Таллий фотометрическое

Для экстракционно-фотометрического определения теллура готовят 5 %-ный раствор, для осаждения таллия — 1 %-ный раствор в разбавленной (1 1) уксусной кислоте. Рений осаждают также 5 %-ным раствором в уксусной кислоте (1 1) перхлорат осаждают 5 %-ным раствором. Палладий определяют фотометрически с 0,5 %-ным раствором в хлороформе, платину осаждают 5 %-ным раствором в уксусной кислоте (1 1). [c.136]

Фотометрические методы, основанные на использовании родаминовых и трифенилметановых красителей, в ряде случаев позволяют определять содержание таллия без предварительного его отделения от сопутствующих элементов. [c.218]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ТАЛЛИИ з [c.214]

Железо определяется фотометрически по реакции двухвалентного железа с о-фенантролином при pH 3,7. Таллий не препятствует определению. [c.214]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ В ТАЛЛИИ (см. стр. 176) [c.215]

Следует иметь в виду, что для определения всех трех элементов— галлия, индия и таллия — разработан ряд физических методов— спектральных и пламенно-фотометрических [1125, 1126]. [c.424]

М раствора дитизона. Количество таллия определяют фотометрически при А, = 505 нм. [c.374]

Диэтилдитиофосфат таллия хорошо растворим в органических растворителях н экстрагируется ими из слабокислых растворов. Растворы бесцветны и поглощают только в ультрафиолетовой области. Кривая поглощения диэтилдитиофосфата таллия в ССк (2 мг Т1 в 25 мл ССЬ) имеет слабовыраженный максимум при 280 нрн котором возможно фотометрическое определение таллия. Молярный коэффициент погашения нри 280 ( д, равен 3,3-10 . Растворы диэтилдитиофосфата одновалентного таллия в ОСЬ устойчивы и подчиняются закону Бера. Определение возможно в пределах 0,3— 1,8 мг таллия. [c.178]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

Количество публикаций по экстракционно-фотометрическим мето-тодам анализа с основными красителями быстро возрастает. Описаны методы определения галлия с семью красителями, таллия — с восемью и т. д. Для извлечения многих пар Ме — Р предложены различные экстрагенты и условия экстракции некоторые элементы могут быть экстрагированы в разных валентных состояниях и с различными аддендами. Работы В. И. Кузнецова, А. И. Бусева и других исследователей показывают примеры сознательного синтеза основных красителей, обладающих нужными для применения в экстракционно-фотометрических методах свойствами. Таким образом, число возможных сочетаний адденд-краситель — экстрагент, пригодных для экстракционно-фотометрического определения каждого из элементов (а тем более — сочетаний параметров экстракционного процесса), практически неограниченно. Насколько полезен результат того или иного исследования Какой из опубликованных методов определения элемента или их вариантов следует предпочесть Эти вопросы, возникающие в практической работе аналитика, настойчиво требуют разработки способа объективной сравнительной оценки аналитических методов. Целью последующего изложения является решение этой общей задачи применительно к ЭФМ-ОК. [c.74]

Прямое спектрофотометрическое определение свободной серы основано на измерении оптической плотности раствора серы в м-гексане при 276 нм [23] или в хлороформе при 290 нм [24]. Однако, по данным [25], лучшие результаты получены при экстракции свободной серы трихлорэтиленом и измерении оптической плотности раствора при 264, 310 и 330 нм. Свободную серу определяют также с помощью ацетата таллия(I) [26], металлической ртути [27] или по реакции образования роданида при взаимодействии с цианидом 3] и последующем определении роданида с помощью железа (III. Широкое распространение получили косвенные методы, которые основаны на окислении серы до сернокислого ангидрида или восстановлении до сероводорода с последующим фотометрическим определением. [c.196]

Фотометрические методы используются для определения небольших количеств многих редких элементов бериллия в вольфраме и сплавах галлия, индия, таллия, редкоземельных элементов и германия в разнообразных объектах титана в горных породах, рудах, сплавах, в металлических вольфраме и цирконии тория в горных породах, цирконе и других материалах циркония в различных материалах ванадия в рудах, минералах, сплавах, сталях, металлическом цирконии ниобия в горных породах и минералах тантала в металлических цирконии, гафнии, ниобии висмута в металлическом молибдене молибдена в сплавах на основе титана, сталях и минеральном сырье селена и теллура в рудах и минералах рения в молибденсодержащих продуктах и в сплавах с танталом или вольфрамом. [c.22]

Висмутол П — белые или желтоватые тонкие игольчатые кристаллы, ш = 250°С. Растворим в воде (2,6 г в 100 мл), ацетоне, горячем этаноле. Обладает восстановительными свойствами. Образует с теллуром при pH 2,3 (в присутствии ацетатного или монохлорацетатного буфера) комплекс желтого цвета, который может экстрагироваться бензолом. Применяют для фотометрического определения палладия, селена, теллура, висмута, таллия и мышьяка. [c.131]

Диантипирилпропилметан — белое кристаллическое вещество пл = 155-ь156°С. Растворим в этаноле, метаноле, и-бутаноле, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, толуоле, уксусной кислоте, диметилформамиде, водных растворах кислот (НС1, H2SO4). Мало растворим в воде. Является двухкислотным основанием в уксусной кислоте, однокислотным — в ацетоне. Очищают перекристаллизацией из этанола или метанола. Реактив устойчив, способен храниться годами не разрушается кислотами и щелочами. Применяют для фотометрического определения теллура, галлия,таллия и золота. [c.135]

Растворяют 250 мг реактива в 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Для определения таллия (III) применяют 0,2 7о-ный раствор в 2 н. растворе НС1. Золото определяют фотометрически, применяя 0,04 7о-ный водный раствор. Для качественных реакций применяют 0,01 %-ный водный раствор. Сурьму определяют фотометрически с 0,02 %-ным раствором в 1 М растворе НС1. Рений определяют с 6,6" 10 М раствором родамина С при pH 0.8, (НзР04). [c.195]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

В таллии ЗЬ 5 10 % определяют фотометрическим методом с фенилфлуороном, отделяя ее от Т1 экстракцией раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты в СНС1з, а затем от Зн и Мо — экстракцией диэтиловым эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса [64, 65]. Активационные методы, включающие выделение ЗЬ из облученной пробы, позволяют наряду с ЗЬ определять в таллии и другие элементы (Аз, Со, Си, Ге, Са, 1н, Те и Зн [604] Аз, Си, Мн, [19]). [c.151]

Для определения 0,012—0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1—50% Аи в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену > 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22—1,03% Аи — полярографически [535, 667] в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22—l,03%Au). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи диантипирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13—1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцовоцинкового производства [110] (см. главу 6) огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6) веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [4], монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. [c.204]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Гексанитрокобальтиаты. Гексанитрокобальтиаты калия, таллия, серебра, а также двойные соли этих катионов мало растворимы в воде. На осаждении Mз o(N02)6 (где М — калий, таллий и др.) основаны методы отделения кобальта от большого числа элементов (см. стр. 68), а также некоторые титриметрические и фотометрические методы определения кобальта. [c.23]

Определению 16 мкг таллия(П1) при использовании ПАН-2 не мешают (в кратных количествах) Mg — 3500 2п — 2110 А1, Си, N — 1870 са—1310 Мп (II) — 1250 Со—1120 Сг (III)— 1000 Hg(II) — 620 Сг(У1), Мп(УП) — 500 Са — 156 1п — 112 Ре (III), В1 —62 8Ь (III) — 50 Аз(1И) — 12,5. Селективность экстракционно-фотометрического определения с помощью ПАН-2 [396] повышают экстракцией таллия из 0,1—0,5 N раствора по Н2804, НСЮ4 или HNOз раствором ди-2-этилгексилфосфорной кислоты в бензоле и проведением реакции с ПАН-2 в органической фазе. В этих условиях Т1(1П) количественно отделяется от А1, Аз, С(1, Со, Сг, Си, Hg, Mg, Мп, N1 и 2п. Совместно с таллием экстрагируются РЗЭ, В1, Са, Ре, 1п, 8Ь. Из них окраску с ПАН-2 в органической фазе дают, кроме таллия, еще галлий и железо, они мешают только начиная со 100-кратного избытка по отношению к количеству таллия. Влияние висмута устраняют разбавлением органической фазы бензолом, в котором комплекс висмута с ПАН-2 почти не образуется. [c.117]

Фотометрические измерения проводились на спектрофотометре СФ-4 в кварцевой кювете толщиной 1 см в диапазоне длин волн 280—400 нм. ИК-спектры снимались на иК-10. Применялись стекла из КК5-5 (галогениды таллия), которые позволяли работать без перешлифовки 10—15 съемок. Исследования проводились как в индифферентном растворителе, так и в РС1з. [c.124]

Экстракционно-фотометрический метод, основанный на реакции таллия (III) с метиловым фиолетовым с образованием компле1 сного соединения, экстрагируемого органическим растворителем. [c.150]

Экстракционно-фотометрическому оиределению ртути пе мешают щелочные и щелочноземельные элементы, марганец, никель, кобальт, алюминий, хром, железо (II и III), ципк, медь, свинец и некоторые другие элементы. Не мешают также нитрат-, сульфат-, тартрат-, цитрат- и фосфат-ионы. Мешает золото (III) и таллий (111), влияние которых устраняют добавлением аскорбиновой кислоты. [c.285]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Таллий в присутствии иодида калия экстрагируют бензолом, хлороформом и другими органическими растворителями в виде соединений с диантипирилметаном и диантинирилпропилметаном. Максимум светопоглощения бензольных экстрактов находится при 400—4 05 ММК, молярный коэффициент погашения равен 12000. Предложена методика определения таллия этим методом [373]. Аналогичный вариант разработан для экстракционно-фотометрического определения палладия в хвостах никелевого производства. Палладий предварительно выделяют экстракцией хлороформом в виде диметилглпокспмата. Экстракт обрабатывают раствором иодида калия и диантипирилметана, а возникший при этом комплекс фотометрируют в хлороформе [374]. [c.254]

Фотометрическому определению меди при помощи димеркап-тотиопиронов не мешают многие элементы, причем некоторые из них в очень больших количествах. В табл. 2 приведены результаты определения меди реактивом ДМ. Мешают определению палладий, таллий, висмут. [c.91]

Кларк и Куттитта [58 0] разработали. метод фотометрического определения таллия, основанный на экстрагировании дитизоната его хлороформо.м, позволяющий определить от 1 до 100 мкг П. —При,- , ред. [c.326]

Bi, Со, Си, Fe, Мп, Ni, Pb, Zn Металлический таллий Дитизон I4 — Определяют Са фотометрическим методом Удаляют элементы, мешающие определению Са [750] [c.230]

Можно было бы привести примеры концентрирования, включающие использование и других экстрагентов. Микроколичества галлия извлекали из растворов НС1 с помощью ДЭЭ (или ДИПЭ) при определении его в бокситах [635], индии высокой чистоты [637], различных горных породах [633,] бутилацетатом — при определении в алюминии высокой чистоты [665] и в цинке [660]. Железо концентрировали амилацетатом из H I при определении его в Ti l4[1836], трибутилфосфатом из роданидного раствора при определении в металлическом никеле [800, 802]. Таллий, содержа щийся в рудах, выделяли бутилацетатом из 1 ilf НВг в присутствии свободного брома. Тантал экстрагировали из фторидных растворов МИБК, определяя его в серебре [1548] и циклогексаноном — при определении в цирконии [1543]. Иодидные комплексы РЬ, d, In, Bi, u и Sb концентрировали МИБК нри определении названных элементов фотометрическими методами в металлическом железе, кобальте, цинке, хлоридах алюминия и хрома н других объектах [610]. [c.313]

Диэтилдитиокарбаминатный метод [5]. К анализируемому раствору, содержащему до 300 мкг Т1 (III), добавляют 10 жл 2 М по NH4OH раствора и 5% по K N и ЭДТА, доводят pH до И, добавляют 1 мл 0,2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 мл четыреххлористого углерода и встряхивают емкость в течение 1 мин. Количество таллия определяют фотометрически при >. = 426 нм. Совместно с Т1 экстрагируется только висмут. [c.374]

Способы выполнения и химизм этих цветных реакций давно описаны как для реакций безэкстракционного варианта (цветные твердофазные реакции [6]), так и для реакций экстракционного варианта [3], В последнее время на основе соответствующих цветных твердофазных реакций было описано много экстракционно-фотометрических методов определения различных элементов. Описаны, например, методы определения сурьмы, таллия, галлия, индия, рения, вольфрама, ртути, тантала, бора и многие др. [30]. Прием иллюстрируется схемой 4. [c.20]

В работе [25] предложен экстракционно-фотометрический метод определения следовых количеств ртути с бриллиантовым золеным. Экстрагируют комплексное соединение бензолом (pH от 0,7 до 1,5). Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0—20 мкг Hg в 10 мл (е = 1 10 ), определению не мешают миллиграммовые количества кадмия, медн, свинца, олова, цинка, брома, хлора. Сильно мешают железо, перхлорат- и роданид-ионы. В другой работе [26] экстрагируют комплексное соединение ртути с 2-меркаптобепзойпой кислотой и измеряют светопо-глощение экстракта в УФ-области. Это дает возможность определять ртуть в присутствии 100-кратных количеств кадмия, свинца, таллия, марганца, алюминия, щелочноземельных металлов, хрома, роданид-ионов. Мешающее влияние 10-кратного количества кобальта и цинка устраняют введением роданид-ионов медь маскируют комплексоном III. [c.120]

Экстракционно-фотометрические методы анализа, разработанные автором, получили широкое применение при определении малых содержаний тантала, индия, таллия, бора и других элементов. Предложенная работа является первой попыткой обобщения экспериментального материала по этим методам. В ней дана характеристика различных форм красителей-реагентов, рассмотрены раг-иовесия в экстракционных системах, исследованы факторы, лимитирующие чувствительность и точность анализа. Даны критерии для выбора оптимальных условий применения реагентов и указаны пути повышения чувствительности и точности. В работе описаны реакции 23 элементов с основными красителями приведены прописи определения 10 элементов в рудах и горных пор(.-дах. [c.4]

Содержание кремния в некоторых полупроводниковых материалах очень мало, поэтому при анализе сурьмы, галлия, индия и таллия [148] предварительно отделяют основные компоненты, а затем определяют кремний в виде синего кремнемолибденового комплекса после экстракции его изоамиловым спиртом. При этом сурьму отгоняют в виде трехбромистой, отделяют галлий в виде оксихино-лината, индий в виде трихлорида, а таллий в виде окиси. При определении кремния в силуминах в качестве восстановителя применяют эйконоген —ЭХТ-кислоту [149]. Рекомендовано при определений кремния в чистой меди [150] применять раствор молибдата аммония с определенным значением pH. Разработаны методы определения кремния в продуктах цинкового производства [151] и экстракционно-фотометрический метод определения кремния в ниобии, тантале [152] и металлическом никеле [153]. Экстракцию проводят н-бутанолом, хотя удобнее применять изоамиловый спирт. Экстракция применена также при определении кремния в чистой воде [154], в морской воде [155], в железе и стали [156], в хроме высокой чистоты [157], в плавиковом шпате [158] и других объектах. [c.128]