Определение серебра горных породах

Железа(П) определение в горных породах. Железо(II) определяют методом косвенного потенциометрического титрования. После его полного окисления избытком раствора серебра (I) известной концентрации непрореагировавшие ионы серебра оттитровывают стандартным раствором иодида калия, используя для установления конечной точки титрования иодид-селектив-ный электрод 94-53 и электрод сравнения 90-02. [c.37]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомноабсорбционных методов. В химических методах чаш,е всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется и-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты. [c.172]

Разработана методика определения иода и брома в природных водах и вытяжках из горных пород. Иод и бром концентрируют путем соосаждения их с хлоридом серебра, образующимся при добавлении к пробе раствора нитрата серебра. Хлорид-ион добавляют только в тех случаях, когда его содержание в пробе ниже 15 мг/л. Объем пробы 100 мл, при этом коллектора может быть от 6 до 40 мг в зависимости от содержания в пробе хлора. Полученный осадок растворяют в растворе аммиака, добавляют цинковую пудру и раствор оставляют на сутки. Цинк с выделившимся серебром отфильтровывают, а фильтрат выпаривают с 1 г кварцевого порошка. Кварцевый порошок, содержащий галогениды цинка, тщательно перемешивают с сульфатно-окислительной смесью и анализируют, испаряя из стеклянной колбы. Благодаря низкой температуре кипения иодида и бромида нинка (624 и 650 °С соответственно) для их полного испарения достаточен умеренный нагрев. Спектры начинают регистрировать спустя 60 с после начала нагрева при этом начинается поступление в аналитический промежуток паров галогенов. Экспозиция 90 с. В связи с тем, что пары иода и брома поступают в аналитический промежуток неодновременно, перед щелью спектрографа установлена диафрагма с фигурным вырезом, передвигаемая во время съемки спектров и позволяющая фотографировать различные во времени фазы испарения. Полученный спектр состоит из трех строчек первая соответствует времени максимального поступления паров иода, третья — времени максимального поступления паров брома, вторая — суммарный спектр всей экспозиции. Предел обнаружения составляет 10 мкг иода и брома в осадке, в пересчете на 100 мл воды — 0,1 мкг/мл. [c.258]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Нейтронно-активационный анализ помогает геологам при поисках месторождений золота и серебра. В Советском Союзе в Ташкентском институте ядерной физики разработаны методы гамма-спектроскопического определения содержания золота в скальных породах при помощи бурового зонда, снабженного С1-источником. Благородные металлы, заключенные в руде или в горных породах, активируются нейтронами. При этом образуются радиоактивные изотопы серебра или золота, которые можно легко различить, зная их период полураспада, а также расположение линий их гамма-спектров. Интенсивность полос дает сведения о содержании металла в природных породах можно таким путем определить 10 % золота и серебра. Не остается незамеченной даже малейшая пылинка золота. [c.199]

Число работ, посвященных определению Ag в веществах особой чистоты, невелико. Это связано с тем, что содержание серебра сравнительно редко лимитируется в особо чистых веществах. Гораздо больше работ, посвященных определению серебра в природных водах и горных породах (см., например, [191, 192]). [c.132]

При анализе горных пород можно считать, что висмут в них не содержится вовсе, а в минералах встречается редко. Он, однако, часто находится в некоторых рудах свинца, олова, серебра, меди, никеля, кобальта и в легкоплавких сплавах. В обычном ходе анализа большее или меньшее количество висмута сопровождает кремний в виде оксисоединений висмута, если обезвоживание кремнекислоты проводилось выпариванием солянокислого или азотнокислого растворов. Это, без сомнения, приводит к ошибке при определении кремния вследствие изменения состава этого соединения висмута при обработке нечистой кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами и прокаливании оставшихся в тигле примесей. При обычном ходе анализа, если не принять специальных мер предосторожности, висмут попадет в осадок от аммиака и будет принят за алюминий. Осаждение висмута аммиаком происходит практически полностью, если в анализируемом растворе имеются хлорид-ионы, но тогда в выделяющемся осадке будет в большей или меньшей мере присутствовать хлорид висмутила, и потому осадок нельзя прокаливать, рассчитывая взвесить потом Bi.jO . Из растворов, содержащих сульфат- и нитрат-ионы (но не содержащих хлорид-ионов), висмут осаждается аммиаком не полностью, и осадок также содержит оксисоединения висмута. При анализе металлургических продуктов присутствие висмута создает затруднения главным образом при выполнении электроаналитических определений, потому что висмут осаждается и на катоде и на аноде, большей частью на первом. [c.244]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Для определения малых количеств мышьяка в рудах, горных породах, минералах и почвах MOHiHO рекомендовать метод, основанный на цветной реакции арсина с диэтилдитиокарбаминатом серебра. Разложение анализируемого материала проводят любым подходяш пм способом. [c.155]

При анализе минералов и горных пород применяются аналогичные методы. Косвенный метод определения серебра в минералах, почвах и рудах заключается [615] в осаждении серебра в виде комплекса с и-диэтиламинобензилиденроданином, обработке комплекса раствором роданида калия и фотометрировании раствора выделившегося реагента в четыреххлористом углероде при 450 нм. Серебро в минералах можно определить по реакции с бриллиантовым зеленым [235] после отделения от других элементов соосаждением с элементным теллуром. [c.178]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Лодочникова H. В., К вопросу об определении малых количеств кобальта, никеля и меди в горных породах. Информационный сборник ВНИИ геологии, № 3, 116—128 (1956). [бб ] М а к а р ь я и ц А. И., 3 а г л о д и на Т. В,, Ш у в а л о в а Е, Д,, Определение малых количестн. меди, серебра и висмута в свинце. Сборник паучиых трудов Гос, НИИ цветных металлов, № 12, 130—137 (1956), [c.435]

Можно было бы привести примеры концентрирования, включающие использование и других экстрагентов. Микроколичества галлия извлекали из растворов НС1 с помощью ДЭЭ (или ДИПЭ) при определении его в бокситах [635], индии высокой чистоты [637], различных горных породах [633,] бутилацетатом — при определении в алюминии высокой чистоты [665] и в цинке [660]. Железо концентрировали амилацетатом из H I при определении его в Ti l4[1836], трибутилфосфатом из роданидного раствора при определении в металлическом никеле [800, 802]. Таллий, содержа щийся в рудах, выделяли бутилацетатом из 1 ilf НВг в присутствии свободного брома. Тантал экстрагировали из фторидных растворов МИБК, определяя его в серебре [1548] и циклогексаноном — при определении в цирконии [1543]. Иодидные комплексы РЬ, d, In, Bi, u и Sb концентрировали МИБК нри определении названных элементов фотометрическими методами в металлическом железе, кобальте, цинке, хлоридах алюминия и хрома н других объектах [610]. [c.313]

Количественный анализ агрегатов под микроскопом, геомег-рич. методы 2687 Количественно- минералогический анализ горных пород 4511 контроль флотационного процесса плавиковошпатовых руд 4827 Колларгол контроль производства 3449 определение серебра 4791 щелочности 5228 Коллоиды, определение в вине и соках 7786, 8331 в тузлуках 8174 Колонки ректификационные [c.366]

Эффективность применения в атомной флуоресценции метода периодического сканирования непрерывного спектра ксеноновой лампы ЛКСШ-200 на частоте 410 Гц для подавления влияния фликкер-шума рассеянного света была оценена на примере определения таллия, серебра, и висмута в горных породах. При сканировании непрерывного спектра пределы обнаружения этих элементов атомно-флуоресцентным методом в 5—8 раз ниже, чем без сканирования спектра. Так, чувствительность определения Ад (328,1 нм) без сканировния 1,0-10 %, а со сканированием 7,0-10 %, которая в то же время намного меньше, чем с применением ламп с полым катодом (1,0-10 %). Аналогичное явление наблюдается для В1, Т1, РЬ, однако для Мп 403,1 нм) получается чувствительность большая со сканированием (8,Ы0 8%), что можно объяснить хорошей компенсацией фликкер-шумом зоны поглощения. [c.208]

Неудовлетворительные результаты получены при определении олова [5.959], бария и стронция [5.960 ] в горных породах после обработки проб смесью азотной и фтороводородной кислот. Следовые количества серебра можно полностью перевести в раствор только после повторной обработки такой смесью [5.961]. Некоторые карбиды не разлагаются при растворении сталей в смесях НЫОз, НР и Н2504 перманганат калия ускоряет окисление [5.962]. Горячая смесь НМОд и НР не действует на углерод, но окисляет его при 150 °С под давлением [5.912]. Л При определении кремния атомно-абсорбционным методом в жаропрочных сплавах на никелевой основе пробу рекомендуют разлагать в авто- [c.196]

Селективная экстракция золота, палладия, иридия из сол янокислых и серебра из азотнокислых растворов диалкилсульфидами и сульфидами нефти использована для концентрирования этих элементов в ряде методик их радиоактивационпого [59—64] и полярографического определения [65, 66 ] в горных породах, минералах, рудах и других объектах сложного состава. Экстракция золота, серебра, палладия диалкилсульфидами и нефтяными сульфидами (а иногда сульфоксидами) успешно применяется для отделения и концентрирования металлов при атомпо-абсорбционном их определении [13, 44, 67—79], а также при определении спектральным методом [80—82]. Раз- работаны методы химико-сцектрального и атомно-аб- [c.21]

Плавиковая кислота. С появлением сосудов из церезина и полиэтилена отпала необходимость в повторных перегонках плавиковой кислоты, за исключением, может быть, некоторых особых случаев. Обычными примесями в плавиковой кислоте являются железо, соляная кислота и органические вещества. Влияние первых двух может быть учтено тщательно проведенпы.ми контрольными опытами, а примесь органических веш,еств вообще влияния не оказывает, за исключением двух случаев анализа определения двухвалентного железа в горных породах и определения пятивалентного мышьяка в стеклах. Все примеси можно удалить перегонкой плавиковой кислоты из платиновой посуды с добавлением сульфата серебра, если имеется примесь соляной кислоты, и перманганата калия, [c.59]