Анализ электролитов и покрытий

Электролиты для гальванических покрытий — идеальней случай для атомно-абсорбционного анализа. Электролит разбавляют и вводят в атомизатор определяют основные компоненты и примеси. В нефтяной промышленности определяют малые примеси никеля, меди, железа, натрия и ванадия в нефтепродуктах, так как эти примеси отравляют катализаторы, применяемые при переработке нефти определяют содержание свинца в бензине и металлов в смазочных маслах применяется также для анализа природных вод, сточных вод промышленных предприятий, воды для паровых котлов, а также атмосферных осадков. При очень малом содержании элементов (ниже предела обнаружения) проводят их концентрирование. [c.252]

Нами разработан химический метод послойного фазового анализа защитных покрытий на ниобиевых сплавах. Предварительные опыты показали присутствие ниобия, основного компонента сплава, в поверхностных слоях покрытия, поэтому анализу подвергали не только изолированные в анодный осадок фазы, но и растворимую часть покрытия, перешедшую в электролит. Для этой цели при электролитическом растворении сплава с покрытием в качестве катода применяли листовой тантал, вес которого не менялся в процессе электролиза. [c.91]

По данным анализа электролит корректируют. В свежеприготовленном электролите производят пробное цинкование посредством загрузки железных листов на катодную штангу ванны. Если при этом цинковое покрытие получается темным вследствие наличия в электролите ионов тяжелых металлов, то производят проработку электролита на случайных катодах в течение нескольких часов до получения светлых покрытий или вводят небольшую добавку сернистого натрия. [c.85]

Покрытие губчатое Электролит загрязнен посторонними металлами Мала плотность тока Велико значение pH На основе химического анализа электролит частично нли полностью сменить Увеличить плотность тока до 2 а/дм Добавить серной кислоты [c.192]

Электролитический сплав железа с углеродом. Большой практический и теоретический интерес представляют исследования условий образования сплавов электролитического железа с углеродом. В качестве органического компонента, способствующего образованию на катоде железоуглеродистых покрытий, была взята лимонная кислота. Этот реактив удобнее сахаро-глицеринового электролита. Количество углерода в осадке зависит от количества лимонной кислоты в электролите, как показал химический анализ осадка на углерод. [c.80]

В электролитах для гальванопокрытий весьма важно контролировать содержание примесей, так как избыток ионов некоторых металлов ухудшает цвет, прочность и другие важные свойства покрытий. Поскольку в работающей ванне происходит неизбежное накопление примеси, электролит необходимо время ог времени анализировать. Свойства обычного электролита для никелирования ухудшаются, если содержание цинка, свинца, железа или меди превышает определенный уровень. Концентрацию всех четырех металлов в электролите можно определить атомно-абсорбционным методом за 15—20 мин. Было обнаружено хорошее согласие результатов атомно-абсорбционного анализа с данными более медленного колориметрического метода, который обычно используется в этой отрасли промышленности. [c.190]

Выделенные анодный осадок и электролит подверга-.аи химическому анализу. Метод проверен при анализе сплава с кремниевым покрытием. [c.91]

В щелочной среде олово в двухвалентной форме может находиться в виде аниона ЗпОГ (станнита). Станниты совершенно непригодны для осаждения оловянного покрытия, и даже незначительные количества двухвалентного олова в станнатном электролите приводят к образованию губчатых осадков. Это обстоятельство следует учитывать при анализе неполадок и определении режимов анодного растворения. Составы электролитов и режимы оловянирования приведены в табл. 72. [c.114]

Серебряные покрытия темные и пятнистые Малая концентрация свободного цианистого калия в электролите Сделать анализ на содержание КСН, добавить цианистого калия по расчету [c.175]

Интенсивное выделение водорода на катоде серебряное покрытие хрупкое аноды чистые Избыток свободного цианистого калия или очень низкая концентрация серебра в электролите Ввести в электролит азотнокислое серебро на основании результата анализа [c.175]

Эти трудности и дефект при нанесении покрытия на заводе преодолены, и в результате глубокого анализа выбран следующий электролит и режим работы (табл. И и 12). [c.58]

Готовый электролит подвергается анализу, если требуется, то корректируется в соответствии с данными анализа и прорабатывается током в течение 2—3 ч, затем производят покрытие пробных образцов. [c.170]

Обычно применяемая толщина покрытия сплавом олово—висмут составляет 3—12 мкм. При непрерывной работе ванны необходимо в нее один раз в неделю добавлять клей из расчета 0,2 г/л и 0,4—0,6 г/л вещества ОП-7. Остальные компоненты добавляются на основании данных химического анализа. При наличии в электролите висмута в пределах рецептуры и уменьшении его содержания в покрытии следует добавить в электролит 0,1—0,2 г/л хлористого натрия. [c.102]

Слой серебра на деталях темный и пятнистый. Аноды покрыты темным налетом Мала концентрация свободного цианистого калия в электролите Дать электролит на анализ, после чего добавить в него цианистого калия [c.162]

Чтобы не было этих явлений, никелевый электролит должен обладать буферными свойствами. Это достигается введением в состав ванны борной кислоты или других веществ, пригодных для этой цели. Тогда в условиях нормальной эксплуатации ванны pH прикатодного слоя жидкости не достигает порога осаждения гидрата закиси никеля и выделение металла идет беспрепятственно. Все же и в этих условиях некоторое количество гидрата закиси или основных солей включается в катодный осадок, оказывая существенное влияние на механические свойства никелевого покрытия. Из кривых, показанных на фиг. 78—80, видно, что наиболее резкие изменения твердости осадков, внутренних напряжений в них и прочности на разрыв наступает при pH > 5,5. Химический анализ показывает, что одновременно в осадках возрастает количество кислорода (т. е. гидратов). [c.204]

В процессе эксплуатации электролита происходит уменьшение содержания воды, кислоты и катодное восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного. Корректирование раствора производится так же, как и электро,тита для полирования стали. Вода добавляется ежедневно в конце рабочего дня, ортофосфорная кислота — периодически, на основании химического анализа. Трехвалентный хром переводится в шестивалентный анодным окислением. При полировании медных гальванических покрытий в указанном электролите необходимо учитывать, что при анодной плотности тока 40 а/дм" и температуре электролита 20° за 1 мин. растворяется слой меди толщиной 0,8—1 мк. [c.55]

При эксплуатации ванн свинцевания необходимо, как и при других гальванических процессах, не допускать занесения в электролит солей других металлов (главным образом солей меди, сурьмы) и своевременно корректировать электролиты по данным химического анализа. Добавку клея и других коллоидных веществ необходимо производить по мере ухудшения внешнего вида покрытия. [c.31]

Корректирование электролита в процессе работы заключается в добавке перечисленных выше солей в электролит по результатам анализа, а также, прн ухудшении блеска покрытий, в добавлении сульфата никеля и сульфированного масла в количестве 15—20% от первоначального. [c.45]

При большом накоплении трехвалентного железа, происходящем при длительном простое ванны, электролит необходимо подкислить и в целях восстановления добавить к нему железной стружки. После восстановления трехвалентного железа электролит фильтруется и подвергается анализу на содержание двух- и трехвалентного железа и кислоты. Затем производится корректирование (главным образом по кислоте), тщательное перемешивание раствора и пробное покрытие железом. [c.75]

При систематической работе электролит должен анализироваться не реже одного раза в неделю на содержание окиси цинка, общего (свободный + связанный) цианида и свободного едкого натрия. В соответствии с данными анализа производится корректирование электролита цианистым натрием, едким натрием и окисью цинка. При потере блеска покрытия в электролит добавляется сернистый натрий в количестве 1—2 г л. Очистка электролита [c.39]

Прибор предназначен для применения в следующих областях санэпиднадзор, водоканал, медицина, пищевая и легкая промышленность, подразделения МЧС и ГО, контроль микробиологических повреждений полимерного покрытия, диагностика процессов биокоррозии по активности оксидаз и содержанию перекиси водорода в подпленочном электролите и грунтовом электролите после десорбции клеток и осаждении почвенных коллоидных частиц. Время анализа не превышает 5 мин. [c.49]

Давно замечено, что в свежеприготовленной ванне для латунирования не всегда получаются доброкачественные покрытия, даже в том случае, когда по анализу основные компоненты соответствуют заданной концентрации. Было установлено [2], что из вновь приготовленной латунной ванны сразу получаются хорошие покрытия, если к ней добавить 5—10% (по объему) электролита такого же состава, но находящегося некоторое время (2—3 мес.) в эксплуатации, или если некоторое время проработать вновь приготовленный электролит переменным током. [c.134]

При удовлетворительных результатах анализа электролит прорабатывают током при катодной плотности 0,6—0,8 а1дм . Аноды — никелевые в чехлах из бязи. Катоды — чистые железные листы или бракованные изделия. Продолжительность проработки—до получения доброкачественного покрытия. [c.127]

И. Н. Францевич, Т. Ф. Францевич-Заблудовская и Г. Ф. Жельвис [181] провели работу по электролитическому получению сплавов молибдена с никелем. Состав ванны был применен следующий 12 г/л молибдена в виде молибденовой кислоты или молибдата щелочного металла, 4 г/л никеля в виде сульфата, 200 г/л сегнетовой соли, аммиак до получения pH раствора порядка 10—10,0. Электролиз велся при температуре 25— 40° С с катодом из медной жести и с растворимым анодом, представлявшим собой сплав 70% никеля и 30% молибдена. Содержание молибдена в получаемом сплаве зависит от количества его в электролите чем больше молибдена в электролите, тем больше его переходит в сплав на катоде. При указанном выше составе ванны получается сплав, содержащий 25,35% молибдена (остальное никель с небольшой примесью железа). Рентгенографическим и металлографическим анализом установлено, что катодный сплав представляет собой твердый раствор молибдена в никеле. Сплав устойчив в щелочах, холодной и горячей соляной кислоте, в холодной 5-н. серной кислоте, но быстро разрушается азотной кислотой. Толщина получаемого покрытия достигала 10 мк, причем сплав хорошо сцепляется с основой. Выход по току достигал 54,04% при плотности тока 37,5 ма/см , несколько снижаясь при более высоких плотностях тока. Однако авторы считают более выгодным с экономической [c.85]

По данным рентгеноструктурного анализа, осадок сплава представляет собою механическую смесь двух металлов, что соответствует диаграмме состояния. Физико-химические свойства сплава 5п—исследованы при содержании висмута от О до 43%. На рис. 20 представлены зависимости микротвердости и удельного сопротивления от состава сплава. Авторы делйют заключение, что при содержании 3% висмута в сплаве образуется пересыщенный раствор висмута в олове. Для получения блестящего покрытия сплавом олово-висмут (1—2% В ) рекомендуется электролит следующего состава (г/л) 5п (металлическое) 29,8—29,5, В1 (металлический) 0,2—0,5, Нг504 100, формалин 5—10, добавка Погресс или ОП-10 5—10, добавка ПК /О го 30 М 50 5—10. Плотность тока [c.212]

Электролит для ванн покрытия оловянноцинковыми сплавами приготовляется смешением растворов цианида цинка и станната натрия. После смешения производится анализ раствора для определения компонентов и для корректирования его добавлением едкого натра и цианистого натрия, а в случае необходимости добавлением цианида цинка и станната натрия. [c.167]

В работе И. Л. Розенфельда и И. С. Данилова описывается разработанный авторами метод исследования локальных коррозионных процессов, который позволяет без вмешательства извне по напряженности электрического поля в электролите определять в любой момент времени истинную скорость локальной коррозии. Эта же задача применительно к катодным гальваническим покрытиям, где требуется определять истинную скорость растворения металла в порах, решается предложенным И. Л. Розенфельдом совместно с Л. В. Фроловой методом анализа стационарных потенпиа- [c.7]

Для анализа окиси углерода в содержащих кислород газах в лабораторных и промышленных условиях в датчик для анализа водорода (см. рис. П-1) внесены некоторые конструктивные изменения [14]. В качестве индикаторного электрода используется электрод из карбида бора В4С, покрытый платиновой чернью в количестве 3,4 мг/ м [9]. Электрод обладает высокой каталитической активностью при электроокислении СО до СО2. Вместо ионообменной мембраны (как это показано на рис. П-1) в качестве электролита для определения окиси углерода используется серная кислота концентрации 63%, имеющая минимальное давление водяного пара при 25 °С и высокую электропроводность. Вспомогательным электродом и электродом сравнения служит окисно-свинцовый электрод РЬ02 РЬ504, Н2504, равновесный потенциал которого в используемом электролите 1,715 В (по водородному электроду в том же растворе). Катализатор такого комбинированного электрода (РЬОг) готовятся окислением РЬО. Окисно-свин-цовый электрод с геометрической поверхностью 4 см в 63%-ной серной кислоте при токе 5 мА поляризуется всего на 85 мВ. Вместо токоотводов из золотой сетки (см. рис. П-1) для обоих электродов используются токоотводы из тантала. [c.58]

На основе анализа действия различных блескообразователей на качество и внешний вид цинковых покрытий, получаемых из щелочных цианистых ванн, а также в результате лабораторной проверки устойчивости в эксплуатации этих ванн установлено, что электролит, содержащий в качестве основного блескообразователя молибдат натрия, обладает некоторыми преимуществами по сравнению с другими электролитами. Этот вывод подтверждает многолетний опыт эксплуатации в промышленности ванны цианистого цинкования следующего состава 42 г л ZnO, 90 г л Na N, 72 г/л NaOH, 3 г/л молибдата натрия, 3 г/л гипосульфита натрия, 6 г/л тиомочевины. Рабочая температура электролита 25° С, плотность катодного тока к = 3—5 а дм [337]. [c.219]

В процессе электрополимеризации акрилонитрила было обнаружено интересное явление. На поверхности катодной пластины после покрытия ее равномерной полимерной пленкой происходит образование усов [17]. Это явление находится в зависимости от природы растворителя и наиболее интенсивно в присутствии толуола, затруднено в присутствии п-ксилола и совершенно не имеет места в чистом акрилонитриле или при использовании в качестве растворителя ацетонитрила (табл. 18). Усы образуются на катоде в направлении к аноду. Рост усов , который начинается через 2 мин и прекращается через 5 мин, происходит при концентрации акрилонитрила 60—80 вес. % и плотности тока не менее 0,2 а дм , за исключением системы акрилонитрил— толуол (см. табл. 18). Их длина зависит от типа растворителя и его концентрации и меняется от 1—3 см (ксилол) до 25 см (толуол). Образующиеся усы могут быть по виду разделены на нитевидные и плоскостные с диаметром соответственно 0,1 и 1—3 мм. Нитевидные усы образуются при низкой плотности тока, а плоскостные — при более высокой. Результаты ИК-спектросконии, рентгеноструктурного и элементного анализов показали, что образующее усы вещество некристаллическое и, по-видимому, является нолиакрилонитрилом, содержащим электролит-носитбль. Средний молекулярный вес этого вещества 1000. Механическая прочность усов очень низкая, но несколько увеличивается при нагревании до 150° С. [c.78]

Приготовление электролитов. Все компоненты в количествах, соответствующих средним рецептурным данным, необходимо растворить в следующем порядке. Отдельно в минимальном количестве воды растворить цианистый натрий и едкий натр. Окись цинка развести в небольшом количестве воды до пастообразного состояния и постепенно при тщательном перемешивании добавить ее в раствор цианистого натрия. После растворения основной массы окиси цинка добавить раствор едкого натра, все тщательно перемешать. Полученный раствор после отстаивания декантировать в рабочую ванну, добавить в него водный раствор сернистого натрия и глицерина и долить водой до заданного объема. Блескообраэующая добавка вводитс,я в электролит после его проработки током до получения светлых осадков цинка. Электролит следует корректировать не реже двух раз в месяц по данным химического анализа на содержание окиси цинка, цианистого натрия и едкого натра. Глицерин и сернистый натрий добавляют, исходя из внешнего вида покрытия обычно при двухсменной работе ванны через 2—3 дня добавляют сернистый натрий из расчета 0,1—0,3 г/л. В процессе работы из-за [c.104]

Гальванически осажденный слой серебра шелушится или отслаивается при нагревании или во время полировки 1. Недоброкачественная подготовка к покрытию. 2. Передержка в растворе для амальгамирования. 3. Малая концентрация свободного цианистого калия в электролите 1. Проверить и откорректировать режим подготовки. 2. Сократить время амальгамирования до 2-3 с. 3. Повысить концентрацию свободного КС1Ч по данным анализа [c.175]

Серебряные покрытия шелушатся или отслаиваются во время полировки 1. Недоброкачественная подготовка к покрытию. 2. Детали находились в растворе для амальгамирования больше установленного времени. 3. Мала концентра- ция серебряных солей в электрадите 1. Проверить качество подготовки. 2. Сократить выдержку при амальгамировании до 3— 5 сек. 3. Дать электролит на анализ, после чего добавить солей серебра [c.162]

Частным случаем импедансометрии является емкостно-омический метод, основанный на определении емкости С и сопротивления R сэндвича - металл - покрытие - электролит, который стал применяться в исследовательской практике более четверти века назад. Возможности этого метода расширились за счет анализа кинетики изменения частотной дисперсии и С в ходе воздействия на покрытие агрессивных жидких сред [153, 158]. В качестве примера ниже приведены результаты оценки защитных свойств лаковых эпоксидно-уретановых покрытий на основе олигомера Э-49 и ДГУ [c.125]

Возможность изолирования карбидных фаЗ в 5% растворе соляной кислоты и в электролите, состоящем из 1 н. раствора, хлорида калия с добавкой 0,5% лимонной кислоты, в значительной степени определяется режимом термообработки стали. Так,, рентгеноструктурный анализ карбидных фаз, изолированных из образца IV в электролите на основе хлорида калия при потенциале —290 мв, показал, что осадок состоит только из тригонального карбида (М7С3) и следов карбида ванадия (МС). Анодный осадок, изолированный из образца III в этих же условиях содержал в своем составе только основной твердый раствор стали. Анодный осадок, изолированный из образца II в 5% растворе соляной кислоты, также содержал основной твердый раствор стали, а из трех карбидных фаз М3С, М7С3 И МС, которые удалось получить при изолировании в 1 % растворе соляной кислоты, в осадке присутствовала только одна — М7С3. Поверхность, образцов при этом была покрыта питтингами, была неровной. Вероятно, в этих условиях происходит торможение процесса анодного растворения твердого раствора стали, а скорость растворения карбидных фаз возрастает. [c.145]

Покрытие губчатое Велико значение pH Велика катодная плотность тока Электролит сильно загрязнен посторонними металлами Добавить серпо1"1 кислоты Уменьшить поверхность анодов Произвести химический анализ. Частично или полностью с.менить электролит [c.204]

Покрытие шеро- ховатое Электролит загояз-нен главным образом хлоридами Произвести химический анализ. Частично или полностью сменить электролит [c.204]

При необходимости провести анализ значительно быстрее, приходится несколько изменить усдовия электролиза. В качестве анода берут платиновую чашку, матовую внутри, g которую й вливают электролит. Катодом может служить, напримео, платиновый горизонтально расположенный электрод еще лучше — вращающийся катод. Концентрация свободной азотной кислоты должна быть увеличена примерно вдвое. Анодную плотность тока значительно увеличивают, доводя до 1,5 а на 100 jf покрытой электролитом поверхности чашки. В некоторых из предложенных методов экспрессного определения свинца анодную плотность тока доводят даже до 10—11 а на 1 дл . [c.422]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология