Жидкость неподвижная требования

Жидко-жидкостная хроматография представляет собой распределительную хроматографию. Анализируемое вещество удерживается за счет распределения между подвижной и неподвижной жидкостями. Необходимым требованием в этом виде хроматографии является нерастворимость неподвижной жидкой фазы в подвижной. Обычно в качестве неподвижной жидкой фазы используют воду, а в качестве подвижной — органические растворители. Одним из видов жидко-жидкостной хроматографии является бумажная хроматография. В качестве неподвижной фазы в бумажной хроматографии применяют воду, удерживаемую волокнами целлюлозы. [c.9]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью, Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а такл<е высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. Считается, что температура кипения неподвижной фазы должна быть по крайней мере на 100° выше рабочей тем пературы колонки, а давление пара неподвижной фазы при рабочей температуре не должно превышать 1 10 Па (1 мм рт. ст.). В случас чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [c.177]

Нанесение пленки неподвижной фазы. Для правильной работы капиллярной колонки большое значение имеет равномерное распределение неподвижной фазы по внутренней поверхности капилляра. Пленка жидкости должна не только покрывать всю поверхность капилляра, но и иметь по всей поверхности одинаковую толщину. Для выполнения этих требований необходимо строго соблюдать условия нанесения пленки на стенки капилляра. Существует два способа нанесения. [c.140]

Жидкие фазы для хроматографии должны удовлетворять следующим основным требованиям 1) жидкости не должны смешиваться друг с другом 2) неподвижной фазой должен быть выбран >астворитель, [c.239]

Для создания устойчивых по отношению к воздействию среды поверхностных химических соединений нужны прочные химические связи между поверхностью и веществами-модификаторами. Таким химическим модифицированием поверхности можно резко изменять ее адсорбционные свойства. Для многих процессов адсорбции с последующей регенерацией и особенно для адсорбционной хроматографии нужна такая поверхность, которая по отношению к молекулам в газе или растворе соответствовала бы девизу хроматографии схвати, подержи и отпусти . Этот девиз хроматографии отличается от девиза схвати и не отпускай , которым можно выразить требования к работе противогаза или шунта с адсорбентом, применяемого для экстракорпорального (вне организма) поглощения ядов из крови. В адсорбционной хроматографии адсорбция на поверхности адсорбента в хроматографической колонне должна сопровождаться десорбцией, полностью регенерирующей адсорбент в самом процессе хроматографии. Поэтому и взаимодействия молекул подвижной среды колонны (газа, жидкости) с неподвижным адсорбентом, заполняющим хроматографическую колонну, не должны быть слишком сильными. [c.7]

Основные требования к жидкостям, используемым в качестве неподвижных фаз, сле- [c.65]

Подвижная фаза (растворитель) является одной из составляющих системы жидкость — жидкость, ответственной за процесс разделения в распределительной хроматографии. Поэтому, кроме обычных требований, предъявляемых к растворителям в других видах жидкостной хроматографии (химической инертности по отношению к используемым неподвижным фазам, носителям и компонентам разделяемых смесей, низкой вязкости, чистоты, совместимости с детекторами, доступности и дешевизны), в распределительной хроматографии к подвижной фазе предъявляются и некоторые специфические требования. [c.66]

Выбор неподвижной жидкой фазы. Одним из основных требований к жидкостям как к неподвижным фазам является их полная химическая инертность по отношению к компонентам разделяемой смеси, а также к твердому носителю. Не менее важными являются требования малой вязкости, незначительной летучести, высокой селективности. Последнее требование определяется значением коэффициента распределения. Необходимо также, чтобы неподвижная фаза прочно удерживалась на поверхности выбранного твердого [c.102]

К носителям предъявляют ряд требований на них не должны происходить химические и адсорбционные процессы они не должны растворяться в разделительной жидкости они должны обладать способностью удерживать на своей поверхности равномерную пленку жидкой фазы и иметь достаточно крупные поры, чтобы обеспечить значительную скорость диффузии разделяемых компонентов в распределенный на поверхности неподвижный растворитель. [c.63]

Количество неподвижной фазы, необходимое для покрытия твердого носителя, зависит от многих факторов. Основное требование при этом заключается в том, что количество неподвижной фазы никогда не должно быть настолько велико, чтобы полученный сорбент становился клейким и частицы спекались вместе, так как при этом эффективность разделения значительно снижается. Максимальная способность к поглощению жидкости в значительной степени зависит от величины и структуры поверхности твердого носителя (см. табл. 2). Активный силикагель, например, может поглощать до 60% неподвижной фазы стеклянные микрошарики, напротив, могут удерживать жидкую фазу в количестве лишь около 3% собственного веса для шамотовой муки и кизельгура содержание неподвижной фазы не должно превышать 20-30%. [c.96]

К жидкостям, применяемым в качестве неподвижной фазы, предъявляются довольно жесткие требования полная химическая инертность по отношению к компонентам разделяемой смеси и к твердому носителю, малая вязкость, незначительная летучесть, высокая селективность, термическая устойчивость. Необходимо также, чтобы неподвижная фаза прочно удерживалась на поверхности выбранного твердого носителя. [c.109]

В заключение следует отметить, что в зависимости от характера и концентрации загрязнений в сточной воде, а также требований к качеству очищенной воды описанная технологическая схема адсорбционно-ионообменной доочистки сточных, вод может претерпевать определенные дополнения и изменения на отдельных этапах обработки стоков. Это касается аппаратурного оформления отдельных этапов схемы, выбора адсорбентов и ионообменных смол, методов их регенерации, рационального сочетания, а также реагентов, используемых для регенерации ионитов. Так, использование в качестве адсорбента гранулированных активных углей с гранулами размером 1,5—4 мм вместо активного микропористого антрацита, частицы которого имеют размеры 0,2—1,0 мм, делает нерациональным проведение процесса адсорбции в псевдоожиженном слое, поскольку большие скорости псевдоожижающего потока сточных вод требуют и соответствующего увеличения высоты слоя для сохранения необходимого времени контакта адсорбента с жидкостью. В этом случае наиболее целесообразно использование аппаратуры с плотным слоем активного угля, неподвижным или движущимся в колонне противотоком к направлению движения очищаемой воды. В такой схеме осветление и фильтрование воды производится до стадии адсорбции. На особенно крупнотоннажных установках, предназначенных для очистки более 1000 сточных [c.252]

В Коллоидной мельнице или центробежном насосе формирование капель происходит при выдавливании жидкости в узкий зазор между ротором, вращающимся с большой скоростью, и неподвижным статором. Вследствие большой скорости и малого зазора возникают большие касательные напряжения, обеспечивающие разрыв жидкости на капли. Регулированием частоты вращения ротора и зазора между ротором и статором можно приспособить коллоидную мельницу для жидкостей с различной вязкостью и иными характеристиками. В качестве примера получения высоко дисперсной эмульсии можно выделить способ получения эмульсии ВХ путем диспергирования компонентов в многоступенчатом центробежном насосе при 5-30°С [173], При этом частота вращения ступеней и давление насоса регулируются в зависимости от требований к качеству пластизолей. Кратность циркуляции жидкости через насос составляет 20. Схема диспер- ирования с применением центробежного насоса представлена на рис. 1.29. [c.57]

Одним из основных требований к жидкостям, применяемым в качестве неподвижных фаз, является их полная химическая инертность как по отношению к компонентам разделяемой смеси, так и по отношению к твердому носителю. Не менее важным являются требования малой вязкости, незначительной летучести, высокой селективности. Последнее определяет значение коэффициента распределения. Необходимо также, чтобы неподвижная фаза прочно удерживалась на поверхности выбранного твердого носителя и была бы достаточно термически устойчивой. Несмотря на довольно жесткие требования, предъявляемые к неподвижным жидким фазам, в литературе описано очень большое число жидкостей, применяемых в качестве неподвижных фаз. В табл. 16 приведен список и основные свойства только наиболее широко применяемых жидких фаз. В ней же указаны вещества, смеси которых могут быть разделены на данных жидких фазах. [c.212]

Неподвижная фаза может быть либо твердым телом, либо жидкостью. В первом случае основным процессом, используемым для достижения равновесия, является адсорбция. Во втором случае, чтобы избежать потенциально отрицательных последствий конвективного перемешивания и обеспечить быстрый массообмен между двумя фазами, неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель. Этот носитель должен иметь довольно большую удельную поверхность, однако быть почти или полностью инертным в том отношении, чтобы не влиять путем адсорбции на равновесие между подвижной и неподвижной фазами. Разумеется, жесткость такого требования зависит от поставленной цели если дополнительный вклад носителя в сорбцию будет улучшать разделение, этот так называемый смешанный механизм будет полезен для решения задач хроматографии. [c.10]

В принципе соотношения (1.63) и (1.64) справедливы при любых величинах объемной концентрации дисперсной твердой фазы от нулевого значения до максимально возможного, соответствующего плотному движущемуся слою в предельном случае уравнения для двухфазного потока принимают вид уравнений неразрывности и Навье — Стокса для сплошной среды. Характер движения дисперсной и сплошной фаз в каждом конкретном случае может быть различным в зависимости от назначения массообменного аппарата, от технологических требований к качеству отработки дисперсного материала и от физико-механических свойств взаимодействующих фаз. Так, в процессах пневматической сушки сушильный агент и дисперсный материал с малой объемной концентрацией перемещаются в одном, чаще всего в вертикальном направлении в процессах адсорбции используются аппараты с неподвижным слоем дисперсного адсорбента, через который фильтруется газ-носитель целевого компонента, и аппараты с движущимся сверху вниз слоем дисперсного материала и фильтрованием газа в противоположном направлении. В технике сушки, а также в некоторых технологических процессах (обжиг, гетерогенный катализ и др.) используются аппараты с псевдоожиженными слоями дисперсных материалов. Для осуществления контакта дисперсных материалов с капельными жидкостями при растворении, экстрагировании, кристаллизации широкое применение имеют аппараты с механическими перемешивающими устройствами. [c.68]

В результате многочисленных исследований, начатых проф. П. Г. Романковым с сотрудниками, отмечен ряд преимуществ адсорбции во взвешенном слое по сравнению с адсорбцией в неподвижном слое. Сильное перемешивание твердых частиц интенсифицирует также процессы теплопередачи, и в псевдоожиженном слое происходит быстрое выравнивание температур, что устраняет опасность местных перегревов. Подобно жидкостям, твердые зернистые частицы в состоянии псевдоожижения становятся подвижными и могут легко транспортироваться по трубам. Это дает возможность осуществлять процесс непрерывно. Недостатком процесса проведения адсорбции в псевдоожиженном слое поглотителя является сильная истираемость частиц вследствие их интенсивного перемешивания. К применяемому поглотителю предъявляются повышенные требования в отношении механической прочности. [c.53]

Основным требованием к жидкостям, применяемым как неподвижные фазы, является их полная химическая инертность как по отношению к компонентам разделяемой смеси, так и по отношению к твердому носителю. Кроме того, жидкость должна обеспечить высокую селективность, иметь малую вязкость, незначительную летучесть, быть достаточно термически устойчивой и прочно удерживаться на поверхности твердого носителя. Несмотря на такие требования, известно много жидкостей, применяемых как неподвижные фазы вазелиновое масло, высококипящее авиационное масло, высоковакуумная смазка и ряд других высокомолекулярных органических жидкостей. [c.200]

Для нормального функционирования неподвижная жидкость должна отвечать двум основным требованиям. Она должна обеспечивать дифференциальное распределение разделяемых компонентов и должна иметь достаточную растворяющую способность по отношению к рассматриваемым компонентам в парообразном состоянии. Если абсолютная растворяющая способность для какого-либо компонента низкая, то этот компонент быстро пройдет через колонку. При этом разделение будет плохим, если компонент мало отличается по растворимости от других компонентов смеси. [c.317]

В качестве неподвижной фазы используют многие жидкости. В общем случае возможность эффективного разделения смеси газов определяется выбором подходящей неподвижной фазы. Перечислим, требования, предъявляемые к неподвижной жидкой фазе. [c.524]

Чтобы реализовать последнее требование, необходимо соблюдение определенного соответствия свойств между компонентами разделяемой смеси и неподвижной жидкостью (по принципу подобное растворяется в подобном, ). Близость химической природы компонентов разделяемой смеси и неподвижной жидкости (увеличивается растворимость) дает возможность значительно увеличить эффективность колонки. [c.198]

Ниже перечислены основные требования, которые предъявляются к жидкости, используемой в качестве неподвижной фазы для ГЖХ. Список составлен не в порядке важности требований, так как большинство условий взаимозависимо. [c.10]

Сло-жность задачи заключалась в том, что в принципе ПГС могла содержать компоненты, кипящие в широком диапазоне температур — от 50—70° до 350— 400 °С. Поэтому прц подборе неподвижной фазы можно было сразу отказаться от тех из них, которые имеют максимально допустимую рабочую температуру ниже 300° С. Как исходный (II), так и конечный (I) продукты являются полярными соединениями, поэтому фаза для анализа ПГС наряду с термостабильностью должна обладать полярностью. Обоим требованиям отвечает жидкость [c.53]

Кроме температуры и давления, важное значение для разделения имеет выбор подвижной и неподвижной фаз. Главное требование к неподвижной фазе— низкая летучесть в условиях разделения. Ограничение жидкость-жидкостной хроматографии, состоящее в том, что обе жидкости не должны смешиваться, в данном случае недействительно. Эт [c.72]

Основной проблемой в насосостроении является выполнение уплотнений вращающихся и перемещающихся в осевом направлении деталей (например, у лопастных и поршневых насосов возвратно-поступательного действия в точке выхода из полости высокого давления в пространство с низким давлением). Однако к уплотнительным элементам неподвижных деталей также предъявляются высокие требования (например, к уплотнению между корпусом и крышкой всасывания у лопастных насосов или между цилиндром и корпусом поршня у поршневых насосов). Необходимо учитывать эксплуатационные условия и свойства перекачиваемых жидкостей. " [c.284]

Неподвижная жидкость должна отвечать следующим требованиям 1) селективность 2) оптимальная сорбционная емкость 3) отсутствие химического взаимодействия с разделяе- [c.78]

Выбор индивидуальных неподвижных жидкостей, удовлетворяющих в каждом отдельном случае всем требованиям, часто весьма затруднен, особенно в случае разделения не двух, а большего числа гомологических рядов. Поиски таких сорбентов для решения каждой конкретной задачи привели бы к непомерному увеличению числа используемых фаз, которое и без того достаточно велико. Поэтому большое значение придается колонкам с бинарными сорбентами, позволяющими точно регулировать селективность и сдвигать на хроматограмме одни пики относительно других. [c.85]

Неподвижная жидкость должна отвечать следующим требованиям [c.70]

Бесконтактным уплотнением называется устройство, уплотняющее действие которого основано на потерях энергии при движении среды в зазорах и расширительных камерах, образуемых 1лежду движущимися и неподвижными деталями уплотнения, которые ие соприкасаются между собой. Протекающие через з 13оры жидкость или газ подвергаются дросселированию, теэяют скорость и давление, причем конечная утечка среды ожет быть сделана практически приемлемой для заданных требований технологии, если увеличить длину зазоров, или может быть вовсе прекращена запирающим противодавлением. [c.293]

Для получения П.а. осуществляют комплекс операций (см. ниже), предусмотренных методиками, к-рые существенно отличаются одна от другой в зависимости от объекта анализа-его массы, физ. состояния (газы, жидкости, твердые тела, суспензии) и физ. св-в (структура, плотность, мех. и маги, св-ва, гранулометрич. состав и т.д.), хим. неоднородности (изменение хим. состава в пространстве), реакц. способности, летучести компонентов (воды, углеводородов, ртути), особенностей используемого метода анализа. Существенно различаются операции отбора проб материала, находящегося в движении (перемещаемого на ленте транспортера, текущего по трубе или желобу) и неподвижного (лежащего в штабеле, в отвалах, в вагонах или налитого в отстойник). Эти операции зависят также от задач анализа-определения среднего содержания одного шш неск. компонентов в массе объекта, установления распределения компонентов в пространстве (в частности, по глубине слоя) или во времени (напр., в ходе технол. процесса в реакторе). Включаемые в методики операции зависят от необходимой достоверности установления хим. состава объекта анализа, от вида др. испытаний (на металлургич. выход, на гранулометрич. состав, на засоренность мусором или магн. материалами и т. д.), от технол., биол. или др. требований. [c.93]

Неподвижная фаза должна -быть термически устойчивой и практически нелетучей при рабочей температуре колонки, а также хим ически инертной по отношению К разделяемым компонентам. В случае ГЖХ хелатов металлов это означает, что молекулы жидкости, составляющей иеподвиж1ную фазу, не должны содержать ни одной донорной группы, которая могла бы реагировать с металлом, связанным в хелат. Эту жидкую фазу обычно подбирают эмпирически. Если различия в летучести хелатов достаточно велики, то к неподвижной фазе можно не предъя влять никаких дополнительных требований. [c.241]

Таким образол , основным требованием, предъявляемым к неподвижной жидкости, является селективность, которая определяет способность к смещению максимумов зон индивидуальных сорбатов друг относительно друга. Если при разделении двухкомпонентной смеси задача подбора неподвижной фазы решается сравнительно просто (не учитывая особых случаев), то для многокомпонентной схмеси сорбент, обеспечивающий разделение наиболее трудной пары, может либо вызвать взаимное наложение зон других компонентов, либо резко увеличить продолжительность анализа. Поэтому выбор неподвижной фазы должен осуществляться с учетом ее селективности, сорбционной емкости по отношению к наиболее сильно сорбирующемуся к0Г Ш0ненту и диффузионных харак теристик, определяемых вязкостью. С другой стороны, хотя в настоящее время в качестве неподвижных жидкостей используют более тысячи различных веществ, часто, если задача не является специфической, одно вещество можно заменить другим (или смесью нескольких веществ) с получением практически идентичных хроматограмм исследуемых смесей. Это позволяет исследователю решать значительное число задач с небольшим набором колонок. [c.78]

К материалу для капиллярных колонок предъявляют дополнительные требования смачиваемость внутренних стенок неподвижной жидкостью и возможность получения капилляров постоянного сечения. Широко используют капилляры из стекла (натрий-кальциевого, боросиликатного) и нержавеющей стали. Стеклянные капилляры получают путем вытягивания трубок с помощью специальных устройств, первое из которых было предложено Дести [100]. Для получения высокой эффективности необходима предварительная обработка поверхности внутренних стенок колонки, которую осуществляют газообразным хлоро-или фтороводородом, схмесью азота и аммиака, растворами солей, а также путем силанизирования [75]. Это обеспечивает лучшую смачиваемость стенок неподвижными фазами. Кроме того, применяют прививку неподвижных фаз к стенкам капилляра. [c.122]

Колонки большинства промышленных хроматографов изготовлены из нержавеющей стали и имеют спиральную или П-образную форму. С целью обеспечения воспроизводимости используют насадочные колонки, их длина составляет 1—10 м, внутренний диаметр — 3—4 мм, однако распространение получают и колонки малого диаметра. Насадкой может служить либо адсорбент, либо инертный носитель, пропитанный неподвижной жидкостью, к стабильности которой предъявляются особенно жесткие требования. Если давление пара фазы при рабочей температуре не превышает 1,33 Па (10 мм рт. ст.), можно рассчитывать на стабильную работу колонки более года. Когда же давление пара превышает 13,3 Па (10 мм рт. ст.), количество жидкой фазы быстро уменьшается, а следовательно, уменьшается и время удерживания компонентов, что приводит к частым изменениям градуировочных графиков и к необходи- [c.267]

Таким образом, основным требованием, предъявляемым к неподвижной жидкости, является селективность, которая определяет способность к смещению максимумов зон индивидуальных сорбатов друг относительно друга. Если при раз- з делении двухкомпонентной сме- Д си задача подбора неподвиж- J ной фазы решается сравнительно ------- [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология