Источники света излучение пламен

В случае крайне неравномерного распределения определяемого элемента в анализируемой пробе, когда интегральный прием входного сигнала невыгоден (см. стр. 43), фотоэлектрический сцинтилляционный способ регистрации имеет неоспоримые большие преимущества перед обычным фотографическим способом регистрации. Сцинтилляционный метод регистрации основан на приеме и суммировании входного сигнала только в моменты вспышек (импульсов) излучения аналитической линии. Этот способ, предложенный вначале для анализа аэрозолей, был использован затем для спектрального определения металлосодержащих включений в рудах [683, 684, 407], порошкообразные пробы которых непрерывно и равномерно подаются в источник света (газовое пламя, электрический разряд, плазматрон). [c.68]

Рнс. 37. Схема резонансно монохроматизации. / — источник света 2—пламя 3 — лампа с полым катодом 4—приемник излучения. [c.122]

На рис. Д.154 приведена принципиальная схема установки атомно-абсорбционного анализа. Для увеличения поглощения обычно применяют вытянутое в длину пламя. Резонансное характеристическое излучение определяемого элемента возбуждают с помощью источника света. После этого излучение попадает в пламя, проходит через монохроматор и регистрируется, Чувствительность метода зависит от частоты резонансного характеристического излучения, а также в значительной степени от интенсивности возбуждающего резонансного излучения. [c.379]

Атомно-абсорбционный анализ. В течение последних десяти лет получил большое распространение новый вид атомного анализа по спектрам поглощения. Получить резонансное поглощение отдельных атомов можно только в парах. Поэтому анализируемую пробу вводят в высокотемпературное пламя, где она испаряется и диссоциирует на отдельные атомы, так же как и в методе пламенной фотометрии. Для более полной диссоциации молекул обычно используют восстановительное пламя, в котором образование устойчивых двухатомных молекул происходит реже. Концентрацию анализируемых элементов в пламени определяют не по излучению возбужденных атомов, а по поглощению света от дополнительного источника невозбужденными атомами. В качестве источника света используют отпаянные трубки с полым катодом (или высокочастотным разрядом), в которые тем или иным способом вводится один или несколько определяемых элементов. Такие трубки в течение длительного времени стабильно излучают узкие резонансные линии введенных элементов. Проходя через пламя, это излучение частично поглощается невозбужденными атомами анализируемой пробы, введенной в пламя. С ростом концентрации анализируемого элемента увеличивается упругость его паров [c.274]

Атомно-абсорбционный метод сходен с фотометрией пламени в том отношении, что анализируемый раствор также вводят в пламя с помощью распылителя в виде аэрозоля. Однако измеряют не излучение элемента в пламени, а, наоборот, поглощение излучения от стандартного источника света атомами определяемого элемента. Поскольку при этом поглощается около 99% света, чувствительность атомно-абсорбционного метода выше, чем в фотометрии пламени. Этот метод пригоден для количественного определения элементов, присутствующих в пламени в виде свободных атомов (гл. ХХУП). [c.329]

Обычно для анализа по поглощению спектральных линий пробу испаряют, подавая ее в виде раствора в низкотемпературное пламя специальной горелки 8 (рис. 103, г). В пламени капли раствора испаряются, и его молекулы полностью или частично диссоциируют. Большая часть свободных атомов находится в нормальном (невозбужденном) состоянии и способна поглощать свою резонансную линию. На пламя посылают пучок света от подходящего источника 1, в спектре которого содержится нужная резонансная линия. Наиболее пригоден для абсорбционного анализа так называемый разряд в полом катоде . При прохождении света через пламя горелки 8 световой поток от исследуемой спектральной линии уменьшается. За пламенем устанавливают монохроматор 2, который из общего излучения, прошедшего через пламя, выделяет только исследуемую линию. [c.175]

Установка для абсорбционного анализа показана на рис. 148. Источником света служит лампа 1 с полым катодом. В горелку, установленную в домике 2, подают аэрозоль исследуемого раствора из распылителя 3 и горючую смесь. Исследуемые растворы наливают в стаканчики, которые устанавливают в гнезда подъемного столика 4. Излучение лампы 1, прошедшее через пламя, направляют при помощи объективов на щель монохроматора [c.262]

Неоднократно делались предположения, что между спектром вещества и его химическим составом существует определенная связь. Экспериментально же эти догадки были подтверждены только в конце 1859 г., когда Кирхгоф и Бунзен получили спектр поглощения натрия, введя поваренную соль в пламя горелки. Первый в мире спектроскоп, сделанный ими (рис. 1), состоял из коллиматора 1 (объектив, в фокусе которого установлена входная щель), призмы 2 и зрительной трубы 3 восьмикратного увеличения. Полая стеклянная призма заполнялась жидким сероуглеродом. Источником света служила горелка Бунзена, которая ставилась непосредственно перед щелью. Смена наблюдаемых спектральных участков осуществлялась поворотом призмы. Исследовав спектры излучения и поглощения различных веществ, Кирхгоф установил, что спектр поглощения каждого химического элемента совпадает с его же спектром излучения. Кирхгоф по праву может быть назван отцом спектрального приборостроения, а 1859 г. — годом рождения спектрального анализа. Позже Кирхгоф, поставив в свой спектроскоп 4 призмы и использовав в нем трубу с увеличением 40 , смог составить подробный атлас линий поглощения солнца [c.5]

Из числа традиционных источников света (дуга, искра, пламя), а также некоторых других источников, применяемых в последнее время при анализе чистых веществ, дуговые источники, особенно дуговой разряд между угольными электродами, являются самыми распространенными. Это объясняется как весьма низкими значениями пределов обнаружения большого числа элементов, так и возможностью применения дуги, в первую очередь угольной, для возбуждения спектров материалов с самыми разнообразными физико-химическими свойствами, в том числе тугоплавких и труднолетучих материалов. Исследованию дугового разряда и, в частности, его аналитических возможностей посвящено огромное количество работ. В настоящее время основные явления и закономерности дугового разряда можно считать достаточно твердо установленными, хотя ряд вопросов вследствие многообразия и сложности процессов, происходящих в этом источнике, до сих пор остается не выясненным. Не касаясь здесь подробной характеристики и многих особенностей дугового разряда, описанных в специальных монографиях [838, 980], рассмотрим главный интересующий нас вопрос—о связи интенсивности излучения аналитической спектральной линии с содержанием определяемого элемента в пробе и с параметрами источника света. Установив эту связь, можно уяснить пути оптимизации условий дугового анализа с целью достижения наименьших пределов обнаружения элементов. Основное внимание будет уделено угольной дуге в соответствии с ее большим практическим значением для определения следов элементов. [c.85]

Пламя большой протяженности, в котором распыляется анализируемый раствор, просвечивается направленным вдоль пламени пучком модулированного излучения соответствующего источника света это излучение поглощается невозбужденными атомами определяемого элемента, которые, возвращаясь затем в нормальное состояние, флуоресцируют — высвечивают поглощенную ими энергию (или часть ее) возникающее флуоресцентное излучение спектральной линии определяемого элемента регистрируется в направлении, перпендикулярном пучку света, просвечивающему пламя (ширина пламени не должна превышать диаметра просвечивающего пучка). Благодаря модуляции света и простоте спектра флуоресценции, выделение его может осуществляться простым монохроматором и даже [c.213]

Метод основан на поглощении ультрафиолетового или видимого излучения атомами газа. Чтобы перевести пробу (хотя бы частично) в газообразное атомное состояние, ее впрыскивают в пламя. В качестве источника излучения применяют лампу с полым катодом из определяемого металла. Интервал длин волн спектральной линии, испускаемой источником света, и линии поглощения того же самого элемента в пламени очень узок, поэтому мешающее поглощение других элементов практически не сказывается на результатах анализа. [c.19]

Кальций. Соли кальция — постоянная составная часть поверхностных, грунтовых и сточных вод различных производств. Определение кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) основано на поглощении УФ или видимого излучения атомами газа. Чтобы перевести пробу (хотя бы частично) в газообразное атомное состояние, ее впрыскивают в пламя. В качестве источника излучения применяют лампу с полым катодом из определенного металла. Интервал длин волн спектральной линии, испускаемой источниками света, и линии поглощения того же самого элемента в пламени очень узок, поэтому мешающее поглощение других элементов практически не сказывается на результатах анализа. [c.153]

На характер излучения фона влияет присутствие воды, органических растворителей, посторонних элементов. Значительные количества элементов основы часто увеличивают фон и шум пламени, что ухудшает пределы обнаружения примесей [652]. Вообще, как известно, пламя является стабильным источником света и в наиболее благоприятных случаях коэффициент вариации излучения фона пламени характеризуется величиной 1—0,5%- При введении в пламя микроколичеств пробы на микрозондах воспроизводимость анализа хуже ( 3%) [667]. Случайная ошибка анализа может быть снижена в 2—3 раза с помощью соответствующего внутреннего стандарта (см., например, [1086]). Однако вблизи предела обнаружения, когда общая случайная ошибка лимитируется инструментальной и регистрационной ошибками, применение внутреннего стандарта обычно не приводит к улучшению воспроизводимости количественных определений. [c.210]

Установка для атомно-флуоресцентного анализа включает те же блоки, что и установка для атомно-абсорбционного анализа, а именно интенсивный источник резонансного излучения, служащий для оптического возбуждения атомов определяемого элемента, пламя, играющее роль аналитической ячейки, и спектральный прибор с фотоэлектрической регистрацией, установленный под прямым углом к направлению падающего на пламя пучка света и служащий для измерения флуоресценции атомов в пламени. Для отделения оптической флуоресценции от посторонних радиационных помех пламени применяется модуляция возбуждающего потока света [c.243]

Излучение энергии атомов в источниках света (пламя, электрическая дуга и др.) связано с энергиями и 2 обоих состояний атома известным соотношением [c.5]

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра показана на рис. П1.9. Свет от источника резонансного излучения 1 пропускают через пламя, в которое впрыскивается мелкодисперсный аэрозоль 10 раствора пробы. Излучение резонансной линии выделяют из спектра с помощью монохроматора 2 и направляют на фотоэлектрический детектор 3 (обычно фотоумножитель). Выходной сигнал детектора после усиления (4) регистрируют гальванометром 5, цифровым вольтметром или записывают в аналоговой форме на ленте пишущего потенциометра (6). [c.235]

Фотометры для пламени. Фотоэлектрические приборы для наблюдения спектров могут быть значительно упрощены, если их применять к элементам, которые легко возбуждаются в таком источнике света, как газовое пламя. Анализируемое вещество растворяют в воде и вносят в горючий газ посредством простого распылителя. Этот метод количественного определения по существу является ступенью в развитии известного испытания на пламя щелочных и щелочноземельных металлов. Излучение, выделяемое пламенем, диспергируется монохроматором, проходит через выходную щель и попадает на чувствительную поверхность фотоэлемента. Отдача фотоэлемента измеряется при каждой из [c.158]

Фотометрия пламени — один из видов эмиссионного спектрального анализа, в котором вместо фотографирования спектральных линий измеряют интенсивность излучения при помощи фотоэлементов и гальванометра. Этот метод позволяет определять ряд элементов с точностью 2—4% и чувствительностью 10 г. Анализируемый раствор вводится с помощью распылителя в пламя в виде аэрозоля. Атомно-абсорбционный метод анализа основан на измерении поглощения излучения от стандартного источника света атомами исследуемого элемента. [c.258]

Эмиссия (испускание) излучения. Пламя газовой горелки является источником сравнительно низкой энергии. Поэтому температура, получаемая в нем, достаточна лишь для осуществления переходов 6 возбужденное состояние с невысокой энергией, соответствующей энергии фотонов оптической области спектра. Вследствие -этого возбужденные атомы или молекулы возвращаются в основное состояние, излучая ультрафиолетовый или видимый свет. [c.33]

Оптические схемы, применяемые в атомно-абсорбционных спектрометрах, могут быть однолучевыми и двухлучевыми одно-, двух- и многоканальными. Двухлучевая схема разделяет излучение источника света на два луча, один из которых — основной (он проходит через пламя), а другой — луч сравнения. В приемнике излучения (ФЭУ) и его электроизмерительной схеме определяется отношение этих лучей. Такая схема позволяет устранить влияние нестабильности излучения источника света на полезный сигнал и тем самым повысить точность измерений. [c.109]

Двухканальная (или многоканальная) оптическая схема позволяет измерять абсорбцию или эмиссию одновременно на двух длинах волн при минимальной затрате пробы. Для этой цели в спектрометре устанавливают два или несколько монохроматоров с таким расчетом, чтобы излучение от источника света, пройдя через пламя, проходило одновременно через все монохроматоры. С помощью монохроматоров выделяют и затем измеряют каждую аналитическую линию. Такой способ можно применять для одновременного определения содержания двух элементов, для одновременного измерения эмиссии и абсорбции. Он может быть использован также для учета фона и при выполнении анализа по методу внутреннего стандарта. [c.109]

Применение источника сплошного излучения может обеспечить достаточно высокую чувствительность в случае, когда спектрофотометр полностью разрешает линии поглощения, так как чем меньше разрешающая сила монохроматора, тем меньше интенсивность абсорбционной линии, выделенной на фоне непрерывного спектра. В этом случае необходимо использовать высокие концентрации определяемых элементов, как это показано в работе [7], авторы которой фотографировали абсорбционные спектры с помощью спектрографа высокой дисперсии и источника сплошного излучения при распылении в пламя растворов, содержащих большие концентрации элементов. Повысить чувствительность можно увеличением оптической плотности пламени, например путем многократного прохождения света через горелку [5], а также применением высокостабильных источников света [6, 8]. [c.293]

При прохождении светового пучка через пламя наблюдается ослабление излучения вследствие рассеяния света частицами аэрозоля органического растворителя. Рассеяние света является неселективным эффектом и при использовании источника сплошного излучения может быть учтено промером оптической плотности пламени при длине волны, близкой к длине волны абсорбционной линии определяемого элемента. [c.308]

Эта окраска пламени обусловливается тем, что вещество, внесенное в пламя горелки, термически диссоциирует при высокой температуре (2000—3000 °К) на свободные атомы, которые излучают свет, с определенным для каждого элемента набором длин волн. Цвет света зависит от длины волны. Наибольшая длина волны видимого света соответствует красному цвету, наименьшая — фиолетовому. Метод, основанный на изучении спектра паров исследуемого вещества, называют спектральным анализом. В качественном спектральном анализе суммарное излучение каждого элемента разделяется в пространстве по длинам волн в специальных оптических приборах. Полученное в них излучение источника света, разложенное по длинам волн, называют линейчатым спектром. [c.389]

Фотоумножители и фотоэлементы для видимой области спектра делают из обыкновенного стекла. Для ультрафиолетовой области из увиолевого стекла, прозрачного для ультрафиолетовых лучей, или из плавленого кварца. Наличие в фотоэлектрических установках усилительных схем, чувствительных к радиопомехам, требует тщательной их защиты от электромагнитного излучения, которое может на них попадать. Для этого установки экранируют. Наибольшие помехи создает электрический источник света—дуга или искра. Он находится очень близко и образует мощное электромагнитное поле. Поэтому источники также тщательно экранируют и экраны заземляют. С точки зрения отсутствия помех пламя является прекрасным источником света для установок фотоэлектрического спектрального анализа. Благодаря мощным усилителям, применяемым в фотоэлектрических установках, электрический сигнал может быть принят записывающим прибором, что также очень удобно. Фотоэлектрические установки чрезвычайно перспективны для автоматизации аналитической работы. [c.180]

Атомно-абсорбционный метод, предложенный А. Уолшем (Wals h, 1955) практически состоит в измерении оптической плотности пламени при введении в него раствора с определяемыми элементами. При этом внешними источниками света, просвечивающими пламя, служат газоразрядные лампы низкого давления, дающие излучение, в спектре которого преобладают узкие резонансные линии определяемого элемента. [c.242]

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра показана иа рис. 17. С помощью распылителя 1 аэрозоль исследуемого раство )а в смеси с горючим газом подается в пламя щелевой горелки 2. Прошедшее через пламя излучение от лампы с полым катодом 3 попадает на входную щель монохроматора 4. Интенсивность резонансной линии измеряют фотоэлектрическим методом (фотоумно житель 5, усилитель 7). Интенсивность линии от источника света, прошедшей через поглощающий слой атомов элемента в пламени, измеряют, принимая интенсивность неослабленной линии за 100%. и регистрируют с помощью отсчетного устройства 9 или самописца. [c.40]

Рис. 8.3. Поглощение излучения узкополосного источника света атомами определяемого элемента а — контур полосы испускания источника света (ДЯмопохр — —Я-а) Д исп С < ДА,мопохр б контур ли НИИ поглощения определяемо го элемента ДА, огл<Д мопохр в — контур полосы испуска ния источника после прохож дения через пламя с определя емым элементом и монохроматор

После Ескрытия амиулы металл растворяют в этаноле, затем растворяют осадок вводе и доводят концентрацию раствора по рубидию до 1%, прибавляя смесь (1 1) воды с этанолом. Для анализа используют атомно-абсорбционный метод на основе монохроматора ЗМР-3 с приемником излучения ФЭУ-22, пламя — смесь пропана с воздухом. Источник света — безэлектродные ВЧ-лампы типа ВСБ-2. Рубидий не влияет на определение натрия. Чувствительность анализа повышается за счет применения органического растворителя и нагревания аэрозоля [421]. [c.165]

Метод пламенной фотометрии основан на фото мет ричес- ком измерении излучения элементов в высокотемператур. ном пламени. Анализируе.мый раствор сжатым воздухом разбрызгивается в пламени газовой горелки, в которой сгорает ацетилен, водород, светильный или какой-либо другой газ. Пламя горелки при этом окрашивается в характерный для данного элемента цвет. Пламя горелки служит также источником света для возбуждения спектра. Оптическим устройством прибора выделают спектральную линию определяемого элемента и измеряют ее интенсивность с помощью фотоэлемента. Интенсивность излучения спектральной линии прямо пропорциональна концентрации соли в растворе (в определенных границах). Концентрацию элемента определяют по градуировочному графику или с помощью компенсационного самописца. [c.246]

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии является сравнительно новыли и весьма перспективным для химического анализа. Первые работы по его использованию опубликованы в 1955 г. [486, 1184]. Метод основан на способности свободных атомов определяемого элемента избирательно поглощать излучение только определенной длины волны. Анализируемый раствор вводят в пламя горелки или другой атомизатор элементы, находящиеся в растворе в виде химических соединений, переводят в свободные атомы и радикалы. Подбирают также условия, чтобы определяемый элемент полностью или возможно большей частью переходил в свободные невозбуисденные атомы, способные поглощать световую энергию резонансных линий, излучаемую специальным источником света, например, лампой с полым катодом, высокочастотной безэлектродной лампой или другим подходящим источником. [c.101]

В однолучевом спектрофотометре свет от источника резонансного излучения, питаемого импульсным током, пропускают через пламя, в которое впрыскивается межодисперсный аэрозоль раствора пробы. В пламени частички аэрозоля испаряются и диссоциируют, образуя свободные атомы, способные поглощать свет на резонансных длинах волн. В результате атомного поглощения начальная интенсивность светового пучка /о снижается до некоторой величины I, зависящей от концентрации данного элемента в пробе. Монохроматор выделяет узкую область спектра (доли нанометра), в которую попадает нужная аналитическая линия. Приемник света (обычно — фотоэлектронный умножитель) превращает световой поток в электрический сигнал, который после [c.828]

Фотометрия пламени. Фотоэлектрические приборы для наблюдения спектров могут быть значительно упрощены, если они применяются для элементов, которые легко возбуждаются в таком источнике света, как газовое пламя. В этом случае образец растворяют в воде или органическом растворителе и ввэдят в пламя посредством распылителя. 5тот метод количественного определения по существу является стадией в разв 1тии известного испытания на пламя щелочных и щелочноземельных металлов. Излучение, испускаемое пламенем, анализируется либо с помощью монохроматора, либо светофильтрами затем выбранные длины волн обнаруживаются фотоэлектрическим путем. [c.104]

С 1955 г. в работах Вэлшаполучило развитие новое направление фотометрии пламени — атомно-абсорбционный метод. Как и в эмиссионном методе, анализируемый раствор вводится с помощью распылителя в пламя в виде аэрозоля. Измеряется, однако, не излучение элемента в пламени, а поглощение излучения от стандартного источника света атомами исследуемого элемента. На рис. 2 показана схема устройства прибора для абсорбционного анализа. Метод пригоден для определения элементов, существующих в пламени в виде свободных атомов. С его помощью можно повысить чувствительность определения. [c.11]

Наиболее распространенным типом приборов для абсорбционного анализа являются фотометры, работающие но однолучевой схеме, приведенной во введении. Излучение трубки с полым катодом или лампы с парами определяемого металла проходит через пламя, падает на входную щель монохроматора, выделяющего аналитическую линию элемента, и далее регистрируется фотоумножителем, соединенным с усилителем и гальванометром. Анализируемый раствор вводится в пламя с помощью распылителя. Для исключения фона пламени излучение источника света модулируется. В литературе описаны лабораторные конструкции таких приборовРяд фирм выпускает приставки к спектрофотометрам, например типа ии1зрек, СР-4 для работы по описанной выше схеме. Достигаемая точность в приборах по однолучевой схеме в значительной степени зависит от устойчивости режима горения трубки с полым катодом. [c.160]

Амос и Уиллис [85] определяли в пламени закись азота — ацетилен абсорбцию для различных линий Gd, используя лампу с полым катодом и спектральную ширину щели 1 А. Моссотти и Фассел [7], применяя трехкратное прохождение луча света от источника непрерывного излучения через оксиацетиленовое пламя трех горелок с полным потреблением, получили для линии 4079 А предел обнаружения 6 мкг/мл . Ниже приведены значения чувствительности линий гадолиния в пламени закись азота — ацетилен с предварительным смешением [87] [c.75]

Мальмштадт и Чеймберс [33] описали фотометр, построенный по компенсационному принципу. Регистрирующая часть прибора состоит из серно-кадмиевого фотосопротивления и гальванометра чувствительностью 200 мка с тремя шунтами. Источником света служат спектральные парометаллические лампы с калием и натрием. Излучение лампы проходит через пламя, диафрагму диаметром 3 мм для натрия и 7 мм для калия и интерференционный фильтр. Механическая часть прибора обеспечивает автоматическую смену определяемого и стандартного растворов в течение 1 сек. [c.158]

В 1955 г. работы А. Уолша [21] дали толчок развитию нового направления пламенной фотометрии — атомно-абсорбционпо-спек-трофотометрического метода анализа. В основе этого метода, как эмиссионного, лежит распыление анализируемого раствора в пламя в виде аэрозоля, по измерению подлежит не интенсивность излучения определяемого элемента, а степень поглощения атомами исследуемого элемента излучения стандартного источника света. Атомы в основном состоянии могут поглощать излучение, обладающее дискретными значениями энергии, поэтому для наблюдения атомной абсорбции достаточно перевести определяемый элемент в атомный пар. [c.206]

Характеристические длины волн составляют линейчатый эмиссионный спектр, определенный для каждого элемента. Свет от источника резонансного излучения поглощается свободныдми атомами, проходя через атомный пар, образованный путем испарения и диссоциащ1и соединения определяемых элементов, вводимых в пламя в виде аэрозоля. [c.514]

Практическое значение имеет работа [67], авторы которой для атомно-абсорбционного определения ряда редкоземельных элементов применяли в качестве источника излучения пламя. В своей работе они указывают на недостатки ламп с полым катодом (необходимость использования для каж,дого элемента отдельной лампы, длительность времени, в течение которого устанавливается стабильный режим работы) и полагают, что пламя в качестве источника излучения в ряде случаев может быть более удобным. Возможность применения пламени как источника света в атомно-абсорбционном анализе проверена авторами на примере определения европия, тулия и иттербия. Растворы указанных элементов в этиловом спирте распылялись в кислородно-водородное (кислородно-ацетиленовое) пламя (источник излучения), свет которого, направляемый с помощью конденсорной системы на второе пламя (средство атомизации), модулировали с помощью механического прерывателя. Прошедший через второе пламя свет направлялся на входную щель монохроматора Be kman DU. Наилучшие результаты были получены при использовании кислородно-водородного пламени в качестве источника света и кислородно-ацетиленового пламени в качестве средства атомизации при обратном использовании пламен пределы обнаружения значительно ухудшались (для европия в 20 раз). [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология