Атомно-абсорбционный метод Кальций

При определении низких концентраций оксидов магния, кальция, алюминия, калия и натрия наиболее оптимальным является атомно-абсорбционный метод. Выбор пламени зависит от состава проб. [c.164]

Точность атомно-абсорбционных определений кальция соответствует точности наиболее распространенных титриметрических и гравиметрических методов. [c.148]

При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116]

Вопросу применения химических методов для анализа пищевых продуктов посвящено сравнительно мало публикаций, хотя в настоящее время многие лаборатории пищевой промышленности используют атомно-абсорбционный метод. Это объясняется, вероятно, тем, что основные методики анализа являются общепринятыми и мало отличаются от прикладных работ в смежных областях. Так, например, определение кальция, магния и других металлов в тканях животных рассматривается в разделе Биохимия и медицина (глава V). Аналогичные методы используются различными пищевыми лабораториями для анализа этих металлов в мясных и рыбных продуктах. Приготовление образцов и анализ растительных материалов довольно подробно описано в разделе Сельское хозяйство (глава V). Ниже приведен перечень опубликованных работ по применению атомно-абсорбционного метода для анализа различных пищевых продуктов [c.169]

Атомно-абсорбционный метод является достаточно чувствительным для определения кальция, магния и калия в природных и сточных водах, железа, никеля, кобальта, меди, хрома и цинка в сточных водах машиностроительного и приборостроительного производства, цветной и черной металлургии. Отсутствие влияния основы сточных вод на фоне большого количества взвешенных веществ, цианидов и нефтепродуктов позволяет определять примеси в данных сточных водах по водным растворам сравнения. [c.68]

Для определения магния и кальция в золах растений и почвах авторами работы [22] на базе монохроматора F-4 сконструирован двухлучевой спектрофотометр второй пучок проходит под пламенем через горизонтальную трубку, входящую в конструкцию удлиненной горелки прибор дает возможность измерить поглощение 0,3% чувствительность обнаружения магния и кальция сравнительно невысока — 0,005 и 0,8 мкг/мл соответственно. Исследование влияния различных катионов на атомно-абсорбционное определение натрия (интервал концентраций 1 — 100 мкг/мл) проведено в [23] установлено, что калий, магний, марганец и алюминий не мешают определению, но кальций и железо мешают отмечают также влияние со стороны марганца и алюминия при их совместном присутствии. Определение Na при избытке Са описано в [84]. Опубликованы атомно-абсорбционные методы определения Сг и Си в железе и сталях [24, 83] Fe в карбиде вольфра-228 [c.228]

В отсутствие других мешающих ионов солп лантана сильно подавляют абсорбцию кальция, но их действие значительно ослабляется в присутствии большого количества посторонних ионов [1248], поэтому лантан часто используется в качестве освобождающего буфера при определении кальция [492, 731, 1256]. Фосфат-иоп при атомно-абсорбционном определении кальция ведет себя так же, как и в эмиссионных пламенно-фотометрических методах [69, 1071, 1248, 1374]. [c.149]

Чувствительность атомно-абсорбционного определения кальция несколько ниже, чем эмиссионного, но довольно высокая. Чувствительность эмиссионного обнаружения элементов, аналитические линии которых расположены в видимой области спектра, превосходят чувствительность обнаружения этих элементов абсорбционным методом [22]. При определении кальция эмиссионным методом р (%) = 6,2, атомно-абсорбционным — р (%) = 5,1 (показатель чувствительности р (%) = —lg(%) определяемого вещества). [c.147]

Определять кальций атомно-абсорбционным методом можно в интервале 1 — 25 ч. на 1 млн. [1209, 13821. Одиако калибровочный график обычно строят для концентрации от 5 до 25 ч. на 1 млн. [c.148]

Исследования с использованием различных методов определения кальция в моче были проведены группой Международной комиссии по атомной энергии 286]. Одни и те же образцы были распределены между различными лабораториями, причем некоторую долю каждого образца анализировали атомно-абсорбционным методом. Для этого образец разбавляли в отношении 1 20 1% раствором хлорида лантана [287]. Результаты определения процентного содержания Са приведены в табл. V. 2, причем точность анализа атомно-абсорбционным методом не уступает точности определения другими методами. [c.153]

Остановимся еще раз на отдельных, наиболее важных методах анализа минерального сырья. В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб — примерно восемь миллионов в год — анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР (А. К. Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы. Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [c.110]

Значительно легче получить стабильные растворы со смесями нескольких растворителей. Для прямого определения кальция, магния и цинка в смазочных маслах и присадках атомно-абсорбционным методом использована система смешанных растворителей, состоящая из толуола и ледяной уксусной кислоты (1 4 по объему). Эталоны готовят следующим образом. Сначала хлорид кальция, ацетаты цинка и магния растворяют в этаноле до концентрации металла соответственно 500, 500 и 100 мкг/мл. Затем различное количество концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл толуола и объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Рабочие эталоны содержат 0,05—6 мкг/мл металлов. Навеску образца, содержащего около 0,3 мг кальция, 0,1 мг цинка и 0,05 мг магния, также растворяют в 20 мл толуола и объем раствора доводят до 100 мл уксусной кислотой. При изменении концентрации масла в растворе от О до 2% абсорбция постоянна для всех элементов. Результаты анализа совпадают с данными, полученными с металлорганическими эталонами, а также методом химического анализа золы [72]. [c.102]

Поглощение кальция в пламени пропан — бутан. Некоторые исследователи применяли атомно-абсорбционный метод для определения кальция в пламенах, имеющих меньшую температуру, чем воздушно-водородное и воздушно-ацетиленовое [31, 199]. При этом наблюдались гораздо большие анионные помехи, [c.91]

Очень широко применяется атомно-абсорбционный анализ для анализа природной воды, сточных вод и воды, применяемой в производстве. Например, вода для паровых котлов должна быть очень чистой, особенно от магния и кальция, которые определяют жесткость. Оба эти металла достаточно хорошо определяются атомно-абсорбционным методом. Удобен метод атомной абсорбции для анализа речной и морской воды, анализа атмосферных осадков. В настоящее время анализу такого рода уделяется большое внимание в связи с охраной окружающей среды от загрязнений. Если содержание определяемых элементов ниже предела обнару-лсения, используют методы концентрирования. Эталоны готовят на чистой воде с добавлением только определяемых соединений. [c.257]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В АЗОТНОКИСЛОМ КОБАЛЬТЕ И СЕРЕБРА В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ СВИНЦЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ [c.112]

Аналогичные методы разработаны и для определения кадмия, магния и кальция. Производительность аналитиче- ской лаборатории — 4500 атомно-абсорбционных определений в месяц. Фирма ведет разработки атомно-абсорбционных методов определения в рудах висмута, никеля, кобальта, марганца и железа. [c.7]

Одной и.з фирм , занятых переработкой свинцовых концентратов, ранее применявшиеся классические методы определения серебра полностью заменены атомно-абсорбционным методом. Одна из фирм применяет ато.мно-абсорбционный анализ для определения магния в железных рудах, жаропрочных окислах, золах пищевых продуктов, цементах и чугуне, а также цинка в сталях. Ряд предприятий использует атомно-абсорбционные методы анализа для определения кальция,. магния, натрия и калия в золах сахаров и растений меди, кадмия, серебра, хрома, никеля — в растворах для гальванических покрытий меди и свинца — в винах. [c.8]

Ранее применявшиеся методы определения магния в биологических препаратах требуют отделения мешающих элементов, например кальция. В рассматриваемой работе показано, что определение магния можно вести непосредственно в сыворотке крови, пользуясь атомно-абсорбционным методом. Применяется аппаратура, описанная в [20, 21, 79, 195]. Растворы приготовляются разбавлением 0,25 мл сыворотки крови до 5 мл (по 2,5 мл на два определения). При бо- [c.134]

Правильность метода. Поскольку существующие методы определения кальция в биологических жидкостях, по мнению автора, не гарантируют правильности результатов, проверка правильности атомно-абсорбционного метода была осуществлена на основе критерия внутренней согласованности. Суть этого критерия заключается в следующем метод дает истинное содержание элемента в образце, если I) результат анализа не зависит от количества образца, взятого на анализ [c.140]

Атомно-абсорбционному определению кальция не мешают большие концентрации европия. Предложен атомно-абсорбцион-ный метод определения кальция в твердых растворах СаО с европием [69]. Разработан метод атомно-абсорбционного определения кальцпя в бурых углях [6731. [c.152]

Из опубликованных работ следует, что большая часть авторов применяли аппаратуру (включая и лампы с полым катодом), изготовленную в лаборатории. Эта черта атомно-абсорбционного метода характерна для всех новых инструментальных методов и не должна рассматриваться как недостаток метода, а лишь как неизбежный этап в его развитии. Изложенные в обзоре сведения показывают, что атомно-абсорбционный анализ сравнительно быстро получил широкое распространение. Если к началу 1961 года, по данным [36], с его помощью определялись или были установлены пределы обнаружения Ыа (0,05) , К (0,1), Си (0,1), Са (1), (0,01), Ре (0,1), Сс1 (0,07), 2п (0,2), Ag (0,2), Аи (1), Р1 (10), № (1), Рс (2), 5Ь (2), Ва (10), В1 (2), РЬ (0,5), Сз (10), Сг (0,1), Со (0,2), Са (3), и (1), Не (10), Мо (0,5), N1 (0,2), КЬ (2), 5г (0,1), Т1 (1), 5п (5), то к началу 1964 года, т. е. всего за три года, были освоены А1 (3), Ве (0,2), 1п (0,06), Ки (0,2), V (10), МЬ (250), Л (50), 5с (5), (50), 5е (5), а для многих элементов существенно улучшена чувствительность обнаружения (на порядок для калия, рубидия, стронция, меди, серебра, молибдена, родия, палладия, платины, хрома и висмута и на два порядка для лития, цезия, магния, кальция, золота, таллия, свинца, цинка и сурьмы). [c.183]

Комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция и магния в водной вытяжке из засоленных почв используют при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах. [c.130]

Ткани. Определению кальция п магния в тканях атомно-абсорбционным методом посвящено большое количество работ. Некоторые исследователи использовали методику сухого озоления, другие—мокрого озоления концентрированными кислотами. В ряде статей указывается на применение второго метода с растворением ткани в азотной кислоте и последующим непосредственным определением магния [261, 288]. Однако большинство авторов [289], определявших содержание магния в тканях, предпочитали проводить озоление ткани в течение нескольких часов при 500 или 550° С и далее растворять остаток в разбавленной НС1 и HNO3. Многие авторы применяли эту же методику для определения в тканях кальция, с той лишь разницей, что после озоления остаток растворяли в хлориде лантана, хлориде стронция [261, 289] или в ЭДТА [275]. [c.154]

Большое значение при анализе сложных объектов имеет тип прибора и температура пламени. Так, в низкотемпературном пламени влияние кальция на эмиссию натрия снижается. Отмечено, что в пламени водород—воздух литий стабилизирует равновесие ионизации [1107]. В пламени водород—кислород определению 10 мкг/мл натрия не мешает 5 мг/мл калия и лития при использовании атомно-абсорбционного метода [1098]. При определении натрия в молибдокремне-вой, вольфрамокремневой, молибдофосфорной кислотах интенсивность излучения натрия снижается в интервале концентраций [c.121]

В соответствии со стандартом 1Р пламенным атомно-абсорбционным методом определяют барий, кальций, магний и цинк в свежих смазочных маслах, не содержащих алюминиевых присадок [264]. Эталоны готовят из нафтенатов. Пробы и эталоны разбавляют уайт-спцритом, отфильтрованным через мембранный фильтр с размером пор 1 мкм. Для подавления ионизации в эталоны и образцы вводят натрий и калий (в виде нафтената или сульфоната) из расчета 1000 мг/л металла в конечном рабочем растворе. Используют пламя ацетилен — оксид диазота. Аналитические линии и метрологические характеристики метода приведены в табл. 41. [c.191]

Селлер и др. [285] применили атомно-абсорбционный метод для определения магния и кальция в сыворотке и эритроцитах при ис следовании влияния метаболизма магния на возникновение гипер топни. Хайят и сотрудники [277] определяли в сыворотке кроет содержание магния, холестерина и триглицерида при обследова НИИ 50 пациентов с установленным диагнозом инфаркта миокарда Для контроля была обследована другая группа из 50 человек, у которых не было признаков коронарной недостаточности. Для обеих групп пациентов содержание магния в сыворотке составляло 1,69 мэкв/л с разбросом 1,3—2,0 мэкв л. Было обнаружено, что точность анализа, выраженная через удвоенное стандартное отклонение, составляла 2% (доверительный интервал 95%). В результате исследований выяснилось не только отсутствие свя- [c.152]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

Для определения фтора в сточных водах в качестве реагента использован кальций, так как его соединение с фтором практически не растворимо-в воде, а реакция образования фторида отличается высокой специфичностью. К пробе добав.чяют разбавленный раствор хлорида кальция. После короткого подогрева и охлаждения смесь тщательно перемешивают и фильтруют. Затем в фильтрате определяют кальций атомно-абсорбционным методом, содержание которого обратно пропорционально концентрации фтора. Абсолютный предел обнаружения фтора составляет 1 мкг при относительном стандартном отклонении 7—9% [Зб б]. [c.260]

Кальций определяется методом атомной абсорбции наиболее часто, причем результаты анализа свободны от помех. Напротив, результаты пламенного эмиссионного анализа подвержены значительному влиянию со стороны различных щелочных металлов. Широкое применение в клиническом анализе нашли титрометрические методы определения кальция. Однако атомно-абсорбционный метод обеспечивает большую скорость измерения и свободу от возможных ошибок. Широкое распространение получили также микрофлуорометрические методы, но благодаря последним достижениям в атомно-абсорбционном приборостроении метод атомной абсорбции может соперничать с ними по чувствительности и превосходит их по скорости, точности и простоте анализа. Уиллис [68, 193] первым применил атомно-абсорбционный метод для определения кальция в клинических условиях, а Дэвид [194, 195] этим методом находил содержание кальция в растениях и почвах. [c.87]

Об определении магния в крови сообщают многие исследователи. Поскольку магний определяется атомно-абсорбционным методом с большей чувствительностью, чем кальций, и почти без помех, методики его определения более просты. Небольшое влияние протеина устраняется добавлением стронция, ЭДТА, НС1 или лантана как в исследуемые, так и в эталонные растворы [22, 209, 275]. Поэтому вполне достаточным является простое разбавление сыворотки в отношении 1 50. Эталонные растворы имеют несложный состав. [c.151]

Мд, К, N3, РЬ, N1, Со, 5г и Са [357]. Образцы растворяли в смеси НР и НМОз, причем 0,25 г каждого образца затем разбавляли до 50 лл. Все растворы содержали 1% лантаиа для контроля помех при определении щелочноземельных металлов. Чтобы еще более снизить возможные помехи, связанные с составом пробы, эталонные растворы приготовляли путем соответствующего разбавления растворов стандартных образцов пород У-1 и 0-1, причем использовали опубликованные данные о составе этих образцов. Воспроизводимость результатов анализа для элементов, содержание которых было не очень малым, находилась в пределах 1—5%. Правильность атомно-абсорбционного метода определяли анализом большого количества образцов различными методами [358]. Атомноабсорбционный анализ сравнивали с пламенной эмиссионной фотометрией и рентгеновской флуоресценцией при определении калия, с изотопным разбавлением и рентгеновской флуоресценцией при определении рубидия и с рентгеновской флуоресценцией при определении кальция. Сравнение показало, что результаты, полученные различными методами, согласуются, как правило, в пределах 10%. [c.198]

Образцы фильтровали в случае необходимости через фильтр (45 лк), чтобы капиллярная трубка распылителя не засорялась. При определении кальция и магния на каждые 10 мл пробы добавляли 1 мл раствора, содержавшего 10% лантана в 50%-ной НС1 (по объему). Такое же количество La и НС1 было в эталонных растворах. Результаты атомно-абсорбционного определения кальция хорошо согласуются с данными, полученными титрованием ЭДТА. Магний при концентрациях Ю—50 мг л определяли по менее чувствительной линии 2025 А. При анализе на медь, цинк и марганец образцы воды подавали непосредственно в горелку, а эталонные растворы содержали только определяемый элемент. Для обнаружения следов элемента применяли метод расширения [c.205]

Сущность атомно-абсорбционного метода определения ионов, в том числе ионов магния, изложена выше. Для предотвращения образования в пламени труднодиссоции-руемых соединений магния с сопутствующими элементами в анализируемую пробу вводят избыток стронция. Для определения магния используют аналитическую линию 285,2 нм. Из аналитической практики по определению состава и свойств отходов бурения известно, что магний присутствует в значительно меньших количествах, чем кальций. Поэтому целесообразно применять комплексономе ическое определение кальция и магния. [c.156]

В 1966 г. были организованы и оснащены две опытные лаборатории, одна при Грузинской зональной агрохимической лаборатории в Крцаниси и другая при Тбилисском сельскохозяйственном институте, в котбрых были пущены две поточные линии по определению марганца и меди, а в 1967 г.— еще две поточные линии по определению кобальта и цинка. Специальному конструкторскому бюро аналитического приборостроения поручена также разработка быстрых массовых методов определения гумуса, механического состава почв, гидролитической и обменной кислотности, обменного кальция и магния, хлоридов и сульфатов в водной вытяжке, Н2СО3 в водной вытяжке, сухого остатка, общей засоленности грунтовых, поливных вод и почвенных растворов, определения микроэлементов (марганца, меди, цинка, кобальта) атомно-абсорбционным методом. [c.114]

В указанных условиях кальций, присутствуюший в анализируемом растворе, будет также титроваться. Поэтому необходимо провести отдельное титрование ЭДТА при низком значении pH, как для силикатных пород, и использовании в качестве индикатора кальцеина. Такой двойной метод титрования приемлем для доломитов, анкеритов и магнезиальных известняков при анализе магнезитов, содержащих малые количества кальция, возникают трудности. Для этих пород рекомендуется определить кальций атомно-абсорбционным методом. [c.297]

Авторы настоящего обзора применяют в своей работе атомно-абсорбционный спектрофотометр, собранный на базе монохроматора ЗМР-3, состоящий из фотоэлектрической приставки с ФЭУ-18, электрометрического усилителя ЭМУ-4, самописца ЭПП-09 и стабилизированных источников ВС-9, УИП-1 и VSU-1 для питания фотоумножителя, ламп с полым катодом и водородной лампы, используемой в качестве источника сплошного излучения, а также спектрофотометр на базе ИСП-51 (с ФЭП-1), перед входной щелью которого установлен блок, состоящий из натриевой лампы и интерференционных фильтров для натрия и калия. Прибор позволяет одновременно определять эмиссионным методом калий (с помощью фильтра) и кальций (по линии 4227А с помощью ИСП-51) и атомно-абсорбционным методом — натрий (с помощью фильтра). Атомно-абсорбционная аппаратура лабораторного изготовления, включая лампы с полым катодом, детально описана в [133]. [c.37]

Эффект неселективного поглощения заметно ограничивает чувствительность атомно-абсорбционного метода, если применяются концентрированные растворы анализируемых солей. При распылении 5%-ного раствора хлорида кальция неселективное поглощение при длине волны Мо 3158А составляет 2,5 деления, что ограничивает чувствительность определения молибдена величиной 50 мкг/мл [ИЗ]. [c.76]

Изучалось влияние кальция (вводился СаСЬ) и фосфат-иона (вводились соли Н3РО4) при этом определение добавленных количеств натрия проводилось как атомно-абсорбционным, так и эмиссионным пламенно-фотометрическим методом. Сравнение полученных результатов показало, что атомно-абсорбционный метод подвергался различным влияниям в значительно меньшей мере, чем эмиссионный метод например, при содержании в растворе 1 % кальция было добавлено 0 20 и 50 мкг мл натрия найдено эмиссионным методом 8 28 и 60 мкг мл, а атомно-абсорбционным методом — 0,5 18 и [c.116]

По методу ASTM образец топлива после растворения в соответствующем органическом растворителе сжигают в пламени атомно-абсорбционного спектрометра. Через пламя пропускают световую энергию полой катодной лампы, где часть этой энергии поглощается. Концентрация элемента в растворенном образце прямо пропорциональна измеренной абсорбции. Кальций, свинец, [c.186]