титрованные для потенциометрического анализа

Потенциометрическое титрование можно проводить в неводных или смешанных растворителях. В общем случае их применение не дает особых преимуществ, если только оно не диктуется свойствами изучаемой системы. Необходимость применения неводных растворителей при титровании может возникнуть из-за различных причин, из которых, по-видимому, наиболее важной является растворимость вещества. Подбирая соответствующий растворитель, можно найти содержание компонентов, которые в водном растворе раздельно не титруются, провести анализ веществ, нерастворимых или разлагающихся в воде. [c.245]

Основными достоинствами метода потенциометрического титрования являются высокая точность, высокая чувствительность и возможность проводить определения в более разбавленных растворах, чем это позволяют визуальные индикаторные методы. Необходимо отметить также возможности определения нескольких веществ в одном растворе без предварительного разделения и титрование в мутных и окрашенных средах. Значительно расширяется область практического применения потенциометрического титрования при использовании неводных растворителей. Они позволяют, например, найти содержание компонентов, которые в водном растворе раздельно не титруются, провести анализ веществ, нерастворимых или разлагающихся в воде, и т. д. Немаловажным достоинством потенциометрии является также возможность автоматизировать процесс титрования. Промыш- [c.120]

Ход анализа. Навеску стали растворяют в40 мл разбавленной серной кислоты (1 4), прибавляют несколько капель азотной кислоты (1 2) и выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении прибавляют 1 мл серной кислоты (1 4), 20—25 мл 4-н. раствора роданистого калия (для перевода хрома в комплекс), кипятят несколько минут и по охлаждении раствор пропускают через колонку с катионитом СБС в аммонийной форме (колонку предварительно отмывают от следов трехвалентного железа 0,5-н. раствором серной кислоты). Затем, катионит отмывают водой до отрицательной реакции промывных вод на роданид. При этом хром в виде роданидного комплекса уходит в фильтрат, а ванадий сорбируется катионитом. Ванадий вымывают из колонки 300 мл разбавленной серной кислоты (1 8). В фильтрате ванадий титруют потенциометрическим методом или визуально с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора. [c.184]

Кислотно-основные реакции с потенциометрической индикацией точки эквивалентности часто используют при титровании в среде органических растворителей. При этом открываются дополнительные возможности анализа и исследования протолитов, титрование которых в водной среде невозможно. Значение Ка для салициловой и бензойной кислот равно соответственно 1,1-10 и 6,2-10- и поэтому в водных растворах не представляется возможным дифференцированно титровать эти кислоты. Применение амфипротного растворителя позволяет расширить диапазон значения рК . [c.135]

Потенциометрический метод анализа позволяет дифференцированно титровать смеси слабых кислот и оснований или многоосновных кислот и многокислотных оснований с точностью до 1%, если К К2 Кз и т. д. 10 , где К — соответствующие константы диссоциации определяемых соединений. В этих условиях обеспечивается достаточно заметное изменение pH или индикаторного электрода вблизи соответствующих т. э. [c.125]

При анализе серебряных и свинцовых сплавов [13а], содержащих платиновые металлы, серебро восстанавливают глюкозой до металла, растворяют его в азотной кислоте и титруют потенциометрически раствором Na I. [c.189]

Реагент ПМДА был применен для определения в полумикро-масштабе [7]. Пробу, содержащую 0,4—0,6 мэкв гидрокси- или аминосоединения, нагревают с 25 мл 0,04 М раствора ПМДА в диметилсульфоксиде 30—40 мин при 115°С. Затем добавляют 10 мл воды и нагревают еще 2 мин. Выделившуюся кислоту титруют потенциометрически или по фенолфталеину 0,08 н. раствором гидроксида натрия. Метод был успешно применен для анализа октадеканола, -амфетамина и полимерных гликолей. [c.33]

Ход анализа. Нарезают 3—5 г пробы кусочками (2x2 мм),. помещают их в круглодонную колбу емкостью 200 мл. наливают 100 мл ацетона, замрывают колбу пришлифованной пробкой с обратным холодильником и выдерживают при температуре кипения на водяной бане в течение 2—3 ч. Ацетоновый экстракт сливают, промывают остаток ацетоном и фильтруют экстракт вместе с промывной жидкостью. Избыток ацетона отгоняют до объема 40 мл, раствор охлаждают, переносят в стакан для титрования и титруют потенциометрически приблизительно 0,1 н. ацетоновым раствором НСЮ4. В среде ацетона производные п-фениленди-амина титруются, как однокислотные основания (рис. [c.89]

Ход анализа. Навеску анализируемого вещества, содержащего фенол, MOHO-, ди- и тринитрофенолы, от 0,01 до 0,05 г каждого компонента переносят в стакан для титрования, в котором находится предварительно нейтрализованный по тимоловому синему метилэтилкетон, и титруют потенциометрическим методом со стеклянно-каломельной системой электродов 0,1 н. бензольно-метаноловым раствором гидроокиси тетраэтиламмония. При этом получаются кривые (рис. 32), характеризующиеся резкими скачками титрования, соответствующими раздельной нейтрализации каждо- [c.114]

Определение смесей дикарбоновых кислот в присутствии соляной кислоты, практический интерес представляет титрование смесей дикарбоновых кислот в присутствии соляной кислоты. В процессе анализа смолы суще-ствуют различные стадии ее обработки. В частности, для выделения дикарбоновых кислот из смол последнюю омыляют спиртовым раствором КОН образующиеся соли нейтрализуют хлористоводородной кислотой, а полученный раствор, в котором присутствует НС1, КС и дикарбоновые кислоты, титруют потенциометрически для определения отдельных компонентов смеси. Соляная кислота в большинстве случаев не мешает определению дикарбоновых кислот и их смесей методом потенциометрического титрования в неводных средах [129]. [c.128]

Ход анализа. Навеску 5—10 мг окислов растворяют при слабом нагревании в 2—3 каплях концентрированной азотной кислоты, полученный раствор осторожно выпаривают почти досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл метанола, добавляют ацетон до соотношения 1 4 и титруют потенциометрически неводным раствором гидроокиси тетраэтиламмония. [c.145]

Ход анализа. Навеску смеси солей (по 0,5 мг-экв) помещают в стакан для титрования, добавляют 2—5 мл муравьиной кислоты или гликоля для растворения, раствор перемешивают магнитной мешалкой, когда соль полностью растворится, доливают 20 мл метилэтилкетона и титруют потенциометрически 0,1 н. метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты. [c.151]

Ход анализа. Навеску анализируемой смеси 0,05—0,1 г помещают в стакан для титрования и растворяют в 1—2 мл метилового спирта, полученный раствор обрабатывают избыточным количеством хлорной кислоты, доливают метилэтилкетона до объема 25— 30 мл и титруют потенциометрически образующуюся смесь кислот [c.155]

В периодической литературе описаны различные по назначению и конструктивному решению приборы для автоматического потенциометрического анализа с визуальным отсчетом израсходованного объема титрующего раствора после выключения автоматики и регистрирующие, переносные, настольные, консольные и даже робот-автотитратор. Успехи полупроводниковой электроники позволяют надеяться, что в ближайшее время появятся малогабаритные потенциометры и рН-метры, не уступающие по своим характеристикам приборам с электронными лампами [5]. В настоящее время известно около 170 моделей автотитраторов и титрографов, из них более 60% составляют потенциометрические. Автотитраторы выпускаются более чем 80 фирмами и производственными мастерскими университетов многих стран мира. [c.129]

Метод потенциометрического титрования основан на измерении величины электрохимического потенциала индикаторного электрода, погруженного в титруемый раствор. Методы потенциометрического анализа начали развиваться с 1892 г. В процессе потенциометрического титрования в зависимости от концентрации титрующего раствора изменяется потенциал индикаторного электрода, измеряемый в вольтах или милливольтах. Потенциал индикаторного электрода может быть измерен только по отношению к другому вспомогательному электроду сравнения. Индикаторный электрод в методе потенциометрического титрования заменяет цветной индикатор, применяемый в обычном методе объемного анализа. Потенциометрическое титрование основано на резком изменении вблизи эквивалентной точгки величины электрического потенциала индикаторного электрода. Аналогично этому обычный объемный анализ основан на резком изменении вблизи эквивалент- [c.600]

Описаны методы, не связанные с применением ионоселективных электродов. Пропуская раствор нитрата через катионит, можно выделить ННОз [123]. Кислоту титруют потенциометрически в среде метанола или ацетона. Нитраты металлов третьей группы титруют раствором КОН, а нитраты I и II групп — гидроксидом тетраэтил-аммония. Нитриты можно титровать аналогично, раствором НСЮ в метаноле или этилметилкетоне. Метод может быть применен для анализа нитритов и нитратов некоторых металлов, а также для анализа смеси нитритов и нитратов. [c.136]

В работах [28, 29] конец титрования определяли потенциометрически. Ванадий(V) предварительно восстанавливали до У0 + с помощью 50 [28], вводили избыток ЭДТА и титровали потенциометрически раствором ртути(II). Поскольку ванадий (V) не определяется совместно с У ", метод может быть применен для анализа бинарных смесей ванадия с Сс1, Со, N1, Са, Mg, 5г, 1п и Hg. Для этого сначала титруют раствор, не восстанавливая ванадий (V), и определяют содержание сопутствующего металла. Затем в другой аликвотной части раствора проводят восстановление и определяют сумму ванадия и сопутствующего металла. Содержание ванадия рассчитывают по разности двух титрований. [c.249]

Для анализа смесей серусодержащих анионов, включая полисульфид, предложено несколько потенциометрических методов. В белой , зеленой и черной жидкостях для обработки древесины определяют полисульфид, тиосульфат, сульфит и содержание активной щелочи [16]. Избытком сульфита превращают но-лисульфид в сульфид и тиосульфат. После осаждения сульфида в виде ZnS и маскирования непрореагировавшего сульфита формальдегидом (реакция 8) тиосульфат титруют потенциометрически стандартным раствором Hg b. [c.508]

Анализ растворов с высокой ионной силой проводили следующим образом [947]. Аликвоту исследуемого раствора разбавляют 100 мл буферного раствора (0,6 М раствор ацетата натрия в 0,6 М растворе уксусной кислоты), прибавляют несколько капель раствора неионного поверхностно-активного вещества (тергитол не-, ионный NPX), реакционную колбу заворачивают в темную бумагу и титруют потенциометрически из микробюретки стандартным раствором 0,0225 азотнокислого серебра. Сначала титруются иодид-ионы, затем бромид-ионы и наконец хлорид-ионы. В качестве индикаторного j электрода используют серебряную проволоку диаметром 3 мм, электрод сравнения — насыщенный каломельный электрод. Добавки детергентов стабилизируют потенциал. [c.152]

Хлористый водород количественно реагирует с органическими соединениями, содержащими первичную аминогруппу, образуя соответствующую соль. На ход этой реакции влияют природа растворителя, концентрация хлористого водорода и время. При использовании в качестве растворителя метанола в смеси с 11 н. соляной кислотой результаты анализа занижаются на 3—15%. В этих условиях соединения, в которых имеются сильноэлектрофильные группы, например антраниловая кислота, сульфаниловая кислота, л1-нитроанилин, не реагируют количественно с НС1, вероятно, следствие того, что их гидрохлориды разлагаются при высушивании. Однако, применяя газообразный хлористый водород, можно получить количественные результаты. Пробу амина (2 — 8 мг) растворяют в 50 мл безводного эфира и пропускают раствор через газообразный НС1 в течение 5 мин (100 пузырьков/мин). Далее раствор упаривают почти досуха на водяной бане и затем переносят на 10 мин в сушильную камеру с температурой 50°С (при температуре выше 70°С может идти разложение некоторых солей аминов), после чего добавляют 50 мл 50%-ного водного раствора диоксана, подкисляют азотной кислотой и титруют потенциометрически 0,01 М нитратом серебра. Диоксан добавляют с тем, чтобы увеличить скачок потенциала в точке эквивалентности. Содержание аминогрупп вычисляют по формуле [c.124]

Если анализ проводится вторым методом, гидрохлорид н-бутил-1-бигуанидида переводят в свободное основание, обрабатывая 0,1 н. раствором NaOH с известным титром, и далее титруют потенциометрически 0,1 М сульфатом меди. На кривых потенциометрического титрования наблюдаются два скачка потенциала. Первый из них, значительно меньший, чем второй, связан с образованием раствори- [c.165]

Методика анализа. Берут навеску образца (0,1—0,15) г на аналитических весах в стакане емкостью 100 мл. Приливают 50 мл 95% изопропилового спирта и титруют потенциометрически 0,1 N этанол-изопропаноловым ( 2 1) раствором КОН. [c.37]

Потенциометрическое титрование применяется при анализе окрашенных растворов или тех кислот и оснований, которые не дают резкого конца титрования в присутствии индикаторов. При анализе сложных смесей, особенно в водно-спиртовых растворах, предварительно устанавливают pH, соответствующий концу титрования. Для этого навеску титруют потенциометрически, выражая ход титрования кривой отношения изменения pH к объему добавленного титранта (Д рН/жл). [c.145]

Эти же авторы [348] предложили титровать потенциометрически перекисный комплекс вольфрама(У1) растворами e(IV). Мешают определению ионы, образующие устойчивые комплексы с HgOg Мо, Nb, Ti, V и др. При определении 18—56 мг W ошибка < 3,3% метод применен для анализа вольфрамата натрия. [c.104]

В случае анализа растворимых в спирте полиамидов в качестве растворителя применяют 72%-ный этиловый спирт растворение ведут при нагревании в колбе, снабженной обратным холодильником. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют потенциометрически 0,1 н. раствором соляной кислоты до достижения точки эквивалентности, пользуясь микробюреткой. По объему 0,1 н. раствора соляной кислоты, необходимой для достижения точки эквивалентности, вычисляют количество концевых аминогрупп. Менее точным методом является кондукто-метрическое титрование. [c.208]

Необходимость предварительного титрования объясняется тем, что титровать потенциометрически сразу в колбе неудобно, а после того как титруемый раствор будет иметь pH в пределах 3,3—3,5 (объем раствора 10—13 мл), потери его при переливании из колбы в стакан очень мало отразятся на результатах анализа. [c.158]

Для анализа берут 0,6—0,8 з хлорофоса, растворяют в 50 мл этанола и титруют потенциометрически 0,5 N этанольным раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании. На полученной кривой потенциометрического титрования определяют точки эквивалентности для первого, второго и третьего скачков потенциалов и соответствующие этим точкам объемы титранта и рассчитывают содержание хлорофоса и примесей в пробе. [c.14]

Определение сероокиси углерода. Сероокись углерода по строению подобна сероуглероду, но требует иного метода анализа. Согласно Брюссу с сотр. , сероокись углерода лучше всего растворить в спиртовом растворе этаноламина и титровать потенциометрически раствором нитрата серебра. [c.309]

Методы определения нафталинсульфокислот. Общий метод определения нафталинсульфокислот основывается на галогени-ровании ароматического ядра (см. раздел 1У-Г гл. 11). Описано несколько таких макрометодов. Некоторые соединения можно титровать потенциометрически раствором иода или бромата калия в присутствии бромида Другим способом выполнения метода, основанного на галогенировании, является обработка образца известным избытком бромид-броматной смеси и иодометрическое титрование избытка брома Аминонафталинсульфокислоты можно определять диазотированием и сочетанием Эти методы можно приспособить для анализа в микромасштабе. Однако нельзя забывать, что ими можно пользоваться только в случае известных соединений. [c.313]

При титроваиии бесцветных растворов конечную точку титрования определяют по появлению желтоватой окраски, вызванной присутствием избытка брома. Это служит причиной перетитровывания приблизительно на 0,5—1%, однако, когда титр 0,1 н. раствора брома в уксусной кислоте устанавливают при аналогичных условиях по окиси мышьяка(П1), этой ошибки можно избежать. Окрашенные растворы титруют потенциометрически с использованием платинового и каломельного электродов (солевой мостик заполняют уксусной кислотой, насыщенной хлоридом лития). При анализе методом биамперометрического титрования мон но употреблять два гладких платиновых электрода. [c.365]

Ход анализа. Навеску образца, содержащую мг Са и 2 мг Мд, растворяют в НС1, выпаривают досуха, растворяют в 5 см воды, добавляют 10%-й раствор МН ОН до pH = 7 и 5 см аммиачного буфера. Раствор помещают в электрохимическую ячейку с (Сэ + Ме)-селективным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения. Титруют потенциометрически до скачкообразного изменения потенциала. [c.108]

Кулонометрическое титрование в аппаратурном оформлении сложнее, чем титрование с индикаторами или потенциометрическое титрование. Поэтому кулонометрия не находит щирокс-го применения в практике обычного химического анализа. Однако она используется в тех случаях, когда бывает необходимо определить микроколичества растворенных веществ, а также при проведении автоматического титрования. Приготовлен. и использование очень разбавленных титрованных растворов для объемного определения малых количеств растворенных веществ связано со значительными ошибками и неудобствами в работе. При кулонометрическом титровании необходимость применения таких титрованных растворов отпадает, так как определяемое вещество либо подвергается превращению непосредственно на электроде, J ибo титруется реагентом, генерируемым на одном из электродов в самой анализируемой пробе. В каждом из этих двух случаев определение ведется по израсходованному количеству электричества, измерение которого даже в малых дозах можно проводить с большой точностью. [c.286]

Кондуктометрнческий метод анализа позволяет так же, как и потенциометрический метод, исследовать цветные, мутные и даже непрозрачные растворы, т. е. обходиться без использования цветных индикаторов. Так же, как и при потенциометрическом титровании, при наличии общего титрующего реагента можно проводить раздельное определение нескольких веществ в растворе — дифференциальное кондуктометрическое титрование. На графике такого титрования (рис. У.12, б) имеется несколько изломов, каждый из которых отвечает точке эквивалентности ео-ответствующего компонента титруемого раствора. [c.267]

Амперометрическая индикация точки эквивалентности при-к(енима для растворов с предельной концентрацией 10 М 1(в то время как потенциометрическая — только до 10 М). Точность этого метода ( 0,1%) превышает точность полярографических методов практически в десять раз. С другой стороны, амперометрию нельзя использовать для проведения качественного анализа и для раздельного определения компо- ентов в смесях (отличие от полярографии), но зато можно применить для определения полярографически неактивных ионов (например, титровать ионы 504 раствором соли свинца). [c.298]

В первую очередь следует назвать анализ смесей кислот, дифференцированное титрование которых в воде обычно невозможно, так как их значения рК различаются менее чем на четыре единицы (условие для раздельного титрования кислот в воде). Сильные кислоты в воде имеют практически одинаковую силу из-за нивелирующего эффекта воды. Если вместо воды в качестве растворителя взять, например, уксусную кислоту, кислоты в смеси можно оттитровать дифференцированно. Примером может служить дифференцированное титрование азотной и хлорной кислот. В воде невозможно также оттитровать серную кислоту по двум ступеням диссоциации, их всегда титруют суммарно. Однако при потенциометрическом титровании серной кислоты в ызо-бутаноле раствором гидроксида тетрабутиламмония происходит последовательная нейтрализация обеих ступеней. Другим- примером является последовательное титрование муравьиной и серной кислоты в метаноле. [c.346]