Определение содержания общей органической серы

В углях определяется общее содержание серы, а также содержание сульфатной, пиритной и органической серы. Кроме того, были предложены методы для определения так называемой горючей н негорючей серы, которые представляют собой соответственно серу, удаляющуюся с топочными газами при сгорании угля, и серу, которая остается в золе. В коксе определяется общее содержание серы, а также можно определять содержание сульфидной и органической серы. [c.76]

Определение содержания общей органической серы [c.35]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ ОРГАНИЧЕСКОЙ СЕРЫ [c.31]

Суммарную потерю веса, имеющую место при прокаливании тонкоизмельченной пробы, используют как индикатор общего содержания воды в породах, содержащих лишь малые количества других летучих компонентов, таких, как сера, фтор и двуокись углерода (см. гл. 25). Этот прием используют также для определения содержания двуокиси углерода в карбонатных породах, пренебрегая всей водой и органическим веществом, находящимися в породе. [c.174]

Данный колориметрический метод предназначен для определения хлоридов в жидких углеводородах, в которых полностью отсутствует сероводород, а общее содержание серы незначительно. Метод не применим к углеводородам с общим содержанием серы выше 10 ppm и к окрашенным соединениям. Для определения содержания хлоридов в концентрациях выше 1 ppm можно использовать UOP Метод 588. Бромиды и йодиды, которые достаточно редко встречаются в пробах, определяются и рассчитываются как хлорид. Углеводороды (такие как стирол), которые полимеризуются в присутствии бифенила натрия, не могут быть проанализированы этим методом. Метод может применяться для того, чтобы качественно определить, является хлорид органическим или неорганическим. [c.14]

Вместе с тем для взаимного контроля правильности определения общего содержания серы и ее разновидностей целесообразно экспериментальное определение содержания органической серы. Для этого извлекают азотной кислотой сульфатную и колчеданную серу, высушивают остаток угля, переносят его вместе с фильтром в тигель и определяют содержание органической серы методом Эшка. [c.140]

Методы анализа на серу могут применяться для определения концентрации природных органических соединений серы в маслах пли для определения общего содержания серы в маслах с присадками. [c.37]

Проводят окисление органического вещества азотной кислотой или нитратом калия, или пероксидом натрия, при этом серу окисляют до серной кислоты и затем определяют ее гравиметрическим или титриметрическим методом. Этими методами определяют серу сульфокислоты, а также остатки серной кислоты, присутствующие в виде примеси, после реакции сульфирования. Определение дает общее содержание серы. Методика подходит для определения серы во всех органических соединениях, кроме лг-тучих. [c.188]

Содержание органической серы — величина условная. Это разность между общей серой и суммой серы пиритной (колчеданной) и сульфатной. Можно считать установленной зависимость между содержанием пиритной и органической серы в углях. Так, в малосернистых углях органическая сера превышает колчеданную. С увеличением содержания колчеданной серы повышается и количество органической, но темп нарастания последней заметно медленнее, чем первой. В углях много-и высокосернистых колчеданная сера определенно доминирует [c.24]

Настоящий стандарт устанавливает методы определения общей серы при содержании в газе до 30 мг/м и органической серы при содержании в газе от 5 до 30 мг/м . [c.127]

Рис. 1. Общий вид полуавтоматической установки для определения содержания серы, хлора или брома в органических соединениях и нефтепродуктах

Содержание сульфокислот бензола обычно вычисляют на основании результатов определения содержания серы в органическом веществе, сделанного одним из описанных ранее общих методов (см. стр. 53), основанных на окислении органического вещества и превращении содержащейся в нем серы в серную кислоту. [c.103]

Например, расчетное определение теплотворной способности топлива по элементарному составу в настоящее время производится весьма редко, так как элементарный анализ менее точен и более длителен, чем сжигание топлива в калориметрической бомбе. Кроме того, расчетное определение дает иногда значительные ошибки, так как до сих пор нет надежного способа определения в топливе содержания кислорода, которое обычно вычисляют по разности, а некоторые элементы могут входить в состав разных соединений (например, сера может входить в состав органических и неорганических веществ — пирита, гипса и др., в то время как элементарный анализ дает лишь общее количество серы). [c.81]

Метод применен для определения SOj в воздухе [876, 878, 1145, 1414], следовых количеств (10 — 10 %) серы в металлах и сплавах [647], рафинированной меди [570, 1207], чугуне [478], соединениях урана и циркония [1040], общего содержания серы в почвах [6171, минеральных маслах [1288] и органических соединениях [720, 12881. В случае определения серы в неорганических материалах рекомендуется [721] разложение навески сплавлением с V,0,. [c.127]

Определение таких общих показателей, как органолептические (цвет, вкус, запах, прозрачность, мутность), оптическая плотность, цветность, рН, температура, электропроводность, щелочность, кислотность, жесткость, содержание солей, общего азота, взвешенных веществ, растворенных веществ, потери при прокаливании, чаще всего не вызывает каких-либо трудностей [4]. Значительно сложнее определить содержание органического азота и общей серы. Особо важными являются показатели, характеризующие суммарное содержание органических веществ в сточной воде. [c.13]

Работников коксохимической промышленности давно интересовал вопрос о том, какой вид серы из присутствующих в угле — пи-ритной, сульфатной, органической — переходит в кокс при коксовании угля. Этот вопрос не мог быть, очевидно, решен ни одним из обычных методов, так как атомы серы из пирита, сульфатов и т. д, в продуктах коксования химически и физически не различимы. С помощью радиоактивной серы 8 проблема была решена следующим путем [ ]. К 12 т угля (опыт был проведен в промышленном масштабе) прибавили 1 кг сульфида железа, содержащего радиоактивный РеЗ . После тщательного перемешивания смесь была загружена в коксовую печь, и коксование проводилось в обычных условиях. Время от времени брались пробы выделяющегося коксового газа для определения общего содержания серы и ее радиоактивности. Измеряли также общее количество выделившегося газа и определяли общее содержание и активность серы в коксе. Очевидно, что если бы, например, в газ переходила только органическая и сульфатная сера, то сера, выделенная из газа, была бы неактивной. Наоборот, отсутствие активности серы в коксе говорило бы о полном переходе пиритной серы в газ. Полученные данные о средней активности и общем количестве серы в газе, коксе и угле показали, что в коксе остается около 70 /о пиритной и остальных видов серы. [c.169]

Гораздо труднее перевести органические сернистые соединения, содержащиеся в угле, в сернистые соединения магния и натрия. Реакция соды и окиси магния с серой органических соединений начинается при температуре, лежащей иногда значительно выше начала сухой перегонки углей. При этом образующиеся при термическом разложении угля сернистые соединения оказываются более стойкими, чем их материнское вещество, и в то же время легко летучими. Примером могут служить образующиеся при перегонке углей тиофен и его гомологи. Эти летучие соединения могут легко пройти небольшой слой смеси Эшка, не вступив в реакцию со щелочами. В результате произойдет потеря части органической серы, и для общего содержания серы в угле будут получены низкие числа. Опасность потери сернистых соединений при определении серы по способу Эшка тем больше, чем легче разлагаются сложные нелетучие сернистые соединения, содержащиеся в углях, т. е. чем моложе угли. Таким образом, применение способа Эшка к каменным углям наименее опасно, полученные же по этому способу числа для торфов л Молодых бурых углей вызывают сомнение и часто требуют проверки их другим способом. Но и при работе с каменными углями необходимо нагревать тигель со смесью крайне осторожно, чтобы дать возможность щелочам прореагировать с серой сложных нелетучих соединений до их превращения в тиофен и его гомологи. Реакция щелочей с органическими сернистыми соединениями возможна в данном случае при относительно низкой температуре только вследствие окисления последних кислородом воздуха, который имеет, однако, очень слабый доступ к частицам угля. Таким образом, при определении серы по способу Эшка надо стремиться при сравнительно низкой температуре окислить все нелетучие сернистые соединения угля и всеми мерами избежать их разложения до окисления. Если эта цель достигнута, то в дальнейшем повышение температуры смеси не опасно, так как сложные органические соединения с окисленной серой при своем распаде не дадут стойких летучих соединений — тиофена и его гомологов. В это время можно уже нагревать смесь до накаливания и перемешивать ее, чтобы сжечь весь уголь и заставить прореагировать минеральные соединения серы с содой и окисью магния. [c.110]

Для определения количественного содержания в нефтях и нефтепродуктах так называемой общей серы , т. е. серы, входящей в любые органические соединения, предложено большое число химических и физических методов анализа. Физические методы основаны на способности элементов поглощать с различной интенсивностью рентгеновские и радиоактивные излучения. При текущем лабораторном контроле эти методы пока не применяются ввиду сложности оборудования, но вполне вероятно, что в недалеком будущем они найдут широкое распространение как методы автоматического контроля качества нефтепродуктов в потоке. [c.122]

Метод пригоден для определения общего содержания серы в жидких и твердых органических продуктах коксохимического производства. [c.281]

Определение различных форм серы в природных и сточных водах подробно разобрано в работе [457]. Для окисления всех соединений серы и определения общей серы в поверхностных и слабозагрязненных сточных водах используют предварительное окисление соединений серы бромной водой в щелочной среде до сульфатов при высоком содержании органических веществ соединения серы окисляют бромом. Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3—4 г NaOH на 1 л воды. [c.184]

В сточных и загрязненных поверхностных водах встречаются многочисленные неорганические и органические соединения серы. К неорганическим соединениям серы относятся сульфиды, тиосульфаты, сульфаты, сульфиты, роданиды, элементарная сера и т. п. К органическим соединениям относятся, например, меркаптаны, анионоактивные моющие вещества, сульфосоединения, белки и др. Серу в этих соединениях определяют одновременно и объединяют названием общая сера . При решении некоторых вопросов, связанных с загрязнением поверхностных вод, определение общей серы дополняют определением сульфатов. По разности находят содержание несульфатной серы. [c.178]

Красители, содержащие азот, серу или галоид, можно определять по содержанию этих элементов при условии, что эти элементы не содержатся в примесях, сопутствующих красителям. В этих случаях азот, серу и галоид определяют одним из общих методов их определения в органических соединениях (см. гл. П1). [c.323]

Для определения количественного содержания в нефтях так называемой общей серы, т. е. серы, входящей во все серосодержащие органические соединения, предложены многочисленные методы. Наиболее надежными среди них считаются окислительные, гарантирующие полное разложение анализируемого вещества с образованием хорошо растворимых и, следовательно, полностью улавливаемых окислов серы. Так как нефти значительно различаются по фракционному составу и физическим свойствам, единых универсальных условий полного окисления сернистых соединений, входящих в их состав, подобрать не удается. Поэтому для различных нефтей и нефтепродуктов применяются различные методы. [c.55]

В особых случаях может оказаться целесообразным нрименять другие методы разложения, как, например, растворять сталь в растворе хлоридов меди и калия для предварительного отделения углерода или при определении углерода в алюминии проводить мокрое сжигание обработкой серной и хромовой кислотами, как описано в разделе Определение общего содержания углерода, ,мокрым сжиганием (стр. 856). Для определения в органических веществах таких компонентов, как галогены, сера, фосфор и азот, анализируемую пробу можно окислить дымящей азотной кислотой при высоких температурах и давлениях в запаянной стеклянной трубке 1. [c.847]

Используя эти данные, Крейн, Рубинштейн и Попова [152, 153], вывели расчетные формулы для определения средних значений молекулярной массы и кольцевого состава органических соединений серы без выделения и анализа последних. Для этого определения необходимо знать общее содержание серы, молекулярную массу и структурно-групповой состав исследуемой фракции, а также молекуляр- [c.23]

При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Для повышения чувствительности и избирательности реакции было предложено экстрагировать образующийся оксихинолинат алюминия органическими растворителями [12]. Интервал pH, при котором экстракция оксихинолината является наиболее эффективной, равен 5—6. Чувствительность реакции значительно ниже, чем при применении других органических реагентов на ион алюминия, и равна 0,4 мл А1. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В оиределенном интервале концентраций (в нашем случае 12— 60 у в 10 жл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. Мешающее действие железа не может быть устранено тиогликолевой и аскорбиновой [c.239]

Р. Д. Оболенцев, В. Г. Бухаров. Синтез а-замещенных тиофанов Р. Д. Оболенцев, Н. М. Поадеев, Л. Л. Шанин. К вопросу о приготовлении эталонных препаратов сераорганических соединений Г. Д. Гальперн, И. К. Чудакова, М. В. Егорушкина. Разработка метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соединениях, нефтях и нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Л. Л. Шанин, В. А. Найденов. Радиометрический метод определения содержания общей серы в нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Н. С. Любопытова. К вопросу об определении сульфидов в нефтепродуктах при помощи спектров поглощения в ультрафиолете Н. М. Поздеев. Лабораторный осциллографический полярограф Р. Д. Оболенцев, А. А. Ратовская. К вопросу о методе группового определения сераорганических соединений, предложенном БашФАН [c.258]

Р. Д. Оболенцев, Н. М. Поздеев, Л. Л. Шанин. К вопросу о приготовлении эталонных препаратов сераорганических соединений Г. Д. Гальперн, И. К. Чудакова, М. В. Егорушкина. Разработка метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соединениях, нефтях и нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Л. Л. Шанин, В. А. Найденов. Радиометрический метод определения содержания общей серы в нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Н. С. Любопытова. К вопросу об определении сульфидов в нефтепродуктах при помощи спектров поглощения в ультрафиолете Н. М. Поадеев. Лабораторный осциллографический полярограф [c.341]

Сера в твердом топливе встречается в виде сульфатов, железного колчедана и и виде органических соединений. Всю серу в топливе прчнято обозначать как серу общую —(Здд). При анализе твердого топлива обычно производят определение общего содержания серы. Определение же отдельных разновидностей серы производится, как правило, только np f полных анализах высокосернистых топлив. [c.125]

В характере изменения содержания общей, пиритной и органической серы имеется определенная зависимость. В малосернисть х углях органическая сера превышает содержание серы в других формах. В высокосернистых углях чаще всего превалирует содержание пиритной серы. Следует однако отметить, что в некотрых иркутских углях при высоких значениях общей серы содержание пиритной серы составляет 0,25—2,5 %, а преобладает органическая сера (5—7 %). [c.50]

По данным Юровского (101, имеются определенные закономер-костн в распределении различных видов серы. Так. в углях Донецкого бассейна наимеиыаая доля (10-15%) принадлежит сульфатной сере, органическая сера преобладает в углях невысокой сернистости, а в высокосернистых углях доминирует пиритная сера, но при увеличении ее количества возрастает и содержание органической серы. Наиболее высокосернистые угли, с содержанием общей серы от б до 9.5%, находятся в Киэеловском бассейне, расположенном на Урале. В значительном количестве угольных месторождений присутствуют как ма-лосернпстые, так и высокосернистые угли это наблюдается в Карагандинском бассейне, иа месторождениях США, Канады, Китая, Польши. [c.29]

Общее содержание серы в почве определяют после пбреведбнйЯ всей серы в сульфитную и фотометрирования окраски комплекса SO2 с парарозанилином при 550 нм. Определению 20 мкг SOj не мешают относительно большие количества нитратов, фосфатов, хлоридов, ионов аммония и органического азота [617]. [c.186]

На поверхности указанных окислов содержание общей серы значительно превосходит количество сульфатной серы. В отравленных катализаторах химическим анализом определен углерод, количество которого растет по мере дезактивации окисла (см. табл. 139, рис. 141). Из соотношения количества органической серы (разность между общей и сульфатной серой) и углерода следует, что на катализаторах, вероятно, находятся адсорбированные (СНз)2В, (СНз)250, (СНз)2502 и СНзЗОз группировки. Однако предельное количество адсорбированной серы (СНз)25, (СНз)250, (СНз)2302 не превышает 6-10 г/м , в дезактивированном же катализаторе содержится на 2—3 порядка больше органической серы. Кроме того, установлено, что из всех образующихся при хемосорбции диметилсульфида серусодержащих поверхностных структур наиболее трудно десорбируются лишь сульфонатная и сульфатная (табл. 142). Вероятнее всего, что основная масса органической серы принадлежит поверхностному сульфонату. Этот вывод подтверждается результатами анализа отравленных окислов методом ИКС сульфонатные структуры идентифицированы по полосам поглощения в области 1260 и 3020 см (рис. 142, 143). [c.305]

Количество сернистых соединений в нефтепродуктах выражают в процентах общей серы или связанной в данной группе соединений. Во все схемы включено определение общей серы. Содержание дисульфидов устанавливают косвенно — после их восстановления цинковой пылью в уксусной кислоте до меркаптанов. Тиофены и органические сернистые соединения более сложной структуры относят к остаточной сере, которую во всех схемах рассчитывают по разности между количеством общей серы и суммой сероводородной, меркаптановой, сульфидной, дисульфидной и элементарной серы. Отсутствие надежного метода определения тиофеновой серы является недостатком почти всех схем. А между тем именно количество остаточной серы часто достигает половины общего ее содержания в нефтепродукте. [c.85]

Метод атомной абсорбции применен для определения серы в природных и сточных водах [1052, 1057], в почвах [1057, 1392], для определения общего содержания серы в органических веществах [1430], в вытяжках текстильных материалов [734], в нефтях и мазутах [975], в растительных материалаху[1057]. [c.152]

Для определения общего содержания серы прежде всего окисляют все содержащие этот элемент вещества сера при этом превращается в сульфат-ионы, затем определяют содержание последних. Окисление, следовательно, должно быть полным, и проводить его надо в условиях, исключающих потерю серы в виде летучих соединений. Для этого требуется обработка пробы сильными окислителями, и обязательно в щелочной среде. Если содержание органических веществ в пробе невелико, то во многих случаях достаточно кипячения пробы после добавления к ней бромной воды. При высоком содержании органических веществ и в присутствии свободной серы и трудноокисляемых веществ обработку надо проводить бромом в присутствии хлороформа или тетрахлорида углерода (в которых растворяется как бром, так и большое число органических веществ и сера) и завершать окисление спеканием со смесью MgO-f ЫагСОз сухого остатка после выпаривания. [c.69]

При сопоставлении результатов измерений радиоактивности нефтей с данными об изменении изотопного состава серы [6 ] наблюдается относительное утяжеление изотопного состава с увеличением радиоактивности нефти (табл. 3). Таким образом, с изменением радиоактивности состав нефтей и битумов содержание серы, термостабильность, изотопный состав серы изменяются в определенном направлении. По-видимому, это не случайное явление, а законрмерный результат общего атомно-ядерного превращения земли по Вернадскому [1], которое приводит к медленному химическому изменению состава земли, нефтей и органического вещества параллельно с изменением изотопных соотношений. Полученные наблюдения говорят о необходимости продолжения подобного рода исследований. Дальнейшее изучение данных вопросов должно помочь найти пути к выявлению механизма осернения нефтей, выявлению генетических соотношений между органическим веществом и нефтью, а значит, и более глубокому познанию природы сернистых соединений. [c.226]

Цель работы — разработать методику определения общей серы в ми ироудобрениях на полимерной основе. Определить общее содержание серы возможно тольжо после полной минерализации образца, поэтому был выбран метод сожжения обр аэца в колбе ((метод Шен.и-гера) [5], широко применяемый в микроанализе органических веществ (навески образцов от 2 до 12 мг). [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология