спектры Амиловый спирт

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Рис. У.б. Хроматограмма (А) и масс-спектры, соответствующие обозначенным участкам [3] 1,3 — втор-бутиловый спирт 4 — этилбензол 5 -изоамиловый спирт 6 — амиловый спирт. (Спектр 2 ничем не отличается от 1 и 3)

Рис. 1.134. ИК спектры атактического поли-4-винилпиридина в поляризованном свете. Электрический вектор перпендикулярен (/) и параллелен (2) направлению прокатки. Пластифицированные пленки, содержащие до 5 % амилового спирта, отлиты из раствора в этаноле на полиэтилене и пропущены между нагретыми до 363—373 К валками. Кратность вытяжки 10 [83].

Для высщих эфиров бензойной кислоты характерно наличие также некото >ых других типов разрыва связей-[43т 44]. С увеличением молекулярного веса спирта, из которого получен эфир бензойной кислоты, интенсивность молекулярного иона эфира заметно уменьщается. Так, в масс-спектре амилового эфира бензойной кислоты пик молекулярного иона практически отсутствует (см. рис. 9-11). Наиболее интенсивный пик в масс-спектрах всех изученных высших эфиров бензойной кислоты образуется за счет элиминирования алкоксильного радикала из молекулярного иона, т. е. пик иона (М—0R)+. Высокую интенсивность имеет также пик фенил-катиона, образующегося при элиминировании карбалкоксильной группы из молекулярного иона. Наиболее характерные для высших эфиров бензойной кислоты фрагменты возникают при элиминировании алкильного остатка, сопровождающемся миграцией одного или двух атомов водорода. Миграция одного атома водорода особенно ярко представлена в масс-спектре этилбензоата X (К=Н). В резуль- [c.240]

Конечно, при этом надо указать, при какой температуре производилось измерение, и длину волны света правое вращение обозначается знаком плюс, левое—знаком минус. Если, например, удельное вращение оптически деятельного амилового спирта, находящегося в сивушном масле, измеренное при 20 °С, для линии О солнечного спектра (с длиной волны 589 ммк) равно 5,9° влево, то это записывают так [c.157]

На рис. 34 показан спектр поглощения ультрафиолетового света для водного раствора аскорбиновой кислоты, стабилизованной КСЫ [17 ] в эквимолекулярном количестве. Окислительно-восстановительный потенциал аскорбиновой кислоты равен при pH 4,0 и температуре 35 С +0,166 в. Децинормальный раствор аскорбиновой кислоты в воде имеет pH 2,2. Аскорбиновая кислота хорошо растворяется в воде. Растворимость ее в спиртах зависит от числа атомов углерода в их молекуле. В метиловом спирте она растворяется хорошо, в этиловом — труднее, а в амиловом спирте трудно. В эфире, бензине, бензоле, хлороформе, дихлорэтане и других неполярных [c.237]

С поверхностью в результате химической реакции. Дополнительное подтверждение того, что это не физическая адсорбция, дает тот факт, что, когда систему фторид кальция — ализарин экстрагируют безводным амиловым спиртом, в растворе не обнаруживают ализарина. Адсорбированные на поверхности молекулы к тому же не восприимчивы к щелочным растворам. Однако при обработке разбавленной кислотой красно-фиолетовая окраска адсорбированного ализарина быстро изменяется в желтую окраску чистого ализарина. То обстоятельство, что после кислотной обработки адсорбированное вещество может быть удалено амиловым спиртом в раствор, спектр которого является спектром чистого ализарина, позволяет обнаружить вытеснение ализарина с поверхности. Ализарин, который был нагрет до промежуточной температуры (рис. И, кривые Ь и с), реагирует на обработку этими реагентами так, как можно было бы ожидать для поверхности, содержащей смесь адсорбированных частиц. Вымывание спиртом приводит к частичному удалению и сопровождается изменением окраски, сходным с полученным при нагревании до более высоких температур. Таким образом, ясно, что при этих промежуточных температурах поверхность занята как физически, так и химически адсорбированным ализарином. Спектр при этих условиях должен представлять собой наложение полос поглощения, обусловленных обоими типами адсорбированных молекул. Как и в предыдущих случаях, сильно адсорбированный ализарин может быть десорбирован после кислотной обработки. Де Бур сделал вывод, что при высокотемпературной обработке адсорбированного ализарина реакция протекает на поверхности. В случае физической адсорбции молекула ализарина адсорбируется на поверхности [структура (А)] путем ориентации периферийных диполей гидроксильных групп по направлению к отрицательным ионам галогенидов поверхностного слоя. При нагревании высвобождается НР и на поверхности образуется кальциевая соль ализарина [структура (В)]. Эта точка зрения дополнительно подтверждается тем фактом, что окраска ализарина, адсорбированного на фтористых барии, стронции и кальции, качественно подобна окраске, возникающей в щелочном растворе ализарина. [c.33]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРЕТИЧНОГО АМИЛОВОГО СПИРТА И 2-МЕТИЛБУТЕНА-2 ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ ПО ИНФРАКРАСНЫМ СПЕКТРАМ [c.379]

В связи с этим и была сделана попытка разработки метода определения трет.амилового спирта и 2-метилбутена-2 при их совместном присутствии по инфракрасным спектрам. Работа проводилась на отечественном спектральном приборе ИКС-12, использовались жидкостные, разъемные кюветы, растворитель — четыреххлористый углерод. [c.379]

Ряс. 1. Колебательный спектр трет.амилового спирта (верхняя кривая) и 2-метилбутена-2 (нижняя кривая) в области 13 —6 мк V = 930 м [c.380]

При рассмотрении спектров чистых компонентов, записанных на приборе ИКС-12 (рис. 1), было выяснено, что полоса поглощения трет, амилового спирта с частотой 930 с.м почти свободна от наложения колебаний связей молекулы 2-метилбутена-2. Проверка показала, что при больших концентрациях 2-метилбутена-2 имеет место наложение его слабой полосы поглощения, соответствующей 951 см , на полосу спирта 930 см . При небольших количествах 2-метилбутена-2 поглощением его при 930 смГ можно пренебречь. [c.380]

Чтобы установить, в каком виде медь, кобальт и никель переходят в органическую фазу, были исследованы их спектры поглощения в н-бутиловом и н-амиловом спиртах, насыщенных водой. Численные значения молярных коэффициентов погашения (которых мы здесь не приводим) были найдены (в пределах ошибки) такими же, как и соответствующие значения для водных растворов [12]. Концентрация солей в растворах, для которых исследованы спектры поглощения, была в пределах от 0,01 до 0,1 моль/л. Идентичность спектров поглощения нитратов меди, кобальта и никеля в спиртах, насыщенных водой, с их спектрами в разбавленных водных растворах указывает на то, что в органической фазе первые сольватационные слои катионов заполнены исключительно молекулами воды. Для подтверждения того, что состав первой координационной сферы катионов подвергается изменениям только при более низких концентрациях воды в спиртах, чем это соответствует состоянию равновесия в случае экстрагирования нитрата кобальта из водной фазы бута-нолом, исследованы спектры поглощения в широкой области составов водно-бутанольных смесей. Полученные результаты графически представлены на рис. 1 и 2. [c.181]

При освещении экстракта ультрафиолетовым светом наблюдается красная флуоресценция комплекса. Спектр флуоресценции лежит в области длин волн от 540 до 700 ммк с максимумом при 593 ммк. На этой основе разработан метод люминесцентного определения алюминия в чистом магнии. После растворения анализируемого образца в соляной кислоте раствор выпаривают, остаток растворяют в воде, прибавляют 0,2 мл 0,1%-ного раствора кислотного хром сине-черного и 5 жл 10%-ного раствора ацетата аммония, устанавливают pH 4,5, разбавляют водой до 50 мл, нагревают 10 мин на кипящей водяной бане, после охлаждения экстрагируют 25 мл амилового спирта и измеряют интенсивность флуоресценции органического слоя. [c.290]

Физико-химпческие свойства продукта гидратации 2-метилбутена-2 и третичного амилового спирта, выделенного методом сернокислотной гидратации изоамиленов [11], приведены в табл. 3. На рисунке сопоставлены инфракрасные спектры поглощ ния продукта гидратации 2-метилбутена-2 и двух препаратов третичного амилового спирта, один из которых получен методом сернокислотной гидратации амиленов, а второй — синтезом через реактив Гриньяра. [c.46]

Нередко для большей убедительности бывает полезно, а во многих случаях необходимо наблюдать спектры поглощения растворов красящего вещества не только в воде, но также в этиловом и амиловом спирте. [c.31]

Кристаллы оказались темными коричнево-фиолетовы.ми прямоугольными призмами, которые не плавились при 350 и растворялись в СН ОН и СгНзОН с красньщ цветом и фиолетовым отливом. Амиловый спирт извлекает полностью это красящее вещество из его водного раствора. В присутствии уксуснокислого натрия вещество принимает фиолетовой цвет, оставаясь в спиртовом слое в присутствии же соды принимает чистый сииий цвет и переходит целиком обратно в воду, а спиртовый слой обесцвечивается. Синтетический хлорид пеларгоиидина имеет тот же спектр поглощения, что и естественный препарат (Вилльштеттер и Болтон ). Синтетический препарат часто содержит какое-то загрязнение, которое кристаллизуется в виде игл. В одном случае, когда было получено достаточное количество хлорида для очистки перекристаллизацией, был замечен спектр поглощения, характерный для цианидина. [c.264]

Алкилирование под действием алканолов, алкенов или простых эфиров безусловно включает промежуточное образование карбоний-иона. Механизм образования карбониевых ионов из простых эфиров, обсуждаемый в гл. 14, очень похож на аналогичный механизм для случая алканолов, и было доказано, что последние действительно образуют карбоний-ионы в условиях, близких к условиям алкилировапия по Фриделю — Крафтсу, но при более низких температурах. Так, /ге/)ет-бутиловый и т эт-амиловый спирты в смеси фторсульфоновая кислота — пятифтористая сурьма — сернистый ангидрид дают соответствующие карбоний-ионы, идентифицируемые по их ЯМР-спектрам. Как уже отмечалось в этой главе, алкены точно так же превращаются в карбониевые ионы при протонировании под действием минеральных кислот. То, что подобные ионы в самом деле образуют продукты, идентичные продуктам алкилировапия в обычных условиях, было подтверждено на примере реакций гексафторантимонатов алкилкарбоний-ионов (гл. 9, разд. 3). [c.299]

Константа распределения чистых антоцианинов зависит главным образом от имеющихся остатков сахара [170] она заметно повышается при введении в сахара ацильных групп [171] и лишь незначительно понижается, если уменьшать число гидроксильных групп во флороглюциновой части молекул на одну [172]. Метод изучения констант распределения особенно удобен для идентификации антоцианинов, различающихся по остатку сахара, и его следует предпочесть исследованию спектров поглощения или цветным пробам. Этот способ дает, например, возможность отличить хлористый З- -галактозидо-пеонидин от хлористого З- -глюкозидоцианидина [170], а также диглюкоз иды от глюкозидов пентоз. Коэффициент распределения диглюкозидов и глюкозидов пентоз в амиловом спирте и разбавленной соляной кислоте равен нулю однако если к водному слою прибавить соль, то глюкозиды пентоз в значительной степени извлекаются амиловым спиртом, тогда как растворимость диглюкозидов не изменяется [173]. [c.251]

Отщепление воды часто сочетается с выбросом молекулы этилена, что приводит кпикам (М—46) [т.е. (М—НгО—СН2 = СН2)], которые имеют значительную интенсивность в масс-спектрах алифатических спиртов, содержащих в молекуле больше четырех атомов углерода (см. п, т/е 84 на рис. 2-3). Пик (М—46) иона п, образование которого, по-видимому, протекает через изображенное ниже шестичленное переходное состояние, может иметь значение для определения положения заместителя (у а- или р-углеродного атома). Так в спектре 2-ме-тил-н-амилового спирта имеется пик (М—60) [т. е. (М—НгО— —СзНб)] более интенсивный, чем пик (М—46) (см. рис. 2-3), в то время как в случае 3-метил-н-амилового или н-гексилового спиртов пик (М—46) является наиболее интенсивным в спеК тре [13]. [c.50]

Введено 2-мети.чбуте-на-2, вес. % Найдено 2-метилбуте-на-2 по инфракрасным спектрам, вес. % Ошибка определения 2-метилбуте-на-2, отн. % Введено трет, амилового сппрта, вес. % Найдено третичного амилового спирта по инфракрасным спектрам, вес. % Ошибка определенип амилового спирта, отн. [c.382]

Введено 2-метилбуте-на-2, вес. % Найдено 2-метилбуте-на-2 по инфракрасным спектрам, вес. % Ошибка определенпя 2-метилбуте-на-2, отн. % Введено трет, амилового спирта, вес, % Наиде1го трет, амилового сппрта по инфракрасным спектрам, вес. % Ошибка определенпя амилового спирта, отн. [c.382]

Первую работу в этом плане выполнил Дейссен (1898). Он измерил положения десяти полос уранила (486—369 нм) в воде, метиловом спирте, этиловом спирте, ацетоне, глицерине, амиловом спирте, эфире уксусной кислоты и диэтиловом эфире. Было обнаружено, что добавление к водному раствору 50% этилового спирта смещает все полосы в сторону красной области спектра, но направление смещения меняется на обратное в [c.137]

Амиловые спирты в отличие от более легких спиртов обнаруживают в жидком состоянии помимо широких полос, характерных для полимеров, также и заметное поглощение, характерное для мономера. Степень абсорбции, отвечающей мономеру, возрастает при переходе от первичного амилового спирта к вторичному и далее к третичному. Беджер и Бауэр приписали эту неспособность к образованию водородной связи стерическим факторам они показали, что смесь третичного амилового спирта с метиловым в этом случае не обнаруживает спектра мономера. Стерические препятствия обра- [c.317]

Виндаус высказал предположение, что вторая ядерная двойная связь также находится в кольце В и занимает в нем сопряженное положение по отношению к другой связи, а именно при С- — g. Спектр поглощения эргостерина с максимумом при 281m j. (Ige 4,0) и тот факт, что эргостерин может быть восстановлен натрием и амиловым спиртом , доказывает, что в молекуле стерина имеются две сопряженные двойные связи в одном и том же кольце. Дальнейшим доказательством служит реакция взаимодействия эргостерина с малеиновым ангидридом при умеренной температуре (135°), при которой образуется продукт присоединения при нагревании его в вакууме при 250°-- эргостерин может быть почти количественно получен обратно в чистом состоянии. Резуль- [c.161]

Рис. 13. Спектр ЭПР 2,6-диметилбензосемихинона в трет-амиловом спирте при 40° С [42]. Для линий, обусловленных сверхтонким расщеплением на атомах металла, наблюдается избирательное уширение, связанное с быстрым равновесием между двумя типами ионных пар.

При растворении спиртов, например трет-бутилового, шрет-амилового и трет-гекеилового, в растворах пятифтористой сурьмы во фторсульфоновой кислоте, разбавленных двуокисью серы (чтобы обеспечить лучшее смешение снижением вязкости растворов и избежать местных перегревов), при телше-ратурах около —60° образуются стабильные слабо окрашенные растворы. Спектры протонного магнитного резонанса таких растворов представляют собой хорошо разрешенные спектры соответствующих карбониевых ионов. [c.358]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология