Капельные реакции хрома

Сортировка сталей на основании капельных реакций на никель, хром, марганец, молибден и кобальт. [c.669]

Капельные реакции для качественного открытия и полуколичественного определения хрома, кремния, никеля и марганца на поверхности стали. [c.669]

Можно также открыть капельной реакцией с хромо- [c.460]

Солями гидразина восстанавливают хром (VI) до хрома (III). Последний осаждают в виде гидроксида и определяют гравиметрическим методом [166]. Качественная (капельная) реакция на Мо (VI) проведена с помощью индикаторной смеси сульфата гидразония и роданида калия [220]. Более совершенный метод количественного определения Мо (VI) описан в работе [221]. [c.178]

Влияние различных элементов на открытие висмута при помощи тиомочевины капельным методом изучали Смит и Вест [1226]. Реакция специфична для висмута, открытию висмута не мешают РО4 , Аз. Золото дает коричневый осадок, растворимый в избытке реагента. Ванадий дает голубое окрашивание, селен — красный осадок. Хром мешает открытию висмута. [c.120]

Некоторые особенности осциллографических методов. В осциллографической, как и в классической полярографии встречаются различные по природе виды токов. Для правильной расшифровки экспериментальных данных необходимо отчетливо представлять себе различие между обоими методами полярографии. В то время как в классической полярографии поверхность капельного электрода все время обновляется и на нее почти не оказывают влияния процессы, происходившие на предшествующих каплях, при осциллографических измерениях поверхность электрода поляризуется в широкой области потенциалов, так что в этом случае продукты всех реакций остаются у электродной поверхности и могут воспроизводимо влиять на протекание последующих процессов. Поэтому осциллографическая полярография часто расширяет аналитические возможности классического метода,особенно в случае органических деполяризаторов. С этой точки зрения осциллополярография напоминает полярографию со стационарным капельным электродом (см. гл. П). Например, в щелочной среде трехвалентный хром при положительных потенциалах окисляется до хромата при изменении потенциала электрода до достаточно отрицательных значений образовавшийся на электроде хромат вновь будет восстанавливаться. Таким образом, удается получить кривую восстановления хромата, отсутствующего в растворе, что невозможно осуществить методом классической полярографии (рис. 271). [c.498]

Рекомендуют также проводить определение бария хроматом, приливая избыток хромата и титруя не вошедший в реакцию хромат солью Мора . Титрование солью Мора можно проводить на ртутном капельном электроде при указанном выше потенциале, а именно —1,0 в (Нас. КЭ), получая кривые формы а, но можно для этого воспользоваться и платиновым электродом " проводя титрование по току окисления избыточного железа (II) при потенциале + 1,0 в (МИЭ) (см. ниже, в разделе Хром .) [c.178]

Молибден можно определять также и при помощи окислительно-восстановительных реакций. Применяя растворы хрома (И), можно определять молибден (VI) в присутствии больших количеств марганца (II), цинка, алюминия, хрома (III), кобальта и никеля. Титрование ведут с платиновым электродом по току окисления хрома (II) в кислой среде Следует заметить, что с практической стороны этот метод может встретить только одно возражение трудность сохранения постоянства титра раствора хрома (И), учитывая очень легкую окисляемость последнего. То же относится и к раствору ванадия (И), который рекомендуют для титрования молибдена С. И. Гусев и Э. М. Николаева Раствор ванадия (II) также необходимо хранить в атмосфере СОг и в ней же проводить все титрование. Титровать можно с платиновым электродом по току окисления ванадия (II) при +0,6 в (Нас. КЭ) или с ртутным капельным по току восстановления молибдена (VI) в фосфорнокислой среде при потенциале около —0,8 в (Нас. КЭ). Интересно, что при совместном присутствии молибдена и вольфрама можно получить на кривой титрования с платиновым электродом два перегиба, отвечающих (раздельно) содержанию молибдена и вольфрама. Это возможно в связи с тем, что система Мо /Мо обладает более положительным потенциалом, чем [c.265]

Защитную способность оксидных пленок, полученных анодированием алюминия и его сплавов, определяют капельной пробой с раствором, содержащим 25 мл НС1 (уд. вес 1,19), 3 г КгСггО,, 75 мл HgO. Этот раствор разрушает пленку и, проникая к поверхности металла, взаимодействует с ним. При этом содержащиеся в растворе ионы шестивалентного хрома восстанавливаются водородом до трехвалентных, что проявляется в переходе оранжевой окраски капли в зеленую. Чем больше толщина и меньше пористость пленки, тем больше времени пройдет до начала реакции металла с раствором и, следовательно, тем выше будет защитная способность оксидного слоя. Норму времени при контроле защитной способности [c.111]

Выполнение реакции. На капельную пластинку или часовое стекло помещают каплю исследуемого раствора, каплю свежеприготовленного раствора перекиси натрия и каплю уксуснокислого раствора бензидина. В присутствии хрома появляется синяя окраска. [c.344]

Предварнтельные испытания. Открытие катионов алюминия А1 . Катионы алюминия открывают капельным методом реакцией с ализарином. Открытию катионов алюминия с помощью этой реакции мешают катионы хрома, цинка, олова. Поэтому капельную реакцию с ализарином обычно проводят на фильтровальной бумаге, щюпитанной раствором гексацианоферрата(И) калия K4[Fe( N)6]. Мешающие катионы связываются в соответствующие малорастворимые гексацианоферраты(П) и образуют на бумаге темное пятно, а катионы алюминия перемещаются с водным раствором к периферии пятна, где при последующей реакции с 328 [c.328]

Капельная реакция с бензидином. Для проведения реакции по способу Н. А. Тананаева смочите фильтровальную бумагу каплей свежеприготовленного раствора Ма Оз, а затем в центр образовавшегося влажного пятна поместите каплю испытуемого раствора и снова каплю МадОз- При этом катионы, окисляющиеся перекисью натрия, образуют нерастворимые продукты окисления (кроме хрома, который по условиям опыта должен отсутствовать) или гидроокиси. [c.222]

В другой порции полученного после действия NajOj раствора можно открыть хром капельной реакцией с бензидином. Реакция выполняется так же, но вместо дитизона пятно обводят по периферии капилляром с раствором бензидина. Синего цвета кольцо, не доходящее до центра осадка, указывает на присутствие хрома (стр. 303). [c.449]

Обнаружение Сг капельным методом. Капельная реакция обнаружения основана на предварительном окислении Сг до СгО " перекисью натрия и затем на окислении бензидина ионами СГО4 до продукта, окрашенного в синий цвет. Обнаружению хрома мешают многие окислители, которые также образуют с бензиди-ном продукты синего цвета, к ним относятся МпОг, Со(ОН)з и др. В щелочной среде они находятся в вид [c.166]

КАЛИЯ ХРОМОРОДАНИД (роданохромиат калия) Kg[ r(S N)e] 4Н2О, мол. в. 589,88 — блестящие темно-красные кристаллы устойчив на воздухе, при нагревании выше 110° теряет кристаллизационную воду хорошо растворим в воде и в спирте. При взаимодействии с солями висмута в подкисленном р-ре выпадает нерастворимый осадок кирпично-красного цвета Bi[ i (S N)e]. Получают К. х. при взаимодействии солей 3-валентного хрома с избытком роданида калия. Применяют К. х. для обнаружения Bi капельной реакцией (открываемый минимум 0,4 мкг Bi), для весового и объемного определения висмута. [c.181]

Влажное пятно, образовавшееся на втором диске, обрабатывают 6 каплями 1%-ного раствора диэтилдитнокарбамииата натрия, высушивают и 4 каплями воды переносят соединения бария, стронция и кальция на шестой диск. Затем второй диск смачивают 2 каплями 3 и. раствора уксусной кислоты, нагревают на кольцевой печи и 3 каплями воды переносят соединения хрома и магния на седьмой диск. Оставшиеся на втором диске катионы смачивают 4 каплями 1 н. раствора соляной кислоты и смывают их на восьмой диск несколькими каплями воды, после чего диск выбрасывают. Каждый из дисков разрезают на число долей, соответствующих числу катионов на нем,, и производят обнаружение с помощью соответствующих капельных реакций. [c.194]

Ход анализа в присутствии иона Сг-. Если анализируемая смесь содержит хром, то щелочной центрифугат, полученный по п. 6, будет желтым из-за присутствия иона СгО . Проверить наличие его можно реакцией образования надхромовой кислоты НзСгОв или капельной реакцией с бен-зидином в отдельных порциях центрифугата. [c.138]

В трехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 90 мл воды, дихромат натрия и tt-нитрото-луол. При перемешивании из капельной воронки прибавляют в течение 20 мин концентрированную серную кислоту. Происходит разогревание, при котором п-нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция. Ход реакции окисления регулируют скоростью прибавления серной кислоты (избегают бурного кипения). После прибавления всей серной кислоты и прекращения саморазогревания реакционной смеси содержимое колбы нагревают при слабом кипении в течение 30 мин. Охладив реакционную смесь, в колбу вливают 120 мл воды и снова охлаждают. Выделившуюся 4-нитробензойную кислоту отфильтровывают и промывают водой (50 мл). Для удаления солей хрома кислоту растворяют в 100 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Осадок гидроксида хрома удаляют фильтрованием, а к фильтрату при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту до кислой реакции (по конго красному). Выпавшие желтые кристаллы 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из водного спирта. Т, пл. 242 С. Выход около 10 г (66 %). [c.101]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 32), помещают 70 мл воды, 27,8 г дихромата натрия и 11,4 г п-нитротолуола. При перемешивании в течение 20 мин прибавляют из капельной воронки 46 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного течения реакции. При прибавлении первых порций кислоты наблюдается разогревание смеси и плавление нитротолуола, начинается бурная реакция окисления. После прибавления примерно 20 мл серной кислоты, остальное ее количество приливают постепенно, чтобы избежать слишком бурного кипения. Когда вся кислота будет прибавлена и саморазогревание реакционной смеси прекратится, нагревают колбу на горелке с асбестовой сеткой в течение 30 мин при слабом кипении смеси. При охлаждении смеси в нее вливают 100 мл воды и вновь охлаждают. Выпадают кристаллы п-нитробензойной кислоты, их отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 50 мл воды. Для удаления примесей (солей хрома) сырую п-нитробензойную кислоту переносят в колбочку и добавляют 100 мл 5%- ого раствора гидроксида натрия. При этом в осадок выпадают примеси, их отфильтровывают. К фильтрату, содержащему натриевую соль п-нитробен-зойной кислоты, приливают при помешивании 5%-ный раствор серной кислоты до кислой реакции по конго красному. Выпавший желтый кристаллический осадок п-нитробензойной кислоты отсасывают, тщательно про- [c.192]

Выполнение. В углублении капельной пластинки помещают каплю исследуемого раствора и последовательно по капле насьиценного раствора КЛ04, уксусной кислоты и две ка-нли хлороформенного раствора основания Арнолг, а. В пр.чсутсгвии марганца хлороформ окрашивается а интенсивно синий цвет. Хром должен отсутствовать, потому что он, окислившись в хромат, дает ту же реакцию с основанием Арнольда. Реакция чрезвычайно чувствительна, она дает возможность открывать. марганец в количестве 0,(101 у. [c.252]

После растворения всей соли оставшийся спирт можно прилить быстрее, затем закрыть кран капельной воронки и нагревать колбу небольшим пла.ме1не.м на сетке. При прибавлении этилового спирта к хромовой смеси происходит реакция окисления спирта и восстановления хрома до трехвалентного. [c.62]

Бензидин l2H8(NH2)2 окисляется ионами шестивалентного хрома в присутствии уксусной кислоты с образованием продукта, окрашенного в синий цвет. Эта реакция открытия иона Сг " " выполняется капельным методом после окисления Сг" " в СгОГ действием Н2О2 (или ЫЗдОз). Каплю полученного при реакции с раствора (стр. 301) нанесите на полоску фильтровальной бумаги и подействуйте на нее каплей раствора ацетата бензидина. Пятно синеет. Реакция позволяет открыть 0,25 хг хрома. Предельное разбавление 1 200 ООО. [c.303]

Бензидин l2H8(NH2)2 окисляется ионами хрома (VI) в присутствии уксусной кислоты с образованием продукта, окрашенного в синий цвет. Эта реакция обнаружения выполняется капельным мегодом после окисления до СгОГ действием [c.325]

Способ выполнения. На капельной пластинке. В углубление капельной пластинки помещают каплю анализируемого раствора, содержащего хром в виде хромата щелочного металла, каплю азотной кислоты и каплю раствора реактива. В присутствии хромата появляется красная окраска раствора. Азотная кислота предотвращает взаимодействие железа, урана и титана с реактивом. Если хром находится в трехвалентном состоянии (СгЗ+), удобней всего его окислить перекисью натрия в слабощелочной среде. Далее, с каплей подкисленного азотной кислотой раствора производят реакцию с хромотроповой кислотой, как описано выше. [c.108]

Реакция может быть выполнена как капельным, так и аб-сорбциометрическим микрохимическим методом [36, 47]. Для этого к капле исследуемого раствора объемом 0,05 мл на часовом стекле прибавляют 4 капли 20%-ного раствора едкого натра. Часть жидкости отфильтровывают с осадка и каплю ее наносят на предметное кварцевое стекло. Рядом наносят каплю 10%-ного раствора перекиси водорода. В присутствии ионов хрома после соединения капель образуется раствор, окращен-ный при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом в интенсивный красный цвет. [c.65]

Каждая труба из стали марки 15М, 20М, 12МХ и 15ХМ подвергаетсй контролю капельной пробой на молибден, а на хром стилоскопом. Трубы, не давшие реакции на наличие молибдена, подлежат контрольному химическому анализу на молибден. [c.78]

В 1935 г. Гибер и Ромберг [7], следуя но пути, впервые указанному французским химиком Жоб, описали способ получения гексакарбонилов хрома, молибдена и вольфрама. Все три указанных соединения получаются при действии окиси углерода на находящиеся в эфирно-бензольном растворе (в растворенном или взвешенном состоянии) хлориды соответствующих металлов. Реакция должна проводиться нри отсутствии влаги и кислорода. Практически она осуществляется таким образом. В сосуд, предварительно заполненный азотом или углекислотой, вводится отвешенное количество хлорида металла (обычно около /зо моля) затем после дополнительного пропускания СОз, обеспечивающего вытеснение небольших количеств воздуха, в сосуд из капельной воронки подается смесь из безводного, перегнанного над натрием, эфира и сухого бензола (по 50 мл). Далее, в капельную воронку наливается раствор свежеприготовленного магний-бром-этила, который небольшими порциями подается в реакционный сосуд при одновременном пропускании тока сухой окиси углерода и постоянном сильном встряхивании. По окончании поглощения газа, которое наступает через 3—4 часа ( =0—5°), содержимое реакционного сосуда малыми порциями при постоянном взбалтывании вносится в колбу с 20%-ной Н2804, охлажденной льдом. По окончании этой операции производилась отгонка с водяным паром. Сначала перегонялся эфир, затем бензол и вода. В приемнике получались эфирнобензольный и водный слои. Продолжительность отгонки с водяным паром около двух часов. Эфирно-бензольный слой отделялся в делительной воронке, а водный слой подвергался дополнительному двукратному извлечению эфиром. Эфирная вытяжка добавлялась к эфирно-бензольному слою и затем проводилась отгонка эфира на водяной баие при температуре не выше 60°. После отгонки эфира раствор охлаждался ледяной водой. В случае опытов с СгС1д при этом начиналась кристаллизация бесцветных кристаллов гексакарбонила хрома. [c.349]