Бромат ванадием

Определение выполняется по методу замещения следующим образом. К раствору окислителя прибавляют сначала избыток йодистого калия, причем выделяется эквивалентное окислителю количество йода. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого или мышьяковистокислого натрия. Этим способом устанавливают нормальность растворов перманганата, бихромата, бромата и т. д. и определяют свободные галоиды, их кислородные кислоты и соответствующие соли, а также трехвалентное железо, пятивалентный ванадий и т. д. [c.402]

Потенциометрическое титрование растворами солей урана (IV) применяют для определения всех упомянутых выше веществ [2, 3], а также бромат- и гексацианоферрат (П1)-ионов [2, 3), теллура (IV) [2, 3], ванадия (V) [1], хрома (VI) [1], марганца (VII) [1] и церия (IV) [1]. [c.218]

Если анализируемый раствор содержит иодид-ионы, то их сначала отделяют ионообменным методом [83] или окисляют до элементного иода в кислой среде действием нитрита натрия или пятиокиси ванадия. Иод экстрагируют [415] или удаляют пропусканием азота [727], а затем действуют броматом калия или гипохлоритом кальция и экстрагируют Вгз четыреххлористым углеродом [83, 415] или удаляют азотом [727]. Экстракт фотометрируют при 413—417 нм, газовую фазу — при 410 нм. Ио чувствительности определения оба варианта сопоставимы, но метод [83] проще. [c.103]

V Соединения галогенов. Сульфат ванадия (II) применяют для прямого и непрямого титриметрического определения различных соединений галогенидов (гипохлорит- [7], гипобромит-ионы [7], хлорамин Т [7], монохлорид иода [7], иодат-[7], бромат-ионы [7, 26]). [c.225]

В качестве восстановителей для ванадия (V) рекомендуются также сернокислый гидразин и мышьяковистая кислота, причем предлагается обратное титрование избытка восстановителя раствором хлорамина Т или бромата калия Однако вряд ли этот метод имеет преимущества перед более простыми методами, описанными выше. [c.183]

Раствор феррованадия окрашен в голубой цвет ионами четырехвалентного ванадия. Его окисляют броматом калия, как описано в предыдущем опыте. Из полученного таким образом раствора осаждают едким натром гидроокись железа, отделяют раствор от осадка и переносят его в другой конус. Здесь выполняют реакцию с 8-оксихинолином, наблюдая образование тем- oгo осадка. [c.96]

Окислительно-восстановительные индикаторы [1, 3, б, 7J изменяют цвет или интенсивность флуоресценции раствора в результате окисления или восстановления их молекул в зависимости от свойств люминофора флуоресцируют или его окисленная, иди восстановленная форма, илн та и другая. Значение потенциала, при котором происходит переход флуоресценции индикатора, зависит от кислотности среды. Предложены для применения следующие индикаторы этой группы а-нафтофлавон, риванол, родамин 6Ж, родамин С, трипафлавин, флуоресцеин, фосфин. При титровании растворами брома, иода или церия (IV), бромата, гипохлорита, перманганата можно определять железо (II) и олово (II), мышьяк (III),сурьму (III) и титан (III), ванадий (IV) и молибден (IV). [c.285]

Описаны каталитические методы определения ванадия (V), основанные на реакции типа реакции Ландольта [55]. В работе [56] использована реакция окисления иодида броматом в присутствии аскорбиновой кислоты (метод фиксированной концентрации). Мешающее влияние Си, Ре, Мо и Т1 устраняют применением цитратного буферного раствора с pH = 2,2. Интервал определяемых содержаний ванадия составляет 0—10 мкг/мл, [c.253]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Весьма чувствительный метод определения ванадия основан на окислении красителя бордо броматом в кислой среде [60]. Метод фиксированной концентрации позволяет определять 0,005— [c.254]

Вместе с ванадием (V) определяется хром (VI). Мешают бромат-, иодат- и нитрат-ионы, а также таллий (III). Фосфорная, плавиковая и мышьяковая кислоты не мешают определению. [c.726]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, окисляющие бромиды ванадий (V), хром (VI), марганец (VII), церий (IV), нитрат-, иодат-и бромат-ионы. [c.981]

Титрование раствором бромата. Многие из мешающих ионов можно предварительно окислить ванадием (V). [c.1018]

Реакции окисления бромат-ионом многих органических веществ катализируются соединениями ванадия (V), молибдена (VI) и кобальта. Добавка небольших количеств некоторых веществ (активаторов) резко повыщает чувствительность реакции. Методика количественного анализа разработана лишь для определения ванадия (V). [c.147]

В табл. 8 приведена чувствительность реакций окисления некоторых органических веществ бромат-ионом (насыщенный раствор КВгОз) в присутствии ванадия (V). [c.147]

Окисление органических веществ бромат-ионом в присутствии ванадия (V) [c.147]

Открытие ванадия (V). К 1 мл исследуемого раствора прибавляют по 1 мл растворов восстановителя, насыщенного раствора бромата калия и раствора активатора доводят объем полученного раствора до 5 мл. То же проделывают с холостой пробой. Нагревают обе пробы на водяной бане в течение нескольких минут и наблюдают за появлением окраски. [c.147]

Окисление Н-кислоты (определение ванадия). Н-кислота (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота) окисляется броматом в присутствии ванадия с образованием желто-бурых соединений [c.149]

В три пробирки наливают точно по 1 мл анализируемого раствора. В две из них наливают 0,2 и 0,4 мл стандартного раствора, содержащего 0,1 мкг/мл ванадия. Одновременно в трех пробирках проводят холостой опыт без анализируемого раствора. Во все пробирки прибавляют по 0,4 мл раствора бромата калия и доводят объем до 5 мл уксусной кислотой. За-тем прибавляют точно по 0,2 мл раствора Н-кислоты, помещают все пробирки точно на 10 мин в термостат при 80° С. Для прекращения реакции прибавляют во все пробирки по 0,2 мл раствора комплексона III. После охлаждения растворов их фотометрируют с синим светофильтром. Строят график в коорди-натах количество ванадия — оптическая плотность. [c.150]

Раствор феррованадия окрашен в голубой цвет ионами четырехвалентного ванадия. Его окисляют броматом калия, как [c.79]

Определение ванадия основано на его каталитическом действии на реакцию окисления аш-кислоты броматом калия. Продукты реакции окрашены в желто-бурый цвет. После упаривания анализируемой жидкости смывают сухой остаток и анализируют его методом добавок (вариант фиксированного времени). [c.245]

Определение ванадия основано на реакции окисления аш-кислоты броматом калия. Растворы солей анализируют методом добавок чувствительностью 0,005 мкг ванадия в 5 мл раствора. Ошибка определения не более 20%. [c.246]

После растворения окиси магния в серной кислоте проводят определение ванадия, используя реакцию окисления аш-кислоты броматом калия. Ошибка определения составляет не более 30%. [c.248]

Ванадий в присутствии винной кислоты катализирует реакцию окисления иодид-иона бромат-ионом. Ход реакции наблюдают по изменению полярографической волны ВгОТ во времени. При построении калибровочного графика были получены следующие величины для высоты волны [c.235]

Для ванадия предложен кинетический метод определения по реакции окисления Н-кислоты броматом калия, катализируемой ванадием [228]. Из навески 2 г КаС1 определяли (2,4 0,6)-10" % ванадия с пределом обнаружения 1-10" %. [c.193]

Бромат-ионы в отсутствие гипобромит- и бромит-ионов определяют по волне окисления ванадила, титруя анализ -руемую пробу с концентрацией 2 N NaOH 0,05 N раствором VOSO4 при потенциале РКЭ —0,25 <з отн.нас.к.э. [237]. [c.136]

Леонард, Шахин и Вильсон [14] нашли, что микроколичества бромата (и иодата) можно определять прямым титрованием хромом (И), используя Б качестве редокс-индикатора фенантролинат ванадия(II). Восстановленная форма комплекса окрашена в интенсивный сине-фиолетовый цвет, а окисленная — бесцветна. Для определения бромата применяют ЭДТА. Бромат-бромидную смесь можно проанализировать следующим образом бромид осаждают в виде бромида серебра, который взаимодействует с K2Ni( N)4, а освобождающиеся ионы никеля титруют стандартным раствором ЭДТА. Вторую аликвотную часть обрабатывают мышьяком (III), восстанавливая бромат до бромида, и определяют последний, повторяя все операции, описанные выше [15]. Хлориды, иодиды и тяжелые металлы мешают определению. [c.259]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Медь (I). О применении одновалентной меди в кулонометриче-ской бромометрии говорилось выше [388, 398, 400, 402, 410, 4501. Этот титрант генерируют в солянокислых растворах с концентрацией < 0,5 М НС1 путем восстановления ионов на платиновом катоде. Конечную точку в титрованиях с участием одновалентной меди определяют в большинстве случаев биамперометрически с двумя платиновыми электродами, а иногда потенциометрически [475, 4761. Описаны методы определения меди, железа [477— 479], хрома и ванадия [4801, золота [481], брома [482] и газообразного кислорода [483], основанные на реакции восстановления электрогенерированной медью указанных окислителей или промежуточных компонентов, образующихся в системе в результате взаимодействия определяемого соединения с вводимым в реакционную среду дополнительным реагентом (например, Вг при определении броматов). [c.58]

Наиболее подробно изучались и разрабатывались методики определения в нефтях ванадия. Для этой цели применялись метод рентгеновской флуоресценции с предварительным концентрированием ванадия (а также никеля и железа) с дитио-карбаматом метод газожидкостной хроматографии (до 0,1 м на 1 г нефти) с пламенно-ионизационным детектором хелатов оксида ванадия с фторированными дикетона-ми (с одновременным определением меди и никеля), а также хелатов ванадия (III) и различных фторированных дикетонов метод спектрофотометрии в видимом свете (на волне 500 нм) метод атомно-абсорбционной спектроскопии пирокатехиповый метод каталитический метод, основанный на спектрофотометрическом определении продукта реакции окисления галловой кислоты бромат-ионом, катализируемой ионами ванадия (другие элементы, присутствующие в нефтях, не мешают определению ванадия этим методом). [c.85]

Ванадий количественно окисляется до пятивалентного при действии бромата калия на растворы, содержащие аммонийные соли и соляную кислоту соответствующей концентрации В этих условиях фольфрам, молибден и хром переходят в шестивалентное состояние, а марганец остается двухвалентным. На 200 мл разбавленного сернокислого раствора, содержащего 4 г железа, 10 мг ванадия и 40 мг хрома, требуется 6 мл соляной кислоты, 5 г сульфата аммония и 2 г бромата калия. Раствор нагревают до 25—60 С в течение 15 мин, затем кипятят 10 мин для разрушения избытка бромата [c.515]

Мешающее влияние различных ионов изучали, вводя их в анализируемый раствор. При определении 2—40 мкг F- в растворе могут присутствовать следующие соли и ионы в количествах, не превышающих указанные ниже 1,0 г КС1, 5,0 г Na 104-H20 100 мг бромата, бромида, иодида, нитрата, нитрита, селената и тетрабората, 10 мг сульфата, 1 мг ацетата, цитрата, силиката и тартрата, 100 мкг оксалата и фосфата, 10 мкг карбоната и сульфида 1 мг аммония, бария, кальция, лития и магния, 200 мкг хромата, 100 мкг меди(П), марганца(П) и молибдена(VI), 50 мкг хро-ма(1П), 20 мкг бериллия, 10 мкг.церия( ), серебра, титана(1У) и цинка, 5 мкг алюминия, кобальта(II), ртути(II) и никеля, 3 мкг железа(П, III), 2 мкг ванадия(V). [c.348]

Описан метод прямого титрования иодата хромом (И) синдикатором 1,10-фенантролинатом ванадия (II) [15]. Метод может быть использован также для определения хлората, бромата и нитрата. [c.379]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, окисляемые броматом в кислой среде. Таких ионов много. Можно предварительно провести окисление бромом, в результате которого образуются мышьяк (V) и сурьма (V), а затем, удалив избыток брома нагреванием на водяной бане, провести восстановление сернистой кислотой мышьяк и сурьма получатся в трехвалентной форме. Избыток сернистой кислоты потом удаляют умеренным нагреванием в среде разбавленной кислоты при пропускании углекислого газа. После проведения всех этих операций из мешающих ионов останутся только железо (П), ванадий (IV), сурьма (III) и иодид-ионы. [c.901]

В отростки смесителя вводят такие растворы 1—5 мл бромата калия r2 мл едкого натра 2 — 2 мл фенетидина 3 — Ъ мл сульфосалициловой кислоты и примерно 10 мл исследуемого раствора. Растворы в смесителе термостатируют 10 мин при 25° С и перемешивают, одновременно включают секундомер. Затем раствор помещают в кювету фотоэлектроколорнметра. Регистрируют изменение оптической плотности при длине волны 530 ммк. Ванадий определяют по калибровочному графику, построенному по методу тангенсов. Так как изменение оптической плотности во времени не подчиняется линейной зависимости, то вместо тангенса угла наклона прямой берут тангенс угла наклона касательной к кривой на участке 9—10 мин (от начала реакции, т. е. от момента смешения). [c.149]

Описанные в настоящем сборнике методики используют предложенные в ИРЕА органические реагенты — флуоресцирующие (салицилфлуорон для определения кобальта, стильбексон для определения железа, морин для определения меди) и окрашенные (люмомагнезон для определения марганца). Окраска или флуоресценция этих реагентов ослабляется в процессе реакции окисления, катализируемой определяемым ионом. Флуоресцирующие продукты образуются при каталитическом взаимодействии люмокупферона и меди. Окрашенные продукты образуются при окислении аш-кислоты перекисью водорода (определение железа) и броматом калия (определение ванадия), а также при окислении метурина броматом калия (определение хроматов). Иногда скорость реакции можно определять как по флуоресценции, так и по окраске растворов. Регистрация флуоресценции реагентов дает возможность повысить чувствительность определения по сравнению с измерением их светопоглощения, если флуоресцирующие продукты образуются при реакции . В методах, основанных на измерении оптической плотности рас- [c.173]

Скорость реакции пропорциональна концентрации ванадия и увеличивается с увеличением концентрации бро-мата калия. В среде 0,17 М уксусной кислоты и 0,02— 0,10 М раствора бромата калия реакция протекает с по-сгоянной скоростью. Формальное уравнение кинетики реакции имеет вид [c.175]

Соли ванадила (У0 +) окисляются в умереннокислых растворах сильными окислителями. Так, они количественно окисляются раствором перманганата в среде примерно 5%-ной Н2504 или раствором бромата калия в разбавленных солянокислых растворах, содержащих соли аммония. [c.169]

Экстракционно-каталитический метод определения ванадия основан на экстракции в виде комплекса с 8-гидроксихинолином или смешанного комплекса с пирокатехином и третичным амином. Пирокатехин и 8-ги-дроксихинолин являются активаторами окисления о-фенилендиамина броматом калия. Учитывая плохую растворимость КВгОз в неполярных растворителях, экстракцию проводят бутанольными растворами экстракционных реагентов. Определение проводят в среде бутанол — этанол — вода (4 1 0,7). Оптимальные концентрации реагентов (1—2) М о-фенилендиамина, 0,01 М КВгОз, что совпадает с условиями протекания реакции в водной среде. Зависимость скорости реакции в экстракте от pH водной фазы определяется влиянием pH на эк- [c.38]