Олово хлористое безводное получение

Получение безводного хлористого олова [142, 143]. К 194 мл [c.319]

Значительно чаше для получения 8-аминохинолина применялось восстановление 8-нитрохинолина (или его смеси с 5-нитрохинолином, с последующим разделением аминов). В качестве восстановителя были использованы металлическое [8] или хлористое олово [9—15] в солянокислом растворе, порошкообразное железо в уксусной кислоте [12, 13, 15, 16], в очень слабо-кислой среде [17] или в спирте в присутствии безводного хлористого кальция [18]. Однако тщательные исследования доказали [12, 14, 15, 19], что применение хлоридов и соляной кислоты приводит к получению загрязненного, частично хлорированного продукта и лишь восстановление железом в разбавленной уксусной кислоте дает хорошие результаты (Выход 75%) [12]. [c.86]

Получение формилферроцена. В смесь 76 г безводного хлористого олова и 500 мл абсолютного эфира в течение 6 час. пропущен сухой хлористый водород. Затем к реакционной смеси прибавлен раствор 8,4 г нитрила ферроценкарбоновой кислоты в 60 мл сухого хлороформа. Реакционная смесь насыщена сухим ПС1 в течение 30 мин., перемешана при нагревании 4 часа и оставлена на ночь. Насыщение смесп сухим H I с последующим 3-часовым кипячением повторено еще три раза. Затем реакционная смесь вылита в воду (1,5 л), нейтрализована содой и экстрагирована эфиром. Остаток после отгонки эфира растворен в смеси петролейного эфира и бензола и хроматографирован на окиси алюминия, дезактивированной на воздухе в течение часа. [c.88]

Производство металлического титана, ниобия, тантала, циркония, гафния, редкоземельных металлов, германия, кремния основано на применении газообразного хлора. Недалеко то время, когда газообразный хлор будут применять как для получения олова, ванадия, вольфрама, молибдена, хрома, никеля, кобальта, безводного хлористого марганца, так и для переработки фосфорсодержащих руд с целью извлечения из них фосфора в виде хлор-окиси. [c.6]

Другой метод состоит в том, что металлическое олово растворяют в соляной кислоте й = 1,14) при нагревании и выпаривают раствор с избытком олова. При охлаждении из раствора выпадает кристаллогидрат хлористого олова состава 5пС12-2Н20. Это бесцветные иглы с й = 2,7. Для получения из кристаллогидрата безводного хлористого олова соль нагревают. Сперва она плавится в кристаллизационной воде, затем теряет ее, твердеет и снова плавится. Окончательное обезвоживание достигается нагреванием в токе сухого хлористого водорода. [c.38]

Когда Фуксин ( I 677) был впервые приготовлен окислением сырого анилина хлорным оловом, выход составлял только 15%. При применении в качестве окислителя нитробензола в присутствии железа или его солей выход увеличивается приблизительно до 50%. Из чистого анилина не образуется красителей типа Фуксина они получаются только при добавлении и-толуидина. о-Толуидин может заменить анилин, но не и-толуидин. Эти эмпирические наблюдения над образованием Фуксина были известны на ранней стадии развития химии красителей, но объяснение им было найдено только тогда, когда было установлено строение трифенилметановых красителей, так как п-толуидин необходим для введения центрального атома углерода. В настоящее время Фуксин получают окислением смеси анилина, о- и п-толуидина с нитробензолом или нитротолуолом или их смесью в присутствии безводного хлористого цинка, хлористого железа и окиси железа. Температуру постепенно повышают с 60 до 140°, когда наступает бурная экзотермическая реакция. Нагревание прекращают и охлаждают реакционный котел водой с таким расчетом, чтобы температура не поднималась выше 170° при скорости 2° в час. Общая продолжительность плавки — около 24 часов. Холодный плав измельчают, промывают подкисленной водой для удаления непрореагировавших аминов, остаток растворяют в кислоте и осаждают основание красителя известковым молоком. Затем основание красителя снова растворяют в соляной кислоте и кристаллизуют. Полученный продукт представляет собой смесь Розанилина и Парарозанилина, с преобладанием Розанилина. Состав красителя и его оттенок зависят от соотношения трех аминов. Для получения Фуксина кристаллического применяется смесь 38% анилина, 35% о-толуидина и 27% /г-толуидина. Для синтеза фенилированных [c.819]

Полимер, полученный оксиэтилированием этиленгликоля, носит название карбовакса . Каталитическое действие на полимеризацию окиси этилена оказывают такие катализаторы, как безводные хлорное железо, хлористое олово и хлористый алюминий, а также чистые окислы железа и алюминия, металлический калий, гидроокиси щелочных металлов, кислоты и органические основания . [c.12]

Готовят 60%-ный раствор кристаллогидрата хлорного олова в концентрированной соляной кислоте либо 70%-ный водный раствор исходя из безводного хлорного олова. К полученному раствору приливают нагретый до 30°С насыщенный раствор хлористого аммония, содержащий небольшой избыток NH4 I, по отношению к стехиометри-ческому количеству. Раствор сильно охлаждают, выпавший осадок отсасывают и промывают на фильтре небольшим количеством сильно охлажденного разбавленного (2 1) раствора соляной кислоты. Почему его нельзя промывать водой [c.108]

Галогенирование окислов с целью получения безводных галогенидов можно проводить в отдельных случаях и в водных растворах, если полученные продукты имеют небольшие давления пара. Так, пропуская при подогреве хлористый водород в суспензию, приготовленную из окисла мышьяка, сурьмы, олова или германия в соляной кислоте, отгоняют летучий хлорид вместе с водой и хлористым водородом. После высушивания отходящих газов получают безводный хлорид. [c.180]

Для получения безводного двухлорнстого олова 300 г кристаллического двухлористого олова высыпают в фарфоровую чашку и на голом огне под тягой постепенно нагревают до 135 При 35° соль становится жидкой. Температура 135° поддерживается до тех пор, пока вещество при постоянном помешивании не приобретет консистенцию крутого теста. Затем чашка с хлористым оловом переносится для охлаждения в эксикатор с хлористым кальцием. Flu jie охлаждения куски застывшей массы двухлористого олова растирают в ступке и полученный порошок хранят в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием, [c.82]

Получение фенантрен-З-альдегида [107, 108]. Смесь 30 г анилида фенантрен-З-карбоновой кислоты, 21 г пятихлористого фосфора и 20 мл бензола нагревают в течение 30 мин. на паровой бане. Затем бензол и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении (температура масляной бани 140°) остаток растворяют в 40 мл дибромэтана и полученный раствор прибавляют к охлажденному до 0° раствору 78 г безводного хлористого олова в 300 мл эфира, насыщенному хлористым водородом. После того как реакционная смесь простоит при 0° в течение 12 час., к ней осторожно прибавляют холодную воду затем эфир отгоняют, а для того чтобы удалить дибромэтан, смесь перегоняют с водяным ларом. Для завершения гидролиза остаток нагревают с разбавленной соляной кислотой. Водный (раствор отбрасывают, а органический слой обрабатывают для растворения альдегида 150—200 мл четыреххлористого зглерода. Раствор фильтруют и четыреххлористый углерод отгоняют. Остаток растворяют в смеси эфира и хлороформа, после чего раствор взбалтывают в течение 36 час. с насыщенным водным раствором бисульфита натрия. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и органический слой взбалтывают в продолжение 4 дней со свежим раствором бисульфита натрия. Полученные порции бисульфитного соединения объединяют и разлагают разбавленной соляной кислотой. С целью очистки альдегид перегоняют при пониженном давлении [т. кип. 198° (2 мм)] и перекристаллизовывают из смеси бензола и лигроина. Получают чистый фенантрен-З-альдегид с т. пл. 79,5—80° выход составляет 17,8 г (85%). [c.316]

Для получения восстановителя приготовляют суспензию безводного хлористого олова (1,5 [123] — б молей [141] на I моль нйтрила) в эфире и насыщают ее сухим хлористым водородом. Прибавляют нитрил и смесь перемешивают или энергично взбал- [c.318]

Получение 4-метилтназол-5-альдегида [1341 Сухой хлористый водород пропускают в смесь 10 г безводного хлористого олова и 50 мл абсолютного эфира до тех пор, пока растворение не за-, кончится. Затем прибавляют раствор 2,5 г неочищенного 4-метил-тиазол-5-карбонитрила в эфире склянку для проведения реакций под давлением, в которой находится смесь, немедленно закупоривают и встряхивают до тех пор, пока образовавшийся вначале осадок не превратится в вязкую маслянистую жидкость (2,5—3 часа). Затем эфир декантируют, а маслянистую жидкость растворяют в небольшом количестве воды р(аствор охлаждают до— 10°, обрабатывают взятым в избытке и охлажденным ниже 0° водным раствором едкого натра (250 мл 40%-ного раствора) и быстро экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием и обрабатывают активированным углем, после чего эфир отгоняют в результате получают 1,7 г (65%) неочищенного альдегида. После перекристаллизации из петролейного эфира (т. кип. 60—80°) получают 1,0 2 (40%) Ч стого альдегида в виде бесцветных пластинчатых кристаллов с т. пл. 72,5°. [c.323]

Безводное хлористое олово обычно получается обезвоживанием в атмосфере хлористого водорода кристаллогидрата Sn la 2НгО. При разработанном методе получения хлористого олова из олова и газообразного хлора процесс протекает с достаточной для промышленной цели скоростью при температуре выше 650° С. [c.69]

Конденсация олефинов с ароматическими углеводородами в присутствии катализаторов — процесс, который приводит к образованию алкильных производных ароматических углеводородов. Важность этой реакции заключается не только в легкости, с которой можно таким путем синтезировать неизвестные до сих пор или получаемые с трудо м алкилированные ароматические углеводороды, но также и в том, что некоторые иэ этих углеводородов, в особенности по-лиалкилнафталины, являются синтетическими смазочными продуктами, а их сульфированные производные обладают эмульгирующими или смачивающими свойствами. Это, кажется, наиболее плодотворное поле для исследований не только с чисто научной точки зрения, но также и вследствие возможности получения таким путем технически важных органических веществ. Наилучшим катализатором для этой конденсации является безводный хлористый алюминий, но безусловно можно применять также и другие безводные галоидные производные металлов, например фтористый бор, хлорное железо или хлорное олово, в особенности в случае наиболее реакциеспособных олефинов. В присутстБии хлористого алюминия часто образуются двойные соединения этого хлорида и [c.606]

Восстановление по Стефену. Альдимины, образующиеся при замене атома хлора в имидохлоридах на атом водорода, дают при последующем гидролизе альдегиды. Разработанный Стефеном (ОР, 8, 316) метод синтеза альдегидов состоит в получении имидохлоридов из нитрилов и восстановлении их хлористым оловом. Безводное хлористое олово суспендируют в сухом эфире и пропускают сухой хлористый водород до тех пор, пока жидкость не разделится на два слоя. После прибавления нитрила продолжают пропускать ток хлористого водорода в течение 2 часов. Образующуюся двойную соль хлоргидрата имина с хлористым оловом отделяют и гидролизуют кипящей водой. Превращение нитрила 2-нафтойной кислоты в 2-нафтальде- [c.497]

Реакция SnO + Fe b iii Sn b + FeO. Изучение взаимодействия между хлоридами и окислами олова и железа проводилось с препаратами SnO и FeO, получен- Se % ными от разложения щавелевокислых солей олова и железа в токе углекислого газа, и безводными хлористыми солями олова и железа. Чтобы избежать окисления закисей металлов, через реакционную трубку пропускался непрерывный ток инертного газа — аргона. Реакционная смесь выдерживалась при заданной температуре и анализировалась. [c.57]

Обычно суспензию безводного хлористого олова (1,5—6 М на 1 М нитрила) в эфире насыщают газообразным хлористым водородом и к полученной смеси при сильном пере-мешпвации прибавляют раствор нитрила (иногда также предварительно насыщенный хлористым водородом). Выпавший комплекс (II) отделяют и гидролизуют нагреванием с водой. Альдегид извлекают хлороформом или перегоняют с водяным паром. Часто полезным оказывается добавление небольшого количества воды к исходному ЗпСЬ, а также применение вместо эфира других растворителей (этилформиат, этилацетат, диэтиловый эфир диэтиленгликоля). Иногда хлористое олово заменяют бромистым. [c.532]

В 1856 г. английский химик Перкин, в результате окисления анилина хромовой кислотой, получил первый краситель, названный мовеином. В том же году польский ученый Я. Натансон при нагревании анилина с хлористым этиленом получил красный краситель, названный впоследствии фуксином. Два года спустя французский химик Верген разработал способ промышленного получения фуксина окислением технического анилина, содержащего примесь толуидина, безводным четыреххлористым оловом. [c.18]

Восстановление проводили следующим образом. Безводное хлорное олово вносили в эфир и через взвесь пропускали хлористый водород до растворения хлористого олова. Полученный раствор охлаждали до —18° и приливали к охлажденному до —18° ирному раствору фенилазида. При этом выпадало бесцветное двойное соединение нилтриазена с хлористым оловом, которое фильтровалось и затем разлагалось водной щелочью в присутствии эфира при сильном охлаждении. Триазен очищали при помощи его медного производного, образующегося при взбалтывании эфирного раствора фе-нилтриазена с аммиачным раствором хлористой меди при —15°. [c.12]

В настоящей работе ставилась цель изучить возможность изомеризации пяти- и шестичленных простейших гетероциклических соединений и в связи с этим предварительно сравнивалось изомеризующее действие различных безводных галогенидов металлов — хлористого цинка, фтористого бора, хлористого алюминия, хлорного железа, хлорного олова — на циклопарафиновые углеводороды. Степень изомеризации (в объемных %) устанавливалась по спектрам комбинационного рассеяния света полученных продуктов реакции. Для определения изомеризующей способности указанных галогенидов были взяты два углеводорода, изомеризующиеся в одном направлении под действием А1С1з, но в различной степени и были изучены [c.40]

Для получения треххлористого метилолова хлористый метил барботи-руют в расплавленное безводное хлористое олово при 365° С. ]81] [c.189]

Получение ди- -бутилолова [1]. При взаимодействии взвеси безводного хлористого олова (0,25 моля) в смеси эфира с бензолом (1 4) при —10° С с н-бутиллитием (0,5 моля) в эфире раствор окрашивается в темно-вишневый цвет. Реакционную массу разлагают небольшим количеством воды (температура не выше 2° С). Выпавший осадок отфильтровывают, промы- [c.193]

Получение высших олигомеров дифенилолова [4]. К раствору 5 г (0,0264 моля) безводного хлористого олова в 65 мл сухого тетрагидрофурана прибавляют по каплям в течение [c.197]

Получение гексафенилдистаннана [29]. В магнийорганическое соединение, полученное из 156 г бромбензола и 24 г стружек магния в 400 мл сухого эфира, довольно быстро при взбалтывании вносят 35 г безводного тонко размельченного хлористого олова таким образом, чтобы кипящий эфир изолировал продукт реакции от внешнего воздуха (применение азота в данном случае излишне). Полученный темно-коричневый раствор дифенилолова немедленно (чтобы избежать окисления) энергично кипятят 3 часа на водяной бане с обратным холодильником. Жидкость чернеет от выделившегося олова (иногда на стенках образуется темное зеркало). Эфир отгоняют, остаток нагревают еще 1—2 часа на кипящей водяной бане. Отогнанный эфир приливают обратно к охлажденному остатку, соли магния разлагают осторожным добавлением воды. Затем эфир полностью отгоняют или испаряют, осадок отсасывают, высушивают при температуре не выше 100° С и экстрагируют бензолом. Т. пл. 237° С выход 30 г. [c.198]

Получение двухлористого дифенилолова [37, 38]. К 5 г дифеиилртути и 4 г безводного хлористого олова (избыток около 50%) прибавляют 80 мл сухого спирта. Реакция начинается уже на холоду. Затем смесь нагревают до кипения в течение 30 мин. Выделившаяся ртуть оседает в виде тяжелого порошка (2,73 г, 96%). Спирт (слитый с осадка) возможно полно отгоняют, а к остатку прибавляют около 50 мл петролейного эфира, который при отгонке увлекает за собой остатки спирта. Для извлечения образовавшегося оловоорганического соединения остаток, состоящий из избытка хлористого олова и двухлористого дифенилолова, обрабатывают несколько раз петролейным эфиром и раствор отфильтровывают. После отгонки растворителя в колбе остается 3,7 г густого масла, нацело закристаллизовывающего-ся после продолжительного стояния. Продукт перекристаллизовывают из лигроина выход """ j т. пл. 42° С [37, 38]. [c.200]

Получение хлористого трибутилолова [47]. Смесь 50 г порошка магния и 2 г иода нагревают при перемешивании до возгонки части иода, прибавляют 400 мл абс. толуола, 130 г безводного хлорного олова и нагревают до 120° С затем прибавляют последовательно 10 г бромистого бутила и 200 г хлористого бутила. После окончания самопроизвольной реакции кипятят несколько часов, охлажденную массу выливают при охлаждении в смесь 1 л концентрированной соляной кислоты и 1 л воды. Получают 144 г хлористого трибутилолова выход 88,3% (на хлорное олово), 72,26% (на хлористый бутил) т. кип. 145—147° С/15 мм [47]. [c.211]

Получение треххлористого -бутилолова [81]. Раствор хлористого -бутилмагння, приготовленный из 185 г (2 моля) хлористого бутила и 48,6 г (2 г-атома) магния в 500 мл эфира прибавляют по каплям в течение 1,5 час. при постоянном перемешивании и охлаждении к 234 мл (521 г, 2,0 моля) хлорного олова в 250 мл бензола. Реакционную смесь немедленно после окончания прибавления разлагают 1200 мл воды. Органический слой отделяют, фильтруют, водный слой экстрагируют 250 мл эфира. После высушивания безводным сульфатом натрия растворитель удаляют дистилляцией. В остатке после первого фракционирования получают 103 г сырого треххлористого -бутилолова с т. кип. 111—115° С/12 мм и содержанием хлора 35,7%. После фракционирования через колонку 50 см, наполненную стеклянными спиралями, получают 74 г чистого треххлористого -бутилолова с т. кип. 102—103 °С/ 12 мм в виде бесцветной, слабо дымящейся на влажном воздухе жидкости. Выход 13% [81]. [c.212]

Получение хлористого трибензилолова [123]. К 100 г суспензии безводного хлорного олова в эфире прибавляют 28 г порошка магния и из капельной воронки вливают небольшое количество хлористого бензила. Если реакция не начинается в течение нескольких минут, то для ее ускорения добавляют небольшое количество отдельно приготовленного раствора хлористого бензилмагния. Остальное количество хлористого бензила (всего 150 г, кратно [c.218]