Анализ препаратов бария

ГЛАВА II АНАЛИЗ ПРЕПАРАТОВ БАРИЯ [c.50]

Анализ препаратов бария [c.52]

Первая работа по распределительной хроматографии на целлюлозе была выполнена еще в 1949 г. [122] в процессе анализа сплавов, содержащих никель, кобальт, медь и железо. Тогда же был разработан метод отделения ртути от меди, висмута, свинца н кадмия. В дальнейшем Ф. Бар-стелл с сотрудниками [123] применил хроматографию на целлюлозе для выделения урана из руд. Впоследствии разработанная ими методика была использована для получения препаратов урана спектральной чистоты, для очистки урана от продуктов деления. [c.174]

Метод атомно-абсорбционного анализа применяли для определения натрия в хлориде натрия [596], иодиде калия [171], фториде магния [504], карбонате бария [339], фториде кальция [505], хлориде цинка [1225], а метод атомно-эмиссионного анализа — для определения натрия в бихромате [251] и перманганате [396] цезия, перрена-тах аммония, калия, магния и щелочноземельных элементов [563], карбонате марганца [515], сульфате и хлориде цинка [514], препаратах рения [430], солях магния [480], полый катод — для определения натрия в алюмоаммонийных квасцах [369]. [c.172]

Для проведения всех анализов требуется всего около 2—3 г хлорида бария, но так как производить перекристаллизацию малых количеств очень неудобно, лучше всего получить Ю г готового препарата. [c.89]

Определение 110 —110- % железа в солях алюминия, бария, кадмия, калия, кобальта, лантана, магния, марганца, меди, натрия, никеля и цинка, С. У. Крейнгольд, , А. Б о ж е в о л ь-н о в, В. Н. А и т о н о в. Методы анализа химических реактивов и препаратов, вып. 16, ИРЕА, Изд. Химия , 1969, стр. 187. [c.247]

Определение магния в окиси бария основано на спектральном анализе испытуемого препарата и эталонов в активиро-. ванной дуге переменного тока. Определение можно вести в интервале концентраций от 1.10 до Ы0 %. [c.74]

Исходя ИЗ полученных данных, экстракционное концентрирование примесей металлов из растворов нитратов натрия, калия, бария, кальция выполняли экстракцией их диэтилдитио-карбаминатов хлороформом при двух значениях pH в водной фазе. Сначала при pH = 4,5—5,5 экстрагировали Си, N1, Со, Сг, Ре, затем при рН = 6,0—6,5 —V и Мп. Только при таких условиях удавалось получить представительные концентраты. Более сложными объектами анализа оказались полиметафосфаты неодима, лантана, иттрия и иттербия. После сернокислотного вскрытия навески препарата основная масса элемента основы отделялась в виде оксалатов при рН = 2, а затем из маточного раствора экстрагировали примеси при рН = 6 и 9, при этом выход хрома и марганца был значительно меньше 100%, а ванадий извлекался в незначительной степени [9]. Так как при групповом концентрировании не все из названных примесей имели 100%-ный выход, эталоны проводили через весь ход анализа. Экстрак- [c.42]

Аналогичный метод многократных добавок был разработан для определения фторида в модельных растворах и реальных препаратах, содержащих соли магния или бария и лимонную кислоту (табл. 4.2). Для сравнения вариантов метода добавок по экспериментальным данным рассчитывали методом одной добавки значение Сх и методом многократных добавок с применением ЭВМ — значения крутизны электродной функции S, сумму нормального и диффузионного потенциалов Eq и концентрацию фторида Сх (для удобства Сх выражена в единицах объема добавляемого раствора NaF). Сравнение значений погрешности результатов анализа, найденных двумя этими методами, указывает на несомненное преимущество второго метода анализа, погрешность которого практически во всех случаях ниже погрешности метода одной добавки. Несколько различаются также значения Eq и S, найденные в двух вариантах метода добавок, что связано со снижением погрешности за счет усреднения потенциала электрохимической ячейки и учета флуктуаций значений Е и S. Расчет значений Ец и Сх проводили по приведенной ниже программе, составленной на языке БЕЙСИК (табл. 4.3 и 4.4). [c.78]

Ш91 г на 1 г препарата следовательно, содержание пернитрида бария равно 79%, что находится в хорошем соответствии с данными газового анализа (78 /о). [c.15]

Некоторые авторы при подготовке хорошо растворимых веществ вводят операцию частичного обогащения раствора следами примесей. Это возможно для солей, растворимость которых 31начительно уменьшается в кислотах. Так, при анализе алюминия и его соединений полученный исходный раствор насыщают (при охлаждении) хлороводородом. Выделенные кристаллы хлорида алюминия отделяются от маточного раствора, содержавшего все примеси, а полученный раствор, обедненный алюминием, используют для следующих операций анализа. При анализе нитрата свинца высаливание основы проводили концентрированной азотной кислотой. Аналогично отделяли основу при анализе нитратов бария, кальция, стронция, хлорида натрия, сульфата калия и др. При этом из 5—10 г исходной навески анализируемого препарата в растворе оставалось не более 10—20% основы и более 90—95% примесей металлов. [c.17]

Этилгаллат по свойствам отличается от остальных эфиров. Он не получается в присутствии иоиитиого катализатора, легко гидролизуется водой. При получении в присутствии серной кислоты перед упариванием в вакууме необходима нейтрализация карбонатом бария. Полученный нами препарат имел температуру плавления ниже, чем описанная в литературе, но элементарный анализ подтверждает его аналитическую чистоту. [c.188]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Сульфаты можно определять комплексометрически косвенным путем. Сначала осаждают сульфат-ионы солью бария, а затем избыток ионов определяют титрованным раствором комплексона (стр. 321). Комплексометрический метод анализа фармацевтических препаратов сначала применили Альдрованди и Дело-ренци [132], а затем, в самое последнее время, Фабер [133]. [c.512]

Методом амперометрического титрования можно определять фенолы (титрованием бромом), амины (титрованием солями диазония), 5-аминосалициловую кислоту в присутствии 4-аминосалици-ловой кислоты, сульфамидные препараты, меркаптаны, большое число неорганических ионов, фосфор, серу и многие другие вещества. Этим методом пользуются для анализа растворов, содержащих исследуемое вещество, которое само не восстанавливается нартутном капельном электроде, но реагирует с веществом, способным восстанавливаться на этом электроде. Например, ионы SO4 могут быть определены путем амперометрического титрования ионами свинца или бария. [c.455]

Для увеличения точности определения активности измерения каждого препарата проводят в течение 1 ч через каждые 10 мин. Скорости счета препаратов приводят к одному начальному времени измерения. Для удобства работу проводят в три этапа. Сначала находят коэффициент самопоглощения измерением серии осадков иодата бария, затем определяют выходы анионов, облучая раствор НаЮз и растворы Nal в NalOa. Наконец, облучают и проводят анализ растворов перйодата в иодате. [c.216]

Рассчитывают удельную активность взятого для анализа РЬСЬ и препарата, полученного из раствора смеси ионов свинца и бария. Рассчитывают содержание свинца в анализируемом растворе. [c.557]

Все запрещенные и непригодные к дальнейшему использованию по физическим свойствам ядохимикаты сгитсываются без лабораторных анализов. К запрещенным пестицидам относятся белый мышьяк, арсенит натрия, арсенит кальция, парижская зелень, фтористый натрий, хлористый барий, альдрин, меркаптофос, ме-тнлэтилтиофос, карболинеум, сулема, препараты АП и ПД, а также смешавшиеся или скомкавшиеся в процессе хранения дусты. [c.239]

В работе [703] проведено сравнительно-аналитическое изучение некоторых бис-азопроизводных хромотроповой кислоты ортанилового С, ортанилового Б, ортанилового К, ортанилового А, нитроортанилового С, карбоксиарсеназо. Были получены основные спектрофотометрические характеристики цветных реакций бария с реагентами. Изучалось влияние pH среды на развитие окраски комплекса в водной среде, 40, 60 и 80%-ном водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе, а также в присутствии сульфат-ионов при соотношении Ва + = 1 1. Типичные кривые приведены на рис.. 12. Спектры комплексов снимались при 10-кратном избытке бария в водной среде. Спектры поглощения реагента ортанилового К и его комплекса с барием приведены на рис. 13. Следует отметить, что спектры поглощения в водно-органических средах или при другом соотношении металла и реагента существенно отличаются от указанных, поэтому полученные значения и молярные коэффициенты погашения е необходимо считать условными. В табл. И приведены основные спектрофотометрические характеристики изученных реагентов. Во второй графе приводятся результаты анализа процентное содержание основного вещества (в пересчете на кислоту) в препарате реагента (п). В четвертой графе (Я 1х) приводится положение второго длинноволнового максимума в спектре поглощения комплекса, а в последних графах — оптимальные условия титрования при определении сульфат-ионов. [c.79]

Вскрытие большой группы малорастворимых веществ выполняют соответствующей обработкой навески препарата кислотами при температуре их кипения. При обработке кислотой образуется новое соединение (соль), хорошо растворимое в воде. Процесс вскрытия проводят в кварцевых, стеклоуглеродных, фторопластовых и платиновых сосудах. Вскрытие малораство-римых веществ в кислоте совмещается с разложением следов органических примесей, для чего в кислоту добавляют несколь-ко капель пероксида водорода и полученный раствор упаривают до влажных солей. Вскрытие карбонатов с добавлением к смо-ченной водой навеске кислоты до получения в растворе кислой среды (рН=1—2) бывает недостаточно для полного их разложения. Опыт показывает, что в этих случаях раствор содержит еще значительные количества карбона т- и гидрокарбонат-ионов, мешающих дальнейшему выделению примесей, что приводит к значительному (иногда на порядок) занижению результатов анализа. После добавления кислоты до рН=1 необходимо провести кипячение раствора в течение 10—15 мин, поддерживая кислотность на заданном уровне. Было установлено, что такая первичная обработка при вскрытии карбонатов щелочных, щелочноземельных металлов, свинца, кадмия, РЗЭ и оксидов цинка, кадмия, свинца, магния, бария, кальция и др. позволяет сохранить в маточном растворе после частичной кристаллизации основы в кислой среде (рН=1) примеси железа, ванадия, марганца, меди, хрома, никеля и кобальта ( красящие металлы) на уровне 90—100%. [c.17]

Неактивный бромистый барий получается перекристаллизацией каль-баумовского препарата, и чистота его была проверена анализом. [c.15]

Анализ политионатов бензидина производился следующим образом. Одна навеска растворяется в теплой, подкисленной соляной кислотой воде и обрабатывается разбавленной серной кислотой образующийся нерастворимый сернокислый бензидин отфильтровывается и промывается. В маточнике иодометрически определяются п (число атомов серы в молекуле политионата, метод А) и число миллимолей политионата в навеске [в]. Промытый осадок сернокислого бензидина непосредственно титруется раствором щелочи. Другая навеска анализируемого политионата растворяется в теплой воде и титруется щелочью, что дает число молей политионата в навеске. Оттитрованный раствор окисляется бромом образующиеся при этом нерастворимые, темнокоричневые продукты воздействия брома на бензидин отфильтровываются, и в маточнике обычным весовым способом определяется сера в виде сернокислого бария (метод Б). Удовлетворительное схождение п, найденного обоими, -совершенно независимыми друг от друга методами, показывает, что препараты 1 и 2 представляют собой октатионат, 3 — гексатионат и 4 — пентатионат бензидина. [c.736]

Выделенные препараты были подвергнуты анализу. Гуминовые кислоты экстрагировались спиртом для выделения гумусовой кислоты, в которой, а также в негидролизуемам остатке, определялось содержание функциональных групп карбоксильные и гидроксильные группы метилированием диазометаном и диметилсульфатом общее число окси-групп — сорбцией гидрата окиси бария, карбонильные группы — реакцией с фенилгидрази ном (табл. 4). [c.310]