Очистка мерных колб

Очистка мерных колб. Перед употреблением колба должна быть тщательно вымыта. [c.44]

Верным признаком тщательной очистки мерной колбы является хорошая смачиваемость ее внутренней поверхности дистиллированной водой и совершенно правильная сферически вогнутая поверхность мениска раствора в шейке колбы. [c.44]

Для дополнительной очистки измерительных сосудов прибегают к особому приему, называемому пропариванием с помощью водяного пара (рис. 24). С этой целью колбу с водой укрепляют в штативе, зажигают горелку и, когда вода закипит, пропускают струю пара в очищаемую мерную колбу. Конденсирующаяся на стенках мерной колбы вода стекает через воронку обратно в нагреваемую колбу. Пропаривание продолжают в течение 1 ч. После пропаривания на стенках колбы капли воды не задерживаются и объем раствора, налитый в колбу, точно отвечает ее емкости. [c.44]

В работе использовали кварцевую, полиэтиленовую и фторопластовую посуду. Пипетки, мерные колбы и другая мерная посуда были гидрофобизированы. Реактивы, использованные в работе, подвергали специальной очистке. Воду и азотную кислоту очищали перегонкой в кварцевой аппаратуре. Соляную кислоту и аммиак очищали изотермической перегонкой в полиэтиленовой и фторопластовой посуде. Ртуть очищали электролизом и дважды перегоняли в вакууме. [c.215]

Для устранения влияния мешающих катионов пробы анализируемой воды пропускают через колонку катионита КУ-2 в Н-форме. Могут быть использованы два метода очистки. В первом случае воду пропускают через катионит, собирая элюат в мерную колбу емкостью 25 мл с предварительно введенными реагентами. Во втором случае пропускают воду через катионит, первые порции отбрасывают, из элюата отбирают аликвотную часть воды и анализируют согласно методике. Использование того или иного способа подготовки пробы к анализу на результатах анализа не отражается. [c.34]

Не выключая напряжения (чтобы избежать обратной диффузии), в мерную колбу сливают катодную жидкость, содержащую калий. Затем сливают анодную жидкость, снова наполняют боковые камеры дистиллированной водой и при максимальном напряжении повторяют очистку. Катодную жидкость сливают в ту же колбу и выключают ток. [c.106]

Очистка. Большую часть хлористого метилена сначала отгоняют до остатка (примерно 10 мл). Полученный растворитель может быть использован повторно для анализа. В зависимости от содержания морфина в экстракте из растительного материала для анализа используют либо всю оставшуюся в колбе жидкость, либо ее часть. В растворе, предназначенном для дальнейшей обработки, морфина должно быть не менее 1 мг, но не более 6 мг. При определении морфина в зрелых коробочках мака остаток растворителя переводят в 50-миллилитровую мерную колбу, заполняют ее и берут для анализа 10 см , что соответствует 1 г коробочек. [c.99]

Приготовление и очистка эталонов и измерение активности. Навески эталонов после облучения растворяют в подходящем растворителе и разбавляют в мерной колбе, куда предварительно вносят неактивные соли этого элемента в количестве 10—15 мг. [c.102]

Приготовление и очистка э т а л о и о в. Для эталонов берут микроколичества ( 1—5-10 г) солей соответствующих элементов в виде растворов объемом 0,005 мл, которые наносят на полоску фильтровальной бумаги при помощи микропипетки. Бумагу с эталоном высушивают, помещают в кварцевый бюкс и облучают одновременно с образцом. После облучения бумагу с эталоном извлекают из бюкса и переносят в мерную колбу на 200 мл, куда добавляют раствор соответствующего носителя (1—2 мл) и 3—4 мл царской водки. При нагревании бумага растворяется, после охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой. В стакан на 50 Л1Л вносят 5—10 мг соответствующего носителя и 1—2 мл активного раствора, после чего проводят 2—3 операции очистки от радиоактивных примесей других элементов. [c.262]

Для получения хороших результатов при определении фосфатов таким методом мерные колбы необходимо на несколько часов наполнить концентрированной серной кислотой. Если данное требование невыполнимо, партия мерных колб емкостью 50 мл должна быть выделена исключительно для определения фосфорного ангидрида. Это поможет избежать трудоемкой очистки лабораторной стеклянной посуды. [c.97]

Экстракция и очистка экстракта из супесчаной поч-в ы. Навеску почвы 25 г помещают в колбу перегонного аппарата, добавляют 20 мл серной кислоты, а затем после охлаждения 20 мл гексана и 150 мл дистиллированной воды перемещивают и отгоняют гексан и воду в делительную воронку. Гексановую и водную фракции тщательно перемещивают. После разделения слоев гексан отделяют в мерную колбу на 50 мл. Из водной фракции дилор еще дважды экстрагируют гексаном порциями по 10—12 мл. Экстракты объединяют в мерной колбе. Объем экстракта в колбе доводят до метки гексаном, перемешивают и вводят в хроматограф 2—5 мкл. [c.26]

Для проверки мерных колб на наливание их после очистки следует тщательно высушить в сушильном шкафу или подогретым воздухом, споласкиванием этиловым спиртом или ацетоном, с последующим продуванием сухим воздухом. Сухую мерную колбу оставляют на несколько часов у весов и взвешивают с такой точностью, чтобы ошибка взвешивания не превышала 0,1 % от массы воды в объеме проверяемой колбы. Затем колбу наполняют дистиллированной водой до метки, обтирают снаружи сухим полотенцем и взвешивают вторично. [c.57]

Посуду для титриметрии перед употреблением надо тщательно очистить. При долгом стоянии на стенках стеклянной посуды образуется жировая пленка, что может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Для очистки мерной посуды в объемном анализе применяют смесь бихромата калия с концентрированной азотной кислотой. Смесь бихромата калия с серной кислотой применять не рекомендуется, поскольку она действует как эффективный окислитель только в нагретом состоянии. Кроме того, смесь бихромата с серной кислотой гигроскопична и при разбавлении быстро теряет свок> эффективность. Стеклянное оборудование можно быстро очистить щелочным раствором перманганата калия и концентрированной соляной кислотой заи ищать глаза ). Очищаемое оборудование оставляют стоять со щелочным раствором перманганата калия в течение примерно 15 мин. (Бюретки с пришлифованными кранами или мерные колбы с пришлифованными пробками нельзя оставлять на ночь заполненными щелочным раствором перманганата, так как при этом краны или соответственно пробки заклинивает.) После сливания раствора перманганата сосуд заполняют конц. НС1 (без промежуточнога ополаскивания водой) и снова оставляют стоять примерна 15 мин (noo тягой )-, затем раствор сливают и посуду ополаскивают водой, последний раз — дистиллированной. [c.112]

Выполнение определения. Необходимые реактивы указаны на стр. 401. При определении содержания реакционноспособной кремниевой кислоты необязательно придерживаться требования, чтобы в отобранной для аиализа порции воды содержалось не более 50 л ЗЮз". Это требование вынуждалось тем обстоятельством, что при большом количестве кремниевой кислоты, введенной в плат , новую чашку, весьма осложняется ее последующая очистка. Так как при определении реакционноспособной кремниевой кислоты обработка воды в чашке отпадает, то снимается и ограничение в отношении количества кремниевой кислоты в пробе. Однако не следует отбирать пробу, в которой содержание реак-ционноепособной кремниевой кислоты превышало бы 100—120 мкг. Диализ в этом случае можно выполнять, отбирая в мерную колбу емкостью 50 мл такое количество анализируемой воды (но не более 40 мл), чтобы содержание 510з в пробе не превышало 100— 130 мкг. В атом последнем случае расчет ведут согласно приведенному ниже графику. В мерную колбу в отобранную порцию воды рливают дистиллированную обескремненную воду др объема дри- [c.403]

Для приготовления 2 н. раствора Н2504 нужно 56 мл концентрированной серной кислоты влить в воду, находящуюся в мерной колбе вместимостью 1 л, охладить до комнатной температуры (20 °С) и довести водой до метки. Обезвоживание и очистка серной кислоты. 1. Обезвоженная серная кислота применяется для высушивания газов, заправки эксикаторов и других целей. Безводная кислота является более энергичным сушителем, чем прокаленный хлорид кальция. Гигроскопичность 95 %-ной серной кислоты значительно меньше, чем безводной. [c.306]

Очистка бюреток. Перед употреблением бюретки должны быть тщательно вымыты (так же, как моют мерные колбы). Опшбки, обусловливаемые загрязнением бюретк , могут достигать значительных величин. Наибольшие ошибки вызываются жировьши загрязнениями. Вследствие этого в процессе титрования на стенках бюретки остаются удерживаемые на стекле капли жидкости. При этом, разумеется, искажаются результаты измерении. [c.47]

Чаще всего для очистки барбитуратов используют сочетание экстракции с хроматографией в тонком слое. Например, применяют реэкстракцию барбитуратов из кислой хлороформной вытяжки в 0,1 и. раствор едкого натра, а затем после подкисления до pH 2,0 соляной кислотой вновь в хлороформный слой (2 порции по 20 мл). Хлороформные вытяжки объединяют, доводят (в мерной колбе) до 50 мл и подвергают качественному и количественному анализу после хроматографирования в тонком закрепленном слое силикагеля КСК на пластинках размером 9x12 см. [c.143]

Для приготовления титрованного раствора азотистокнслого натрия кристаллический азотистокислый натрий растворяют в дистиллированной воде и разбавляют в мерной колбе до заданного объема. Установочное вещество для этого раствора — чистая сульфаниловая кислота. Учащиеся могут использовать сульфаниловую кислоту, синтезированную ими в лаборатории органической химии, подвергнув ее очистке. Очистку выполняют приемами, уже известными учащимся из практикума по органической химии техническую натриевую соль сульфаниловой кислоты перекристаллизовывают из кипящей воды. Перекристаллизацию ведут с добавкой активированного угля. После трех последовательных перекристаллизаций отфильтрованные кристаллы сульфаниловокислого натрия растворяют в воде, и раствор затем подкисляют в осадок выпадает сульфаниловая кислота. Ее отфильтровывают, промывают холодной водой и. перекристаллизовывают два-три раза из кипящей воды. Сульфаниловую кислоту высушивают при 110° С до постоянного веса. Точную навеску сульфаниловой кислоты растворяют в водном растворе щелочи, разбавляют водой, подкисляют и титруют раствором азотистокислого натрия. Индикатором здесь служит йодокрахмальная бумага. [c.184]

I. Для сточных вод НПЗ после механической очистки. Первый стандартный раствор может иметь концентрацию не епро-дуктов 1-3 мг/мл. Второй стандар щй раствор следует готовить так, чтобы в I мл его содержалось около 0,5 мг нефтепродуктов. Объем первого и второго стандартных растворов следует иметь в пределах 100-200 мл о тем, чтобы для построения калибровочной кривой хватило 100-500 мг нефтепродукта, иначе потребуется обрабатывать большой объем сточной воды для извлечения нефтепродуктов. Для построенжя калабровочной кривой в мерные колбы емк.50 ил вносят пипеткой следующие количества второго стандартного раствора [c.333]

Определение в отсутствие нитрата. В сосуд для очистки газа помещают 10 мл раствора смеси пирогаллола и фосфата натрия. В мерную колбу на 100 мл помещают 10 мл раствора ацетата цинка и ацетата натрия и 70 мл дистиллированной воды, не содержащей серы. Этот раствор служит для поглощения сероводорода газы барботируют через него при помощи стеклянной трубки, которая присоединена к верхней части газопромывной колонки при помощи отрезка резиновой трубки из не содержащей серу резины (прокипяченной в разбавленной щелочи и промытой). В колбу для кислотного разложения помещают аликвотную часть анализируемого раствора менее 2 мл, содержащую менее 300 мкг серы. Добавляют 4 мл только что перемешанного восстановителя, Быстро присоединяют колбу к холодильнику и пропускают ток азота до дна колбы. Применяемый азот очищают пропусканием через раствор хлорида двухвалентной ртути в 2%-ном перманганате калия. Скорость тока азота должна быть 100—200 мл/мин. Нагревают на слабом огне до кипения и кипятят 1 час. Отсоединяют приемную (мерную) колбу, оставляя в ней соединительную трубку, чтобы не потерять прилипший сульфид цинка. Быстро добавляют 10 мл раствора п-аминодиметиланилина, закрывают колбу пробкой, перемешивают, добавляют 2 мл раствора NH4Fe(S04)2, закрывают пробкой и перемешивают. Разбавляют до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность через 10 мин (но не позже чем через 24 часа) на спектрофотометре при 670 ммк или на фильтрфотометре. [c.349]

По окончании измерения серебряный электрод вынимают из раствора, шлифуют фильтровальной бумагой, промывают 5%-ными растворами НЫОз, МН40Н и затем дистиллированной водой. Повторяют измерение высоты пика и очистку электрода пять раз, вычисляют среднее значение высоты пика и ошибку измерения. Затем в стакан емкостью 50,0 мл наливают 2,5 мл 2%-ного раствора исследуемой желатины, добавляют 2,5 мл концентрированной НКОз, не содержащей хлорида, кипятят в течение 3 мин, охлаждают и осторожно нейтрализуют раствором ЫН40Н. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, ополаскивают стаканчик водой, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Наливают в электролизер, измеряют высоту пика при тех же условиях, что и в случае стандартного раствора. Содержание хлорида с учетом разбавления раствора рассчитывают по формуле (11.27). [c.71]

Определение свинца в отсутствие оло-в а. Аликвотную частб раствора А, содержащего 0,2— 0,5 мг РЬ, переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают 0,1 мл 0,01 М Hg (N03)2, доливают до метки 1 М НС1 и полярографируют с РГЭ от —0,9 до —0,2 В в трехэлектродной ячейке с вспомогательным насыщенным каломельным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения. Индикаторный ртутно-графитовый электрод подвергается электрохимической очистке при - 0,2 В в течение 30—60 с или более при концентрации РЬ или Bi>10- M. При содержании металлов МО- о/д 0,=О,ОЗ. [c.215]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 100 мл помещают в делительную воронку емкостью 200 мл, добавляют 5—7 г хлористого натрия и 25 мл этилацетата, насыщенного водой. Делительную воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 30— 40 с. После разделения слоев нижний водный слой переносят в другую делительную воронку и экстрагируют ДДВФ еще дважды этилацетатом порциями по 10 мл. Объединенные экстракты сущат безводным сульфатом натрия в течение нескольких минут, затем фильтруют в мерную колбу на 50 мл. Доводят объем раствора до метки этилацетатом. [c.74]

Соединенные экстракты во второй делительной воронке три раза промывают соляной кислотой (13), беря ее по 10 мл и взбалтывая каждый раз по минуте. Промытый слой СС14 переливают в третью чистую делительную воронку и взбалтывают в течение I мин с 6 мл воды. После разделения слоев водную фазу сливают при содержании германия до 25 мкг в мерную колбу емкостью 25 мл, а при более высоком его содержании — в мерную колбу емкостью 50 мл. Органический слой обрабатывают водой еще два раза, применяя каждый раз по 6 мл воды. Все водные вытяжки собирают в ту же мерную колбу. Четыреххлористый углерод сливают в отдельную колбу и сохраняют для очистки. [c.252]

Определению яблочной кислоты может мешать присутствие углеводов и некоторых аминокислот, поэтому водную экстракцию использовать нельзя, а необходимо проводить экстракцию кислоты очищенным безводным эфиром (способ очистки описан при изложении методики определения содержания жира в растениях). Сухой порошок количественно переносят в бумажный патрон, который помещают в экстрактор аппарата Сокслета и кислоты экстрагируют эфиром в течение 36 часов. Эфирный экстракт переносят в делительную воронку и несколько раз взбалтывают с водой до перехода органических кислот в водную фазу. Общий объем водной фазы должен составлять около 100—150 мл. Водную вытяжку переносят в широкий стакан емкостью около 200 мл и нагревают на водяной бане под тягой до полного удаления еле-. дов эфира. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, ополаскивают небольшими порциями воды и нейтрализуют раствор в колбе 5 н. NaOH по фенолфталеину. После этого раствор доводят водой до метки. Раствор профильтровывают в чистую сухую колбу, часть фильтрата используют для определения яблочной кислоты, а остальную часть — других органических кислот. [c.119]

Для приготовления титрованного раствора нитрата натрия кристаллический нитрат натрия растворяют в дистиллированной воде и разбавляют в мерной колбе до заданного объема. Установочное вещество для этого раствора — чистая сульфаниловая кислота. Учащиеся могут использовать сульфаниловую кислоту, синтезированную ими в лаборатории органической химии, подвергнув ее очистке. Очистку вьшолняют приемами, известными учащимся из практикума по органической химии техническую натриевую соль сульфаниловой кислоты перекристаллизовьшают из кипящей воды. Перекристаллизацию ведут с добавкой активированного угля. После трех последовательных перекристаллизаций отфильтрованные кристаллы суль-фаниловокислого натрия растворяют в воде и раствор подкисляют в оса- [c.190]

Рекомендуется прибор, изображенный на рис. 8.14, или его аналог, включающий трехгорлую емкбСть для дистилляции вместимостью 500 мл со стандартным коническим шлифом (центральное горло 29/32, а боковые 14,5/23) дефлегматор (вертикальный холодильник) поглотительный сосуд, снабженный приспособлением, предотвращающим возврат жидкости воронку, флуориметр промывалку вместимостью 250 мл для очистки воздуха рН-метр со стеклянным электродом, подогнанный к боковым горлышкам трехгорлой емкости для дистилляции мерные колбы с одной меткой вместимостью 25, 50, 250 и 1000 мл. [c.315]

Полярографический анализ выпо. гнялся на полярографе ОН-102 с ртутным капающим m =1,11 мг с и насыщенным каломельным электродами в термостатированной при 25 + 0,1 ячейке [5]. Все потенциалы полуволн приводятся относительно насыщенного каломельного электрода (нас. калом, эл.), очистка поля-рографируемого раствора от кислорода проводилась продувкой через него аргона. Методика определения (I) в продуктах гидролиза состояла в следующем. Навеска анализируемого продукта (0,02—0,2 г) растворялась в мерной колбе объемом 25 мл, куда добавлялся электролит фона (раствор НС1 или H2SO ). Объем раствора доводился до метки и раствор полярографировался. Расчет концентрации (I) проводился по методу калибровочного графика или по методу добавки стандарта [6]. [c.20]

Определение фосфора, связанного в органических соединениях. Пробы дрожжей, активного ила и осадков, отобранных на различных стадиях очистки сточных вод, анализируют после их минерализации. Если результат анализа хотят знать в пересчете на сухое вещество, то определяют влажность пробы. Для минерализации берут 0,5 г сухих дрожжей (или активного ила и т. д.), на лодочке помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 мл, вливают 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , добавляют 0,5 г сернокислой меди и 1 г сернокислого натрия. Укрепив колбу в штативе над электроплиткой наклонно (под тягой), включают слабый нагрев колбы (рис. 65). В начале минерализации идет бурное выделение газов, что сопровождается сильным вспениванием реакционной смеси. Когда прекратится иенение, нагрев реакционной смеси усиливают, опуская колбу на электроплитку. Нагревание продолжают до полного обесцвечивания реагирующей смеси. При сжигании обращают внимание, чтобы на стенках колбы не оставались обугленные частицы реакционной смеси. Если они есть, то, осторожно вращая колбу, смывают их в реагирующую жидкость. Для гарантии полноты минерализации пробы реагирующую жидкость после обесцвечивания нагревают еще 30 мин. Затем нагрев выключают, колбу охлаждают, ее содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем раствора доводят до метки и перемешивают. В колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл полученного раствора, нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного до слабо-желтого цвета. Раствор охлаждают, его объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, то его надо отфильтровать перед анализом. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология