Определение азотистокислого натрия

Определение азотистокислого натрия [c.229]

Также рекомендуется для количественного определения нитрогруппы восстановить исследуемое нитросоединение цинковой пылью в соответствующий амин и оттитровать последний раствором азотистокислого натрия . Доп. ред.] [c.413]

Обычный способ получения водного раствора соли диазония заключается в прибавлении рассчитанного согласно теории количества водного раствора азотистокислого натрия к ароматическому амину, растворенному в избытке разбавленной минеральной кислоты и охлажденному до 0° или —10° в охладительной смеси, состоящей из льда и соли. Подробно примеры получения солей диазония приведены в главе, посвященной диазосоединениям на стр. 433—449. Эта реакция применяется при качественном определении первичных ароматических аминов. [c.368]

Для качественного определения галоидов к части фильтрата, подкисленной разбавленной азотной кислотой, прибавляют раствор азотнокислого серебра (примечание 6). Бели испытание дает положительный результат, заключающийся в выделении осадка галоидного серебра, устанавливают природу галоида на основании обычных качественных реакций. Для открытия иода к части фильтрата, полученного после сплавления вещества с натрием и подкисленной серной кислотой, прибавляют раствор азотистокислого натрия. Если при этом выделяется элементарный иод, его экстрагируют сероуглеродом или хлороформом. К водному слою после отделения иода прибавляют немного хлор- [c.519]

В таком случае уменьщается расход восстановителя и результаты определения получаются заниженными. Процесс восстановления нитросоединений следует проводить быстро с применением избытка восстановителя в достаточно кислой среде, а также введением в реакцион-ную массу уксусной кислоты для растворения нитросоединения. Восстановление нитросоединений цинковой пылью проводят в солянокислой и уксуснокислой среде при этом нитрогруппа восстанавливается в аминогруппу. Полученные аминосоединения титруют раствором азотистокислого натрия (диазотируют) [c.225]

Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, — взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, — для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Образующиеся при реакции диазосоединения, как правило, малоустойчивы и титрование во многих случаях ведут при пониженной температуре (О—10° С). Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. В конце тй-трования после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия, размешивания и выдержки на полоску йодокрахмальной бумаги наносят стеклянной палочкой каплю титруемого раствора. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования — весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодокрахмальную бумагу капли раствора, соде ржащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [c.184]

К раствору нитробензола прибавляют концентрированную соляную кислоту и цинковую пыль. Смесь нагревают в колбе с обратным воздущным холодильником до обесцвечивания раствора обесцвечивание раствора свидетельствует об окончании восстановления — нитробензол восстановился до анилина. Раствор охлаждают, отфильтровывают от цинковой пыли и тщательно промывают осадок цинковой пыли водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, разбавляют до метки, отбирают определенный объем и титруют раствором азотистокислого натрия в тех же условиях, что при определении аминов. [c.186]

Для анализа п-нитроанилина навеску его растворяют в соляной кислоте, разбавляют водой, охлаждают до 10° С и титруют раствором азотистокислого натрия до скачка потенциала. Для потенциометрического титрования аминов применяют платиновый электрод, изготовленный из листовой платины. Электрод из платиновой проволоки, входящий в комплект прибора типа ЛП-5, для этого анализа непригоден. Мастер должен обратить внимание учащихся на преимущество этого способа определения аминов перед титрованием с йодокрахмальной бумагой отсутствие поправки на чувствительность индикатора, возможность анализа окращенных растворов. [c.201]

Определение. К 1(Х) мл испытуемой воды прибавляют 5 мл реактива Грисса и спустя 20 минут колориметрируют в цилиндрах Генера или при помощи электрофотоколориметра. В качестве стандарта применяется раствор азотистокислого натрия, содержащий 0,001 мг азота в 1 мл. Для ускорения реакции можно применить нагревание смеси до 50—60° на водяной бане. [c.23]

Метод определения основан на окислении азотистокислого натрия марганцовокислым калием в кислой среде. [c.54]

При определении содержания азотистокислого натрия окислением марганцовокислым калием обычно получаются несколько повышенные результаты. Небольшая ошибка вызвана тем, что марганцовокислый калий наряду с азотистой кислотой окисляет некоторые примеси. [c.55]

Полученный анилин количественно может быть определен титрованием раствором азотистокислого натрия [c.226]

В качестве основной практической работы целесообразно провести определение содержания м-фенилендиамина в техническом продукте. Для этой работы нужно приготовить титрованный раствор диазобензола. Исходное вещество — чистый анилин, полученный перегонкой анилина над цинковой пылью. Анилин растворяют в концентрированной соляной кислоте и затем разбавляют водой до нужной концентрации. Точную концентрацию раствора солянокислого анилина устанавливают титрованием раствором азотистокислого натрия. Этот анализ уже знаком учащимся. [c.195]

Калибровка прибора. Для количественного анализа диолов определяется средний удельный коэффициент погашения на ряде стандартных растворов. В делительную воронку вводят 5—10 мл раствора диола с концентрацией 0,4—0,5 г/л, 10 мл н-гептана, 10 г хлористого натрия, 3 мл 5N НС1 и 3 мл 25% раствора азотистокислого натрия. Содержимое делительной воронки тщательно перемешивается в течение 5 мин. После расслаивания углеводородный слой отделяется и обрабатывается дополнительно 10 мл 0,5N раствора углекислого аммония и Юг хлористого натрия. Содержимое делительной воронки перемешивается в течение 5 мин. После расслаивания верхний слой отделяется и заливается в кварцевые кюветы спектрофотометра для определения оптической плотности. По экспериментальным данным калибровки прибора рассчитывается удельный базисный коэффициент погашения. [c.42]

Жидкие смазки получают на основе минеральных масел (авиационного, трансформаторного, машинного и других) с введением в их состав других добавок (парафина, мыла, жирных кислот, азотистокислого натрия и других). Например, смазка К-17 содержит девять компонентов, каждый из которых выполняет определенные функции. [c.129]

Определение азотнокислого и азотистокислого натрия. В стакан емкостью 250 мл вводят 5 мл раствора азотнокислого и азотистокислого натрия. Туда же добавляют 30—35 мл баритовой воды для осаждения СОа в виде углекислого бария. Осаждение ведут в горячем растворе. [c.432]

Определение содержания азотистокислого натрия. 0 мл испытуемого раствора из отобранной пробы переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают колбу дистиллированной водой до метки и тщательно перемещивают. [c.433]

Реакция с азотистой кислотой. Дезаминирование белков азотистой кислотой (метод Ван-Слайка) является одним из наиболее удобных приемов определения количества свободных аминогрупп в белках или степени замещения этих групп в их модифицированных производных. Дезаминирование белков проводят в 0,5 М ацетатном буфере (pH 4) при температуре 0° раствором 1 М азотистокислого натрия в течение различных промежутков времени. В этих условиях легче всего реагируют концевые -аминогруппы белка, значительно медленнее — е-аминогруппы и совсем медленно — гуанидиновые группы. [c.71]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят пипеткой 1 мл пробы, 10 мл уксусной кислоты, 5 капель раствора азотистокислого натрия и перемешивают в течение 1 мин. Объем раствора доводят до метки метиловым спиртом, перемешивают и переливают в колориметрическую пробирку для сравнения окраски с окрасками растворов стандартной шкалы. Зная содержание монометилового эфира гидрохинона в стандартном растворе, интенсивность окраски которого совпадает с окраской анализируемого раствора, устанавливают содержание монометилового эфира гидрохинона в анализируемом эфире. [c.36]

Результаты определений коэффициента поправки раствора азотистокислого натрия [c.39]

Определение азотнокислого и азотистокислого натрия. При [c.472]

Определение общего содержания азота. Общее содержание азота определяют посредством разложения азотнокислого и азотистокислого натрия до окиси азота. Как разложение солей, так и замер объема окиси азота производят в нитрометре, состоящем из градуированной бюретки с краном и воронкой и уравнительной трубки, соединенных между собой снизу резиновой трубкой. [c.472]

Определение содержания азотистокислого натрия. 0 мл испытуемого раствора (из отобранной пробы) переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают содержимое колбы дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Этим раствором далее ведут титрование. [c.473]

Анализ смеси о-, м- и л-аминобензолсульфокислот посредствоы бромирования легко может быть проведен [164, 169] путем определения вытесненной свободой серной кислоты или по весу осадкц триброманилина. Если смесь загрязнена сернокислым натрием, то его можно удалить из раствора, содержащего трибромметаниловую кислоту, а затем раствор оттитровать азотистокислым натрием. При бромировании 5-хлор анилин-2-сульфокис лоты образуется [c.221]

Получение р-ДИнитробе.нзола. Смесь 28 г р-нитроанилина, и 100 см азотной кислоты (уд. в. 1,4) подвергают диазотированию при 0° прибавление. концентрированного водного раствора 75 г азотистокислого натрия. Раствор понемногу прибавляют к водной суспензии закиси меди, полученной Нз 200 г u,S04 5НгО. Через определенные интервалы времени прибавляют спирт, чтобы е допустить си.тьного пенообразоваиия. Смесь оставляют [c.449]

Для определения малых количеств азотистой кислоты удобен колориметрический метод. Для приготовления стандартных растворов пользуются азотистокислым серебром (АдНОа). Раствор азотнокислого серебра смешивают с раствором азотистокислого натрия (NaN02), выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают, промывают холодной водой, перекристаллизовывают из горячей воды и высушивают в темноте в эксикаторе над хлористым кальцием до постоянного веса. Отвешивают 0,4050 г, растворяют в горячей воде, прибавляют 0,2—0,3 г хлористого натрия и разводят водой до 1 л. 100 см отстоявшегося раствора помещают в литровую колбу и снова разводят водой до 1 л. 1 см последнего раствора содержит 0,01 мг НзОд. Из этого раствора приготовляют разведенные стандартные растворы с различным содержанием в объеме, одинаковом с испытуе- [c.184]

Ход определения. В реакционный прибор 1 (см. рис. 64) наливают 10 мл насыщенного раствора азотистокислого натрия (36 г азотистокислого натрия в 42 мл воды), а затем 25 мл разбавленной керосином исследуемой пробы. После этого отсасывают из прибора воздух до остаточного давления по манометру 200—250 мм рт. ст. (26,6—33,25 кн1м ). Делительную воронку 2 заполняют разбавленной серной кислотой (1 4). Кислоту выпускают из делительной воронки 2 в прибор 1 небольшими порциями 296 [c.296]

Далее учащиеся должны освоить приемы работы при определении содержания анилина в анилиновой соли (солянокислом анилине). Навеску анилиновой соли растворяют в воде, разбавляют в мерной колбе до определениого объема, отбирают пипеткой точный объем раствора, добавляют воду, бромистый калий, соляную кислоту и медленно титруют при 15—20° С. В конце титрования раствор азотистокислого натрия спускают по капле и в заключение дают десятиминутную выдержку. [c.185]

Применяемые растворы. 1. Стандартные растворы азотистокислого натрия. Основной раствор готовят растворением навески 0,750 г высушенного при температуре 110°С химически чистого NaNOj в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 500 мл. В 1 мл такого раствора содержится 1 мг NOa-HOHOB. Путем разбавления получают рабочие стандартные растворы, применяемые при определении нитритов. [c.536]

Азид свинца Pb(N )2 осаждается из раствора свинцового сахара или нитрата с невзрывоопасным азидом натрия в виде соли определенного кристаллического строения, почти нерастворимой в воде. Эта соль во влажном состоянии является безопасной в обращении. Сточные воды, содержащие азотнокислый натрий и остатки взрывчатых веществ, собираются в деревянном баке и при осторожном помешивании к ним для разрушения азотводородной кислоты добавляются до кислой реакции раствор азотистокислого натрия и азотная кислота. Кислый раствор после перекачивания во второй деревянный бак обрабатывается содой, в результате чего осаждается углекислый свинец. Осветленная после отстаивания жидкость сбрасывается в канализацию [2]. [c.223]

Метод определения основан на диазотировании сульфаниловой кислоты азотистокислым натрием. Конец реакции определяют по посинению иодкрахмальной бумаги (см. стр. 142). [c.53]

Ход определения. Навеску около 5г испытуемого азотистокислого натрия растворяют в дестиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл и доливают воды до метки. [c.54]

Так как азотистокислый натрий может содержать примеси, образующие с уксусной кислотой не поглощаемые в пипетке Гемпеля газы, необходимо делать контрольные определения. При этом все операции проводят так, как указано выше, но вместо испытуемого раствора берут 10 мл дистиллированной воды. Обычно при контрольных анализах объем газа в газовой бюретке составляет 0,2—0,3 мл. Этот объем приходится вычитать из полученного объема газа при определении аминного азота. Для определения малого количества аминного азота, по Ван-Сляйку (несколько миллиграммов), имеется прибор такой же конструкции, но все части его зна-, у чительно уменьшены. Для анализа берут 1 мл раствора и газовую бюретку объемом 3 мл с делениями до 0,01 мл. [c.18]

Как и в случае исследования азота аммиака, в протокол вносятся только качественные показатели. Количественное определение азота нитритов производитоя следующим апособом. В одну мерную колбу на 100. мл при помощи пипетки, руководствуясь данными приближенного определения, вливают точное необходимое количество стандартного раствора азотистокислого натрия с содержанием 0,01 мг/мл его и дополняют колбу до метки свежеперегнанной дистиллированной водой. В другую [c.80]

Определение в организме основано на цветных реакциях с мочой. Подкисляют мочу иа холоду соляной кислотой и добавляют несколько капель раствора азотистокислого натрия, а затем раствора соды до слабо щелочной реакции после добавления раствора -нафтола наблюдается малиновое окрашивание после же прибавления затем еще раствора 2,5,7-фениламидонафтолсульфокислоты, получается фиолетовое окрашивание. [c.458]

Определение натриевой соли 2,4-Д. 1. Растворяют в воде небольшое количество исследуемого вещества (остаток отфильтровывают). К фильтрату добавляют несколько миллилитров разбавленной азотной кислоты, хорошо размешивают и приливают раствор азотистокислого натрия (МаЫОг) в концентрированной серной кислоте (0,5 г ЫаН02 в 10 мл Н2804). В пробирке появляется желтая муть, а над ней аморфный осадок, который через короткое время начинает опускаться вниз. [c.37]

Многократная обработка осадка коллектора с соосажденным таллием 30%-ным раствором перекиси водорода в присутствии концентрированной серной кислоты и обработка осадка азотистокислым натрием в слабокислой среде для разрушения органической части коллектора оказались неудовлетворительными, так как при конечном колориметрическом определении, таллия результаты получались преувеличенными. По-видимому, это происходило в результате извлечения растворителем промежуточных продуктов неполного окисления тиомочевины. Хорошие результаты получаются при кипячении осадка коллектора с соосажденным таллием с концентрированньим раствором сульфата калия. При этом происходит разрушение тиомочевинного комплекса свинца с образованием осадка сернокислого свинца и освобождением эквивалентного количества тиомочевины. При действии хлороформенного раствора дитизона на фильтрат после отделения сернокислого свинца при pH = 9—12 образуется ди-тизонат таллия. Последний экстрагируется хлороформом, а то-мочевина остается в водном слое. [c.72]

Определение содержания азотистокислого натрия. Предварительно в колбе пригот эвляют воду, не содержащую восстанавливающих веществ. К 1 л воды прибавляют 50 мл серной кислоты уд. в. 1,84 воду нагревают до 60—70° и титруют 0,1 н. раствором КМПО4 до исчезновения розоватой окраски. Ранее приготовленный разбавленный испытуемый раствор переводят в бюретку. [c.347]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология