Сурьма определение весовое

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ А. Весовые методы [c.382]

Для определения свинца берут отдельную навеску и растворяют ее в смеси азотной и винной кислот. Винная кислота образует с четырехвалентным оловом и пятивалентной сурьмой устойчивые комплексные соединения и удерживает олово и сурьму в растворе. К полученному раствору приливают серную кислоту, отфильтровывают осадок сернокислого свинца и заканчивают определение весовым путем. [c.449]

Так, в аналитической химии довольно точно производят определение малых количеств ртути, мышьяка, фосфора, сурьмы, хлора, сульфатов и других веществ. Затрата времени на эти определения значительно меньше, чем при весовом анализе. [c.349]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Определение нельзя заканчивать взвешиванием двуокиси марганца, так как она загрязнена кремнием, вольфрамом, ниобием и танталом, частично выделяюш имися но время выпаривания азотной кислоты, а также железом, кобальтом, сурьмой и ванадием, если значительные количества этих элементов находились в первоначальном растворе. При объемном методе определения марганца присутствие всех этих примесей не имеет такого большого значения, как при весовом. Ход отделения следуюш ий. [c.494]

Все опыты с мышьяком, индием и галлием проведены для макроконцентраций элементов их определение проводили обычными весовыми и объемными методами. Исключение составляет сурьма, для которой приведены данные о влиянии концентрации металла на коэффициент распределения для широкого интервала концентраций. Сурьму (табл. 1 и 2) определяли радиометрически по ранее [c.167]

Для целей количественного определения сурьмы в различных материалах описано большое число методов весового, объемного, фотометрического и люминесцентного анализа с использованием как неорганических, так и органических реактивов. [c.9]

Эти методы имеют ограниченное применение, так как многие ионы препятствуют определению. Помимо перечисленных, весовому определению мешают железо, висмут, сурьма (III), мышьяк (III), фториды, бромиды, иодиды, оксалаты, ацетаты, цитраты, роданиды, фосфаты, молибда-ты, хроматы, вольфраматы и большие количества нитратов. На результаты объемного определения влияют все ионы, которые окисляют иоднд или восстанавливают иод. [c.144]

Минерализацию вещества и весовое определение сурьмы проводили одним из следующих методов. [c.379]

Титрометрические методы определения сурьмы из-за простоты и скорости их выполнения более удобны, чем весовые они нашли широкое применение, особенно для анализа ароматических сурьмяноорганических соединений. [c.380]

Могут быть рекомендованы хорошо разработанные микрометоды определения сурьмы в органических соединениях [3]. Минерализация образца проводится окислением серной кислотой в присутствии перекиси водорода или окислением азотной кислотой в трубке Кариуса (что удобнее для анализа жидких летучих сурьмяноорганических соединений). После разрушения органического вещества определение сурьмы может проводиться или объемным путем иодометрически (после восстановления сурьмы в трехвалентное состояние), или же весовым путем. [c.382]

При больших количествах сурьмы возможно весовое определение ее в виде ВЬ204, для чего полученную после сплавления с содой и натриевой селитрой натриевую соль метасурьмяной кислоты кипятят с разведенной азотной кислотой. Полученный осадок отфильтровывают и промывают до отрицательной реакции на 1 0з (реакция с раствором дифениламина в серной кислоте). [c.322]

Значительно менее растворима соль диантипирилметана С2зН240гН4- Н[Т1Вг4], одна весовая часть которой соответствует 0,2238 весовым частям таллия. При определении 8— 45 мг таллия получаются вполне удовлетворительные результаты. Добавление комплексона III позволяет осаждать таллий нз растворов, содержащих висмут и железо добавление винной кислоты препятствует осаждению сурьмы. [c.93]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Ге, Сг, Мп, А1, Т1, Т1, Се, Ве, 110 , ТЬ, 2т. Гидролиз ионов висмута, сурьмы, олова и титана можно предотвратить добавлением винной кислоты. Весовая форма отвечает составу AgGвHзOзN4, фактор пересчета на серебро равен 0,3759. Методика определения состоит в следующем. [c.73]

Весовое определение при большом количестве сурьмы производится в виде бЬгО . Получейный при сплавлении с содой и селитройпиросурьмянокислый натрий (см. стр. 124 ) кипятят с разведенной азотной кислотой, отфильтровывают осадок и промывают его до уничтожения реакции на азотную кислоту (с дифениламином и концентрированной НзЗО ). [c.142]

Для фторирования смеси восьми окислов, взятых в равных весовых количествах, к пробе добавляют удвоенное количество измельченного фторопласта-4, смесь тщательно растирают и испаряют из канала угольного электрода при дуговом возбуждении. В результате повышается чувствительность определения кремния, магния, алюминия и титана, фториды которых более летучи чем их окислы. Чувствительность определения висмута, сурьмы, кальция и железа не изменяется. Это объясняется тем, что первые два элемента и их соединения и так достаточно легколетучи, а фториды кальция и железа обладают низкой летучестью. Для повышения чувствительности анализа используют [251] реакцию фторирования фторопластом-4 в камерном электроде с независимым электронагревом [252]. Независимый нагрев электрода позволяет сравнительно просто контролировать температуру пробы и управлять ею. Можно и более рационально использовать фракционную разгонку компонентов пробы. [c.93]

Перегонка мышьяка не представляет затруднений и происходит полностью, если мышьяк был восстановлен до трехвалентного и анализируемый раствор не содержит такого большого количества суспендированных веществ, чтобы это могло помешать отгонке. Результаты определения мышьяка (в присутствии сурьмы) получаются несколько повышенными, особенно если определение заканчивается объемным методом. Источниками ошибок являются сернистый ангидрид, не полностью удаленный из раствора перед началом перегонки, и перешедшая в небольших количествах в дистиллят сурьма. Присутствие сернистого ангидрида нежелательно и тогда, когда определение заканчивается весовым методом (осаждением мышьяка в виде АзаЗа), так как ЗОа реагирует с сероводородом, образуя серу, которую Надо затем удалять. Затруднений, вызываемых сернистым ангидридом, можно избежать кипячением разбавленного анализируемого раствора после восстановления, но до прибавления соляной кислоты. Сурьма всегда переходит в дистиллят, если ее количество значительно превышает содержание мышьяка и если не применяются приспособления для фракционированной перегонки. Если пользуются обычным перегонным аппаратом, сурьму отделяют вторичной перегонкой. [c.97]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

Определение в виде сульфида сурьмы (III). Из весовых методов определения сурьмы на иболее удовлетворительным является ее взвешивание в виде SbjSs после осаждения и высушивания осадка Осажденный сульфид может содержать как трехвалентпую, так и пятивалентную сурьму присутствие серы не мешает. Но применимость метода ограничена тем, что недопустимо присутствие других элементов, осаждаемых сероврдородом в кислом растворе, и тем, что сульфид сурьмы приходится высушивать и затем прокаливать при 280—300° С в атмосфере СОа- - [c.326]

Нами разработана методика трилонометрического определения свинца в сплавах его с оловом и сурьмой, которая, уступая по точности весовому и электролитическому методам, намного превосходит их по скорости выполнения. При растворении указанных сплавов в HNO3 (1 1) олово и сурьма выпадают в осадок в виде -оловянной и метасурьмяной кислот [5] и дальнейшему определению свинца не мешают (табл. 4). [c.159]

Днампнонафталин образует с селеном при рН 2 соединение красного цвета t0H6N2Se, пригодное для гравиметрического определения миллиграммовых количеств селена [11]. В смеси d—Hg—Те или теллуридов сурьмы и висмута предложено определять теллур в повой весовой форме — Те02. В отличие от элементарного теллура, это соединение можно нагревать до 120—140° С без окисления [12, 13]. Описано гравиметрическое определение селена и теллура после восстановления их до элементарного раствором сульфата ванадия (II) [14]. [c.34]

Определение сурьмы. В чистом раффинированном свинце сурьма находится в тысячных долях процента. Определение таких малых количеств обычными методами, весовым или объемным (титрованием КВгОд или KMnOj, очень сложно, требует больших навесок, расхода большого количества реактивов, затраты колоссального количества времени и, как уже указывалось, не вполне надежно ввиду сложности разделений и отделения таких элементов, как мышьяк. [c.312]

Со времени появления работ Evan s a и larke a, предложивших прекрасный колориметрический метод определения сурьмы, последний вытеснил объемные и весовые методы всюду, где требуются определение очень малых количеств сурьмы в цветных металлах. Метод Evans-С1 ark е а впервые начал у нас применяться в лаборатории Кольчугин- [c.312]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Сильвон в комбинации с комплексоном является по Ченгу [41] совершенно специфическим реактивом для весового и объемного определения серебра. Комплексон связывает практически все двухвалентные металлы в комплексы, не мешающие определению. Исключение составляет двухвалентное железо, которое в присутствии компочексона восстанавливает серебро и потому должно быть окислено перед осаждением серебра. Также надо окислить одновалентную ртуть. Осаждение сурьмы, бериллия и титана предотвращают путем прибавления достаточного количества тартрата. Из анионов определению не мешают хлориды, бромиды, фториды сульфаты, нитраты, фосфаты и ацетаты. В растворе не должны присутствовать йодиды, цианиды и тко-сульфаты. Полученный осадок соли серебра не разлагается при высушивании, даже если температуру повысить до 175°. [c.140]

Единственным весовым методом, получившим распространение в производственных лабораториях, является определение серебра в виде АдС1/ етод является настолько точнш,что применяется при определении атомных весов элементов с соблюдением особых предосторожностей. Ограничения метода невелики. Мешают определению серебра РЬ, Рй, Нд (1), Си (1) и Т1 /1/, образующие труднорастворимые хлориды, а также некоторые анионы, способствующие растворению осадка. Соединения сурьмы и висмута, гидролизующиеся в слабокислой среде, препятствуют получению чистых осадков /4/. [c.9]

Из весовых методов наилучшим является определение сурьмы в ввде ЗЬгЗз. Осаждение производят,пропуская сероводород в горячий раствоп, содержащий соляную кислоту. Выделенный сульфид высушивают, прокаливают при 280-300° в атмосфере углекислого газа и взвешивают. В качестве весовой формы может служить также четырех-окись сурьш, которую получают, обрабатывая осадок сульфида сурьмы концентрированной азотной кислотой с последующим высушиванием и прокаливаний при 800-850°. Методы, основанные на ввделении сульфида сурьмы, непрвмвнимы в присутствии других элементов, осаждающихся сероводородом из кислого растворами поэтому имеют ограниченное применение /3/, [c.10]

В отличив от весовых или объемных методов при определении сурьмы фотометрическими методами органические реактивы получили в наотоя вв время широкое практическое применение, В особенности большое ЗЕачвнке они имеют при определении микрограммовых количеств oypmL. [c.13]

Весовые методы применяются для определения хлора, присутствующего в виде хлоридов. Сведения о весовом определении гипохлоритов, хлоритов, хлоратов и свободного хлора в литературе отсутствуют. Важнейшим методом весового оаределения хлорид-ионов является выделение и взвешивание осадка хлорида серебра. Определению мешают йодиды, бромиды, цианиды, роданиды, которые также осаждаются нитратом серебра, а также хлориды олова и сурьмы, подвергающиеся гидролизу в нейтральных или слабокислых растворах /2/. [c.9]

Количественное макроаналитическое определение сурьмы в алифатических сурьмяноорганических соединениях проводили весовым путем в виде 8Ь204 или ЗЬгЗз. Для отвешивания жидких алифатических соединений сурьмы, легко окисляющихся и самовоспламеняющихся а воздухе, предложена специальная аппаратура [14]. [c.378]

Этим способом кальций четко отделяется от ртути, свинца, висмута, меди, кадмия, мыщьяка, сурьмы, железа, хрома, алюминия, титана, урана, бериллия, молибдена, вольфрама, церия, тория, никеля, кобальта, марганца, цицка, магния и фосфат-ионов. (Бериллий и уран образуют комплексные растворимые соединения с оксалат-ионами, прибавленными в избытке.) Единственным элементом, мешающим определению, является олово (IV), которое выделяется в риде гидроокиси, однако осаждение гидроокиси олова (IV) мешает весовому определению кальция, но не объемному, титрованием осадка перманганатом. [c.652]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология