Высота тарелки разделения

Если высота, эквивалентная теоретической тарелке, тождественна расстоянию между соседними реальными тарелками, то это свидетельствует об идеальной работе реальной тарелки. В насадочной колонке высота ступени разделения соответствует высоте, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ). [c.159]

Чтобы определить эффективность разделения различных колонок, используют число теоретических тарелок N и высоту тарелки Я из кинетической теории. [c.247]

Анализ состава паров и жидкости по высоте колонны разделения идеальной бинарной смеси показывает, что при минимальном орошении движущая сила процесса является малой величиной только в области составов, близких к составу на тарелке питания. Поэтому применение промежуточного подвода тепла в отгонной секции колонны дает возможность расходовать в ее кипятильнике тепла меньше минимального количества и позволяет уменьшить расход высокопотенциального тепла. Использование промежуточного орошения в укрепляющей секции колонны позволяет отводить с [c.10]

Диаметр частиц сорбента. Помимо расстояния гг, проходимого фронтом растворителя, наиболее важными параметрами, от которых зависит высота тарелки Н в ТСХ, являются размер частиц <1р и распределение частиц сорбента по размерам. На рис. 34 уже было показано, каким образом величина др влияет на зависимость Н от гг (чем крупнее частицы сорбента, те.м меньше сказывается зависимость Н от гг). При рассмотрении практических результатов такое объяснение кажется разумным мелкие частицы более сильно замедляют скорость потока растворителя через слой в случае более протяженных участков разделения (свыше 10 с.м) время элюирования оказывается недопустимо большим. [c.114]

ЧИСЛО дает много преимуществ а) оно, в отличие от "высоты тарелки И", более представительно (даже графически), более реально 6) в отличие от высоты тарелки Н. оно почти не зависит от Кг в) тем не менее число разделений может быть связано соответствующими выражениями с остальными параметрами (так же, как и Н, соответствующие формулы будут рассматриваться ниже. [c.132]

При конкретно выбранном пути разделения число SN проходит через максимум, положение которого зависит от изменяемого размера частиц (соответствующие максимуму цифры в таблице выделены жирным шрифтом). Чем больше zr-zo, тем выше dom. Причина этому та же самая, что для случая минимальной высоты тарелки. При меньших размерах частиц размывание пятна обусловлено диффузией молекул при использовании крупных частиц размывание происходит в основном из-за неоднородности потока. На мелкозернистом сорбенте пятно остается круглым, а при работе с крупными частицами пятно оказывается вытянутым в направлении элюирования. Степень перекошенности возрастает при увеличении Rr, как показано на рис. 50, исходные данные для которого бьши взяты из табл. 9. Все цепочки пятен характеризуются тем же са.мым SN (от 12 до 13). но длина разделяющего участка возрастает от 1 до 7 см при увеличении dp от 2 до 30 мкм. [c.142]

Несмотря на практическую направленность книги, в ней сделана попытка исправить ряд ошибочных теоретических представлений. В монографии показано, что при оптимальных фазовых условиях на пластинках размером 5x5 см за 150 с можно получить истинные значения Д/ с очень высокой точностью. В ходе изложения будет продемонстрировано, что истинную величину можно непосредственно перевести в более удобный с точки зрения хроматографического разделения коэффициент емкости к = г /гт- Подобный перевод осуш ествим и в случае адсорбционной хроматографии, где элюенты обычно состоят из смесей органических растворителей разной полярности. В книге показано также, что в настояш,ее время в ТСХ целесообразно использовать понятие высоты тарелки. Необходимость точного измерения основных хроматографических параметров, таких, как, например, фазовое соотношение, с трудом измеряемое непосредственно, раскрыты в тексте книги. Детально описано применение ВЭТСХ для количественного анализа. [c.11]

Высота тарелки и число разделений в ТСХ [c.38]

Высоту тарелки можно рассчитать при этих же условиях. Зная 8М, рассчитывают минимальную длину пути разделения в соответствии с величинами для разделения веществ. Число разделений зависит одновременно от свойств элюента и сорбента. Эта величина определяется [c.42]

Минимальный путь разделения 2 , необходимый для достижения конечного числа разделений 8М для данного слоя, характеризуемого высотой тарелки связано [c.43]

Это выражение позволяет сделать вывод о том, что вследствие указанной квадратичной зависимости при переходе от линейной к круговой хроматограмме при больших значениях расстояние между зонами имеет тенденцию к уменьшению, в то время как при малых значениях Ri это расстояние имеет тенденцию к увеличению. Это позволяет не только ограничиваться выбором оптимальных условий в области разделения, но и подбирать лучшее распределение локализации зон. Размывание зон и понижение концентрации вещества в линейной ТСХ пропорциональны длине пути разделения, что подтверждается теоретически и практически, однако в случае круговой ТСХ эта зависимость не приложима. Более того, как показано в гл. 2, размывание зон в линейной ТСХ значительно больше, чем в круговой, что ведет к увеличению числа разделений в последнем методе. Применительно к круговой ТСХ нельзя использовать термины число тарелок и высота тарелки , и расчет числа тарелок через ширину пика при высоких значениях й/кр, в результате которого получают астрономические величины, является поэтому неприемлемым. [c.77]

Основные параметры, характеризующие закрепленный на ТСХ-пластинках слой, описаны в работах 1,2]. Адсорбция и десорбция, как было показано, происходят в порах и на наружных поверхностях гранул сорбента. Специфические хроматографические свойства сорбента определяются средним размером пор, их распределением по размерам, а также типом группировок атомов на поверхности сорбента. Так же как и в жидкостной хроматографии высокого давления, высота тарелки в тонкослойной хроматографии в значительной степени зависит от средних размеров частиц сорбента, распределения частиц по размерам и качества слоя. Однако в ТСХ значительно труднее провести разделение нри оптимальных условиях, поскольку длительность этого процесса нельзя регулировать путем изменения давления в системе. Длительность разделения зависит только от величины капиллярных сил в слое, т. е. от вторичных свойств сорбента. [c.113]

Ход кривой завпсит от пределов изменения размеров частиц силикагеля. В верхнем горизонтальном ряду на пути разделения 100 мм высота тарелки еще не достигла [c.117]

Число эффективных ступеней разделения Л в зависимости от высоты тарелки и длины пути разделения [c.122]

Число полных разделений веществ (4 ст-разделения в соответствии с Кз = 1) в зависимости от высоты тарелки и длины пути разделения [c.122]

I. Важным достижением ВЭТСХ является большое число полных разделений, получаемых при малых и высоте тарелки 10—15 мкм, т. е. в наиболее интересном интервале. Поскольку разрешение Rs обратно пропорционально величине 2УН, уменьшение высоты тарелки от, 30 мкм (для традиционных ТСХ-пластинок с закрепленным слоем) до, 12 мкм (для ВЭТСХ-пластинок) соответствует улучшению разрешения приблизительно на 60%, т. е. значительному выигрышу в эффективности. Взаимосвязь между высотой тарелки и разрешением представлена в табл. 6.4. [c.123]

На рис. 6.4 показана зависимость высоты тарелки Н и коэффициента скорости А от 2/ при разделении линей- плм методом в -камере с насыщенной атмосферой. При увеличении длины пути разделения вследствие испарения растворителя величины НЯ, красителей, фиолетового (Ф), [c.124]

Зависимость эффективности разделения (согласно хроматограмме) выраженная как число эффективных ступеней разделения Л /с, от высоты тарелки и длины пути разделения [c.126]

ВЭТСХ-пластинки для нано-ТСХ, покрытые слоем силикагеля 60Р-254, имеют размер пор, равный 60 А. В обычных условиях хроматографического разделения на этих пластинках высота тарелки составляет 0,012 мм. Методики нанесения пробы и оценки результатов подобраны специально с учетом малых размеров хроматографической системы и более высокой эффективности пластинок фирмы Мегск . Это позволяет количественно определить от 10 пг до 100 нг исследуемых веществ, поглощающих в видимой или УФ-областях спектра. Стандартные отклонения для отдельных значений концентраций изменяются в пределах 1 —10% относит. Линии регрессии, соответствующие зависимости количества вещества от сигнала детектора, проходят через начало координат. Коэффициенты корреляции изменяются от 0,997 до 0,9999. [c.217]

При использовании обычных высококачественных пластинок с закрепленным слоем силикагеля 60 на длине пути разделения 100 мм оптимальная высота тарелки достигает 0,040 мм. На ВЭТСХ-пластинках нри анализе такого же количества вещества на длине пути разделения 40 мм оптимальная высота тарелки составляет 0,012 мм. [c.218]

На ВЭТСХ-пластинках пятна анализируемых веществ имеют меньшую площадь следовательно, помехи, возникающие за счет неоднородной толщины слоя, снижаются, благодаря чему отношение сигнал/шум увеличивается. Такие характеристики, как высота тарелки, разрешение или число разделений, в значительной степени зависят от величины пробы. Известно, что, чем меньше проба, тем лучше разрешение. [c.219]

Нулевую линию определяют в соответствии с обычными хроматографическими критериями. Ширину пика представляют как разность координат двух точек пересечения нулевой линии и касательных к точкам перегиба. Число теоретических тарелок, высота тарелки и разрешение двух соседних веществ рассчитываются по хроматограмме для каждого вещества, исходя из ширины пика ш и длины пути разделения 2 ., и выдаются ЭВМ на перфоленте. [c.222]

Классииескал теорил хромаяюграфии рассматривает процесс хроматографического разделения как результат совокупности дискретных актов распределения в колонке в целом. Мартин и Синг (Нобелевские лауреаты 1952 г.) ввели < понятия высоты тарелки (т. е. высоты, эквивалентной теоретической тарелке, ВЭТТ) и числа теоретических тарелок. Предполагается, что на каждой теоретической тарелке устанавливается равновесие для вещества между подвижной и неподвижной фазами. Если вещество движется по колонке, это означает, что происходит последовательный переход от одного акта разделения или одного равновесия к другому. [c.236]

Вьфажения для высоты тарелки и числа тарелок обычно используются для оценки хроматсярафического разделения. Однако теория тарелок лишь представляет аппроксимацию процессов, на самом деле происходящих в колонке. [c.237]

Из динамической теории хроматографии можно еделать вывод, что высота тарелки непосредственно связана с размером частиц сорбента через коэффициент массопереноса См (табл. 5.1-3). Следовательно, уменьшение размера частиц снижает высоту тарелки и повышает эффективность разделении колонки. [c.265]

Для объяснения этих зависимостей сравним функцию Н(й) при разделении на колонке с октадецилсиликагелем для СФХ и ВЭЖХ (рис. 5.4-2). В случае СФХ при линейной скорости потока 0,6 см/с достигается высота тарелки [c.300]

Устройство для разделения бинарных жидких смесей методом ректификации, содержащее колонну с кубом-нафевателем и тарелками колпачкового типа, дефлегматором и конденсатором с торцевыми досками, систему трубопроводов для подачи жидкой и паровой фаз отличаются тем, что колонна имеет квадратное сечение и вертикальный разъем по всей высоте, тарелки выполнены съемными, наружная поверхность пароподводящих патрубков тарелок выполнена оребренной и сопряжена с внутренней поверхностью колпачков, на торцах, которых установлены герметично соединены с ними плоские юбки, теплообменные элементы конденсатора выполнены в виде приваренных к торцевым доскам полых трехслойных элементов с промежуточной связью в виде двутавровых стержней [13]. [c.96]

Влияние природы газа -носителя. Переход ОТ более тяжелого газа-носителя (аргона) к более легкому (водороду) вследствие увеличения коэс ициента диффузии приводит к увеличению высоты тарелки Я и, следовательно, к ухудшению разделения. Это влияние природы газа-носителя особенно заметно для хорошо сорбирующихся веществ, для которых основную роль играет внешняя диффузия. [c.236]

В случаях когда размер образца очень мал (аналитические нагрузки), определяют собственную, врожденную эффективность колонки ( число тарелок или высота тарелки), которая определяется не размером образца, а механическими параметрами, такими, как размер частиц, метод заполнения, конструкция колонки (см. разд. 1.4.3.2). Но в препаративной ЖХ размер тарелки (длина или высота, которая для данного диаметра цилиндра определяет объем) принципиально определяется количеством и концентрацией образца, введенного в слой. Чем меньше различие между силами притяжения каждой из фаз к молекулам двух видов, тем труднее разделение и тем большее число раз должен происходить процесс адсорбции и десорбции для достижения разделения. Чтобы обеспечить достаточное взаимодействие трудноразделяемого образца с поверхностью силикагеля, размер образца нужно соответственно уменьшить. Если желаемое разделение не может быть достигнуто даже при уменьшении таким образом эффективного объема тарелки, то, чтобы сделать время удерживания достаточным для требуемого количества молекулярных переходов между подвижной и неподвижной фазами, следует увеличить число тарелок (собственную эффективность колонки). Это можно сделать одним из следующих путей а) уменьшить размер частиц в колонке тех же размеров (что резко ограничивает размер образца) б) увеличить эффективную длину колонки (что позволяет производить загрузку больших образцов, но увеличивает время разделения и затраты растворителей) следующим путем [c.32]

Под высотой тарелки Н подразумевают часть длины пластинки, в которой (если следовать используемой теоретиками терминопсгип) мо жет установиться сорбционное равновесие между подвижной и неподвижной фазами. Чем больше величина этой тарелкн (размерность в см), тем большая длина слоя понадобится для достижения разделения и тем меньшее число тарелок поместится на участке (гг - 2о). Следовательно, тем ниже будет эффективность слоя. К сожалению, высота тарелки Н в ТОНКОСЛОЙНО хро.матографии не является неизменной на всем разделяющем участке и, кроме того, зависит от Кг (эта зависимость более подробно будет пояснена ниже). Поэтому измеряется значение Н, усредненное для разделяющего участка, и этому значению присваивается символ Ниабл или Н (пояснение си.мволов дано на рис. 29). [c.89]

Пример. Ширина разделенного пятна с Кг =0.7 (г =8.4 см) по уровню основания Ьосн =1 см. В соответствии с уравнением (Па), высота тарелки Ннаб.1 =1 16-8.4 = 74 мкм. Воспользовавшись уравнением (10а) и учтя длину разделяющего участка 2г- а=12 см, получим N= (гг- 2о)/Ннабл = 12 см/74-10 см=1621 тарелок на всю длину разделяющего участка или 162 тарелки на 1 см. [c.91]

При гг лишь несколько выше го для величины Н имеется ограничивающее предельное значение (значение высоты тарелки Нлок в районе стартовой линии для определения локальной высоты тарелки пользуются уравнениями (25) и (25а)). Однако хро.матографическое разделение прекращается при очень низких соотношениях гг/го (т.е. когда фронт растворителя только лишь прошел стартовую линию) при этих конкретных условиях вещества все еше перемещаются в зоне фронтального градиента (см. разд. Г)- [c.106]

Рис. 35 приводит нас к выводу, что сопоставление пластинок для ТСХ по значениям Н может быть обеспечено, если только используется то же самое вещество, для которого величины Кг попадают в ту же самую область. Для обеспечения сравнения целесообразно определять значения Нзп интерполяцией величин Н для различных веществ (характеризующихся широким интервалом значений Кг на то11 же самой пластинке) до Кг =0.50 (см. рис. 36). Другим источником ошибок при попытках точного определения высоты тарелки являются избыточно большая ширина щели современных сканирующих денситометров и рассеяние света в слое, в результате чего значительно искажается регистрируемая ширина пяtнa, из-за чего искусственно ухудшается разделение, фактически получаемое на пластинке. Этот эффект проиллюстрирован рис. 37. [c.114]

В тонкослойной хроматографии может регистрироваться только усредненное значение (и) высоты тарелки (Н=и11гх). В принципе, для подсчета может быть использована сложная формула (уравнение 27), полученная путем интегрирования "локальной тарелки", изменяемой вдоль пути разделения г,. [c.129]

Разумно было бы предположить, что на 5Ы влияют те же параметры, что и на высоту тарелки (или аналогичные им) и что зависимость оказывается похожей (с нелинейным воздействием на SN). Как видно из рис. 48 (с графиками, полученными на основе данных, подсчитанных по уравнению 33), очень важным фактором является ширина исходного пятна Ьо. Число разделений быстро увеличивается при снижении Ьо. а при практической работе удается достигнуть величин Ьо<0.01Кг (в ед. Кг) [52]. С другой стороны, как показывает этот рисунок, значений =10 не удается достичь при столь большой ширине исходного пятна, как в 0.08Кг (в ед. Кг), сколь малым бы впоследствии не оказывалось размывание пятен в процессе хроматографического разделения на пластинке. [c.136]

Представляет интерес также взаимосвязь между числом разделений и высотой тарелки Н. Гиошон и Сиоуффи [51] вывели следующее уравнение (благодаря интегрированию "локальных разделительных чисел) [c.139]

Голдман и Гудал описали [2—8] разделение в тонком слое сорбента за 60 с при длине пути разделения 20 мм. Шталь исследовал влияние размера частиц сорбента на время анализа [9]. Халпаап [10] впервые проследил зависимость между размерами частиц, с одной стороны, и длительностью разделения, величинами Rf и высотой тарелки—с другой. [c.13]

ВЭТСХ-слой по своей разделяющей способиости и лгощпости превосходит КЖХ-колонки. Эти качества проявляются полпостыо только па коротких участках пути разделения. Данное утверждение относится только к тем случаям, когда анализы нельзя проводить при оптимальных значениях высоты тарелки, определяемых обычным способом. Разделяющая мощность есть результат разделения, зависящий от времени. Методы нанесения пробы и обработки, занимающие несколько часов, нельзя считать прие.члемыми, поскольку при проведении анализа важным фактором является его длительность. Если разделение занимает 2 мин, его легко повторить. Конечно, в этом случае возникает проблема выбора правильной величины пробы, по это вопрос математической статистики, который не будет здесь рассмотрен. Для получения правильных результатов приходится проводить многократные измерения и калибровки, и поэтому важно, чтобы анализ можно было закончить за секунды, а не за минуты. Необходимо учитывать каждый миллиметр длины участка сорбента, который не участвует в разделении. Приемлемое разделение предпочтительнее получать на наименьшем пути. [c.90]

МОЖНО измерить непосредственно путь разделения в ли-нейной и диаметр кольца в круговой ВЭТСХ. В последнем методе за 188 с диаметр кольца достигает 40 мм, в линейной ВЭТСХ элюент проходит то же расстояние за 320 с. Длина пути, равная 40 мм,— это максимальная длина пути разделения (предел оптимальной длины пути разделения), технически осуществимая в обычных U-каме-рах фирмы aniag , поэтому она выбрана для с])авне[гия. К тому же при определении оптимальной высоты тарелки в линейной ВЭТСХ длину пути разделения обычно выби- [c.92]

На рис. 6.2 и 6.3 представлена графическая зависимость между высотой тарелки и длиной нути разделения от линии старта до фронта. Длину пути разделения (мм) откладывают по оси абсцисс, высоту тарелок (мкм) — по оси ординат. Это позволяет связать высоту, эквивалентную теоретической тарелке, с процентным содержанием вещества в фазе, например, 50%. Аналогично определяют все зоны с содержанием вещества от 20 до 80%. На рис. 6.2 четыре горизонтальных ряда графиков расположены в зависимости от размера частиц силикагеля. Кривые, соответствующие более крупным размерам частиц, расположены сверху, кривые для мелкодисперсных фракций — снизу. В трех вертикальных рядах толщина слоя сорбента изменяется приблизительно от 300 до 100 мкм (графики, относящиеся к более толстым слоям, расположены слева, а для более тонких слоев — справа). В каждом из опытов использовали тщательно отобранные и фракционированные силикагели. Три кривые на отдельной диаграмме соответствуют (сверху вниз) трем различным объемам проб, наносимым на слой сорбента, а именно 2, 0,75 и 0,1 мкл, содержащим 2000, 750 и 100 нг индивидуального вещества. Изменение размеров частиц вызывает уменьшение высоты тарелки от ряда 4 к ряду 3 и от ряда 3 к ряду 2, тогда как при переходе от ряда 2 к ряду 1 высота тарелки значительно увеличивается. В вертикальных столбцах, соответствующих различной толщине слоя, в столбце 1 (минимальная толщина слоя) высота тарелки выше, чем в столбцах II и III, между которыми существует незначительная разни71 а. Оптимальную высоту тарелки можно подсчитать по отдельным кривым приведенных графиков. [c.117]

В табл. 6.2 представлено число действительных ступеней разделения, соответствующее разной длине пути разделения Zf как функции высоты тарелки Н. При расчетах исходят из лтаксимальной величины /гТ /, равной 80, которая чаще всего встречается при хроматографическом разделении в нормальных камерах (М-камера). В ВЭТСХ можно получить высоту тарелки в пределах 10 — 15 мкм, что обеспечивает несколько тысяч ступеней разделения в зависимости от длины пути разделения. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология