Фазовый анализ солей

Основоположник нового направления в химии — физико-химического анализа — русский ученый Н. С. Кур-наков. Он возглавил научную школу по исследованию металлических сплавов, расплавов и растворов солей методом изучения фазовых равновесий и построения фазовых диаграмм. Его работы сыграли важную роль в освоении и разработке природных богатств страны, в изготовлении ряда сплавов с ценными механическими свойствами. [c.10]

Использование термогравиметрических установок позволяет автоматически фиксировать непрерывное изменение веса образцов одновременно с записью кривых нагревания, что является также весьма целесообразным методом проведения комплексного термического анализа, обеспечивающего в одном эксперименте идентичность всех условий опыта. Для фазового анализа солей и органических веществ подобные измерения весьма важны при исследовании температурных областей выделения газообразных фаз и изучении кинетики термического разложения [1, 53]. Большое значение [c.248]

При описании прогресса техники дилатометрического фазового анализа за последние годы остановимся в кратких чертах на современном состоянии и принципах развития дилатометрии с использованием различного типа дилатометров для регистрации объемных и линейных изменений. При этом мы не ставили перед собой цели — дать исчерпывающий обзор всех применяющихся конструкций дилатометров, обращая основное внимание на описание тех принципиальных схем, использование которых наиболее перспективно в фазовом анализе солей, окислов, растворов, органических фаз и в частности дилатометров, позволяющих использовать некоторые достижения современной автоматики для автоматической записи удлинений малых образцов на различных самописцах одновременно с кривой нагревания. [c.265]

Применительно к фазовому анализу солей, окислов, растворов и органических веществ самой различной структуры в Советском Союзе и за рубежом широко применялась за последние годы объемная дилатометрия с использованием жидкостных дилатометров и визуального отсчета расширения образцов. [c.279]

Таким образом, методами фазового анализа было установлено, что проточная часть турбины высокого давления ТЭЦ-Г при указанном выше режиме работы заносится главным образом воднорастворимыми солями (карбонатами в виде моногидрата соды и троны в смеси с хлористым натрием) и окислами железа, преимущественно магнетитом. [c.280]

Химический фазовый анализ состоит из двух главных операций 1) обработки материала селективным растворителем для перевода в раствор определенной фазы — соединения элемента 2) определения содержания этого элемента в полученном растворе. Так как селективными растворителями служат часто концентрированные растворы солей, то аналитическое определение элемента, особенно малого его количества. — нелегкая задача и часто занимает много времени из-за необходимости предварительного выделения элемента. Применение полярографии позволяет сократить продолжительность анализа, если раствор селективного растворителя может служить индифферентным электролитом для полярографического определения элемента без предварительного выделения. [c.38]

Качественный фазовый анализ основан на том, что большинство тепловых эффектов, протекаюш,их в веш,естве, остается неизменным независимо от того, находится взятое вещество в чистом виде или же в смеси с другими солями, если только вещества, входящие в данную смесь, не вступают в химическое взаимодействие. Исключением являются эффекты плавления и кипения, которые во многом зависят от наличия примесей и потому не могут служить целям идентификации того или иного вещества в смеси. [c.183]

В большинстве случаев только наличие фазовой характеристики дает правильное представление о составе смеси, о парагенезе (совместном образовании минералов) отдельных ее компонентов и позволяет рационально организовать технологию переработки исследуемых пород и руд. Для решения подобных задач были разработаны специальные методы фазового анализа кристаллооптика, термография, рентгенография. При помощи фазового анализа оказалось возможным определять уже не только присутствие тех или иных соединений различного химического состава, но и отличать двойные и тройные соли и другие сложные соединения от механических смесей и твердых растворов, различать вещества, имеющие одинаковый химический состав, но различную структуру и т. п. [c.276]

В соляных озерах из рапы одного и того же состава, в зависимости от температуры, может выделяться или астраханит, или смесь эпсомита с мирабилитом, или попеременно и то, и другое, причем обычный химический анализ опять-таки не может дать ответа о составе донной соли, т. е. установить содержание в смеси астраханита или эпсомита с мирабилитом, количественный же фазовый анализ позволяет определять количества всех трех солей даже в случае одновременного их присутствия. [c.277]

Новый способ, разработанный автором настоящего труда, является первым точным методом количественного фазового анализа он позволяет определять в малых навесках процентное содержание многих минералов, руд, солей как в чистом виде, так и в сложной смеси с другими минералами или солями, причем для этих определений не требуется предварительных операций по выделению искомого вещества из смеси. [c.277]

Для определения общей влаги был использован метод прокаливания до постоянной массы и метод дифференциально-термического анализа (ДТА). Согласно ГОСТ 23789-79, прокаливание гипса следует проводить при г = 400 °С. Однако оказалось, что потери фосфогипса при этой температуре превышают потери влаги, определенные ДТА, так как при температуре выше 250 С из фосфогипса с pH < 3 начинают удаляться соединения фтора и некоторые другие примесные соединения, а также претерпевают фазовые превращения некоторые соли фосфатов. Поэтому для повышения [c.58]

Для применения метода тяжелых атомов необходимо только одно производное, содержащее атом с довольно большим, по сравнению с другими атомами, атомным номером. Часто для этих целей пригодны галогенпроизводные органических соединений или соли тяжелых металлов. Тогда положение тяжелого атома или атомов можно определить с помощью векторного анализа Паттерсона и рассчитать их вклады в структурные амплитуды. Если эти вклады значительны, как это обычно имеет место, то можно использовать значения фазовых углов, обусловленных наличием тяжелого атома, для проведения первого суммирования рядов Фурье. В общем случае получают довольно плохо расшифрованную и искаженную картину структуры, которая обычно является исходной при использовании дальнейшем различных методов последовательного приближения. [c.51]

Диаграммы фазового равновесия твердых сплавов и растворов являются фундаментом современного физико-химического анализа состава сплавов и растворов, теоретические основы которого применительно к металлическим структурам были заложены П. П. Аносовым и К. Д. Черновым, а к растворам солей — акад. Н. К. Курнаковым. [c.323]

На основе краткого обзора современного состояния дилатометрической техники металлических образцов, выявлена необходимость быстрейшего использования также и в фазовом анализе солей, окислов и органических соединений ряда прогрессивных конструкций дилатометров-самописцев, основанных 1) на применении различных прецизионных оптико-механических устройств, типа предложенных П. Г. Стрелковым, О. С. Ивановым и др. 2) на преобразовании линейных удлинений в электрические параметры [за счет использования разнообразных датчиков, преимущественно емкостного (А. В. Панов) и индуктивного типа (М. Дулей)] 3) на использовании обширного опыта прецизионных дилатометрических измерений на малых образцах посредством интерференционного метода с автоматической фиксацией удлинений при помощи фотоумножителей (Р. Ворк, Е. Вернон). [c.280]

Для фазового анализа широко применяются химические методы. При этом используется обычно различная (избирательная) растворимость отдельных фазовых компонентов материала. Так, например, в фазовом анализе глин определяют содержание глинистого вещества (водного силиката алюминия и железа), полевого шпата (алюмосиликатов ш,елочных или щелочноземельных металлов) и кварца. Сначала глину обрабатывают в определенных условиях соляной или серной кислотой в результате глинистое вещество разлагается, а кварц и полевой шпат остаются без изменения. Отфильтровав раствор солей алюминия и железа, выделившуюся при разложении силиката аморфную кремневую кислоту переводят в раствор, нагревая с раствором соды. Взвесив нерастворимый остаток, можно по потере в весе вычислить количество глинистого вещества. После этого остаток обрабатывают плавиковой или борофтористоводородной кислотой, которые легко разлагают полевой шпат и очень медленно действуют на кварц. [c.14]

ЛИЗ содержания в материале хим. элементов, связанных химически с определенными атомами или группами атомов разновидность качественного и количественного. химического анализа. В отличие от фазового анализа, предназначенного для разделения и хим. анализа фаз гетерогенной системы (напр.,. eтaлличв-ского сплава), в процессе В. а. устанавливают хим. природу атомов (совокупности атомов), с к-рыми связан тот или иной хим. элемент в изучаемом материале определяют количество одного и того же хим. элемента, связанного с этими атомами (со-вокупностя.ми атомов) устанавливают содержание различных валентных форм одного и того же элемента в материале. Следовательно, с помощью В. а. определяют не хим. соединения (напр., сульфид меди, карбонат свинца), поскольку они могут и не образовывать в материале самостоятельных фаз, а лишь элементы, химически связанные с определенными атомами (совокупностью атомов) материала (напр., медь сульфидную, свинец карбонатный). ВЪвязи с этим обычно оперируют понятиями о форме нахождения , проявления того или иного хим. элемента в исследуемом материале. Осн. приемом В. а. является перевод в раствор одного из компонентов сложной смеси веществ с помощью избирательного растворителя. В качестве растворителей применяют растворы различных кислот, щелочей и солей. При исследовании материалов, содержащих анализируемый элемент в соединениях, близких [c.180]

Успехи термографии в Советском Союзе за последние годы нашли достаточно полное отражение в трудах двух специальных совещаний, проведенных в 1953 и в 1957 г. В данном обзоре кратко описаны достижения в экспериментальной методике ДТА за последние годы применительно к изучению фазовых превращений солей и органических веществ. Общий обзор термографии в приложении к исследованию органических и неорганических веществ был рассмотрен Бергом, Роде, Лепешковым, Рассонской, Ганелиной, Роде, Равичем [2, 3]. В Трудах Конференции по термографии были рассмотрены методические вопросы, в частности, программное регулирование нагрева термоблоков, ДТА и дилатометрический фазовый анализ при низких температурах и малых количествах веществ, микроструктурный анализ, а также роль давления при проведении термографических исследований. [c.238]

Таким образом, изучение связок различных модулей после выдержки в растворах кислот методами Ж-спектроскопии и рентгеноструктурного фазового анализа позволило установить характер фи-зико-химических процессов, происходящих в поверхностных слоях. Показано, что в результате взаимодействия с растворами кислот происходит выщелачивание и на поверхности связок образуется слой кремнегеля. В порах гелевого поверхностного слоя оседают продукты коррозии - натриевые соли кислот. В поверхностных слоях может образовываться также некоторое количество MagSiPg. Данные по исследованию коррозионного поведения связок,полученные двумя независимыми методами (Ж-спектроскопией поглощения и отражения), хорошо согласуются. Необходимо отметить, что метод Ж-спектроскопии отражения позволяет исследовать процессы взаимодействия связок с растворами при малых временах экспозиции образцов в растворах (15+30 мин). [c.108]

Как указано выше, в этих осадках не было обнаружено кристаллогидратов и безводного сульфата кальция. Правда, чувствительность рентгенографического фазового анализа невелика, и наличие в осадке 8% кристаллогидратов или безводного Са504 могли не обнаружить. Более чувствительным методом обнаружения этих кристаллов в осадке является изучение его растворимости по СаЗО . Если сульфат кальция находится в осадке в виде смешанных кристаллов, то его растворимость по СаЗО будет меньше растворимости чистой соли Са304, поскольку активность сульфата кальция в смешанных кристаллах ниже, чем в чистой соли. [c.56]

Для фазового анализа соединений никеля предложено несколько схем. По одной из них сначала разлагают силикаты никеля раствором фторида аммония, после извлечения силиката разлагают сульфиды никеля царской водкой. Эта схема имеет много недостатков, прежде всего не все силикаты разлагаются таким способом. Для полного разложения, например, актинолита, маложелезистых роговых обманок и других требуется повторная обработка солями. Присутствие значительных количеств сульфидов осложняет анализ, так как они разлагаются фтористоводородной кислотой. Поэтому во избежание гидролиза фторида и образования фтористоводородной кислоты необходимо иметь постоянный избыток аммиака, а в этом случае сильно замедляется разложение силикатов фторидами. Все это создает большие трудности в работе, и поэтому в последние годы эта схема почти не используется в лабораторной практике. [c.133]

За последние годы в Советском Союзе метод термографии или метод дифференциального термического анализа (ДТА) приобретает все более и более широкое применеппе и становится не только основным методом фазового анализа и термической характеристики, но и весьма чувствительным объективтям методом для глубокого исследования свойств ве-щ,еств. Так, при помощи термографии можно с успехом изучать фазовый состав Л1вталлических систем, природных соловых смесей и минералов, процессы старения сплавов, дапление диссоциации окислов, гидроокислов, карбонатов, солей, комплексных соединений, жидких фаз устанавливать температурные границы существования многих соединений солей, органических соединений, полимеров, минералов, катализаторов, полупроводников, взрывчатых веществ и т. д. определять теплоты фазовых превращении, теплоемкость, теплопроводность твердых и жидких фаз процессы термического разложения большинства синтетических и природных веществ, что в ряде случаев характеризует свойства, например, строительных материалов, цементов, керамики, древесины, полимеров и т. д. В настоящее время классический термический анализ пополнился, помимо определения температур, еще определением ряда свойств, например потери веса, газовыделения, электропроводности, эффектов сжатия или расширения, вязкости — для н идких фаз. [c.7]

Так, для смеси кальцита (СаСОд), магнезита (Mg Og) и доломита (СаСОд Mg Og) химический анализ дает только валовое содержание ионов кальция и магния. Поэтому установить этим методом содержание кальцита, доломита и магнезита нри совместном их присутствии в породе невозможно. Обычно принимается, что эквивалентные количества кальция и магния связываются в виде доломита, и поэтому только избыток одного из них пересчитывается на соответствующую соль — кальцит или магнезит. Если в смеси будут находиться все три соли, то результаты анализа окажутся неверными. В марганцевых рудах химический анализ также может дать лишь валовое содержание марганца и кислорода, но для определения содержания в смеси минералов пиролюзита, браунита, манганита и т. п. необходимо применить метод фазового анализа. [c.277]

Для соврем. Ф.-х. а. характерно широкое применение термодинамич. методов (феноменологических и статистических), математич. моделирование фазовых диаграмм сложных систем с применением ЭВМ, развитие исследовании ири экстремальных значениях т-ры и давлепия, расширение числа компонентов изучаемых систем. Ф.-х. а.— осн. метод исследования металлич. сплавов, р-ров и расплавов солей, орг. в-в, минералов, полупроводниковых материалов, соединений РЗЭ и т. п. он является теор. основой технологии многих из этих в-в. Метод успешно использ. также для решения задач синтеза соединений для новой техники. фАносов В. Я,, Озерова М, И,, Ф и а л к о в Ю. Я., Основы физико-химического анализа. М., 1976. [c.620]

Р. изучают изотермич. или политермич. методами (см. Термический анализ). Получеиные результаты представляют в виде диаграмм Р., к-рые являются частным случаем диаграммы состояния. Объемное изображение фазовых состояний системы в пространстве параметров состояния (т-ры и составов разл. фаз) сводят спец. приемами к фигурам па плоскости. Для тройной системы из двух солей и воды используют обычный концентрац. треугольник, вершины к-рого отвечают чистым компонентам (см. Многокомпонентные системы). Применяют также изображение Р. по способу Шрейнемагерса (Ф. Схрейнемакерс), при к-ром вершина прямоугольной системы координат отвечает чистой воде, а по обеим осям откладывают концентрации солей, выраженные кол-вом той вли другой соли на опреде- [c.183]

Важнейшая характеристика Р. х.-чистота (для твердых в-в большое значение и.меет также однородность по фазовому составу). Единой общепринятой классификации Р. х. по чистоте нет. Теоретически химически чистое (х. ч.) в-во должно состоять из частиц одного вида. Практически химически чисты.м считают в-во наивысшей возможной степени очистки (при данно.м уровне развития науки и техники см. также Особо чистые вещества). Квалификацию чистый (ч.) присваивают Р. х. с содержание.м осн. компонента не ниже 98,0%. Для Р. X. квалификащ1и чистый для анализа (ч. д. а.) содержание осн. компонента м. б. выше или значительно ннже 98,0% в зависи.мости от области применения. Напр., присутствие нек-рых кол-в воды и нейтральных неорг. солей в таких аналитических Р. х., как орг. реагенты и индикаторы, не влияет существенно на результаты хи.м. анализа с их использованием в клинич. анализах часто при.меняют готовые формы Р.Х., где содержание осн. в-ва составляет лишь неск. десятков процентов. Нек-рые фирмы вьшускают Р. х. квалификации практический с содержанием осн, в-ва обычно не ниже 90%. [c.204]

С помощью УПЭЭ изучают сульфидные материалы, оксиды, соли металлов в различных степенях окисления, фазовый состав твердых веществ, металлсодержащие композиции и др. Следует заметить, что на воспроизводимость измерений оказывают влияние степень дисперсности электроактивного вещества и равномерность его распределения в пасте, наличие примесей и другие факторы, осложняющие анализ. Поэтому стандартизация условий измерений здесь особенно важна. Процедура анализа существенно упрощается при использовании метода внутреннего стандарта. В этом случае измеряют не абсолютные величины токов, а их отношение. [c.435]

Обращенно-фазовый режим ВЭЖК применяется и для анализа сульфоэтоксила-тов нопилфенолов. В общих случаях наблюдаются отдельные пики для сульфатов, неорганических солей и несульфированных соединений [40]. При усилении обращен-но-фазового характера разделения оно в большей степени происходит по длине ал- [c.128]

Спектр веществ, очпщаемы.х с помощью зонной плавки, чрезвычайно широк, Ее применяют для очистки металлов, полупроводниковых материалов [10, И], неорганических солей [14, 15], а также многочисленных органических соединений [12]. Она успешно применяется для изучения фазового равновесия, при анализе микроконцентраций веществ [10] и т. д. [c.276]

В 3 этой главы рассматривались только гомогенные системы, т. е. системы однородные, состоящие из одной фазы. В этом и следующем параграфе мы ознакомимся с некоторыми из приложений физико-химического анализа к изучению гетерогенных, т. е. неоднородных систем, состоящих из нескольких фаз. Предполагается, что фазы, входящие в гетерогенную систему, способны обмени-ьаться своими компонентами. Если при этом массы фаз, их состав и все другие свойства остаются неизменными, то имеет место фазовое равновесие. Одним из наиболее широко известных примеров фазового равновесия является равновесие между раствором соли в воде и твердой солью. [c.203]

При изучении этих реакций было сделано два весьма важных наблюдения а) температура, необходимая для протекания реакций, не только ниже температуры разложения соли, но и никоим образом не связана с этой температурой [56] этот факт рассматривался как доказательство того, что реакция протекает через обмен компонентов ионной решетки б) если известно, что используемая соль претерпевала аллотропный фазовый переход (например, AgNOs), то реакции, которые требовали бы в случае веществ без такого перехода более высоких температур, протекают при температурах, близких к температуре фазового перехода [57]. Это явление, обычно называемое эффектом Хедволла , показывает, что дислокации, вызываемые фазовым переходом, могут сильно повышать реакционную способность реагирующих твердых веществ. Однако следует заметить, что эксперименты, в которых была применена новейшая аппаратура для дифференциального термического анализа [11], опровергают утверждения Хедволла. И если нет никаких сомнений в том, что скорость реакции сильно зависит от кристаллической модификации твердых веществ, то в настоящее время приходится сомневаться, протекает ли реакция более быстро при температуре аллотропного превращения. [c.243]

В монографии рассмотрены кинетические закономерности нестационарного и неизотериического процесса спонтанного образования кристаллов из жидкой фазы. Проведен теорети-иеский анализ статистических закономерностей кинетики начальной стадии зарождения центров кристаллизации, на основе него разработаны экснернлсентальные мегоды определения кинетических параметров процесса образования кристаллов одной или различных полиморфных модификаций. Описана установка статистического термического анализа и результаты исследования кинетики фазовых превращений в расплавах металлов, полупроводников, диэлектриков и в водных растворах неорганических солей, реально используемых для выращивания технически ценных кристаллов. [c.2]