок, применяемых в высокоэффективной жидкостной хроматографии, составляет обычно от 0,15 до 9 м. Длину колонки выбирают в соответствии с требованиями разделения, ограничениями по давлению либо по времени и величине анализируемой пробы. Так, колонки, позволяющие вводить небольшие пробы, часто работают с перегрузкой из-за недостаточной чувствительности детектора, в связи с чем для сохранения требуемого коэффициента разделения увеличивают длину колонки. Высокая скорость разделения достигается при использовании колонок такой минимальной длины, которая позволяет еще обеспечить требуемое разделение. [c.52]

Этот недавно введенный метод хроматографии вновь выдвинул на передний край хроматографию на колонках — самую старую форму аналитического искусства. Основное достижение, благодаря которому стало возможным применение нового метода, — это технология получения частиц, устойчивых к высокому давлению и имеющих одинаковый диаметр меиее 50 мкм. Более ранние типы частиц обычно имеют твердый центр, например из стекла, и тонкий пористый наружный слой, например из кремнезема благодаря небольшому размеру и большой площади поверхности этих частиц обеспечивалась высокая эффективность адсорбционной хроматографии. Если частицы покрыты подходящей неподвижной фазой, высокоэффективную жидкостную хроматографию можно использовать как метод распределения. [c.419]

В работе Олсона и др. [1] при разделении ферментов и антигенов аффинной хроматографией. применялись методы высокоэффективной жидкостной хроматографии, которую отличают использование небольших колонок, высоких скоростей разделения, связанных с этим высоких давлений в системе и, что наиболее существенно, относительно небольших количеств анализируемых веществ. Носителем для иммобилизации аффинных лигандов служил силикагель, поскольку получаемые аффинные сорбенты на этом носителе могут работать в условиях высокого давления. Наиболее ярким примером эффективности такого метода служит разделение в течение 5 мин Н4 и М4 изозимов лактатдегидрогеназы на колонке с №-(6-аминогексил)-АМР—силикагелем в градиенте NADH. [c.452]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Определение неорганических и органических ионов является нрактически важной и достаточно сложной аналитической проблемой. Наиболее общим и универсальным методом решения этой задачи является ионообмепная хроматография. Развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления стимулировало развитие нового направления в ионообмепной хроматографии - так называемой ионной хроматографии. [c.3]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) основана на разделении АК на колонках, заполненных гидрофобным или ионообменным носителем. Но самое главное в этом виде хроматографии состоит в том, что носитель состоит из частиц очень малого диаметра - порядка 5-10 мкм. Размер колонки от 5 до 20 мм. Наполнение колонки микрочастицами сорбента уменьшает свободное пространство между ними и повышает эффект взаимодействия веществ, движущихся в колонке. Так как плотная упаковка носителя снижает скорость перемещения подвижной фазы, необходимо приложить давление до нескольких сот килопаскалей, что ведет к высокой разрешающей способности данного вида хроматографии. [c.19]

Эффективность современных хроматографических методов (по состоянию на 1987 г.) сопоставлена в табл. 10. Разделительная способность высокоэффективной жидкостной хроматографии все еще значительно превышает характерную для тех вариантов ТСХ, поток в которых обусловлен действием капиллярных сил. Только использование специальных камер для тонкослойной хроматографии под давлением дает возможность сократить это различие. Однако обеспечить давления, достаточно высокие для поддержания требуемой оптимальной скорости Цопт = кОт/<1р, технически сложно. Следует учитывать, что получаемое увеличение разрешающей способности пропорционально N 2 (уравнение 54), см., кроме того, рис. 75. [c.144]

ВЭЖХ2 Многоцелевой высокоэффективный жидкостной хроматограф. Включает изократический насос высокого давления, ручной инжектор, спектрофотометрический и флуоресцентный детекторы, программное обеспечение, компьютер, принтер, комплект расходных материалов и принадлежностей. Система легко дооснащается до градиентной схемы со смешиванием до 4-х растворителей GB , Авс1ралия [c.548]

Однако классическую жидкостную колоночную хроматографию при низких давлениях и неоднородных сорбентах ( вариант М.С. Цвета ) в нащи дни используют в основном для предварительного разделения или отделения целевых компонентов от массы мешающих анализу примесей других компонентов [ 1, 2]. В подавляющем большинстве случаев применяют высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ) с высокими давлениями, обусловливающими высокие скорости разделения, и сорбентами высокой степени однородности [4—8]. [c.126]

Исключительно большое значение имеет кинетика ионного обмена и молекулярной адсорбции на сферических зернах сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии, создание и использование которой позволило аналитическую жидкостную хроматографию приблизить по эффективности к газожидкостной хроматографии, т. е. осуществить динамический, хроматографический процесс в гетерогенных системах, когда жидкостная диффузия не вносит дополнительного размывания границ по сравнению с газовой диффузией, а скорость установления равновесия сравнима. Более того, продольное перемешивание при газожидкостной хроматографии может привести к тому, что высокоэффективная жидкостная хроматография (высокого давления) в отдельных случаях окажется более эффективной, чем газожидкостная. Несмотря на ранее проведенное рассмотрение проблемы, здесь уместно еще раз подчеркнуть, что современная высокомасштабная препаративная жидкостная и прежде всего ионообменная хроматография разви- [c.117]

Последнее время иониты довольно часто применяют в высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления для аналитического разделения производных пуринов, пи-римидинов и других соединений, входящих в состав физиологических жидкостей и поглощающих в УФ-области. Для быстрого (в пределах нескольких минут) анализа синтетических смесей этого типа применялись поверхностно-пористые иониты (см. монографию Киркленда [97], а также Дейла и сотр. [40а]). Однако низкая емкость этих ионитов мешает их практическому использованию в анализах физиологических жидкостей. Скотт и Ли [174] сконструировали анализатор, в котором они соединили короткую колонку, заполненную ионитом классического типа, с более длинной колонкой, заполненной поверхностно-пористым ионитом. Первая колонка отличается относительно высокой емкостью, хотя и не обеспечивает идеального разделения, а вторая колонка обеспечивает быстрое и тонкое фракционирование. На этой установке авторы <[174] успешно анализировали мочу (рис. 5.40). [c.330]

В последние десятилетия в значительной мере расширились возможности экспериментального исследования кинетики химических процессов в связи с развитием ряда физических методов, в первую очередь спектроскопических и радиоспектроскопических, позволяющих непосредственно, без проведения сложных химических анализов, наблюдать и регистрировать ход химического превращения, в том числе накопление и расходование промежуточных частиц. Стали доступны количественному исследованию быстро протекающие химические процессы, заканчивающиеся за малые доли секунд, вплоть до пикосекуидных реакций. Уникальные возможности для исследования сложных химических превращений в многокомпонентных системах открыли новые высокоэффективные методы разделения сложных смесей, в первую очередь газо-жидкост-ная хроматография, а в последние годы также жидкостная хроматография под высоким давлением. [c.3]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

Эта книга вышла в свет в период, когда многие исследователи-аналитики рассматривали тонкослойную хроматографию (ТСХ) как один из второстепенных методов. Другая довольно многочисленная группа ученых занималась проблемами высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографии (ВЭЖКХ), называемой иногда не совсем правильно жидкостной хроматографией высокого давления. В этом методе колонки для разделения редко используются при оптимальных условиях. Они характеризуются эффективностью, значительно превышающей 1000 теоретических тарелок. Применение ВЭКЖХ подчас ограничено необратимой адсорбцией компонентов анализируемых смесей. Большинство недостатков этого метода можно устранить с помощью ТСХ. [c.9]

Скорости подвижной фазы в традиционной колоночной жидкостной хроматографии обычно. цовольно низки по сравнению, например, со скоростями в газовой хроматографии, так как диффузия молекул разделяемых веществ в стационарной фазе жидкостной хроматографии происходит относительно медленно. Это связано с тем, что в традиционной жидкостной хроматографии стационарная фаза применяется в форме довольно крупных частиц относительно большого размера (примерно той же величины, что и в газовой хроматографии). Для того чтобы увеличить скорость диффузии молекул пробы в неподвижной фазе, в жидкостной хроматографии высокого разрешения применяются частицы очень малого размера. Малые размеры таких мелких частиц создают определенные затруднения для того чтобы продавить подвижную фазу через колонку, плотно заполненную очень мелкими частицами, требуется давление, намного превышающее атмосферное. Начиная с 1968 г. это направление хроматографии развивалось очень быстро. Для нагнетания подвижной жидкой фазы в колонки, заполненные очень мелкими частицами, применяются насосы, развивающие давление в сотни килограммов на квадратный сантиметр. Величина частиц современных адсорбентов составляет всего несколько микрометров. Разработаны специальные неподвижные фазы, имеющие непроницаемую для жидкости твердую сердцевину, что ограничивает диффузию органических соединений только поверхностным слоем адсорбента. Это облегчает элюирование разделяемых веществ. Обычно в жидкостной хроматографии высокого давления применяют детекторы, регистрирующие элюируемые из колонки вещества по изменению показателя преломления, по поглощению УФ-света и по возникновению флуоресценции. Это экспериментальное направление развивалось очень быстро, и сейчас этот высокоэффективный метод разделения стал доступен химикам-органикам. [c.447]

Капиллярные колонки, впервые предложенные Голеем [21, 23], вскоре получили широкое распространение В ГХ открытые капиллярные колонки отличаются высокой проницаемостью и позволяют получить больше теоретических тарелок на единицу времени и на единицу перепада давления, чем насадочные колонки На высокоэффективных открытых капиллярных колонках можно осуществлять разделение сложных смесей, плохо поддающихся разделению на обычных насадочных колонках Естественно, что делались попытки использовать открытые капиллярные колонки и в жидкостной хроматографии Эффективность разделения в режиме ЖХ на открыть х капиллярных колонках тех же размеров, что и применявшиеся в оказалась невелика Это объясняется малой скоростью диффузии в жидкой подвижной фазе [24-28 ] Теоретически было показано, что для ЖХ необходимы колонки с каналом Меньшего диаметра Группа Исии [26] впервые продемонстри- [c.59]

Длина колонок очень сильно зависит от необходимого числа теоретических тарелок и возможности обеспечить достаточно быстрое перемещение подвижной фазы через колонку, чтобы длительность анализа была приемлемой. В настоящее время рекомендуется применять колонки длиной, не превышающей 1 м (это близко к предельной длине неподвижной фазы, которую еще можно достаточно хорошо уплотнить для того, чтобы получить высоту тарелки порядка 1 мм при скоростях потока, не слишком далеких от оптимальной). Если разрешающая способность такой колонки недостаточна, добавляют еще одну колонку длиной 1 м, причем межколоночные коммуникации должны содержать соединительные капилляры с минимальным объемом /10/. С увеличением длины колонки уменьшается ее проницаемость, и, чтобы сохранить приемлемое время анализа, необходимо использовать более высокие давления. Для колонок с внутренним диаметром 4 мм, длиной 1- м, заполненных адсорбентом с размером частиц около 40 мкм, давление, необходимое для создания скорости потока 1 мл-мин ,равно примерно 20 атм. Поэтому приблизительную предельную длину колонки можно оценить, исходя из доступного давления и приемлемого времени анализа. Основные работы в обласг-Ти высокоэффективной жидкостной хроматографии проводились на колонках, длина которых не превышала 5 м. [c.49]

Смотреть страницы где упоминается термин Жидкостная хроматография высокого давления (высокоэффективная жидкостная хроматография): [c.59] [c.150] [c.552] [c.25] [c.25] [c.8] [c.54] [c.10] [c.63] [c.16] [c.133] [c.317] [c.11] [c.343] [c.238] [c.108] [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология