Олово анализ, спектральный

Для определения ЗЬ в олове наиболее часто используются спектральные методы [782, 812, 900, 1684]. При проведении анализа с возбуждением спектров в дуге постоянного тока в атмосфере Аг, при большой скорости испарения предел обнаружения ЗЬ составляет 5-10 % [1684]. Описано [812] определение ЗЬ с использованием литых и порошкообразных образцов. Наряду с ЗЬ метод предусматривает определение еще 22 элементов с пределом обнаружения 5-10 —1 10- %. При строгой стандартизации условий возбуждения спектров и режима обработки фотопластинок при использовании аналитической пары линий ЗЬ 252,852— Вп 245, 523 нм можно работать по твердому графику [5821. Описано [1495] определение ЗЬ > 1.10 % в олове и его соединениях с применением квантометра с возбуждением спектров как в низковольтной дуге (940 в), таки в высоковольтной искре (14000 в). Ряд спектральных методов предложен для определения 8Ь в различных сплавах, содержащих олово, в том числе в свинцово-оловянно-сурьмяных [1210] и антифрикционных [1494], а также в оло- [c.142]

Спектральный анализ широко применяется для открытия и определения небольших количеств висмута, а также одновременно II других элементов в свинце, меди, олове, цинке, алюминии и их сплавах, сурьме, золоте, железе и стали, в некоторых рудах, минералах и горных породах, биологических материалах и других объектах. Чувствительность спектрального метода достигает 0,001% и меньше Bi, точность определения 5—10% при содержании от 0,1 до 0,001% Bi. [c.322]

Применению углей посвящена монография [143]. Активированный уголь используют при анализе геологических объектов [519, 586], минералов и сульфидных руд [341], горных пород [501], катодной меди [304], олова особой чистоты [677], вод [116], солоноватых вод и вод низкой минерализации [70]. Селективность углей позволяет использовать их при химико-спектральном анализе различных объектов, а уголь карболен позволяет отделять Аи от Sb(V), Мо, Т1(П1), Pd и Hg(II) при анализе минералов и сульфидных руд [341]. [c.83]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, олова, ртути и кадмия Таллий. Общие требования к методам спектрального анализа Таллий. Метод спектрального определения ртути [c.822]

Для спектрального анализа наибольший интерес представляют гидриды мышьяка, сурьмы, селена, серы, свинца, висмута, олова, теллура, германия. Основная трудность определения перечисленных элементов заключается в высокой летучести большинства их соединений и опасности в связи с этим потерь на стадии подготовки пробы к анализу. Содержание этих элементов (кроме серы) в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 нг/г. Однако из-за сильной ядовитости даже такие ничтожные концентрации привлекают внимание исследователей. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработаны методы, называемые гидридными. Поскольку в литературе очень мало сведений о гидридных методах нефтей и нефтепродуктов, в разделе приведены методы анализа других веществ, которые могут быть применены для анализа нефтей и нефтепродуктов. [c.227]

При анализе олова особой чистоты пробу обрабатывают в четыреххлористом углероде газообразным хлором. Раствор фильтруют через слой активированного угля, который адсорбирует главным образом хлориды примесей. Обогащенный уголь после высушивания подвергают спектральному анализу [323]. [c.127]

Раньше приборы большой дисперсии и разрешающей силы использовали для спектрального анализа веществ, обладающих сложными спектрами, с целью устранения взаимных наложений спектральных линий. При этом удавалось достичь значительного снижения пределов обнаружения в результате использования наиболее сильных аналитических линий. Однако, в соответствии с предыдущим изложением, применение приборов высокой разрешающей силы полезно и при анализе веществ с простыми спектрами. Так, например, в работах по анализу элементарного селена [845, 846] при фотографировании спектров на приборах ДФС-8 и СТЭ-1 достигнуты низкие относительные пределы обнаружения большого числа примесей (3 10" — Ы0 %). Низкие пределы обнаружения примесей в чистой сурьме получены в работе [1103] путем фотографирования спектров на дифракционном приборе PGS-2. Подсчитанные по трехсигмовому критерию Кайзера значения пределов обнаружения составили для меди и серебра—3-10- %, магния, алюминия и кремния — 3 10- %, олова— 1 10- %, свинца, висмута и железа — 1 10 % и т. д. Многочисленные примеры снижения пределов обнаружения с использованием приборов большой дисперсии при анализе минерального сырья приведены е монографии [319]. Эффективность применения [c.79]

В литературе имеется значительное число работ, посвященных спектральному анализу свинца и его соединений [41—63]. Прямые спектральные методы анализа свинца позволяют определять примеси, содержащиеся в количествах не менее 10" %. Довольно распространены спектральные методы определения в свинце отдельных элементов. Благодаря применению линий внутреннего сравнения и специальному подбору условий возбуждения, авторам удалось получить более высокую точность и хорошую чувствительность при определении таких элементов, как мышьяк и олово [60, 61]. [c.312]

Для определения алюминия навеску металлического олова переводят в окись олова, которую подвергают спектральному анализу. [c.367]

Методика спектрального анализа олова по ГОСТ 5637—56 предусматривает количественное определение свинца, меди, железа, висмута, сурьмы и полуколичественное — мышьяка, цинка и алюминия. [c.148]

Согласно ГОСТ 8857—58, методом спектрального анализа в свинце могут определяться примеси серебра, меди, висмута, сурьмы, мышьяка, олова и цинка. Гарантируемая точность характеризуется допустимыми расхождениями между двумя определениями. Эти расхождения не должны превышать 10% относительно концентрации. [c.150]

Внутренний электролиз, основанный на использовании электрохимических реакций, протекающих внутри гальванического элемента, осуществляется без применения внешнего источника электрического тока. Известны работы по применению этого метода при определении примесей висмута, свинца, олова и таллия в чистом цинке и его сплавах [64]. Электролитические осадки, получаемые на стержне из чистого цинка, подвергали спектральному анализу. Чувствительность определения — 0,1 — 0,0001%. [c.180]

Фракционированное испарение химических элементов имеет важное значение в спектральном анализе руд и минералов, так как при сжигании проб и фотографировании спектров оно обусловливает появление спектральных линий в определенном порядке, что дает возможность практически в какой-то мере разделить мещающие друг другу спектры. Так, спектральные линии, которые появляются в первую очередь, соответствуют легколетучим элементам (ртуть, мышьяк, свинец, медь, олово и др.). Эти элементы испаряются в течение первых 30 сек — 2 мин горения пробы в дуге. Спектральные линии, появляющиеся главным [c.73]

Например, действительное содержание олова в. горной породе составляет 0,046%. Спектральным анализом было найдено 0,040% олова. В таком случае абсолютная ошибка определения олова будет [c.153]

Так, например, в горной породе действительное содержание олова составляет 0,046%. Спектральным анализом были найдены при четырех определениях следующие концентрации олова 0,040% 0,046 0,051 0,053%. Абсолютная ошибка отдельных определений будет следующей [c.154]

Истинное содержание олова в эталоне по данным химического анализа равно 0,052%. Среднее арифметическое содержания олова в эталоне по данным 12 спектральных анализов составляет [c.158]

В практике спектрального анализа руд и минералов действительное содержание определяемого элемента в пробе обычно неизвестно. В таких случаях в качестве действительного содержания элемента в пробе берется среднее арифметическое из ряда спектральных определений. Так, например (табл. 24), среднее арифметическое содержание олова, полученное из ряда единичных спектральных анализов эталона, равно 0,051%, что незначительно отличается от истинного его содержания (0,052%). Такой упрощенный подход к выявлению действительного содержания определяемого элемента может быть принят с оговоркой, что точность спектрального метода установлена по воспроизводимости результатов (см. ниже), и только в том случае, если спектральный анализ проведен очень аккуратно при большом количестве определений (12—100) изучаемого элемента в одном и том же образце. [c.160]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Любопытную зависимость между потенциалами электровосстановления ряда нитросоединений и спектрами поглощения нашли Горбачев и Белевский [71—73], установившие, что деполяризующее действие нитросоединений в зависимости от их природы возрастает при электровосстановлении на олове в следующем ряду п-нитроанилин < о-нитрофенол < ж-нитрофенол < п-нитрото-луол < ж-нитроанилин < нитробензол < нитрометан. При электровосстановлении на меди аналогичная зависимость Ихмеет следующий вид п-нитроанилин < ж-нитроанилин < ж-нитрофенол < и-нитротолуол < о-нитрофенол < нитробензол < нитрометан. Анализ спектральных данных для растворов тех же соединений позволил расположить эти соединения по возрастанию длины волны и убыванию энергии кванта на границе полосы адсорбции в следующий ряд нитрометан, нитробензол, п-нитрото-луол, ж-нитрофенол, о-нитрофенол, ж-нитроанилин, п-нитроанилин. Зависимость между длинноволновыми границами поглощения и потенциалами восстановления на олове представлена на рис. 105. Полученные данные свидетельствуют о близости фото- и [c.261]

Преимз7пества спектрального анализа заключаются, как известно, п его высокой чувствительности (степень чувствительности зависит в значительной мере от техники эксперимента и качества аппаратуры), позволяющей успешно обнаруживать и полуколичественпо определять 0,001—0,1% висмута одновременно с другими элементами из минимальных навесок в свинце, меди, олове, сурьме, различных сплавах, минералах, рудах, горных породах, биологических материалах. Необычайная простота исследования обеспечивает быстроту определения при серийных анализах металлов. Спектральный анализ требует наличия сравнительно дорогой аппаратуры и специально подготовленных кадров. При помощи спектрального анализа в некоторых полиметаллических рудах был открыт висмут, произведены исследования громадного количества руд ц минералов на содержание висмута и других металлов, изучено распределение висмута в полупродуктах свинцовых заводов и др. [c.12]

Из различных примесей в цинковых сплавах (олово, кадмий, висмут, -таллий) можно удовлетворительно определять при помощи полярографа, согласно Зейт [1195], лишь свинец, кадмий и висмут. Зейт считает, что спектральный анализ в соединении с химическим выделением более пригоден при определении всех названных примесей. [c.301]

Спектральное определение примесей в чистом олове отличается невысокой чувствительностью. Сочетание химического обогащения со спектральным анализом повышает чувствительность до 10 —10 %. Использовано [575] фракционное испарение примесей в дуге постоянного тока из кратера угольного анода. Металлическое олово переводят в окись, добавляют угольный порошок. Уголь изменяет характер поступления примесей в облако дуги и служит буфером, восстанавливающим примеси до металла. Кальций испаряется в начальной стадии горения дуги вместе с Mg, Si, Al. Основу при анализе олова можно отделять отгонкой в виде хлорида в присутствии перекиси водорода и при хлорировании элементным хлором. В обоих случаях примеси концентрируются на оставшемся в растворе Sn la [248]. [c.127]

Для анализа продуктов, содержащих менее 0,02% олова, например Zr 10, Zr 30 и гафния, обычно пользуются спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Можно применять и полярографическиР метод и одновременно с оловом определять в этих материалах небольшие количества свинца (менее 0,02%) > [c.154]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Кадмий. Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова Кадмий. Метод спектрографического определения цинка и железа Кадмий высокой чистоты. Метод огфеделения содержания ртути Кадмий высокой чистоты. Технические условия Кадмий высокой чистоты. Общие требования к методам спектрального анализа [c.583]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

На этом принципе основан метод определения свинца и олова в различных соединениях [268]. Использован жидкостный хроматограф Алтекс 312 с колонкой длиной 25 см, заполненной лихосорбом С-18 ODS с размером частиц 10 мкм. Объем вводимой пробы 200 мкл. Для анализа свинцовых соединений подвижной фазой служит смесь метанола с водой (80 20), подаваемая со скоростью 0,5 мл/мин. Содержание метанола в растворе постепенно повышают, доводя до 100% после пропускания 28 мл раствора. Хроматографические фракции по 1 мл собирают в пробирках, содержащих по 0,5 мл 3%-ного раствора иода, затем анализируют. Для разделения оловоорганических соединений в качестве подвижной фазы используют 97%-ный метанол. Спектры снимают на атомно-абсорбционном СФМ Хитачи , модель 170-70 с корректором фона, основанным на эффекте Зеемана. В качестве защитной атмосферы и газа-носи-теля использован аргон, расход 3 и 0,2 л/мин соответственно. Спектральная полоса пропускания 1,1 нм. Аналитические линии РЬ 283,3 нм и Sn 224,6 нм. Приняты следующие режимы анализа для свинца — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 370 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке и 5 с при 2500 °С в трубке для олова — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 400 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке. [c.271]

Для проведения анализа применяют спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой осветительной системой, диафрагмой на промежуточной линзе 5 мм, шириной щели 0,012 мм. Межэлектродный промежуток, равный 2,5 мм, при горении дуги (по мере сгорания электродов) корректируют по проекции на диафрагме. Предварительный обжнг, необходимый для выгорания основной массы олова, проводят в течение 40 сек., рабочая экспозиция 60 сек. Навеску эталона или пробы, равную 0,03 г, помещают в кратер анода диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Применяют фотопластинки спектральные тип I, чувствительностью 1— [c.371]

По ГОСТ 2085—56 допускается одределение медп. железа, свинца, кадмия и олова в цинке марок ЦВ, ЦО, Ц1 и Ц2 методом спектрального анализа. [c.159]

Следует отметить, что спектральный анализ позволил также установить отсутствие в золе шунгита следующих элементов бария, висмута, вольфрама, бериллия, галлпя, герматшя, индия, итрия, лантана, лития, ниобия, олова, ртути, стронция и тантала. [c.18]

Анализ полученных нами экспериментальных данных приводит к выводу, что в щелочно-галоидных фосфорах, активированных оловом, центрами, ответственными за селективное поглощение активатора, являются ионы Sn++, взаимодействующие с соседними иоиавд решетки основного вещества. Подобно активаторам Ag , u+и Ni++ ионы Sn++ в щелочно-галоидных фосфорах также могут служить в качестве ловушек электронов и превращаться при их захвате в Sn + либо в квазинейтральные атомы олова. Образованием подобных центров под действием рентгеновых лучей вызвано падение поглощения в спектральных полосах двухвалентных ионов олова и возникновение новых полос, обусловленных селективной абсорбцией света указанными центрами. [c.201]

Отгонка летучих химических соединений. Этот метод основан на переведении основного компонента пробы в летучее соединение и его отгонке после чего примеси остаются в остатке. На этой схеме основаны некоторые способы концентрирования примесей в германии [36, 43], который в виде тетрахлорида отгоняется, а примеси (20 и более) остаются в дистилляционном остатке для спектрального анализа. Чувствительность определения - 20 элементов составляет 10 —Ю- %. Подобным способом определяются примеси в хлориде галлия, в хлориде олова и др. При концентрировании примесей в кремнии и в его соединениях кремний удаляют в виде 31р4 43], а примеси концентрируются на угольном порошке для последующего спектрального анализа при химико-спектральном анализе бора его отгоняют в виде борнометилового эфира [43] или в виде ВР.ч 45], в последнем случае примеси марганца, молибдена и вольфрама концентрируют на хлориде серебра. [c.177]

Работа 12. Определение марганца, кремния, цинка, железа, никеля и олова в бронзе кремнемарганцовой марки Бр. КМЦ 3-1 Работа 13. Спектральный анализ алюминиевого сплава. Работа 14. Анализ сплавов методом фотометрического интер [c.135]

Двуокись титана для никель-титан о-вой лигатуры. Содержание двуокиси титана (ТЮз)— не менее 99,0%, трехокиси серы (503)—не более 0,05 %, хлора (С1)— не более 0,05%, трехокиси железа (РсзОд)—не более 0,15%, пятиокиси фосфора (Р2О5)—не более 0,06% и влаги—не более 0,5%. Остаток при мокром просеве на сите с 1600 отв см —не более 4%. Двуокись титана подвергают испытанию также на содержание других примесей методом спектрального анализа, результаты которого выражают определенным баллом. Содержание свинца должно быть не более 2 баллов, олова, сурьмы, мышьяка и цинка—не более 1 балла, меди—не более 3 баллов. [c.406]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология