Неопентилгликоль, получение

Технологическая схема получения неопентилгликоля изображена на рис. 10.8. Технический формалин (37%-ный) подается в колонну I. С верха колонны при температуре 64—66 С отводится метанол в виде товарного продукта. Кубовый остаток из колонны 1 при 100 С подается на верхнюю тарелку колонны 2, предназначенной для извлечения остаточного метанола. С верха колонны 2 при температуре 96—98 °С отводится продукт, содержащий 10—11% метанола, который возвращается в куб колонны 1. Кубовый продукт колонны 2, содержащий не более 0,1% метанола, охлаждается до 60—65 °С и подается в середину вакуумной колонны 3 (верх колонны — 50—100, низ — 400 мм рт. ст.), которая предназначена для концентрирования формальдегида. С верха колонны 3 при температуре 42—45 °С отводится 9—10%-ный водный раствор формальдегида, часть которого подается на орошение колонны 3, а остальной — в колонну 4 для извлечения остаточного формальдегида. Кубовый продукт колонны 3 представляет собой 70%-ный формальдегид, который после смешения с изобутило-вым спиртом подается на стадию конденсации в реактор 5. В колонне 4 раствор формальдегида в воде укрепляется от 9—10% до 37—38% (масс.). Пары формальдегида и воды конденсируются, и жидкий продукт направляется на питание колонны 2. Кубовый остаток колонны 4 отводится на очистку. [c.340]

Изомасляный альдегид используется главным образом для получения изобутанола, а также для синтеза неопентилгликоля и изобутилизобутирата. [c.598]

Процесс получения триметилолпропана (этриола) и неопентилгликоля из альдегидов С4 и формальдегида в лабораторных условиях с использованием в качестве катализатора реакции сильноосновного анионита АВ-17-8 был описан нами ранее [1]. [c.197]

Из приведенных данных видно, что наиболее существенные недостатки описанного метода — повыщенный расход формальдегида (более, чем в восемь раз выще теоретически необходимого) и щелочи, а также большое количество образующихся солей (в описанном методе около 1,1 т формиата натрия на 1 т неопентилгликоля). Эти недостатки были очевидны уже при первых попытках создания технологии получения неопентилгликоля. [c.207]

Таблица 1. Условия получения эфиров неопентилгликоля с различными кислотами

На основании полученных данных предложена упрощенная технологическая схема синтеза неопентилгликоля. [c.297]

Свойства синтезированных альдолей соответствовали литературным данным [4—6]. Сопоставление свойств синтезированных альдо-лей с полученными в процессе синтеза неопентилгликоля подтвердили их идентичность. [c.303]

Сложные эфиры метриола, этриола и неопентилгликоля с кислотами (С7—Сд), полученные не из чистых исходных спиртов, а из их технических смесей с побочными продуктами их синтеза (содержащих лишь —75% спирта), по свойствам очень мало отличаются от эфиров, полученных из спиртов, отделенных от побочных продуктов и очищенных перекристаллизацией (см. табл. 2). [c.310]

Из шести полученных эфиров неопентилгликоля наиболее ценными для смазочных масел качествами обладает эфир на основе неопентилгликоля и кислот С,— g. [c.312]

Сравнение свойств эфиров неопентилгликоля, метриола и этриола, полученных на основе двух различных смесей кислот g— g, показывает, что но вязкостно-температурным свойствам и термоокислительной стабильности лучше ведут себя эфиры метриола и этриола из кислот, полученных окислением твердых парафинов. [c.312]

Изучены свойства эфиров, полученных из неопентилгликоля, метриола, этриола и технических смесей кислот С — g, С7—С9, Сю— ig. [c.312]

В периодическом процессе максимальный выход неопентилгликоля составил 82% [21]. Такой же выход был получен при осуществлении непрерывного процесса конденсации [c.119]

Водный раствор продуктов реакции, полученный после конденсации, обычно содержит 9—10 вес.% неопентилгликоля, 0,7—1% побочных продуктов конденсации, 6—7% формиата натрия либо кальция, 1 % непрореагировавшего формальдегида, 1,5% сульфата натрия или кальция и 79— 82% смеси воды с метанолом. [c.122]

Для получения чистого неопентилгликоля требуется перекристаллизация или дистилляция. После перекристаллизации из бутилацетата получается неопентилгликоль с т. пл. 127— 127,5°С и содержанием золы 0,002 вес.% (содержание спирта 99%). [c.123]

Из водного раствора продуктов конденсации воду полностью удаляют азеотропной отгонкой с растворителем. Из горячего раствора выделяют формиат натрия, который отфильтровывается. От полученного фильтрата, содержащего неопентилгликоль и побочные продукты конденсации, отгоняется 50% растворителя и из концентрированного раствора при охлаждении до 3—5° С кристаллизуется неопентилгликоль (качество которого зависит от применяемого растворителя) (табл. 29). Затем кристаллы неопентилгликоля отфильтровывают, маточный раствор повторно концентрируют (на 50%), выделяют маточные кристаллы неопентилгликоля, после чего отгоняют весь растворитель. В сухом остатке со- [c.124]

Растворитель 2 - Е с о. к ь Н X о 0) с о а. У t к О к а 2 3 Я о о> идя Полученный неопентилгликоль К 5 О V н л 2 С- У д о 5 сз 2- 5 Н 2 5 о X о л в я = >. О я СО С Выход неопентилгликоля, вес. 96 (к исходному) [c.124]

Лучшие результаты по качеству продукта получают при использовании бутил- и амилацетатов (табл. 29). При этом диол содержит 99,5% спирта, а сухой остаток, полученный из маточного раствора, — 42—69% неопентилгликоля. [c.125]

Следует отметить, что при азеотропной отгонке воды бутил- или амилацетатами, после отфильтровывания формиата натрия, неопентилгликоль из раствора может быть получен не только кристаллизацией после частичной отгонки растворителя, но и дистилляцией сухого остатка после отгонки всего растворителя. [c.125]

Степень извлечения неопентилгликоля устанавливали анализами отработанного водного раствора и неопентилгликоля-сырца, полученного при экстракции (табл. 32). [c.127]

Во ВНИИНЕФТЕХИМе был разработан двухстадийный метод получения неопентилгликоля по так называемой бесформиатной схеме. [c.339]

По экстракционной схеме чистый неопентилгликоль может быть получен не только кристаллизацией из концентрированного экстракта, но и ректификацией неопентилгликоля-сырца. Таким образом, экстракционная схема с применением бутилацетата в качестве экстрагента позволяет получать чистый неопентилгликоль. [c.127]

Получение комплексного эфира неопентилгликоля, дикарбоновой кислоты и одноатомного спирта проводится по первому варианту синтеза коиплексных эфиров на первой стадии осуществляют взаимодействие дикарбоновой кислоты и неопентилгликоля, полученный промежуточный продукт затем этерифицируют одноатомным спиртом. Физико-химические характеристики этого эфира приведены ниже [c.43]

Кубовый продукт колонны и (неопентилгликоль-сырец) поступает на вакуумную перегонку в колонну 13. Погон этой колонны, работающей при остаточном давлении около 0,01 МПа, представляющий собой неопентилгликоль с примесью изобутирата последнего, смешивается с небольшим количеством едкого натра и подается на ректификационно-реакционную вакуумную колонну 14. На нижних тарелках л в кубе колонны протекает реакция омыления изобутирата неопентилгликоля. Образовавшийся неопентилгликоль с примесью воды отгоняется совместно с основной массой продукта. Кубовые продукты колонн 13 и 14 направляются на сжигание. Расход изомасляного альдегида на 1 т неопентилгликоля составляет 1,5 т. Ниже сопоставлены показатели качества неопентилгликоля, полученного описанным выше методом (I), с аналогичными показателями продукта фирмы Eastman hemi al Produ ts (II) [c.210]

Указанный выход триметилолизобутана значительно выше ранее достигнутого другими авторами, однако он ниже выхода других многоатомных спиртов (триметилолэтана, триметилолпропана и неопентилгликоля), полученных в наших опытах. [c.150]

Дхя выяснения причины коррозии латуни были испытаны в контейнерах образцы нескольких партий ПЭЭ с различным содержанием влаги и свободных монокарбоновых кислот, а также эти же образцы ПЭЭ после очистки и сушки с помощью адсорбентов и осушителей таких, как сульфат магния, цеолит СаА и активированный уголь марки А основной полиэфир НПГА, полученный из неопентилгликоля и азелавво-вой кислоты смесь ПЭЭ с полиэфиром НПГА после сушки цеолитом СаА. [c.52]

С целью получения олигомерных полиэфиров способных к дальнейшей поликонденсации в условиях трения, но не содержащих в своей структуре карбоксильных групп, были синтезированы полиэфиры на основе неопентилгликоля и диэфиров дикарбоновых кислот диыетилсебацината (ЛМС), дибутилсебацината (ДБС) и диэтилзелаина-та (ДЭА). Поликонденсация диэфиров с гликолями протекает в присутствии катализатора при температуре 150-200°С [з]. При этом выделяется одноатомный спирт [c.54]

Как видно из данных таблЛ, полиэфиры, полученные конденсацией неопентилгликоля и дйэфиров дикарбоновых кислот в композиций масла на основе ПЭЭ обладают меньшей коррозионной агрессивностью по отношению к латуни, чен полиэфиры, содержащие свободные карбоксильные группы. [c.54]

Методика была усовершенствована (заменили бутиламин), после чего стало возможным в тех же условиям определять еще четыре спирта — бутандиол-1,4, дипропиленгликоль, триэтиленгликоль и неопентилгликоль. Для идентификацпи многоатомных спиртов в полиэфирах их переводили в соответствующие ацетаты в результате переэтерификации избытком уксусной кислоты в присутствии 1% серной кислоты. Полученные ацетаты этиленгликоля, 1,2-нронилен-гликоля, 1,3-, 2,3- и 1,4-бутиленгликолей, диэтиленгликоля и глицерина разделили при 100 °С на колонке 120x0,5 см с 5% ПЭГ на эмбацеле [23]. [c.341]

Многоатомные нео-спирты применяются при получении полиэфирных волокон, пластификаторов, высококачественных смазочных средств, смол, взрывчатых веществ и т. д. В промышленном масштабе производятся пентаэритрит, неопентилгликоль, этриол, метриол и некоторые другие (табл. 53). [c.200]

ЦИИ. Для получения неопентилгликоля применяют традиционные катализаторы гидрирования альдегидов в спирты — никель Ренея [357], никельхромовый [33], меднохромовый [357], меднохромобариевый [358, 359] и т. д. Процесс проводят в одну или две ступени, при температурах до 200 °С и давлении до 10 МПа. Наряду с основной реакцией протекает гидрирование непревращенного изомасляного альдегида в изобутиловый спирт [c.209]

В настоящее время в промышленности осуществлены синтезы пропионового альдегида (сырье для получения н-пропанола и пропионовой кислоты, щироко применяемых в сельском хозяйстве, химико-фармацевтической промышленности и других отраслях народного хозяйства) масляных альдегидов ( -масляный альдегид — сырье для производства 2-этилгексанола-1 — важнейшего сырья для получения пластификаторов), бутанола, этриола изомасляный альдегид — сырье для получения изобутанола, неопентилгликоля, изобутилизобутирата альдегидов —Сд на основе фракции олефинов крекинга альдегидов Сц—Си и С)5—С18 на основе олефинов, полученных дегидрированием соответствующих н-парафинов. Последующим гидрированием альдегидов С2—Сд получают соответствующие первичные спирты — сырье для производства пластификаторов (фта-латов), а на основе альдегидов Сц—С18 вырабатывают спирты, [c.335]

При получении па установках оксосинтеза масляных альдегидов соотношение и- и изоальдегида будет таким же, как и при получении бутиловых спиртов. В этом случае при многообразии известных и внедренных в промышленность синтезов на основе к-масляного альдегида возможность использования получаемых количеств изомасляного альдегида до последнего времени была проблематичной. Наиболее разработанным синтезом на основе изомасляного альдегида является производство диола-(диметил-диметилолметана), получаемого конденсацией изомасляного альдегида с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора. Диол, называемый также неопентилгликолем, является относительно новым продуктом. Имеются сообщения, по которым можно судить о том, что в США диол вырабатывается в промышленном масштабе [7 ]. [c.193]

Внедрение высокоскоростных процессов обусловливает также рост потребления термостойких замасливателей. В США, например, спрос на эфиры неопентилгликоля и полиоксиалкилены, обладающие повышенной термо- и антиокислительной стабильностью, растет быстрее, чем на эфиры моноспиртов и глицерина. Триэфиры триметилолпропана по термостойкости значительно превосходят такие традиционные замасливатели, как парафиновые масла, метилолеат и др. Эфиры пентаэритрита, особенно эффективные при высокотемпературном фиксировании крученых нитей, применяют в замасливателях при получении швейных ниток. Использование замасливателей на базе алки-лалкоксилатов при переработке полиэфирных волокон с низким ииллингом (особенно подверженных повреждению от нагрева- [c.164]

Для приготовления синтетических специальных смазочных материалов, работоспособных в широком интервале температур, успешно используют эфиры, полученные на основе неопентиловых спиртов [1, 2]. Наряду с высокой термоокислительной стабильностью они обладают хорошими вязкостными свойствами при низких температурах, высоким индексом вязкости и хорошей смазочной способностью. В группу неопентиловых спиртов входят неопентилгликоль, триметилолэтан, трнметилолпропан, пентаэритрит, получаемые из доступных и дешевых низкомолекулярных углеводородов нефти и газа. В эфирах, полученных этерификацией неопентанолов кислотами нормального и изостроения, вязкость возрастает с увеличением числа гидроксильных групп неоспирта. По другим свойствам неопен-тиловые эфиры различаются мало. Все они по термической стабильности в 3 раза превосходят эфиры двухосновных кислот [3]. Это объясняется своеобразием структуры углеродного скелета неопентиловых спиртов — отсутствием водорода у -углеродного атома. [c.328]

Предложена упрощенная технологическая схема процесса получения триметилолпронана и неопентилгликоля. [c.299]

При дистилляции продукта синтеза в вакууме была выделена фракция с т. кип. 50—55° С при 12 мм рт. ст., которая представляла собой белый кристаллический продукт с т. пл. 93° С и карбонильным числом 545 мг КОН/г. Полученные данные согласуются с литературными и расчетными для пентальдоля (табл. 3). Таким образом, было установлено, что пик побочного продукта на хроматограмме неопентилгликоля-сырца соответствует пентальдолю. В дальнейшем количество пентальдоля определялось хроматографически методом внутреннего стандарта. [c.305]

В настоящем сообщении описываются результаты проведенной работы по синтезу и изучению свойств некоторых сложных эфиров, полученных на основе трех многоатомных спиртов — триметилолэтана, триметилолпропана и неопентилгликоля. Технология их получения разработана во ВНИИНефтехиме на базе продуктов оксосинтеза [8]. Также описывается получение эфиров на основе недавно синтезированных циклических ацеталей одного из трех вышеупомянутых спиртов [9]. По литературным данным известно, что сложные эфиры некоторых циклических ацеталей многоатомных спиртов обладают свойствами смазочных масел [10]. В качестве второго компонента при синтезе эфиров использована лауриновая [c.308]

Наиболее низкие температуры застывания имеют эфиры многоатомных спиртов с кислотами g—Се- Материалы, приведенные в настоящей статье, показывают, что эфиры кислот С,— j, полученные из неопентилгликоля или циклического бутираля триметилолпронана, могут найти практическое применение в качестве смазочных масел с весьма ценными эксплуатационными качествами. [c.312]

Для получения насыщенных полиэфиров улучшенного качества целесообразно использовать в качестве исходных материалов триметилолпропан, неопентилгликоль, и-грег-бутилбензойную или бензойную кислоты. К числу таких полиэфиров относится безмасляная алкидная смола, полученная взаимодействием триметилолэтана с адипиновой и л-грег-бутилбензойной кислотами (см. I, стр. 54). Можно уменьшить содержание вышеуказанных компонентов в алкидной смоле введением добавочно в состав смолы неопен-тилгликоля и фталевого ангидрида или изофталевой кислоты Одна из таких смол имеет следующее строение (см. II, стр. 54). Полученные на основе смолы вышеприведенного строения белые меламино-алкидные эмали превосходят аналогичные эмали с без-масляной алкидной смолой без введения в нее неопентилгликоля и изофталевой кислоты по адгезии покрытий, прочности их на удар, сохранению блеска после выдержки в течение 16 ч при температуре 175 °С и не уступают им по стойкости к пожелтению при той же выдержке и по стойкости к растворам моющих веществ и фруктовым и томатному сокам. Оба вида покрытия уступают термо-отверждающшися акриловым по стойкости к горчице. [c.53]

Основной областью работ Д. М. Рудковского в последние годы была химия окиси углерода. Им и его сотрудниками проведены широкие исследования каталитической реакции гидро-формилирования непредельных соединений (оксосинтез), позволившие осуществить в Советском Союзе в промышленном масштабе получение кислородсодержащих соединений — альдегидов и спиртов из непредельных углеводородов. Эти исследования послужили также основанием для разработки способов получения новых продуктов из альдегидов оксосин-теза — многоатомных спиртов, сложных эфиров и др. Из альдегидов Сз—Сб конденсацией их с формальдегидом были синтезированы многоатомные спирты — триметилолэтан, триме-тилолпропан, неопентилгликоль, триметилолизобутан и триметилолпентан. Детально изучены химизм процесса, пути синтеза, различные схемы выделения этих соединений из реакционной смеси, выделен и идентифицирован ряд веществ, получающихся в качестве побочных- продуктов при синтезе триметилолпропана и неопентилгликоля. Некотор1ые из разработанных процессов доведены до стадии проектирования. Тех-нико-экономический анализ этих процессов показал целесообразность промышленного внедрения производства многоатомных спиртов в нашей стране. [c.4]

Несмотря на относительно высокий выход неопентилгликоля, одноступенчатый метод синтеза имеет ряд недостатков использование больших количеств формальдегида, большой расход щелочи, а также получение значительного количества формиатов натрия или кальция, которые затрудняют выделение из реакционной смеси чистого неопентилгликоля. Поэтому большое внимание уделяется бесформиатной схеме получения неопентилгликоля — альдольная конденсация с последующим гидрированием полученного пентальдоля. [c.117]

Лроцесс альдольной конденсации ведут разными путями. Реакцию проводят в безводной среде в полярном растворителе (гликоли, спирты, эфиры, хлористые алкилы и т. д.) преимущественно рекомендуется использовать безводный метанол и проведение реакции без воздуха, что позволяет избегать окисления альдегида. Гидрирование полученной безводной реакционной смеси производят при pH = 7 9, 50—150° С и 50—500 ат в качестве катализатора используют никель Ренея, размельченный кобальт и др. Выход неочищенного неопентилгликоля составляет —95%, а чистого-- 80% [c.117]

По этому методу от водного раствора продуктов конденсации при остаточном давлении 50—70 мм и 40—50° С отгоняется вся вода. Затем из полученного сухого остатка при ПО—150°С и остаточном давлении 50—70 мм рт. ст. возгоняется неопентилгликоль (табл. 28). Возогнанный неоиентил-гликоль характеризуется т. пл. 120—123° С и содержанием золы 0,02 вес. %. [c.123]